離子檢驗(yàn)試劑匯總

1、陽離子葩離子CS+：四碘合鈉酸鉀(KBi4):與葩離子反應(yīng)生成亮紅色Cs3Bi2l9沉淀，用于分析化學(xué)試劑，可鑒定的離子?？「x子NH4+：碘化汞鉀(Hgk):與氨作用產(chǎn)生黃色或棕色(高濃度時(shí))沉淀，是鑒定試樣中氨的常用試劑。靈敏度大約為 0.3閔NH3/2心 檢出pM量：0.05科g最低濃度：1科g -1(1ppm) NH4+2Hgl42-+4OH- -HgO Hg(NH2)I 7I +3H2ONH4+ * 21H叫廣 + 40H-1Hs U + 3Hg 71注：Fe3+、C產(chǎn)、Co2+、Ni2+、Ag+、Hg2+等離子能與奈斯勒試劑生成有色沉淀，大量S2-的存在，使Hgl42-分解析出Hg

2、S4大量存在使反應(yīng)向左進(jìn)行，沉淀溶解。妨礙鑒定。氫氧化鈉(NaOH):在強(qiáng)堿性介質(zhì)中NH4+NaOH- NH3T+H2ONH3使?jié)櫇竦募t色石蕊試紙變藍(lán)或PH試紙呈堿性反應(yīng)注：CN-+H2OOH-M加熱HCOO +NH3 T干擾鑒定鋰離子Li+：高碘酸鐵鉀(FeIO6)：與鋰離子反應(yīng)生成黃色的KLiFeIO6沉淀，用作分析化學(xué)中鑒定鋰離子的試劑。可由鐵離子與高碘酸根反應(yīng)，調(diào)節(jié) pH制得。鐵離子Fe3+：硫氟酸鉀(KSCN):遇Fe3+生成血紅色的硫氧酸鐵絡(luò)離子Fe(SCNn3-n (n=16),是檢驗(yàn) Fe3+離子十分靈敏的方法，可以排除目前已知的一切其它金屬離子的影響。注：1、在酸性溶液中進(jìn)行

3、，但不能用HNO302、F-、H3PQ、H2c2。4、酒石酸、檸檬酸以及含有 ot-或P -羥基的有機(jī)酸都能與 Fe3+形成穩(wěn)定的配合物而干擾。溶液中若有大量汞鹽，由于形成Hg(SCNR2-而干擾，鉆、饃、銘和銅鹽因離子有色，或因與 SCN的反應(yīng)產(chǎn)物的顏色而降低檢出Fe3+的靈敏度。亞鐵氧化鉀(KtFe(CN同)：Fe3+與亞鐵氧化鉀反應(yīng)生成深藍(lán)色沉淀。檢出限量：0.05科gM低濃度：1pg-1(1ppm)4 Fe3+3Fe(CN)6一 Fe4Fe(CN)63 J注:1、 K4Fe(CN不溶于強(qiáng)酸，但被強(qiáng)堿分解生成氫氧化物，故反應(yīng)在酸性溶液中進(jìn)行。2、其他陽離子與試劑生成的有色化合物的顏色不及

4、Fe3+的鮮明，故可在其他離子存在時(shí)鑒定Fe3+,如大量存在Cu2+、Co2+、Ni2+等離子，也有干擾，分離后再作鑒定。鉀離子K+：亞硝酸鉆鈉Na3Co(NO2)6: K+在中性或乙酸酸性條件下，與亞硝酸鉆鈉生成黃色結(jié)晶形沉淀，組成因反應(yīng)條件而異， 主要產(chǎn)物是下式中的 K2NaCo(NO2)6.取2滴K+試液，加3滴六硝 基合鉆酸鈉(Na3Co(NO2)6)溶液，放置片刻，黃色的 K2NaCo(NC2)6沉淀析出，示有K+檢出限 量：4g最低濃度：80g -1(80ppm)：2K+Na+ Co(NO2)63-K2NaCo(NO2)6J注：1、Rb+、Cs+、NH4+能與試劑形成相似的化合物，

