實驗：PMMA本體聚合

1、實驗一甲基丙烯酸甲酯的本體聚合一、實驗?zāi)康募耙?、了解本體聚合的原理和特點(diǎn)2、掌握本體聚合的合成方法及有機(jī)玻璃的生產(chǎn)工藝3、了解聚合溫度對產(chǎn)品質(zhì)量的影響二、實驗原理甲基丙烯酸甲酯通過本體聚合方法可以制得有機(jī)玻璃。聚甲基丙烯酸甲 酯由于有龐大的側(cè)基存在，為無定性固體。最突出的性能是具有高度的透明性， 透光率達(dá)92%，比重小，耐沖擊性強(qiáng)，低溫性能好，廣泛用于航空工業(yè)、光學(xué) 儀器工業(yè)及日常生活中。本體聚合是在沒有任何介質(zhì)存在下，單體本身在引發(fā)劑或直接用熱、光、 輻射的作用下進(jìn)行的聚合反應(yīng)，此法的優(yōu)點(diǎn)是生產(chǎn)過程比較簡單，聚合物不需后 處理，產(chǎn)品比較純凈，可直接聚合成各種規(guī)格的板、棒及管制品，但是，由

2、于無 熱介質(zhì)存在，且聚合過程中粘度不斷增加，所以聚合物又是熱的不良導(dǎo)體，聚合 放出的熱量難于排除，而造成局部過熱，分子量不均勻。單體甲基丙烯酸甲酯的本體聚合，按自由基反應(yīng)，歷程如下:鏈引發(fā)C6H5一一。一。一一C6H5- 2。6想一一。C6H5C一。CH+ CH265 OCH3COOH3鏈增長ch3ch。3C6H5CH2c + ch2=c-oCooh3cooh3 HYPERLINK l bookmark18 o Current Document CH3cH3cH3a ch2c 十 ch2C in ch2c HYPERLINK l bookmark21 o Current Document co

3、oh3Cooh3Cooh3鏈終止CH2CHI .3C +ICOOH3ch2CH CHI 3 I 3C C 一 CH 2COOH3 COOH3CH3CH3ch2CH + C CHCOOH3 COOH3甲基丙烯酸甲酯（MMA ）在引發(fā)劑作用下發(fā)生聚合反應(yīng)，放出大量的熱，致使反應(yīng)體系的溫度不斷升高，反應(yīng)速度加快造成局部過熱，使單體氣化或聚合 體裂解，制品便會產(chǎn)生氣泡或空心，另一方面由于甲基丙烯酸甲酯（MMA）和它 的聚合體密度相差甚大（前者0.94，后者1.19），因而在聚合時產(chǎn)生體積收縮， 如果聚合熱未經(jīng)有效排除，各部分反應(yīng)便不一致，收縮也不均勻，因而導(dǎo)致裂紋 和表面起皺現(xiàn)象發(fā)生，為避免這種現(xiàn)象，

4、在實際生產(chǎn)有機(jī)玻璃時常采取預(yù)聚成漿 法和分步聚合法，整個過程分制模，制漿，灌漿聚合和脫模幾個步驟。在聚合反應(yīng)開始前有一段誘導(dǎo)期，聚合率為零，體系粘度不變，在轉(zhuǎn)化 率超過20%以后，聚合速率顯著加快，而轉(zhuǎn)化率達(dá)80%以后，聚合速率顯著減小， 最后幾乎停止，需要升高溫度才能使之完全聚合。三、實驗內(nèi)容1、儀器設(shè)備：恒溫水浴鍋一臺錐形瓶 250ml1個溫度計 0100C 2支燒杯 500ml1個烘箱、量筒、模具、天平（公用）2、藥品及配比：甲基丙烯酸甲酯：150ml過氧化二苯甲酰（BPO）：0.5g鄰苯二甲酸二丁酯：10ml3、實驗步驟：（1）模具制備將兩片玻璃(150X100)洗凈烘干，在玻璃片之間

5、墊好用玻璃紙包好的 乳膠管，圍成方型，留出灌料口，用鐵夾夾緊，同時，取二支試管，洗凈烘干。預(yù)聚取甲基丙烯酸甲酯150ml放入錐形瓶中，加入引發(fā)劑過氧化 二苯甲酰 0.5g，增塑劑鄰苯二甲酸二丁酯10ml，為防止水汽進(jìn)入錐形瓶內(nèi)，可在瓶口包 上一層玻璃紙，再用橡膠圈扎緊，用8090C水浴加熱錐形瓶，至瓶內(nèi)預(yù)聚物 粘度與甘油粘度相近時立即停止加熱，迅速用冷水使預(yù)聚物冷至室溫。灌模將上面所得的預(yù)聚物灌入模具中，灌模時不要全灌滿，稍留點(diǎn)空間，以 免預(yù)聚物受熱膨脹溢出模外，用玻璃紙將?？诜庾?。低溫聚合反應(yīng)將灌好的模具放在烘干箱中，恒溫在4050C，保溫57小時，低溫 聚合結(jié)束，抽掉膠管。高溫聚合抽掉膠管的模具在烘箱中繼續(xù)升溫至90100C，保溫1小時，然后停 止加熱，自然冷卻至40C，取下模具，得到板材。對于棒材，采用階段升溫方式，灌模以后，放入恒溫水浴鍋中，升溫到 50C，恒溫2小時，60C，恒溫2小時，在70C時恒溫1小時，待聚合物變硬 后，繼續(xù)升溫至90C，半小時，然后取出自然冷卻，即得棒材。四、注意事項1、儀器要干燥。2、預(yù)聚時不要劇烈振蕩瓶子，