聚氯乙烯卷材地板中有害物質(zhì)檢測(cè)課件

1、項(xiàng)目七 聚氯乙烯卷材地板中有害物質(zhì)檢測(cè)1233子項(xiàng)目一 聚氯乙烯卷材地板中氯乙烯單體含量測(cè)定子項(xiàng)目二 聚氯乙烯卷材地板中重金屬含量測(cè)定子項(xiàng)目三聚氯乙烯卷材地板中揮發(fā)物含量測(cè)定返回第1頁(yè)，共32頁(yè)。子項(xiàng)目一 聚氯乙烯卷材地板中氯乙烯單體含量測(cè)定知識(shí)鏈接 聚氯乙烯(Polyvinylchloride，PVC)1. PVC的基本性質(zhì)Polvvinvlchloride，主要成分為聚氯乙烯，其實(shí)是一種乙烯基的聚合物質(zhì)，其材料是一種非結(jié)晶性材料。PVC材料在實(shí)際使用中經(jīng)常加入穩(wěn)定劑、潤(rùn)滑劑、輔助加工劑、色料、抗沖擊劑及其他添加劑。具有色澤鮮艷、不易燃性、高強(qiáng)度、耐氣候變化性以及優(yōu)良的幾何穩(wěn)定性。PVC對(duì)氧

2、化劑、還原劑和強(qiáng)酸都有很強(qiáng)的抵抗力。然而它能夠被濃氧化酸如濃硫酸、濃硝酸所腐蝕并且也不適用與芳香烴、氯化烴接觸的場(chǎng)合。 2. PVC的分類(lèi) PVC可分為硬PVC和軟PVC。下一頁(yè)返回第2頁(yè)，共32頁(yè)。子項(xiàng)目一 聚氯乙烯卷材地板中氯乙烯單體含量測(cè)定其中硬PVC大約占市場(chǎng)的2/3，軟PVC占1/3。軟PVC一般應(yīng)用于建材、包裝、醫(yī)藥等諸多行業(yè)，其中建材行業(yè)占的比重最大，為60 %，其次是包裝行業(yè)，還有其他若干小范圍應(yīng)用的行業(yè)。3. PVC有哪些污染PVC內(nèi)一些有毒添加劑和增塑劑，可能滲出或氣化，部分添加劑會(huì)干擾生物內(nèi)分泌(影響生殖機(jī)能)，部分可增加致癌風(fēng)險(xiǎn)，焚化PVC垃圾會(huì)產(chǎn)生致癌的二昭英而污染大

3、氣。而且大部分PVC材料中含有Pb(鉛)、Cd(鎘)等多種有害重金屬，會(huì)對(duì)人體健康造成一定的危害。任務(wù)一儀器與試劑的認(rèn)知與準(zhǔn)備1.儀器上一頁(yè)下一頁(yè)返回第3頁(yè)，共32頁(yè)。子項(xiàng)目一 聚氯乙烯卷材地板中氯乙烯單體含量測(cè)定(1)氣相色譜儀:帶氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)(2)色譜柱:所使用的色譜柱應(yīng)能使試樣中雜質(zhì)與氯乙烯完全分開(kāi)。每升或每千克含有0. 02 mg氯乙烯的溶液得到的色譜峰高，至少是基線(xiàn)噪聲的5倍.(3)恒溫器:(701)，并有取樣孔。(4)分析天平:分度值為0. 1 mg。(5)醫(yī)用注射器:1mL , 5 mL，若干支。(6)微量注射器:1L, 10 L, 100L，若干支.(7)樣品瓶

4、:(25 0.5) mL，使用溫度90，耐壓4. 9 N/cm2，帶硅橡膠蓋和金屬螺旋密封帽。上一頁(yè)下一頁(yè)返回第4頁(yè)，共32頁(yè)。子項(xiàng)目一 聚氯乙烯卷材地板中氯乙烯單體含量測(cè)定(8)秒表:分度值為0. 2s。(9)耐壓氯乙烯容器:50100 mL。(10)磁力攪拌器。(11) 電子計(jì)算器。(12)刻度放大鏡或讀數(shù)顯微鏡。2.試劑(1)氯乙烯:純度大于99.5 %. (2) N, N-二甲基乙酞胺(DMAC ):在測(cè)試條件下不含有氯乙烯的色譜保留時(shí)間相同的任何雜質(zhì)。上一頁(yè)下一頁(yè)返回第5頁(yè)，共32頁(yè)。子項(xiàng)目一 聚氯乙烯卷材地板中氯乙烯單體含量測(cè)定 (3)空氣、氮?dú)?、氬氣?4)氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)氣的配制:在