5、影響鑒定。2、NH4+與試劑生成橙色沉淀 (NH4)2NaCo(NO2)6而干擾，但在沸水中加熱12分鐘后(NH4)2NaCo(NO2)6完全分解，K2NaCo(NO2)6無變化，故可在NH4+濃度大于K+濃度100倍時(shí)， 鑒定K+3、中性微酸性溶液中進(jìn)行，因酸堿都能分解試劑中的Co(NO2)63四苯硼鈉NaB(GH5)4:在中性、堿性或 HAc酸性溶液中，四苯硼鈉會(huì)與鉀離子定量反應(yīng)，生成難溶于水的白色沉淀四苯硼鉀.取2滴K+試液，加23滴0.1mol L-1四苯硼酸鈉NaB(C6H5)4溶液，生成白色沉淀示有K+。檢出限量：0.5科g最低濃度：10科g -%0ppm)：K+B(C6H5)4

6、KB(C6H5)4 J注：1.在堿性中性或稀酸溶液中進(jìn)行. NH4+有類似的反應(yīng)而干擾，Ag+、Hg2+的影響可加NaCN消除，當(dāng)PH=5,若有EDTA存在時(shí)， 其他陽離子不干擾。鈉離子Na+：乙酸鈾酰鋅ZnUO2(Ac)4： Na+在中T或HAc酸性溶液中與乙酸鈾酰鋅生成檸檬黃色結(jié)晶性 沉淀。具體操作：取 2滴Na+試液，力口 8滴醋酸鈾酰試劑：UO2(Ac)2+Zn(Ac2+HAc,放置數(shù)分 鐘，用玻璃棒摩擦器壁，淡黃色的晶狀沉淀出現(xiàn)，示有Na+.檢出限量：12.5科拆低濃度：250 科 g-1(250ppm):Na+Zn2+3UO22+9Ac-+9H2。一 NaZn(U6)3(Ac)9

7、- 9H2O J注：1、在中性或醋酸酸性溶液中進(jìn)行，強(qiáng)酸強(qiáng)堿均能使試劑分解。需加入大量試劑，用玻 璃棒摩擦器壁2、大量K+存在有干擾(生成KOAcUO2 (OAc)2針狀晶體),如試液中有大量 K+時(shí)用水沖稀3倍 后試驗(yàn)。Ag+、Hg2+、Sb3+存在亦有干擾。3、PO43-、AsQ3-能使試劑分解，應(yīng)預(yù)先除去六羥基合睇酸鉀KSb(OH6： Sb(OH)6-和Na+作用，會(huì)有白色晶狀的睇酸鈉沉淀出現(xiàn)NaSb(OH)6Sb(OH)s-+ Na+-NaSb(OH)6J鎰離子Mn2+：鈉酸鈉(NaBiO3):鈉酸鈉可以在酸性介質(zhì)中，將鎰離子氧化為高鎰酸根離子，具體操作：取1滴Mn2+試液，力口 10

8、滴水，5滴2mol L1HNO3溶液，然后加固體 NaBQ,攪拌，水浴加熱， 形成紫色溶液，示有 Mn2+。檢出限量：0.8八最低濃度：16wg-1(16ppm)：Mn2+ NaBiO3+14H+-2MnO4(紫紅色)+Na+Bi3+7H2。注：1.在HNO3或H2SQ酸性溶液中進(jìn)行；.本組其他離子無干擾；.還原劑(Cl-、Br-、I-、H2O2等)有干擾。鉆離子Co2+：硫氧化俊(NH4SCN)在酸性介質(zhì)中生成艷藍(lán)綠色的絡(luò)離子Co(SCN42-。具體操作：取 12滴Co2+試液，加飽和 NH4SCN溶液，加56滴戊醇溶液，振蕩，靜置，有機(jī)層呈藍(lán)綠色，木有Co2+o檢出限量：0.5最低濃度：1

