職業(yè)病危害因素檢測方法介紹ppt成都交稿

1、工作場所有毒物質(zhì)檢測方法介紹中國疾病預(yù)防控制中心職業(yè)衛(wèi)生與中毒控制所1內(nèi)容毒物檢測方法的基本要求檢測方法2 毒物檢測方法的基本要求采用科學(xué)、先進(jìn)、可靠、可行的檢驗(yàn)方法，盡可能引用國內(nèi)外的標(biāo)準(zhǔn)方法或公認(rèn)的檢測方法。檢測方法必須包括采樣方法、樣品預(yù)處理和測定方法，三者緊密銜接。 方法的操作盡可能簡便、安全、省時。3毒物檢測方法的基本要求4. 檢測方法應(yīng)滿足工作場所職業(yè)病有害因素的職業(yè)接觸限值中容許濃度的要求：方法最低檢出濃度至少能檢測到0.5倍職業(yè)接觸限量； 滿足相應(yīng)容許濃度的采樣和檢測：對于 MAC和PC-STEL，檢測方法應(yīng)滿足短時間、定點(diǎn)采樣檢測的要求；對于PC-TWA，檢測方法應(yīng)滿足長時間

2、、個體采樣檢測的要求。4毒物檢測方法的基本要求5. 方法具有一定的特異性，空氣中常見共存物不干擾測定或能被消除。6. 采樣方法應(yīng)符合GBZ 159的要求，能采集空氣中相應(yīng)存在狀態(tài)的待測物。7. 方法性能指標(biāo)應(yīng)符合GBZ/T210.4 職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)制定指南第4部分：工作場所空氣中化學(xué)物質(zhì)測定方法要求。5檢測方法 現(xiàn)場檢測方法實(shí)驗(yàn)室檢測方法6現(xiàn)場檢測方法用于需要對工作場所的職業(yè)衛(wèi)生狀況作出迅速的判斷評價，例如，事故檢測、高毒物質(zhì)工作場所的日常檢測等。7現(xiàn)場檢測方法要 求能在短時間內(nèi)得到定性和定量的檢測結(jié)果；操作比較容易。常 用 方 法 檢氣管（氣體檢測管）法 氣體測定儀法8現(xiàn)場檢測方法檢 氣 管

3、法定義：將浸漬化學(xué)試劑的硅膠，裝在玻璃管內(nèi)，當(dāng)空氣通過時，有害物質(zhì)與化學(xué)試劑反應(yīng)生成顏色，根據(jù)顏色的深淺或色調(diào)或色長與標(biāo)準(zhǔn)色列比較進(jìn)行定性和定量?？蓹z測許多有機(jī)和無機(jī)物。 浸漬化學(xué)試劑的硅膠9檢氣管法使 用 注 意 事 項(xiàng)：1. 檢測的準(zhǔn)確度和精密度較差；2. 檢氣管的保存時間一般為一年，不要 過期檢氣管；3. 抽氣體積要準(zhǔn)確，最好用配套裝置；4. 注意溫度對某些檢氣管顯色的影響； 規(guī)定的時間內(nèi)讀數(shù)。10現(xiàn)場檢測方法氣 體 測 定 儀 法種 類根據(jù)檢測原理 紅 外 線半 導(dǎo) 體電 化 學(xué)激 光氣 相 色 譜氫離子化檢測器光離子化檢測器氣相色譜-質(zhì)譜11氣 體 測 定 儀 法優(yōu) 點(diǎn)1. 有較高的

4、靈敏度、準(zhǔn)確度和精密度；2. 可用于多種有害物質(zhì)的檢測；3. 體積較小，質(zhì)量較輕，攜帶方便；4. 操作簡單快速。使 用 注 意 事 項(xiàng)1. 使用前，應(yīng)進(jìn)行校正；2. 使用經(jīng)認(rèn)證過的儀器；3. 現(xiàn)場共存物的干擾。12實(shí) 驗(yàn) 室 檢 測優(yōu) 點(diǎn)1.適用范圍廣，可測定各種毒物和各類樣品；2.測定靈敏度、準(zhǔn)確度高，精密好。13化學(xué)毒物分類有毒物質(zhì)有機(jī)物無機(jī)物金屬非金屬14檢 測 方 法 光譜法 色譜法 質(zhì)譜法 電化學(xué)法 分子光譜法 氣相色譜法 GC-MS 催化極譜 原子光譜法 液相色譜法 HPLC-MS 電位溶出 離子色譜法 ICP-MS 離子選擇 MS-MS 電極法 15 分 子 光 譜 法可見光分光