5、樣品瓶中放幾顆玻璃珠后，蓋緊密封，在分析天平上稱(chēng)量。用注射器從氯乙烯容器中取出5 mL氣體。搖勻后靜置10 min，立即使用。該氣體質(zhì)量濃度C1，約為400 g/mL，按下式計(jì)算:上一頁(yè)下一頁(yè)返回第6頁(yè)，共32頁(yè)。子項(xiàng)目一 聚氯乙烯卷材地板中氯乙烯單體含量測(cè)定(5)氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)樣的配制:在兩個(gè)系列各3個(gè)樣品瓶中，用微量注射器分別準(zhǔn)確注入3 mLDMAC，再分別準(zhǔn)確地注入0. 5L, 5 L, 50 L標(biāo)準(zhǔn)氣，搖勻待用。每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣中氯乙烯單體(VCM)的含量(g)按下式計(jì)算:(6)樣品的貯存與保管:把水分含量合格的試樣，按批號(hào)裝滿(mǎn)于廣口瓶中，密封保存。必須在24 h內(nèi)進(jìn)行測(cè)定。凡是超過(guò)24 h者，

6、要注明試樣的貯存時(shí)間。上一頁(yè)下一頁(yè)返回第7頁(yè)，共32頁(yè)。子項(xiàng)目一 聚氯乙烯卷材地板中氯乙烯單體含量測(cè)定任務(wù)二操作訓(xùn)練試樣溶液配備從試樣的聚氯乙烯層中切取0. 30. 5 g(準(zhǔn)確到0. 1 mg)，置于樣品瓶中，再放入一根2 mm X 25 mm鍍鋅的鐵絲，立即蓋緊。將上述樣品瓶放在磁力攪拌器上，在緩慢攪拌下，用注射器準(zhǔn)確地注入3 mL DMAC，使試樣溶解。試樣平衡依次從平衡后的標(biāo)準(zhǔn)樣和試樣瓶中，用注射器迅速取出1 mL上部氣體，注入色譜儀中分析，記錄氯乙烯的峰面積。上一頁(yè)下一頁(yè)返回第8頁(yè)，共32頁(yè)。子項(xiàng)目一 聚氯乙烯卷材地板中氯乙烯單體含量測(cè)定任務(wù)三數(shù)據(jù)記錄與分析結(jié)果計(jì)算試徉中殘留氯乙烯單

7、體(PVCM)的含量(mg/kg)按下式計(jì)算上一頁(yè)下一頁(yè)返回第9頁(yè)，共32頁(yè)。子項(xiàng)目一 聚氯乙烯卷材地板中氯乙烯單體含量測(cè)定V與試樣含量相近的標(biāo)準(zhǔn)樣的體積，mL ;m試樣的質(zhì)量，g。數(shù)據(jù)記錄數(shù)據(jù)記錄見(jiàn)表7-1-1。判定標(biāo)準(zhǔn)卷材地板聚氯乙烯層中氯乙烯單體含量不大于5 mg/kg。操作技能測(cè)評(píng)表操作技能測(cè)評(píng)表見(jiàn)表7-1-2。上一頁(yè)返回第10頁(yè)，共32頁(yè)。子項(xiàng)目二 聚氯乙烯卷材地板中重金屬含量測(cè)定知識(shí)鏈接 原子的特征吸收波長(zhǎng)不同原子的基態(tài)能量不同，決定了不同原子的能級(jí)不同。原子在兩個(gè)能級(jí)間躍遷時(shí)，需要吸收或放出相應(yīng)波長(zhǎng)的光子由于不同原子的能級(jí)不同，對(duì)應(yīng)的光子波長(zhǎng)的分布就不同，對(duì)于一種原子來(lái)說(shuō)，這是唯

