2022年Zeta電位及粒度分析儀使用操作規(guī)程

1、ZetaPALS 型 Zeta 電位及粒度分析儀使用操作規(guī)程美國 Brookhaven 公司粒度測定：1 打開儀器后面的開關(guān)及顯示器；2 打開 BIC Particle Sizing Software 程序,選擇所要儲存數(shù)據(jù)的文件夾（FileDatebaseCreate Fold 新建文件夾； FileDatebase雙擊所選文件夾數(shù)據(jù)可自動(dòng)儲存在此文件夾）,待機(jī)器穩(wěn)固 1520 分鐘左右后使用；3 待測溶液經(jīng)過離心或過濾處理后,將待測溶液加入比色皿（水相用塑料,有機(jī)相用玻璃）中,蓋上比色皿蓋,插入樣品槽,關(guān)上黑色蓋子和儀器外蓋；4 點(diǎn)程序界面parameters,對測量的參數(shù)進(jìn)行設(shè)置：Sam

2、ple ID 輸入樣品名； Runs 掃描遍數(shù)； Temp.設(shè)置溫度5-70 ；Liquid 選擇溶劑（ Unspecified 是未知液,可輸入Viscosity 和 Ref.Index 值,可以查文獻(xiàn),其中 Ref.Index 可由阿貝折射儀測得） ；Angle 在 90 不能改； Run Duration 是掃描時(shí)間,一般 2min,觀察程序界面左上角 Count Rate 如小于 20Kcps,就延長測量時(shí)間（5min 或更長）；5 Start 開頭測量；6 數(shù)據(jù)分析：程序界面左上角 Effective Diameter 是直徑, Polydispersity 是多分散系數(shù)（0.08

3、是寬分布體系） ,Avg. Count Rate 是光強(qiáng)；右上角 Lognomal 可得到對數(shù)圖, MSD 是多分布寬度,Corr.Funct.是相關(guān)曲線圖（特殊重要,數(shù)據(jù)可信度參考相關(guān)曲線圖,測量基線要回來到運(yùn)算基線上）；點(diǎn)擊 Zoom 可選擇 Intensity 、Volume、Surface Area 和 Number,一般是選擇Intensity ；點(diǎn)擊 Lognomal Summary Copy for Spreadsheet 可拷貝數(shù)據(jù), 點(diǎn)擊 Copy to Cliboard 可將圖拷貝到寫字板；程序左下角的Copy to Cliboard 也可將圖拷貝到寫字板,Turn Dus

4、t Filter Off是數(shù)據(jù)保有率；7 關(guān)閉儀器和顯示屏；靠數(shù)據(jù)找老師拿專用優(yōu)盤留意事項(xiàng)：1. 一般來說,樣品測量范疇 1nm 6 m,濃度體積比 0.5%（最好 0.1%,保證 Count Rate 不超過 800Kcps）,體積 1.53mL ,測量時(shí)間 12min/Run ；2. 樣品放入樣品池后需要在儀器中穩(wěn)固 5min 左右；3. 試驗(yàn)后準(zhǔn)時(shí)清理樣品倉,仍原所使用附件；比色皿沖洗后可重復(fù)利用；4. 在點(diǎn)擊 Datebase時(shí)不要誤點(diǎn)到 Rebuild Database File Index ,如不當(dāng)心點(diǎn)到, 在彈出的對話框中點(diǎn)擊 cancel；5. 不能判定濃度時(shí), 可點(diǎn)擊 Set

5、upIncident Power Settings Maximize Incident Power Now,Avg. Count Rate超過 500Kcps 就要稀釋濃度,直到小于500Kcp 就濃度可以測試；6.做粒徑測試時(shí)不能同時(shí)測試 Zeta 電位；Zeta 電位測定：1 打開儀器后面的開關(guān)及顯示器；2 打開 BIC Zeta potential Analyzer （水相體系用） / BIC PALS Zeta potential Analyzer （有機(jī)相體系用）程序,選擇所要儲存數(shù)據(jù)的文件夾（FileDatebaseCreate Fold 新建文件夾； FileDatebase雙擊

