TLS-2000型微機(jī)硫醇硫測定儀使用說明書(新)備課講稿

1、Good is good, but better carries it.精益求精，善益求善。TLS-2000型微機(jī)硫醇硫測定儀使用說明書(新)-TLS-2000型微機(jī)硫醇硫測定儀使用說明書泰州市升拓精密儀器有限公司一、儀器簡介及使用范圍TLS-2000型微機(jī)硫醇硫測定儀(下稱TLS-2000)是嚴(yán)格按照GB1792-88設(shè)計而成的，儀器由硬件電路、滴定裝置及PC機(jī)三部分組成，在應(yīng)用軟件的支持下，實(shí)現(xiàn)石油產(chǎn)品中硫醇硫含量的測定。TLS-2000結(jié)構(gòu)簡潔、外形美觀、自動化程度高、分析結(jié)果精確，是各石化實(shí)驗(yàn)室、分析室及科研部門必備的一種理想的智能儀器。1儀器的主要特點(diǎn)：（1）Windows操作系統(tǒng)，

2、操作采用人機(jī)對話方式，簡便、易懂。（2）滴定裝置部分的關(guān)鍵部件均系進(jìn)口、性能穩(wěn)定可靠，傳動噪音極低。（3）自動清洗、自動補(bǔ)液、定值加液、機(jī)電有機(jī)的結(jié)合在一起。（4）多參數(shù)設(shè)定與修正，使得不同種類的樣品分析變得簡便、快捷、分析時間更短，結(jié)果更精確。（5）終點(diǎn)自動判斷，滴定結(jié)果及數(shù)據(jù)自動存貯、自動打印，并能提供完整的滴定數(shù)據(jù)供分析研究用。（6）雙高阻輸入，電極電位更加穩(wěn)定、可靠。12儀器正常使用條件：環(huán)境溫度：535相對濕度：不大于80%工作電源：交流(22011)V，頻率501Hz環(huán)境無強(qiáng)烈腐蝕性氣體存在。除地球磁場外，無顯著的電磁場場干擾。二、工作原理電位滴定法是對滴定過程中的電極電位及滴定體

3、積進(jìn)行跟蹤記錄，找出電位特躍點(diǎn)（即等當(dāng)點(diǎn)）及電位特躍點(diǎn)所對應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，從而求出被滴樣品液中離子的含量。TLS-2000即以此方法為基礎(chǔ)，嚴(yán)格按照GB179288，對滴定曲線進(jìn)行平滑處理，對滴定終點(diǎn)位置進(jìn)行修正，有效地保證了結(jié)果的準(zhǔn)確性。試樣中硫醇硫含量X%(m/m)是按式（1）或式（2）計算出來的：V1C3.206X=(1)V2或V1C3.206X=(2)式中：V1達(dá)到終點(diǎn)所消耗的硝酸銀醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；C硝酸銀醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/L；3.206100乘以硫醇中硫的毫克原子量，gm試樣的質(zhì)量，g；取樣溫度的試樣的密度，g/ml；V2所用試樣的體積，ml。三、主要技術(shù)

4、指標(biāo)（1）電位測量范圍：（01999.5）mV；（2）電子單元基本誤差：滿讀數(shù)的0.1%0.5mV；（3）輸入阻抗：Ri11012；（4）滴定管體積：10ml；（5）滴定管精度：0.1%(FS)；（6）滴定管滴液時間：(6020)秒（FS）；（7）硫醇硫含量測定范圍：3100g/g（PPm）；（8）精密度：與GB179288相符；（9）儀器外形尺寸：LBH，mm：350280178；（10）儀器重量(主機(jī))：10Kg；（11）儀器功能：自動終點(diǎn)判別；自動濾除假終點(diǎn)；滴定結(jié)果與數(shù)據(jù)存貯；滴定結(jié)果與數(shù)據(jù)打??；多參數(shù)設(shè)定與修正；定值加液。四、儀器的組成TLS-2000由雙高阻輸入放大器、雙積分A/D