9、0科g-1(10ppm)C02+4SCN- Co(SCN4 2-注：1.配合物在水中解離度大，故用濃NH4SCN溶液，并用有機(jī)溶劑萃取，增加它的穩(wěn)定性；Fe3+有干擾，加NaF掩蔽。大量Cu2+也干擾。大量Ni2+存在時(shí)溶液呈淺藍(lán)色，干擾反應(yīng)。鉆試劑：取1滴Co2+試液在白滴板上，力口 1滴鉆試劑，有紅褐色沉淀生成，示有Co2+。鉆試齊|J為5亞硝基-R蔡酚，有互變異構(gòu)體，與 Co2+形成螯合物.檢出限量：0.15 八最低濃度:用，也可能發(fā)生空氣氧化。10 科 g-1(10ppm)Co2+轉(zhuǎn)變?yōu)镃o3+是由于試劑本身起著氧化劑的作注：1.中性或弱酸性溶液中進(jìn)行，沉淀不溶于強(qiáng)酸;2.試劑須新鮮配

10、制；Fe3+與試劑生成棕黑色沉淀，溶于強(qiáng)酸，它的干擾也可加Na2HPO4掩蔽，CU2+、Hg2+及其他金屬干擾。饃離子Ni2+丁二酮的(dmgH2)：Ni2+能與丁二酮的生成玫瑰紅的螯合物沉淀(pH=5-10)具體操作：取1滴Ni2+試液放在白滴板上，加 1滴6molL-l氨水，加1滴丁二酮的，稍等片刻，在凹槽四周形 成紅色沉淀示有 Ni2+O檢出PM量：0.15科g最低濃度：3科g -1(3ppm)CHjC=NOHNi11 +2 JCHZ=NOH1八 o o _ t II X I +2H+ CHjC-NN=GChkIIo o注：1、Fe2+、Pd2+、Cu2+、Co2+、Fe3+、Cr3+、

11、Mn2+等干擾，可事先把Fe2+氧化成Fe3+,加檸檬酸或酒石酸掩蔽 Fe3+和其他離子。2、在氨性溶液中進(jìn)行，但氨不宜太多。沉淀溶于酸、強(qiáng)堿，故合適的酸度 pH=510;領(lǐng)離子Ba2+：銘酸鉀(&Crd):在中性或弱酸性介質(zhì)中， 具體操作：取2滴Ba2+ 試液，加1滴0.1mol L-kcQ 溶液，有BaCrQ黃色沉淀生成，示有 Ba2+.檢出限量：3.5窺最低濃度：70科g-1(70ppm)Ba2+CrQ2-f BaCrCk黃色)注：Sr2+、Pb2+、Ag+、Ni2+、Hg2+等離子與Cr。/-能生成有色沉淀，影響 Ba2+的檢出。鈣離子Ca2+：草酸俊(NH4)2C2O4:取2滴Ca2

12、+試液，滴加飽和(NH42C2C4溶液，有白色的CaGC4沉淀形 成，示有Ca2+.檢出限量：1窺最低濃度：40科g-1(40ppm)Ca2+QC42-f CaC2C4 J (白色)注：1、反應(yīng)在HAc酸性、中性、堿性中進(jìn)行，Ag+、Pb2+、Cc2+、Hg2+、Hg22+等金屬離子均能與作用生成沉淀對(duì)反應(yīng)有干擾，可在氨性試液中加入鋅粉，將它們還原而除去。2.、Mg2+、S，+、Ba2+有干擾，但MgCzC4溶于醋酸，CaC2C4不溶，S/+、Ba2+在鑒定前應(yīng)除去 GBHA:取12滴Ca2+試液于一濾紙片上，力口 1滴6mol 匚1NaCH, 1滴GBHA。若有Ca2+存在時(shí)，有紅色斑點(diǎn)產(chǎn)生