6、所選文件夾數(shù)據(jù)可自動(dòng)儲存在此文件夾）,待機(jī)器穩(wěn)固 1520 分鐘左右后使用；3 待測溶液配制完成后需放置一段時(shí)間進(jìn)行 Zeta 電位測試； 將待測溶液加入比色皿 1/3 高度處,趕走氣泡,鈀電極插入溶液中,拿穩(wěn)鈀電極上端和比色皿下端不要讓兩者脫離,連上插頭,關(guān)上儀器外蓋；AQ-961鈀電極用于 pH 為 212 的水相體系（協(xié)作 BIC Zeta potential Analyzer 軟件）,SR-482 鈀電極用于有機(jī)相體系和 pH 為 113 的水相體系 （協(xié)作 BIC PALS Zeta potential Analyzer 軟件）；剛開頭試驗(yàn)鈀電極可在溶液中浸潤一會(huì)；4 點(diǎn) BIC Z

7、eta potential Analyzer 程序界面 parameters,對測量的參數(shù)進(jìn)行設(shè)置：Sample ID 輸入樣品名；Cycles 掃描次數(shù)（一般是 3）,Runs掃描遍數(shù)（一般是 3）,Inter Cycle Delay 停留時(shí)間 一般是 5s；Temperature設(shè)置溫度 5-70；Liquid 選擇溶劑（ Unspecified 是未知液,可輸入Viscosity 、Ref.Index 和 Dielectric Constant 值,可以查文獻(xiàn), 其中 Ref.Index 可由阿貝折射儀測得, Dielectric Constant 可由介電常數(shù)儀測得） ；其它不用填；點(diǎn)

8、 BIC PALS Zeta potential Analyzer 程序界面 parameters：Runs 和 Cycles 要設(shè)置多次,一般是 5 和 20；Zeta Potential Model 選 Huckel（有機(jī)相用） ,Smoluchowski （水相用）一般用于電導(dǎo)率 1 萬至 2 萬的水相體系； 其它參數(shù)同 BIC Zeta potential Analyzer 設(shè)置； SetupInstrument ParametersVoltage 改成 User：可以填 10、40、60、 80 這四個(gè)數(shù)據(jù)試著做；5 start 開頭測量；程序界面中間選擇 Zeta Potentia

9、l 是 Zeta 電位,選 Mobility 是電泳遷移率, Frequency Shift是頻率遷移, Frequency 是頻率；程序界面右下角 Conductance 是電導(dǎo)率,如電導(dǎo)率在幾十到 1 萬（一般范疇是幾十到幾千 us）,用 BIC Zeta potential Analyzer 軟件測試,協(xié)作 AQ-961 鈀電極；如電導(dǎo)率在1 萬至 2 萬之間,用 BIC PALS Zeta potential Analyzer 軟件測試,協(xié)作 SR-482 鈀電極使用；如電導(dǎo)率特殊低（或樣品濃度特殊?。?,用 BIC PALS Zeta potential Analyzer 樣品不要反

10、復(fù)測量,易使離子析出影響測試結(jié)果；軟件測試, 協(xié)作 SR-482 鈀電極使用；6數(shù)據(jù)分析：可直接記錄Zeta 電位值；點(diǎn)擊 ZoomCopy for Spreadsheet 可拷貝數(shù)據(jù), 點(diǎn)擊 Copy to Cliboard可將圖拷貝到寫字板；程序左下角的Copy to Cliboard 也可將圖拷貝到寫字板；7 換下一個(gè)樣品時(shí),將鈀電極用水沖一下,再用樣品沖一下再加入樣品測試；試驗(yàn)終止時(shí)將鈀電極用溶劑和水沖洗后用干凈的紙巾擦拭,套在干燥的比色皿中儲存；8 關(guān)閉儀器和顯示屏；靠數(shù)據(jù)找老師拿專用優(yōu)盤留意事項(xiàng)：1. Zeta 電位量程 -150+150mV ,粒度范疇10nm30 m,樣品要呈透亮狀,可將濃樣品離心取上清液；2. 鈀電極用后準(zhǔn)時(shí)清洗干凈（用去離子水清洗,并擦干）,插入干燥比色皿中儲存；3. 試驗(yàn)后準(zhǔn)時(shí)清理樣品倉,仍原所使用附件；比色皿沖洗后可重復(fù)利用；4. 在點(diǎn)擊 Datebase時(shí)不要誤點(diǎn)到 Rebuild Database File Index ,如不當(dāng)心點(diǎn)到, 在彈出的對話框中點(diǎn)擊 cancel；5