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1、高效液相色譜-質(zhì)譜法分析(氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素)原始記錄 第 1 頁,共 頁檢測(cè)項(xiàng)目氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素檢測(cè)開始時(shí)間 年 月 日檢測(cè)依據(jù)GB/T 22338-2008檢測(cè)結(jié)束時(shí)間 年 月 日檢測(cè)方法高效液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法溫度/相對(duì)濕度 儀器名稱/型號(hào)PE Qsight220/A30儀器編號(hào)/-070-2 電子天平FA2004/-074-2樣品處理情況按照 GB/T 22338-2008 對(duì)樣品進(jìn)行處理。標(biāo)準(zhǔn)溶液名稱/濃度氯霉素和氟苯尼考標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度:100g/ml色譜條件色譜柱:UPLC-C18柱溫: 40 流速: 0.4mL/min進(jìn)樣量: 10 L流動(dòng)相:甲醇+水 梯度洗脫質(zhì)譜
2、條件離子化模式:ESI+質(zhì)譜掃描模式:MRM氯霉素母離子 子離子 定量離子 內(nèi)標(biāo)母離子內(nèi)標(biāo)子離子內(nèi)標(biāo)定量離子氟苯尼考母離子子離子定量離子甲砜霉素母離子子離子定量離子定量方法 標(biāo)準(zhǔn)曲線序號(hào)123456標(biāo)液濃度(ng/ mL)氯霉素峰面積(A)氟苯尼考峰面積(A)甲砜霉素峰面積(A)回歸方程 氯霉素 Y=aX+b a= b= r= 氟苯尼考 Y=aX+b a= b= r= 甲砜霉素 Y=aX+b a= b= r= 測(cè)定低限氯霉素、氟苯尼考,甲砜霉素均是0.1 g/kg樣品空白計(jì)算公式計(jì)算公式:X= 式中:X-樣品中待測(cè)組分的殘留量,單位為(g/kg); V-樣品定容體積,單位為(mL); c-由標(biāo)
3、準(zhǔn)曲線得出的測(cè)定液中待測(cè)組分的濃度,單位為(ng/ mL); m-樣品質(zhì)量,單位為(g)。 注:計(jì)算結(jié)果應(yīng)扣除空白值質(zhì)控情況樣品總數(shù)平行樣個(gè)數(shù)加標(biāo)樣個(gè)數(shù) 儀器使用情況 使用前: 使用后: 檢驗(yàn)人: 復(fù)核人: 審核人: 高效液相色譜-質(zhì)譜法分析(氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素)原始記錄(續(xù)頁) 第 頁,共 頁樣品編號(hào)試樣質(zhì)量( )定容體積(mL )組分名稱組分濃度(ng/ mL)結(jié)果(g/kg)平均值(g/kg)相對(duì)偏差(%)氯霉素氟苯尼考甲砜霉素氯霉素氟苯尼考甲砜霉素氯霉素氟苯尼考甲砜霉素氯霉素氟苯尼考甲砜霉素氯霉素氟苯尼考甲砜霉素氯霉素氟苯尼考甲砜霉素氯霉素氟苯尼考甲砜霉素氯霉素氟苯尼考甲砜霉素氯霉素氟苯尼考甲砜霉素氯霉素氟苯尼
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