檢驗方法確認方案

1、三七檢驗方法確認方案編號：SMP AV-YF-003亳州市永剛飲片廠有限公司確認方案審批表驗證項目名稱：三七檢驗方法確認方案編號： SMP AV-YF-003起 草 人：日期：年月日審核審核部門審核人日 期備 注QC主管QA主管批準人：日 期：年 月 日執(zhí)行日期:年 月 日目 錄1概述錯誤!未定義書簽。3適用范圍錯誤!未定義書簽。4確認小組人員及職責錯誤!未定義書簽。5驗證相關文件依據(jù)錯誤!未定義書簽。6驗證時間安排錯誤!未定義書簽。7驗證前確認錯誤!未定義書簽。8驗證內(nèi)容錯誤!未定義書簽。9驗證過程中的偏差及處理措施錯誤!未定義書簽。10再確認周期錯誤!未定義書簽。11.確認結(jié)果評定與結(jié)論錯

2、誤!未定義書簽。1概述三七檢驗質(zhì)量標準收載在中國藥典2015版一部P11,根據(jù)GMP （2010 版）第二百二十三條規(guī)定，對收入藥典和其它法定標準的分析方法，應通過檢驗 方法確認來證明該方法在本實驗室條件下的適用性。故制定本檢驗方法確認方 案，由化驗室按制定的方法進行試驗，根據(jù)試驗結(jié)果判斷檢驗方法在本公司是否 適用。2目的確認該產(chǎn)品的檢驗方法在本公司檢驗室的適用性，保證檢驗結(jié)果的可靠性。3適用范圍本方案適用于本公司三七的鑒別、檢查、含量測定。4確認小組人員及職責確認小組驗證分工所在部門職務組長質(zhì)量部經(jīng)理組員質(zhì)量部QC主管組員質(zhì)量部QC組員質(zhì)量部QA主管驗證小組職責組長：負責驗證管理的日常工作和

3、驗證的協(xié)調(diào)，驗證方案和報告的批準。組員：QC，化驗室。起草驗證方案和驗證報告，并參與實施驗證。組員：QC主管，化驗室。審核驗證方案和報告，協(xié)調(diào)與本次驗證相關的化驗室 工作。組員：QA主管，質(zhì)量保證部。負責審核驗證方案和驗證報告，如果驗證中出現(xiàn) 偏差，應對偏差進行調(diào)查。5驗證相關文件依據(jù)參考文獻藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范（2010年版）藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范實施指南中國藥典2015年版6驗證時間安排計劃于 年月日-年 月日對三七進行檢驗方法的確認。7驗證前確認為了保證驗證的順利實施，需要對相關的條件進行確認，使產(chǎn)品的生產(chǎn)全過 程符合GMP的要求。人員確認所有參與驗證的人員經(jīng)過本方案的培訓。檢驗儀器的確認

4、 所用儀器經(jīng)過校驗，并在校驗期內(nèi)對照品確認對照品從中國藥品生物制品檢定研究院購買。8驗證內(nèi)容由兩名檢驗人員，分別按以下的檢驗方法采用不同檢驗儀器（如有）分別測定同 一批次三七供試品（批號為：01），對兩人的檢驗結(jié)果進行比較確認，比較結(jié)果 應符合各項目的可接受標準。鑒別操作方法：取本品粉末，加水5滴，攪勻，再加以水飽和的正丁醇5ml, 密塞，振搖10分鐘，放置2小時，離心，取上清液，加3倍量以正丁醇飽和的 水，搖勻，放置使分層（必要時離心），取正丁醇層，蒸干，殘渣加甲醇1ml 使溶解，作為供試品溶液。另取人參皂苷Rb1對照品、人參皂苷Re對照品、人 參皂苷Rq對照品及三七皂苷*對照品，加甲醇制成

5、每1ml各含的混合溶液，作 為對照品溶液。照薄層色譜法（通則0502）試驗，吸取上述兩種溶液各1 ul， 分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15： 40： 22： 10）10C以下放置的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以硫酸溶液（1-10）， 在105C加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上， 顯相同顏色的斑點；置紫外光燈（365nm）下檢視，顯相同的熒光斑點?？山邮軜藴剩簝蓚€試驗人員，采用不同檢驗儀器（如有）分別測定同一批次的供 試品，兩人的測試均應符合規(guī)定的結(jié)果。檢查二氧化硫操作方法：取藥材或飲片細粉約10g （如二氧化硫殘留量較高，超

6、過 1000mg/kg，可適當減少取樣量，但應不少于5g），精密稱定，置兩頸圓底燒瓶 中，加水300400ml。打開回流冷凝管開關給水，將冷凝管的上端E 口處連接 一橡膠導氣管置于100ml錐形瓶底部。錐形瓶內(nèi)加入3%過氧化氫溶液50ml作為 吸收液（橡膠導氣管的末端應在吸收液液面以下）。使用前，在吸收液中加入3 滴甲基紅乙醇溶液指示劑（ml），并用L氫氧化鈉滴定液滴定至黃色（即終點； 如果超過終點，則應舍棄該吸收溶液）。開通氮氣，使用流量計調(diào)節(jié)氣體流量至 約mim；打開分液漏斗C的活塞，使鹽酸溶液（6mol/L） 10ml流入蒸餾瓶，立即 加熱兩頸燒瓶內(nèi)的溶液至沸，并保持微沸；燒瓶內(nèi)的水沸騰

7、小時后，停止加熱。 吸收液放冷后，置于磁力攪拌器上不斷攪拌，用氫氧化鈉滴定液（L）滴定，至 黃色持續(xù)時間20秒不褪，并將滴定的結(jié)果用空白實驗校正。接受標準：兩個試驗人員分別測定同一批次的供試品，兩人測試結(jié)果的相對偏差應W%。檢查浸出物操作方法：取供試品約24g，精密稱定，置100250ml的錐形瓶中，精密 加水50100ml,密塞，稱定重量，靜置1小時后，連接回流冷凝管，加熱至沸 騰，并保持微沸1小時。放冷后，取下錐形瓶，密塞，再稱定重量，用水補足減 失的重量，搖勻，用干燥濾器濾過，精密量取濾液25ml，置已干燥至恒重的蒸 發(fā)皿中，在水浴上蒸干后，于105C干燥3小時，置干燥器中冷卻30分鐘，

8、迅 速精密稱定重量。除另有規(guī)定外，以干燥品計算供試品中水溶性浸出物的含量 (%)。接受標準：兩個試驗人員分別測定同一批次的供試品，兩人測試結(jié)果的相對偏 差應W%。含量操作方法：色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙臘為流動相A，以水為流動相B，按下表中的規(guī)定進行梯度洗脫；檢測波長為203nm。理論板數(shù)按三七皂苷R峰計算應不低于4000。時間(分鐘)流動相A (%)流動相B (%)0121981126019-3681-64對照品溶液的制備三七皂苷R對照品適量，1的混合溶液，即得。精密稱取人參皂苷Rg1對照品、人參皂苷Rb1對照品及加甲醇制成每1ml含人參皂苷、人參皂苷、三七皂苷供試品溶液的制備取本品粉末(過四號篩)，精密稱定，精密加入甲醇50ml，稱定重量，放置過夜，置80C水浴上保持微沸2小時，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各1