8、一的，因此可利用這些不同波長(zhǎng)的光子分布來(lái)確定元素的種類(lèi)。用分光鏡可以得到不同波長(zhǎng)的光的譜線(xiàn)，所以這些譜線(xiàn)的分布與相應(yīng)的元素對(duì)應(yīng)，就叫做該元素的特征譜線(xiàn)。本實(shí)驗(yàn)中測(cè)定的鉛和鎘的特征吸收波長(zhǎng)分別為283. 3 nm1和228. 8 nm。下一頁(yè)返回第11頁(yè)，共32頁(yè)。子項(xiàng)目二 聚氯乙烯卷材地板中重金屬含量測(cè)定任務(wù)一儀器與試劑的認(rèn)知與準(zhǔn)備1.儀器(1)火焰原子吸收光譜儀:配備鉛、鎘、鉻空心陰極燈，并裝有通入空氣和乙炔的燃燒器。(2)分析天平。(3)容量瓶:100 mL。2.試劑所用試劑均為分析純，所用水均符合GB/T6682中三級(jí)水的要求。(1)鹽酸:1.0 mol/L。(2)鹽酸溶液:0. 07

9、mol/L。上一頁(yè)下一頁(yè)返回第12頁(yè)，共32頁(yè)。子項(xiàng)目二 聚氯乙烯卷材地板中重金屬含量測(cè)定(3)去離子水。(4)硝酸鉛、金屬鎘。任務(wù)二操作步驟訓(xùn)練試樣制備使干凈的卷材地板處于平展?fàn)顟B(tài)，沿產(chǎn)品寬度方向均勻截取2塊1 0mm X 1 00 mm的長(zhǎng)方形試樣，將其分為10塊1 0mmX10mm，分別加入25 mL的1 mol/L鹽酸溶液，浸泡后，用去離子水定容至50 mL，將浸泡液過(guò)濾，待測(cè)，同時(shí)制備空白溶液。標(biāo)準(zhǔn)溶液配制上一頁(yè)下一頁(yè)返回第13頁(yè)，共32頁(yè)。子項(xiàng)目二 聚氯乙烯卷材地板中重金屬含量測(cè)定1.鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配制鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(1. 00 mg/mL ):準(zhǔn)確稱(chēng)取1.5980g的硝酸鉛溶解于

10、20 mL濃度為0. 07 mol/L鹽酸中，并用去離子水稀釋至標(biāo)線(xiàn)，充分搖勻。2.鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配制準(zhǔn)確稱(chēng)取1. 000 g的金屬鎘溶解于少量的(1 +1)鹽酸中，用1%體積比的鹽酸溶液稀釋至標(biāo)線(xiàn)，并充分搖勻。3.混合標(biāo)準(zhǔn)過(guò)濾溶液的配制分別移取10 mL鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液、10 mL鎬標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于100 mL容量瓶中，用1%體積比的鹽酸溶液稀釋至標(biāo)線(xiàn)。4.混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制上一頁(yè)下一頁(yè)返回第14頁(yè)，共32頁(yè)。子項(xiàng)目二 聚氯乙烯卷材地板中重金屬含量測(cè)定分別移取過(guò)濾溶液0 mL , 1 mL , 2 mL , 3 mL , 4 mL加入100 mL容量瓶中，用0. 07 mol/L的鹽酸溶液稀釋至

11、標(biāo)線(xiàn)，此標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中分別含鉛鎘濃度為試樣測(cè)定采用空氣-乙炔火焰(或無(wú)火焰)在氧化氣氛中于283.3nm, 228.8nm處分別測(cè)定鉛鎬標(biāo)準(zhǔn)系列溶液、空白溶液和樣品溶液的吸光度，然后繪制鉛鎘工作曲線(xiàn)，并在曲線(xiàn)上查出相對(duì)應(yīng)的試樣溶液中鉛鎘的濃度。任務(wù)三數(shù)據(jù)記錄與分析結(jié)果計(jì)算上一頁(yè)下一頁(yè)返回第15頁(yè)，共32頁(yè)。子項(xiàng)目二 聚氯乙烯卷材地板中重金屬含量測(cè)定重金屬的含量用下式計(jì)算:式中X(鉛、鎘)可溶性含量，mg/m2；M-試樣溶液的定容體積，mL;S試樣的面積，m2.上一頁(yè)下一頁(yè)返回第16頁(yè)，共32頁(yè)。子項(xiàng)目二 聚氯乙烯卷材地板中重金屬含量測(cè)定數(shù)據(jù)記錄數(shù)據(jù)記錄見(jiàn)表7-2-1。判定標(biāo)準(zhǔn)卷材地板中不得使用