5、轉(zhuǎn)換器、I/O接口、控制電路、滴定裝置、PC機(jī)和應(yīng)用軟件等組成。如圖一所示：模擬信號應(yīng)用PC機(jī)輸入程序雙高阻A/DI/O放大器轉(zhuǎn)換器接口控制滴定裝置(發(fā)送裝電路置、滴定池、攪拌器)圖一TLS-2000型硫醇硫測定儀組成框圖雙高阻輸入放大器，使得信號更加穩(wěn)定可靠。雙積分型A/D轉(zhuǎn)換器轉(zhuǎn)換精度高，搞干擾能力強(qiáng)。I/O(輸入/輸出)接口采用串行傳輸技術(shù)，它將A/D(模擬/數(shù)字)轉(zhuǎn)換后的結(jié)果，傳送給計算機(jī)，計算機(jī)通過對TLS-2000主機(jī)進(jìn)行控制(即控制滴定劑的發(fā)送量及發(fā)送裝置的啟停等)。軟件視察化，多種參數(shù)窗，供用戶進(jìn)行參數(shù)設(shè)定與修改，操作極為方便，狀態(tài)窗實(shí)時提供各種狀態(tài)信息，使得分析過程簡便易懂。

6、五、安裝（一）硬件的安裝1、將PC機(jī)的Com1（或Com2）口（串行通訊口）與TLS-2000主機(jī)的通訊口插座用儀器提供的專用連接線（9芯）連接起來。將電極固定到磁力攪拌器的滴定杯上。有關(guān)電極一端接入TLS-2000后面板相應(yīng)端子（詳見第六項(xiàng)），另一端（電極敏感端）固定到滴定杯上，使電極敏感端高度一致。關(guān)于PC機(jī)的主機(jī)、顯示器、鍵盤和鼠標(biāo)的連接請參閱PC機(jī)有關(guān)資料。（注：上述連接操作均必須在切斷電源的情況下進(jìn)行，否則由此所造成的一切事故責(zé)任由用戶自負(fù)）（二）軟件安裝TLS-2000應(yīng)用軟件為光碟壹張。將TLS-2000應(yīng)用軟件光碟放入光驅(qū)；運(yùn)行光驅(qū)中的“Setup.exe”文件，按屏幕提示將應(yīng)

7、用軟件程序裝入計算機(jī)中；若要啟動TLS-2000應(yīng)用程序，則單擊“開始”，指向“程序”中的“TLS-2000硫醇硫測定儀”即可，所有操作完全視窗化。六、儀器后面板上各功能件的名稱與作用TLS-2000后面板示意圖如圖二所示：圖二TLS-2000后面板示意圖指示電極（I.E.）插座，此端與硫醇硫電極接頭相連；參比電極（R.E.）插座，此端與玻璃PH電極接頭相連；串行通訊口，此端與計算機(jī)串行口相連；電源插座，此端用專用電源線與交流220V/50Hz市電相連；接地柱，此端應(yīng)與大地可靠相連，確保安全；電源開關(guān)，完成主機(jī)電源的接通與切斷；（注：以上連接均應(yīng)牢實(shí)可靠，確保信號穩(wěn)定及人身安全）七、各種菜單、

8、功能框的含義及操作（一）啟動應(yīng)用軟件：單擊“開始”指向“程序”中的“MIA4型硫醇硫測定儀”，單擊它。（圖三）圖三（二）聯(lián)機(jī)：單擊菜單“聯(lián)機(jī)控制”，指向“聯(lián)機(jī)”或“中斷”，單擊它進(jìn)行聯(lián)機(jī)或中斷聯(lián)機(jī)。（圖四）圖四（三）參數(shù)設(shè)置：1、單擊菜單“參數(shù)設(shè)置”，指向“參數(shù)設(shè)置”，單擊它，進(jìn)行滴定參數(shù)、計算參數(shù)及坐標(biāo)參數(shù)的設(shè)置。（圖五）圖五2、單擊菜單“參數(shù)設(shè)置”，指向“端口特性”，單擊它，進(jìn)行通訊口的各種參數(shù)設(shè)置。（圖六）圖六（四）滴定控制：單擊菜單“滴定控制”，指向“啟動滴定”或“停止滴定”，單擊它，將進(jìn)行滴定啟動與停止，若指向“發(fā)送測試”并單擊它，則彈出一對話框提示您輸入一體積數(shù)，按“確定”進(jìn)行定值