13、，力口2滴Na2CC3溶液不褪，示有 Ca2+.檢出限量：0.05 最低濃度：/-1”、1 科 g (1ppm)乙二醛雙縮2-羥基苯胺簡(jiǎn)稱GBHA,與Ca2+在PH=1212.6的溶液中生成紅色螯合物沉淀：注：1. Ba2+、Sr2+在相同條件下生成橙色、紅色沉淀，但加入NazCQ后，形成碳酸鹽沉淀,螯合物顏色變淺，而鈣的螯合物顏色基本不變2. Cu2+、Cd2+、C。* Ni2+、Mn2+、UC22+等也與試劑生成有色螯合物而干擾，當(dāng)用氯仿萃取 時(shí)，只有Cc2+的產(chǎn)物和Ca2+的產(chǎn)物一起被萃取鎂離子Mg2+：鎂試劑：在強(qiáng)堿性溶液中鎂試劑被氫氧化鎂吸附后呈天藍(lán)色沉淀。具體操作沉淀呈天藍(lán)色，示有

14、:取2滴Mg2+Mg 。對(duì)硝基試液，力口 2滴2mol L-1NaCH溶液，1滴鎂試劑(I),俗稱鎂試劑I),在堿性環(huán)境下呈紅色或紅紫色，被Mg(CH)2吸附后則呈天藍(lán)色。檢出限量： 0.5科g最低濃度：10 科 g-1(10ppm)注：1.除堿金屬外，在強(qiáng)堿性介質(zhì)中能形成有色沉淀的離子如Ag+、Hg2* Hg2+、Cu2+、Co2+、Ni2+、Mn2+、Cr3+、Fe3+及大量Ca2+等離子對(duì)反應(yīng)均有干擾，應(yīng)預(yù)先分離。2.大量NH4+存在降低OH-的濃度，從而降低鑒定反應(yīng)的靈敏度。故在鑒定前需加堿煮沸, 以除去大量的NH4+ 鋁離子A13+：鋁試齊I:1.取1滴A13+試液，力口 23滴水，

15、力口 2滴3mol L-1NHAc,2滴鋁試劑，攪拌，微熱片刻，加6mol L-1氨水至堿性，紅色沉?不消失，示有A13+。檢出限量：0.1最低濃度：2g -1 （2ppm）：H4NOOCh4noocH4NOOC注：1.在HAc-NH4Ac的緩沖溶液中進(jìn)行2. Cr3+、Fe3+、B” Cu2+、Ca2+等離子在HAc緩沖溶液中也能與鋁試劑生成紅色化合物而干擾，但加入氨水堿化后，Cr3+、Cu2+的化合物即分解，加入（NH4）2C0 可使Ca2+的化合物生成CaCQ而分解，F(xiàn)e3+、Bi3+（包Cu2+）可預(yù)先加NaOH形成沉淀而分離 韌離子Bi3+：四羥基合亞錫酸鈉（Na2Sn（OH）4）:

16、在強(qiáng)堿性介質(zhì)中2Bi3+3Sn（OH）42-+6OH- 2Bi 嘿色）+3Sn（OH）62-注：試劑必須臨時(shí)配制。Pb2+存在時(shí),也會(huì)慢慢地被Sn（OH）42-還原而析出黑色金屬Pb,干擾Bi3+的鑒定。亞錫離子:Sr2+：氯化汞（HgC2）：在酸性介質(zhì)中。具體操作：取2滴Sn2+ 試液，力口 1滴0.1 mol L-1HgCl2溶液,生成白色沉淀，示有 Sn2+OSr2+2HgC2+4Cl，Hg2cl24白色）+SnC62-Sn2+Hg2Cl2+4Cl-2Hg黑色）+SnC62-睇離子Sb3+：Sn片:在酸性介質(zhì)中2Sb3+3Sn 2SbJ （黑色）+3Sn2+注：Ag+、ASO2、Bi3+

