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1、硅膠催化的苯乙酮的綠色溴代反應(yīng)姓名:xcv班級:09級應(yīng)用化學(2)班指導老師:bfgg老師-溴代苯乙酮類化合物的應(yīng)用前景 -溴代苯乙酮類化合物在醫(yī)藥和農(nóng)藥等領(lǐng)域的一些功能性化合物的合成中有著非常重要的應(yīng)用。例如:在臨床上應(yīng)用非常廣泛的一類消炎鎮(zhèn)痛藥芳基丙酸類藥物就是以-溴代苯乙酮為中間體合成的;另外雌激素類藥物泰舒和雷洛昔芬則是以-溴代苯乙酮的衍生物對甲氧基- -溴代苯乙酮為中間體合成的。-溴代苯乙酮類化合物的合成工藝苯乙酮類化合物-溴代苯乙酮類化合物液溴溴化銅+催化劑NBS+催化劑本文的合成路線與原理苯乙酮+二溴海因硅膠-溴代苯乙酮反應(yīng)原理合成路線本文的研究方法本文采用的研究方法是對需要優(yōu)
2、化的實驗條件進行正交實驗。即在需要優(yōu)化的條件中,確定其他變量,改變其中一個變量,使其達到最優(yōu),進而將所有的實驗條件進行優(yōu)化的實驗方法。實驗流程反應(yīng)物的配比對產(chǎn)率的影響 稱取苯乙酮1.92g,硅膠1.0g,改變二溴海因的量,使n(苯乙酮):n(二溴海因)=16:8、16:10、16:12、16:14、16:16 。在70 的條件下回流反應(yīng)8 h 。84868890929496981000123456序號產(chǎn)率(%)結(jié)論:當反應(yīng)物的配比為16:12時,產(chǎn)率達到最高 稱取苯乙酮1.92g,二溴海因3.43g,改變催化劑硅膠的用量為0.0 g、0.1 g、0.2 g、0.5 g、1.0 g、1.5 g、
3、2.0 g。在70 的溫度下反應(yīng)8 h 。催化劑的用量對產(chǎn)率的影響70809010011000.20.40.60.811.21.41.61.822.2m(催化劑)產(chǎn)率(%) 結(jié)論:當催化劑的量為0.1g時,產(chǎn)率最高,當超過1.0g時,產(chǎn)率隨著催化劑的增加而降低。反應(yīng)溫度對產(chǎn)率的影響 稱取苯乙酮1.92 g(16mmol)、二溴海因3.43g(12mmol)、硅膠0.5 g,反應(yīng)8 h。調(diào)節(jié)溫度為55 、。 結(jié)論:當溫度為70 時,產(chǎn)率最高。序號溫度( )理論產(chǎn)量(g)實際產(chǎn)量(g)產(chǎn)率(%)1553.182.784.92703.182.991.2反應(yīng)時間對產(chǎn)率的影響 稱取苯乙酮1.92 g(1
4、6mmol)、二溴海因3.43 g(12mmol)、硅膠0.2g、在70的溫度下進行反應(yīng)??刂品磻?yīng)時間為2h、4h、6h、8h、10h。 結(jié)論:當反應(yīng)溫度為8h時,產(chǎn)率達到最大。產(chǎn)品的氣相色譜分析結(jié)果峰號保留時間面積峰高濃度組分16.57220567.49655.82551 27.213926704.2 421571.4 97.82877 291679.940 結(jié)論 當反應(yīng)物苯乙酮與二溴海因的配比為16:12,催化劑硅膠的用量為0.1 g,反應(yīng)時間為8 h,反應(yīng)溫度為70 時,產(chǎn)率達到最高為97.5%。致謝在此次論文的完成過程中,我學到了很多知識。在此我要感謝所有指導過我的老師和幫助我的同學,感謝他們在此過
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