9、加液。（圖七）圖七（五）初始體積設(shè)定：單擊“初始體積”框，彈出一對話框，輸入初始體積數(shù)，按“確定”返回。（圖八）圖八（六）間隔體積的設(shè)定：單擊“間隔體積”框，彈出一對話框，輸入間隔體積數(shù)，按“確定”返回。（圖九）圖九（七）最大滴定體積設(shè)置：單擊“最大體積”框，彈出一對話框，輸入最大滴定體積數(shù)，按“確定”返回。（圖十）圖十（八）樣號輸入：單擊“樣號”，彈出一對話框，輸入樣號，按“確定”返回。（圖十一）圖十一（九）文件的保存：單擊菜單“文件操作”，指向“保存文件”，單擊它，彈出一對話框，輸入一文件名，按“確定”將按此名稱保存當(dāng)前滴定曲線及結(jié)果。（圖十二）圖十二（十）打開已存文件：單擊“打開文件”，

10、指向“打開文件”，單擊它，彈出一對話框，選擇已存文件，按“確定”打開它。（圖十三）圖十三（十一）各快捷鈕的含義及操作：（圖十四）圖十四單擊此鈕，打開已存文件；單擊此鈕，保存當(dāng)前文件；單擊此鈕，聯(lián)結(jié)主機(jī)；單擊此鈕，斷開聯(lián)結(jié)；單擊此鈕，進(jìn)行端口參數(shù)設(shè)置；單擊此鈕，打印曲線及結(jié)果；單擊此鈕，啟動滴定；單擊此鈕，中止滴定；單擊此鈕，進(jìn)行定值加液或清洗管路；注：以上所有界面視圖及操作僅供參考，實(shí)際使用中如有變動，恕不另行通知，并以實(shí)際界面為準(zhǔn)。八、分析方法及分析步驟（一）化學(xué)試劑及純度要求：硫酸：化學(xué)純，配成1：5的硫酸溶液。將1體積硫酸(注意！有毒。強(qiáng)氧化劑，引起嚴(yán)重燙傷)緩緩地倒入5體積水中。硫酸鎘

11、(3CdSO48H2O)：化學(xué)純，配成酸性溶液。在水中溶解150g硫酸鎘(有毒！操作后要洗手)，加入10ml硫酸溶液，用水稀釋至1L。3、碘化鉀：分析純。4、異丙醇：分析純。5、硝酸銀：分析純。6、硝酸：分析純。7、硫化鈉(Na2S或Na2S9H2O)：分析純，配成1%的水溶液。在水中溶解10g硫化鈉(或31gNa2S9H2O)，用水稀釋至1L。根據(jù)需要配制新鮮溶液。8、結(jié)晶乙酸鈉或無水乙酸鈉：分析純。9、冰乙酸：分析純。配制方法：0.1mol/L碘化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：在水中溶解約17g(稱準(zhǔn)至0.01g)碘化鉀，并在容量瓶中用水稀釋至1L。計算精確的麾爾濃度。0.1mol/L硝酸銀醇標(biāo)準(zhǔn)溶液