5、光度法紫外光分光光度法紅外光分光光度法熒光分光光度法 用于無機(jī)和有機(jī)化合物的測定16紫外-可見吸收光譜法概述 定義：分子內(nèi)電子躍遷產(chǎn)生的吸收光譜進(jìn)行分析的一種常用的光譜分析法。 分子在紫外-可見區(qū)的吸收與其電子結(jié)構(gòu)緊密相關(guān)。紫外-可見吸收光譜是進(jìn)行定量分析最廣泛使用的、最有效的手段之一。17用于定量分析的優(yōu)點(diǎn)是： 可用于無機(jī)及有機(jī)體系。 一般可檢測10-4-10-5 mol/l的微量組分，通過某些特殊方法(如膠束增溶)可檢測10-6-10-7 mol/L的組分。 準(zhǔn)確度高，一般相對誤差1-3%，有時可降至百分之零點(diǎn)幾。18定量的依據(jù)朗伯比爾定律，該定律表明：在一定條件溶液對光的吸收度與溶液的濃

6、度和液層厚度的乘積成正比 A=kcb 19儀器20分析條件的選擇選擇合適的儀器條件選擇合適的顯色條件選擇合適的參比溶液條件21定量分析方法標(biāo)準(zhǔn)曲線法標(biāo)準(zhǔn)加入法22原 子 光 譜 法原子吸收光譜法（AAS） 原子熒光光譜法（AFS）原子發(fā)射光譜法（AES） (電感藕合等離子體發(fā)射光譜法 ICP-AES)用于金屬和類金屬的測定23原子吸收分光光度法 原子光譜法中最常用的方法，因?yàn)樵摲軠y定各種元素，靈敏度和精密度都能滿足工作場所空氣檢測的需要，儀器和測定費(fèi)用較低。24原子吸收光譜法的優(yōu)點(diǎn)與不足 檢出限低，靈敏度高?；鹧嬖游辗ǖ臋z出限可達(dá)到 ppb級石墨爐原子吸收法的檢出限可達(dá)到10-10-10

7、-14g。 分析精度好?；鹧嬖游辗y定中等和高含量元素的相對標(biāo)準(zhǔn)差可1%，其準(zhǔn)確度已接近于經(jīng)典化學(xué)方法。石墨爐原子吸收法的分析精度一般約為3-5%。 分析速度快。原子吸收光譜儀在35分鐘內(nèi)，能連續(xù)測定50個試樣中的6種元素。 應(yīng)用范圍廣?？蓽y定的元素達(dá)70多個，不僅可以測定金屬元素,也可以用間接原子吸收法測定非金屬元素和有機(jī)化合物。 儀器比較簡單，操作方便。 原子吸收光譜法的不足之處是多元素同時測定尚有困難,有相當(dāng)一些元素的測定靈敏度還不能令人滿意。25儀器26干擾效應(yīng)物理干擾化學(xué)干擾電離干擾光譜干擾27測定條件的選擇分析線選擇狹縫寬度選擇空心陰極燈的工作電流選擇原子化條件的選擇進(jìn)樣量選擇

8、28分析方法 標(biāo)準(zhǔn)曲線法標(biāo)準(zhǔn)加入法29標(biāo)準(zhǔn)曲線的濃度點(diǎn)至少應(yīng)作（包括試劑空白） 分光光度法、原子光譜法和電化學(xué)法 5個 色譜法4個 每個濃度測定 3次，以均值與相應(yīng)的濃度 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，計算回歸方程和相關(guān)系數(shù)相關(guān)系數(shù)的要求 石墨爐原子吸收法0.99，其他方法0.999 30色 譜 法GC HPLC IC用于多種離子、各種化合物的測定31色譜法 又稱色層法或?qū)游龇ǎ且环N物理化學(xué)分析方法，它利用不同溶質(zhì)（樣品）與固定相和流動相之間的作用力（分配、吸附、離子交換等）的差別，當(dāng)兩相做相對移動時，各溶質(zhì)在兩相間進(jìn)行多次平衡，使各溶質(zhì)達(dá)到相互分離。32色譜法的優(yōu)點(diǎn)缺點(diǎn)色譜法的優(yōu)點(diǎn) * 分離效率高。幾十種