12、鉛鹽助劑;作為雜質(zhì)，卷材地板中可溶性鉛含量應(yīng)不大于20 mg/ m2 ;卷材地板中可溶性鎬含量不應(yīng)大于20 mg/ m2 。操作技能測(cè)評(píng)表操作技能測(cè)評(píng)表見(jiàn)表7 -2-2。上一頁(yè)返回第17頁(yè)，共32頁(yè)。子項(xiàng)目三 聚氯乙烯卷材地板中揮發(fā)物含量測(cè)定知識(shí)鏈接 揮發(fā)性有機(jī)物VOC1. VOC的定義關(guān)于VOC的定義有多種形式，例如美國(guó)ASTM D3960-1998標(biāo)準(zhǔn)將VOC定義為任何能參加大氣光化學(xué)反應(yīng)的有機(jī)化合物;美國(guó)聯(lián)邦環(huán)保署(EPA)將VOC定義除CO, CO2, H2CO3、金屬碳化物、金屬碳酸鹽和碳酸銨外任何參加大氣光化學(xué)反應(yīng)的碳化合物;世界衛(wèi)生組織對(duì)VOC的定義為熔點(diǎn)低于室溫而沸點(diǎn)在5026

13、0的揮發(fā)性有機(jī)化合物的總稱(chēng)。2. VOC的危害VOC在太陽(yáng)光和熱的作用下能參與氧化氮反應(yīng)并形成臭氧。臭氧可導(dǎo)致空氣質(zhì)量變差并且是夏季煙霧的主要組分。下一頁(yè)返回第18頁(yè)，共32頁(yè)。子項(xiàng)目三 聚氯乙烯卷材地板中揮發(fā)物含量測(cè)定VOC對(duì)人體的影響可分為三種類(lèi)型:一是氣味和感官，包括感官刺激，使人感覺(jué)干燥。二是鉆膜刺激和其他系統(tǒng)毒性導(dǎo)致的病態(tài)，如VOC很容易通過(guò)血液一大腦的障礙，從而導(dǎo)致中樞神經(jīng)系統(tǒng)受到抑制，因此當(dāng)VOC達(dá)到一定濃度時(shí)，會(huì)引起頭痛、惡心、嘔吐、乏力等癥狀，嚴(yán)重時(shí)甚至引發(fā)抽搐、昏迷，傷害肝臟、腎臟、大腦和神經(jīng)系統(tǒng)，造成記憶力減退等嚴(yán)重后果。三是具有基因毒性和致癌性(當(dāng)然，VOC對(duì)人的影響與

14、其濃度有關(guān))。任務(wù)一儀器的認(rèn)知1.儀器上一頁(yè)下一頁(yè)返回第19頁(yè)，共32頁(yè)。第20頁(yè)，共32頁(yè)。子項(xiàng)目三 聚氯乙烯卷材地板中揮發(fā)物含量測(cè)定(1)電熱鼓風(fēng)干燥箱(2)分析天平任務(wù)二操作訓(xùn)練試樣制備使卷材地板處于平展?fàn)顟B(tài)，沿產(chǎn)品寬度方向均勻裁取形狀為100 mm x 100 mm的試樣3塊.試樣稱(chēng)量稱(chēng)量試樣，精確至0.0001g ，記錄質(zhì)量m1。上一頁(yè)下一頁(yè)返回第21頁(yè)，共32頁(yè)。子項(xiàng)目三 聚氯乙烯卷材地板中揮發(fā)物含量測(cè)定試樣測(cè)定 調(diào)節(jié)電熱鼓風(fēng)干燥箱至(1002)，將試樣水平置于金屬網(wǎng)或多孔板上，6 h 10 min后取出試樣，冷卻后，將試樣稱(chēng)量，記錄質(zhì)量m2。任務(wù)三數(shù)據(jù)記錄與分析結(jié)果計(jì)算揮發(fā)物的含量用下式計(jì)算:上一頁(yè)下一頁(yè)返回第22頁(yè)，共32頁(yè)。第23頁(yè)，共32頁(yè)。子項(xiàng)目三 聚氯乙烯卷材地板中揮發(fā)物含量測(cè)定數(shù)據(jù)記錄數(shù)據(jù)記錄見(jiàn)表7-3-1。判定標(biāo)準(zhǔn)判定標(biāo)準(zhǔn)見(jiàn)表7 -3 -2。操作技能測(cè)評(píng)表操作技能測(cè)評(píng)表見(jiàn)表7 -3