海水化學試驗教學課件

1、海水化學實驗實驗一 氯化物的測定一、本次實驗的目的和要求 掌握海水中氯度測定的方法和原理。二、實驗內(nèi)容或原理以銀量法測定海水的氯度，系在中性或弱酸或弱堿性條件下用AgNO3溶液滴定，以熒光黃鈉鹽吸附指示劑指示滴定終點，終點是溶液由黃綠色轉(zhuǎn)變?yōu)闇\玫瑰紅，采用相同的方法滴定氯度標準溶液（或標準海水），從而計算海水的氯度。實驗一 氯化物的測定三、需用的儀器和試劑試劑：氯度標準溶液AgNO3標準溶液熒光黃-淀粉指示劑儀器：常規(guī)玻璃儀器實驗一 氯化物的測定四、實驗步驟AgNO3標準溶液的標定移取氯度標準溶液（其氯度值為ClN）10.00mL與錐形瓶中，加入1.5mL熒光黃-淀粉指示劑，在不斷搖晃下以Ag

2、NO3溶液滴定，溶液由黃綠色變?yōu)榉€(wěn)定的玫瑰紅時，即為終點，其消耗AgNO3標準溶液的毫升數(shù)為VN(雙樣標定取平均值)，則該AgNO3標準溶液的濃度校準因子為：實驗一 氯化物的測定校準因子為每毫升AgNO3標準溶液所相當?shù)穆榷戎?。水樣的測定 準確移取水樣10.00mL于錐形瓶中，按標定AgNO3標準溶液的步驟進行操作，其消耗AgNO3標準溶液的毫升數(shù)為VW（雙樣滴定取平均值）。實驗一 氯化物的測定五、結(jié)果與計算實驗一 氯化物的測定實驗二 海水中總硬度的測定一、本次實驗的目的和要求 掌握海水中總硬度的測定方法和原理。二、實驗原理海水的總硬度主要由Ca2+、Mg2+組成，其測定采用絡合滴定法。在pH

3、10的氨緩沖溶液中，以鉻黑T為指示劑，用標準EDTA溶液直接滴定水中Ca2+、Mg2+的總量，在終點到達之前，Ca2+、Mg2+和鉻黑T形成紫紅色絡合物，當?shù)竭_終點時，游離出指示劑，溶液呈現(xiàn)純藍色。當水樣中Mg2+含量較低時，用鉻黑T作指示劑往往得不到敏銳的滴定終點，可在氨緩沖溶液中加入一定量的Mg-EDTA鹽，利用置換滴定法提高終點變色的敏銳性。實驗二 海水中總硬度的測定三、需用的儀器和試劑試劑： EDTA二鈉標準溶液（0.5mol/L） 氨緩沖溶液（內(nèi)含Mg-EDTA鹽） 鉻黑T指示劑（0.5%） 儀器： 常規(guī)玻璃儀器實驗二 海水中總硬度的測定實驗二 海水中總硬度的測定四、實驗步驟EDTA

4、二鈉溶液的標定 準確移取20.00mL鈣標準溶液于250mL錐形瓶中，加純水約30mL，逐滴加入（1+1）氨水，待溶液有氨味后，再加入氨緩沖溶液1mL。鉻黑T指示劑3d，立即用EDTA二鈉標準溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{色即為滴定終點，消耗EDTA二鈉溶液的體積為VEDTA，則EDTA二鈉標準溶液的濃度用以下公式計算：實驗二 海水中總硬度的測定水樣的測定 移取50.00mL澄清水樣（若混濁需過濾）于250mL錐形瓶中，加入5mL氨緩沖溶液，3滴鉻黑T指示劑，用EDTA標準溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榧兯{色即為滴定終點。記錄EDTA二鈉標準溶液消耗的體積V1（mL）。五、 結(jié)果與計算 依下式計算

5、水樣的總硬度HT：實驗二 海水中總硬度的測定實驗三 鈣鎂離子的測定1、本次實驗的目的和要求 掌握海水中鈣離子測定的原理和方法。二、實驗內(nèi)容或原理 海水Ca2+、Mg2+總量的測定即為總硬度的測定，在pH10的氨緩沖溶液中，以鉻黑T為指示劑，用EDTA標準溶液直接滴定；另取一份水樣，調(diào)節(jié)其pH值使之大于12，此時水中Mg2+形成Mg(OH)2沉淀，采用鈣試劑為指示劑，用EDTA標準溶液滴定水樣中的鈣含量； 水樣中Mg2+含量即為鈣鎂總量與鈣含量的差值。實驗三 鈣鎂離子的測定三、需用的儀器和試劑試劑： EDTA標準溶液（0.02mol/L） 氫氧化鈉：2mol/L 鈣羧酸指試劑(0.5%)儀器：