9、甚至上百種性質(zhì)類似的化合物可在同一根色譜上得到分離，能解決許多其他分析方法無能為力的復(fù)雜樣品分析。*分析速度快。一般而言，色譜法可在幾分鐘至幾十分鐘的時間內(nèi)完成一個復(fù)雜樣品的分析。 *檢測靈敏度高。隨著信號處理和檢測器制作技術(shù)的進(jìn)步，不經(jīng)過預(yù)濃縮可以直接檢測 10-9g 級的微量物質(zhì)。如采用預(yù)濃縮技術(shù)，檢測下限可以達(dá)到 10-12g數(shù)量級。*樣品用量少。一次分析通常只需數(shù)納升至數(shù)微升的溶液樣品。*選擇性好。通過選擇合適的分離模式和檢測方法，可以只分離或檢測感興趣 的部分物質(zhì)。*多組分同時分析。在很短的時間內(nèi)（20min左右），可以實(shí)現(xiàn)幾十種成分的同時分離與定量。*易于自動化?，F(xiàn)在的色譜儀器已經(jīng)

10、可以實(shí)現(xiàn)從進(jìn)樣到數(shù)據(jù)處理的全自動化操作。33色譜法的缺點(diǎn)*定性能力較差。為克服這一缺點(diǎn)，已經(jīng)發(fā)展起來了色譜法與其他多種具有定性能力的分析技術(shù)的聯(lián)用。3435氣相色譜用氣體作為流動相的色譜法稱為氣相色譜法。根據(jù)固定相的狀態(tài)不同，又可將其分為氣固色譜和氣液色譜。氣固色譜是用多孔性固體為固定相，分離的主要對象是一些永久性的氣體和低沸點(diǎn)的化合物。 36分離系統(tǒng) 分離系統(tǒng)由色譜柱組成。色譜柱主要有兩類：填充柱和毛細(xì)管柱。37檢測系統(tǒng)1. 熱導(dǎo)檢測器(TCD)2. 氫火焰離子化檢測器(FID)3. 火焰光度檢測器（FPD)4. 電子捕獲檢測器(ECD) 5. 氮磷檢測器38高效液相色譜概述廣義地講，固定相

11、為平面狀的紙色譜法和薄層色譜法也是以液體為流動相，也應(yīng)歸于液相色譜法。不過通常所說的液相色譜法僅指所用固定相為柱型的柱液相色譜法。通常將液相色譜法按分離機(jī)理分成吸附色譜法、分配色譜法、離子色譜法和凝膠色譜法四大類。 39檢測器：用來連續(xù)監(jiān)測經(jīng)色譜柱分離后的流出物的組成和含量變化的裝置。檢測器利用溶質(zhì)的某一物理或化學(xué)性質(zhì)與流動相有差異的原理，當(dāng)溶質(zhì)從色譜柱流出時，會導(dǎo)致流動相背景值發(fā)生變化，從而在色譜圖上以色譜峰的形式記錄下來。幾種主要檢測器的基本特性列于表 40定量分析色譜定量分析的依據(jù)是被測物質(zhì)的量與它在色譜圖上的峰面積（或峰高）成正比。數(shù)據(jù)處理軟件（工作站）可以給出包括峰高和峰面積在內(nèi)的多種色譜數(shù)據(jù)。因?yàn)榉甯弑确迕娣e更容易受分析條件波動的影響，且峰高標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍也較峰面積的窄，因此，通常情況是采用峰面積進(jìn)行定量分析。41校正因子定量歸一化法外標(biāo)法內(nèi)標(biāo)法42標(biāo)準(zhǔn)方法的正確應(yīng)用 化合物 類別數(shù)化合物數(shù)方法數(shù) 金屬類262643非金屬類113939有 機(jī) 物44186103 合 計 81 251 18543空氣樣品的預(yù)處理方法1固體吸附劑樣品的處理2濾料樣品的處理3吸收液樣品的處理44 1固體吸附劑樣品的處理 （1）溶劑解