12、的配制：在100ml水中溶解17g硝酸銀，用異丙醇稀釋至1L。貯存在棕色瓶中，每周標(biāo)定一次。（標(biāo)定方法按GB179288進(jìn)行）3、0.01mol/L硝酸銀醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：吸取10mL0.1mol/L硝酸銀醇標(biāo)準(zhǔn)溶液100ml棕色容量瓶中，用異丙醇稀釋至刻度線。有效期不超過3天，若出現(xiàn)渾濁沉淀，必須另配。注：在有爭議時，需當(dāng)天配制。滴定溶劑的配制：(1)堿性滴定溶劑：稱取2.7g結(jié)晶乙酸鈉或1.6g無水，溶解在25ml無氧水中，注入到975ml異丙醇中。(2)酸性滴定溶劑：稱取2.7g結(jié)晶乙酸鈉或1.6g無水，溶解在20ml無氧水中，注入到975ml異丙醇中，并加入4.6ml冰乙酸。注：測定汽

13、油中的硫醇采用堿性滴定溶劑；測定噴汽燃料、煤油和輕柴油中的硫醇則采用酸性滴定溶劑；兩種滴定溶劑每天使用前均須用快速氮?dú)饬鲀艋?0分鐘以除去氧并保持隔絕大氣。分析步驟：準(zhǔn)備：（1）將活化好的玻璃PH電極（在去離子水中浸泡24小時以上）的連頭連接到主機(jī)后面板的參比電極插座；敏感端固定到磁力攪拌器的電極架上。（2）將硫醇硫電極的連接頭連接到主機(jī)后面板上的指示電極插座；敏感端固定到磁力攪拌器的電極架上。（3）將滴定頭固定到磁力攪拌器的電極架上；并在滴定頭下放一只裝廢液的燒杯。（5）將配制好的0.01mol/L硝酸銀醇標(biāo)準(zhǔn)溶液注入專用試劑瓶（棕色）中，并將吸液管與之連接。（6）打開電源，啟動應(yīng)用軟件，先

14、聯(lián)機(jī)再單擊“滴定控制”，指向“發(fā)送測試”，單擊它，輸入體積數(shù)（2030mL）,按“確定”使整個管路充滿標(biāo)準(zhǔn)滴定液。（7）移去廢液杯，用濾紙吸干滴定頭，調(diào)整滴定頭及電極高度，使下端基本平齊。（8）取若干只干凈燒杯（150mL或200mL），備用。實(shí)驗(yàn)步驟：（1）吸取或稱取無硫化氫試樣2050ml于裝有100ml滴定溶劑的200ml清潔、干燥好的燒杯中，放入攪拌子，在磁力攪拌器上進(jìn)行攪拌，調(diào)節(jié)攪拌速度，使呈劇烈而無液體飛濺，再將電極及滴定頭移至液面下。（2）單擊“參數(shù)設(shè)置”，對相關(guān)參數(shù)進(jìn)行設(shè)置，單擊“確定”返回。（3）單擊“初始體積”，從鍵盤輸入初始體積數(shù)（通常為0.010.05ml），單擊“確定

15、”返回。（4）單擊“間隔體積”，從鍵盤輸入間隔體積數(shù)（通常為0.010.05ml），單擊“確定”返回。（5）單擊“最大體積”，從鍵盤輸入最大體積數(shù)（通常為1050ml），單擊“確定”返回。（6）單擊“樣號”框，輸入樣號，如不輸入，則以當(dāng)前時間默認(rèn)為樣號，單擊“確定”返回。（7）單擊“啟動滴定”鈕啟動滴定，終點(diǎn)出現(xiàn)后，滴定將自動停止或單擊“停止滴定”鈕中止滴定。并顯示滴定曲線及結(jié)果。（8）單擊“保存文件”鈕可對當(dāng)前文件（曲線及數(shù)據(jù)）進(jìn)行保存。（9）如想瀏覽已存文件之?dāng)?shù)據(jù)，則單擊“文件操作”，指向“瀏覽數(shù)據(jù)”，單擊它，按界面提示，選擇文件，進(jìn)行數(shù)據(jù)瀏覽，單擊“確定”返回。（10）其它功能操作請參閱