17、等離子也能與Sn發(fā)生氧化還原反應(yīng)，析出黑色金屬，妨礙Sb3+ 鑒定。鉛離子Pb2+：銘酸鉀(K2CrO4):在中性或弱酸性介質(zhì)中。 具體操作：取2滴Pb2+ 試液，加2滴0.1mol L-1K2CrO4 溶液，生成黃色沉淀，示有Pb2+。Pb2+CrO42f PbCrO4 ”黃色）注：1、Ba2+、Sr2+、Ag+、Ni2+、Zn2+、Bi3+、Hg2+等離子與CrO42-作用生成有色沉淀，影響Pb2+的檢出。2、在HAc溶液中進(jìn)行，沉淀溶于強(qiáng)酸，溶于堿則生成-2-PbO2 ；亞鐵離子Fe2+：鐵氧化鉀(&Fe(CN)6):在酸性介質(zhì)中。具體操作：取K3Fe(CN)6溶液，出現(xiàn)藍(lán)色沉淀，示有F

18、e2+。檢出限量:1滴Fe2+試液在白滴板上，加l滴0.1g最低濃度：2g -1(2ppm)Fe2+K+Fe(CN)63-KFeFe(CN6 M深藍(lán)色)注：1.本法靈敏度、選擇性都很高，僅在大量重金屬離子存在而2反應(yīng)在酸性溶液中進(jìn)行。鄰菲羅琳：取1滴Fe2+試液，加幾滴2.5g L-1的鄰菲羅琳溶液, 檢出限量：0.025八最低濃度：0.5 wg-1O5ppm)2 +Fe2+很低時(shí)，現(xiàn)象不明顯;生成桔紅色的溶液，示有Fe2+ON3注：1.中性或微酸性溶液中進(jìn)行；2. Fe3+生成微橙黃色，不干擾，但在Fe3+、Co2+同時(shí)存在時(shí)不適用。10倍量的Cu2+、40倍量的Co2+、140倍量的C2O

19、42-、6倍量的CN-干擾反應(yīng);Fe3+。.此法比鐵氧化鉀法選擇性高；.如用1滴NaHSO3先將Fe3+還原，即可用此法檢出銅離子Cu2+：滴Cu2+試液，力口 1滴Cu2+.檢出限量：0.02 pg亞鐵氧化鉀(K3Fe(CN)6):在中性或酸T介質(zhì)中.具體操作：取 16mol L-1HAc酸化，力口 l滴K4Fe(CNM溶液，紅棕色沉淀出現(xiàn)，示有 最低濃度：0.4g -1(0.4ppm)3mol L-1NaAc調(diào)至弱酸性后進(jìn)Cu2+Fe(CN)64- Cu2Fe(CN)6“紅褐色)注：1、在中性或弱酸性溶液中進(jìn)行。如試液為強(qiáng)酸性，則用行。沉淀不溶于稀酸，溶于氨水，生成Cu(NH3)42+,與

20、強(qiáng)堿生成Cu(OH)2；2、Co2+、Fe3+、Bi3+等離子能與本試劑反應(yīng)生成深紅色沉淀，均有干擾?？诒冗澹喝?滴Cu2+試液，加口比咤(C5H5N)使溶液顯堿性,首先生成Cu(OH)2沉淀，后溶解得Cu(C5H5N)22+的深藍(lán)色溶液，加幾滴0.1mol L1NH4SCN溶液，生成綠色沉淀，加0.5mL氯仿, 振蕩，得綠色溶液，示有CU2+。最低濃度：250 d g ；1(250ppm):Cu2+ + 2SCN+2aH5N = Cu(C5H5N)2(SCN2J銀離子Ag+:鹽酸（HCl）、氨水（NH3 H20）：具體操作：取2滴Ag+試液，加2滴2 mol L-1HC1,攪動(dòng)，水浴 加熱，