16、第七項(xiàng)。（11）為確定分析結(jié)果的可靠性，對同一樣品可進(jìn)行兩次或兩次以上滴定分析，取其平均值作為滴定結(jié)果。（12）退出分析，則單擊“文件操作”，指向“退出”，單擊它退出應(yīng)用程序。（13）升高電極架，先用醇再用水清洗電極及滴定頭，并將指示電極浸泡在去離子水中，為下次實(shí)驗(yàn)備用。如長期不用可不浸泡，但在下次使用前仍需在去離子水中浸泡24小時以上。九、正常維護(hù)及常見故障排除（一）維護(hù)：1、電極按電極說明書維護(hù)；2、儀器維護(hù)須符合“儀器的正常使用條件”。（二）常見故障排除故障現(xiàn)象故障部位排除方法TLS-2000指示燈不亮檢查電源插座中的保險絲更換保險絲應(yīng)用軟件無法啟動軟件本身重安裝串行通訊連線重連接電位不

17、穩(wěn)電子單元更換電子元件電極部分更換電極十、運(yùn)輸和貯存（一）運(yùn)輸：儀器由常規(guī)交通工具運(yùn)輸，在運(yùn)輸過程中防止受強(qiáng)烈沖擊、雨淋及曝曬。（二）貯存：儀器應(yīng)貯存于環(huán)境溫度為540，相對濕度不大于80%的庫房中，庫房中不得有腐蝕性氣體和腐蝕性化學(xué)藥品。長期不用請用防塵罩罩好，并置于通風(fēng)、干燥處。十一、注意事項(xiàng)1、電源要求：交流220V11V頻率50Hz0.5Hz，儀器應(yīng)可靠接地；2、儀器后面的連線的連接應(yīng)在斷電狀態(tài)下進(jìn)行；3、如發(fā)現(xiàn)管路及滴定頭內(nèi)有氣泡，請用“發(fā)送”鈕及時排除；4、電極應(yīng)妥善保護(hù)并經(jīng)常判斷其是否正常（觀察電位是否穩(wěn)定）；5、其它請按屏幕提示操作，應(yīng)盡量避免誤操作。6、儀器一旦出現(xiàn)故障（如閥

18、和進(jìn)樣活塞不能正常運(yùn)動、電極電位嚴(yán)重不穩(wěn)、經(jīng)各種處理仍無法聯(lián)機(jī)等）應(yīng)立即與我公司有關(guān)人員聯(lián)系，保修期內(nèi)凡私自拆卸進(jìn)行維修所造成的損失本公司不予承擔(dān)。7、本儀器保修期為購買之日起一年。十二、儀器裝箱清單序號名稱單位數(shù)量備注1計算機(jī)套12主機(jī)臺1含10mL進(jìn)口滴定單元3磁力攪拌器臺14串行通訊線根15電源線根16短路插頭只27保險絲（1.5A）只2主機(jī)和攪拌器電源插座內(nèi)8231PH電極支29硫醇硫電極支210902鉑電極支111磁力攪拌子只412滴定杯只413F4杯蓋只114O形圈只615產(chǎn)品合格證份116產(chǎn)品說明書本117安裝光盤片1注：實(shí)驗(yàn)用化學(xué)試劑、常用試劑瓶及燒杯等器具均由用戶自備。此裝箱單所列內(nèi)容是指包裝箱內(nèi)應(yīng)包括的成套性設(shè)備和資料，請開箱驗(yàn)收時仔細(xì)檢查和核對。如有不符，請立即與本公司聯(lián)系。請妥善保管好此單，以便您能及時得到我們的服務(wù)。裝箱日期裝箱人十三、產(chǎn)品使用信息反饋單尊敬的用戶：感謝您使用我公司產(chǎn)品，希望它能給您的工作帶來方便，伴隨您走向成功之路。為使產(chǎn)品質(zhì)量更趨完善，請您就產(chǎn)品的技術(shù)性能、操作應(yīng)用、外觀造型、包裝運(yùn)輸以及技術(shù)培訓(xùn)等方面提出寶貴意見，并及時寄給我們