21、離心分離。在沉淀上加4滴6 mol L-1氨水，微熱，沉淀溶解，再加 6 mol L-1HNO3酸化，白色沉淀重又出現(xiàn)，示有Ag+o檢出限量：0.5 wg最低濃度：10wg-%0ppm）Ag+C-f AgCl白色）沉淀溶于過量的氨水，用HNO3酸化后沉淀又重新析出。AgCl+NH H2O-Ag（NH3）2+Cl-+2H2OAg（NH3）2+Cl-+2H+f 2NH4+AgCl J注：Pb2+、Hg22+與C生成白色沉淀，干擾 Ag+的鑒定。但白色沉淀難溶于氨水，可與 AgCl 分離。銘酸鉀（&CrO4）:在中性或微酸性介質(zhì)中2+CrO4 +AgfAg2CrO4 K磚紅色）注：Pb2+、Hg22

22、+干擾Ag+的鑒定鋅離子Zn2+:硫化銨（NH4）2S: 在 c（H）0.3mol/L 的溶液中Zn2+VfZnS K 白色）注：凡能與S2-生成有色硫化物的金屬均有干擾雙硫腙 :在堿性介質(zhì)中，加入雙硫腙振蕩后，水層呈粉紅色注： 在中性或弱酸性條件下，許多重金屬離子都能與雙硫腙生成有色的配合物，因而應(yīng)注意鑒定的介質(zhì)條件鎘離子Cd2+:硫化氫（H2S減硫化鈉（Na2S）：在堿性介質(zhì)中Cd2+H2S CdSH黃色）+2H+注：凡能與S2-生成有色硫化物沉淀的金屬離子均有干擾。氯化亞錫（SnC2）:類比Sn2+的鑒定汞離子Hg2+:碘化鉀（KI）、氨水（NH3 H2O）:先加入過量的KI：Hg2+2

23、-HgI2 JHgI2+2fHgI42-再加入NH3 H2O或NH4+鹽溶液并加入濃堿溶液，則生成紅棕色沉淀：NH4+2HgI42-+4OH-f HgOHg（NH2）I 卜7I-+3H2O注：凡能與I-、OH-生成深色沉淀的金屬離子均有干擾。銘離子C產(chǎn)或銘酸離子CrO42-：H2O2氧化后加可溶性的 Pb2+、或Ag+、Ba2+鹽:具體操作：取3滴Cr3+ 試液，加6mol L-1NaOH 溶液直到生成的沉淀溶解，攪動(dòng)后加4滴3%的H2O2,水浴加熱，溶液顏色由綠變黃，繼續(xù)加熱直至剩余的H2O2分解完，冷卻，力口 6mol L-1HAc酸化，力口 2滴0.1mol L-1Pb（NO3）2溶液，

24、 生成黃色PbCrQ沉淀，示有Cr3+ ：1、在堿性介質(zhì)中，Cr3+4OH- -Cr（OH）4- 2Cr（OH）4-+3H2Q+2OH-2CrO42-+8H2O2、用醋酸酸化成弱酸性CrO42-+pE+f PbCrO4 J 黃色）CrO42-+Ag+f Ag2CrO4 J 磚紅色）CQ+Ba、BaC0 J 黃色）注：1.在強(qiáng)堿性介質(zhì)中，H2O2將C產(chǎn)氧化為CrO42-2.形成PbCrO4的反應(yīng)必須在弱酸性（HAc）溶液中進(jìn)行NaOH條件下用H2O2氧化后再酸化并用戊醇（或乙醍）萃取 ：具體操作：按1法將C產(chǎn)氧 化成CrO42-,用2molL-1H2s04酸化溶液至pH=23,加入0.5mL戊醇

25、、0.5mL3%H2O2,振蕩， 有機(jī)層顯藍(lán)色，示有 Cr3+。檢出限量：2.5科最低濃度：50 g -1（50ppm）1、在堿性介質(zhì)中，Cr3+4OH，Cr（OH）412Cr（OH）4-+3H2O2+2OH- 2CrO42-+8H2O2、在酸性（最好為醋酸）介質(zhì)中，2CrO42-+H+-Cr2O72-+H2O Cr2O72-+H2O2+H+- H2O+H2CrOte（藍(lán)）反應(yīng)要求在較低溫度下進(jìn)行注：1、pH1,藍(lán)色的HzCra分解2、H2CrO6在水中不穩(wěn)定，故用戊醇（或乙醍）萃取，并在冷溶液中進(jìn)行，其他離子無干擾陰離子氯離子Cl-:硝酸銀（AgNd）、氨水（NH3 H2O）: +-Ag +

26、Cl f AgCl JAgCl溶于過量氨水（NH3 H2。），用HNO3酸化后沉淀重新析出 Ag（NH3）2+Cl-+2H； 2NH4+AgCl J溴離子Br-氯水，CC4或苯:具體操作：取2滴Br-試液，加入數(shù)滴 CC4,滴入氯水，振蕩，有機(jī)層顯 紅棕色或金黃色，示有 Br-。檢出限量：50科g最低濃度：50 dg -1 （50ppm）2Br+Cb-Br2+2Cl-析出的Br2溶于CC4或苯溶劑中呈橙黃色或橙紅色 注：如氯水過量，生成 BrCl,使有機(jī)層顯淡黃色碘離子 I-氯水，CC4或苯：具體操作：取2滴試液，加入數(shù)滴 CC4,滴加氯水，振蕩，有機(jī)層顯紫 色，示有.檢出限量：40 dgm低

27、濃度：40科g-1（40ppm）2I+C2-I2+2CI-析出的碘溶于溶劑中呈紫紅色注：1、在弱堿性、中性或酸性溶液中，氯水將II22、過量氯水將I2-I03一,有機(jī)層紫色褪去硫酸根離子SO42-:氯化銀（BaC2）：在酸性介質(zhì)中。具體操作：試液用 6molHCl酸化，加2滴0.5mol L-1BaC2溶液，白色沉淀析出，示有SQ2-Ba2+SQ2-f BaSQ J 白色）亞硫酸根離子SO32-:稀 HCl:SO32-+2H+f SQ1+H2OSQ的鑒定：1、SQ可使MnO4還原而褪色；2、SO2可將I2還原為I-,使淀粉溶液褪色；3、SQ可使品紅溶液褪色。因此可用蘸有MnO4-溶液或淀粉溶液

28、或品紅溶液的試紙檢驗(yàn)。注：O32-、S2-、SO42-對(duì)SO32-的鑒定有干擾亞硝基鐵氧化鈉(Na2Fe(CN方NO)、鐵氧化鉀 K4Fe(CN)6、硫酸鋅ZnSOi:在中性介質(zhì)中。具 體操作：取1滴ZnSQ飽和溶液，加1滴甸Fe(CN)6于白滴板中，即有白色Zn2Fe(CN)6沉淀 產(chǎn)生，繼續(xù)加入1滴Na2Fe(CN)5NO, 1滴SQ2-試液(中性)，則白色沉淀轉(zhuǎn)化為紅色Zn2Fe(CNNOSQ沉淀，示有 SQ2-.檢出限量：3.5 最低濃度：71科g-1(71ppm)注：1、S2-與Na2Fe(CNNO生成紫紅色配合物，干擾SC32-的鑒定，必須除去。2、酸能使沉淀消失，故酸性溶液必須以

29、氨水中和硫代硫酸根離子S2O32-:稀 HCl: S2O32+2H+-SQ 1+SJ+H2O.檢出限量：10 科 g最低濃度：200 科 g-1(200ppm)反應(yīng)中有硫析出使溶液變渾濁注：S2-,SQ2-同時(shí)存在時(shí)，干擾 S2O32-的鑒定硝酸銀(AgNO3):在中性介質(zhì)中。具體操作：取 3滴&O32-試液，加3滴0.1mol L-1AgNO3溶液， 搖動(dòng)。檢出限量：2.5科Na2s2O3最低濃度：25 dg -1(25ppm) TOC o 1-5 h z +2-2Ag +S2O3 -g2s2O3 JAg2s2O3沉淀不穩(wěn)定，生成后立即發(fā)生水解反應(yīng)，并且伴隨明顯的顏色變化，由白 -黃-棕，最

30、后變成黑色的Ag2S+2-Ag2 ssOs+HbO Ag2s |+2H +SQ注：1、S2-存在時(shí)有干擾2、Ag2&O3溶于過量的硫代硫酸鹽中硫離子S2-:稀HCl:具體操作：.取3滴S2試液，加稀H2SO4酸化，用Pb(Ac)2或Pb(NO3)2檢驗(yàn)放出的氣 體。檢出限量：50最低濃度：500g-1(500ppm)S2-+2H+-H2STH2s氣體可使Pb(NO3)2蘸有或Pb(Ac)2的試紙變黑注：S2O32-、SQ2-存在干擾亞硝基鐵氧化鈉(Na2Fe(CN)5NO):在堿性介質(zhì)中.具體操作：取1滴S2-試液，放白滴板上，加1滴Na2Fe(CNNO試齊ij,溶液變紫色 Na4Fe(CN)

31、5NOS,示有S2-。檢出限量：1科g最低濃 度：20g -1(20ppm)S2-+Fe(CN)5NOf Fe(CN)5NOS像紅色)注：在酸性溶液中，-HS而不產(chǎn)生顏色，加堿則顏色出現(xiàn)亞硝酸根離子:又氨基苯磺酸”-蔡胺：在中性介質(zhì)或乙酸中。具體操作：取 1滴NO2-試?夜，加6mol L-1 HAc 酸化，力口 1滴對(duì)-氨基苯磺酸，1滴“強(qiáng)胺，溶液顯紅紫色，示有 NO2-.檢出限量：0.01 wg最 低濃度：0.2g -1(0.2ppm)HNOg*曲：+坨5 ySOaH中電-SO震注：1、“門04強(qiáng)氧化劑的干擾2、反應(yīng)的靈敏度高，選擇性好3、NO2濃度大時(shí)，紅紫色很快褪去，生成褐色沉淀或黃色

32、溶液硝酸根離子NO3-:硫酸亞鐵(FeSQ)、濃H2SQ:NO3-+Fe2+4H+- Fe3+NO+2H2OFe2+NO Fe(NO)2+(棕色)在混合液與濃硫酸分層處形成棕色環(huán).檢出限量：2.5 pg最低濃度：40g-1(40ppm)注：NO2、Br-、I-、CrO42-有干擾，Br-、可用 AgAc 除去，CrO42-用 Ba(Ac)2 除去，NO2用尿素除去：2NO2-+ CO(NH2)2 +2H+= CQ 仔2N2 仔3H2。碳酸根離子CO32-：稀HC l或稀H2SO4：CC32-+2H+-CQ1+H2OCO2氣體使飽和的 Ba(OH)2溶液變渾濁注：1.當(dāng)過量的CC2存在時(shí)，BaC

33、Q沉淀可能轉(zhuǎn)化為可溶性的酸式碳酸鹽Ba(OH)2極易吸收空氣中的 CC2而變渾濁，故須用澄清溶液，迅速操作，得到較濃厚的沉淀方可判斷CO32-存在，初學(xué)者可作空白試驗(yàn)對(duì)照SC32-、。32-妨礙鑒定，可預(yù)先加入H2O2或KMnO4等氧化劑，使SQ2-、S2O32-氧化成SQ2-, 再作鑒定磷酸根離子PO43：硝酸銀(AgNO3):在中性或弱酸性介質(zhì)中PO43-+3Ag，Ag3PdM黃色)注：CrO42-、S2-、AsO43-、As。/-、I-、。32-等離子能與Ag+生成有色沉淀有妨礙。鋁酸錢(NH4)2MoO4(過量):具體操作：取2滴PO43-試液，加入8T0滴鋁酸錢試劑，用玻璃棒摩擦器壁，黃色磷鋁酸俊生成，示有PC43-。檢出限量：3dg最低濃度：40 gg-1(40ppm)PO43-+NH4+12MoO42-+H； (NH4)3PO4 12M00 3 6H2O M黃色)+H2O1、無干擾離子時(shí)不必加 HN0