6、常規(guī)玻璃儀器 實驗三 鈣鎂離子的測定四、實驗步驟鈣鎂總量的測定移取50.00mL澄清水樣（若混濁需過濾）于250mL錐形瓶中，加入5mL氨緩沖溶液，3滴鉻黑T指示劑，用EDTA標準溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榧兯{色即為滴定終點，讀取滴定管讀數(shù)V1（雙樣滴定，取平均值）。實驗三 鈣鎂離子的測定鈣含量的測定移取50.00mL澄清水樣于250mL錐形瓶中，加入NaOH溶液0.2mL，搖勻后加入鈣試劑(0.5%)0.1-0.2g(以溶液能出現(xiàn)明顯的紫紅色為宜)，立即用EDTA標準溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榧兯{色即為滴定終點，讀取滴定管讀數(shù)V2（雙樣滴定，取平均值）。實驗三 鈣鎂離子的測定實驗三 鈣鎂離子

7、的測定鈣硬度：五、結(jié)果與計算鈣含量：實驗四 海水堿度的測定一、本次實驗的目的和要求 掌握海水中堿度測定的原理和方法。 二、實驗原理 根據(jù)酸堿中和反應，即水中溶解的碳酸根離子和碳酸氫根離子等弱酸陰離子及OH-受到酸的作用，生成游離碳酸和水。若采用適當?shù)闹甘緞?，可以將OH-，CO32-，HCO3-的濃度分別測出。當水樣中的OH-和CO32-與HCl反應生成H2O和HCO3-時，稱為第一等當點，pH約為8.3，以酚酞作指示劑滴定至淡紅色為止；當HCO3-全部與HCl反應生成H2CO3時，則稱為第二等當點，pH為4.3，臨近終點時加熱驅(qū)除CO2，以甲基紅-次甲基藍混合指示劑指示滴定終點。實驗四 海水堿

8、度的測定實驗四 海水堿度的測定三、需用的儀器和試劑儀器：常規(guī)玻璃儀器試劑：HCl標準溶液（0.02mol/L）Na2CO3標準溶液（C1/2Na2CO3=0.02000mol/L）甲基紅次甲基藍混合指示劑酚酞指示劑（0.5%）實驗四 海水堿度的測定四、實驗步驟HCl標準溶液濃度的標定移取Na2CO3標準溶液20.00ml于錐形瓶中，加入甲基紅次甲基藍混合指示劑3滴，用HCl標準溶液滴定至溶液由淡綠色變?yōu)闇\紫紅色；加熱驅(qū)除CO2淺紫紅色褪去，待稍冷卻后繼續(xù)滴至淺紫紅色即為滴定終點。記下消耗的HCl標準溶液的體積V（ml，雙樣滴定取平均值），依下式計算HCL標準溶液的準確濃度：水樣中堿度的測定 用

9、移液管準確吸取水樣50.00ml于錐形瓶中，加入酚酞指示劑3滴，如溶液為紅色，則以HCl標準溶液滴定至微紅，即為第一等當點，滴定過程中要不斷振蕩，記錄HCl標準溶液的消耗量（mL，以P表示）；再加入3滴甲基紅次甲基藍混合指示劑，繼續(xù)以HCl標準溶液滴定至溶液由淺綠色變成淺紫紅色后，將溶液置于電爐口加熱到6070并不斷搖動，當溶液由變成淺綠色后，冷卻至室溫再繼續(xù)滴入HCl溶液（邊滴邊強烈搖動），一直滴到溶液又變成淺紫紅色后，并在3min內(nèi)穩(wěn)定不變?yōu)榈味ńK點，記錄HCl標準溶液的消耗量（mL，以T表示）。兩次結(jié)果不應超過0.04ml。實驗四 海水堿度的測定分別計算碳酸根、碳酸氫根與氫氧根濃度：當V

10、T2VP時，五、結(jié)果與計算總堿度AT：實驗四 海水堿度的測定實驗五 溶解氧的測定一、本次實驗的目的和要求 掌握水體中溶解氧測定的方法和原理。二、實驗原理采用碘量法（即Winkler法）測定水體中的溶解氧。實驗五 溶解氧的測定三、需用的儀器和試劑試劑：氯化錳溶液堿性碘化鉀溶液硫酸溶液（1+1）碘酸鉀標準溶液：c(1/6KIO3)= 10mmol/L硫代硫酸鈉標準溶液：c（Na2S2O3）=10mmol/L淀粉溶液：10g/L碘化鉀（KI）儀器：常規(guī)玻璃儀器實驗五 溶解氧的測定四、實驗步驟（1）水樣的固定打開水樣瓶的瓶塞，立即用移液管依序加入1.0mL氯化錳溶液和1.0mL KI- OH溶液（管尖

11、插入液面下0.5cm），塞緊瓶塞（瓶內(nèi)不準有氣泡），按住瓶塞將瓶上下顛倒不少于20次。（2）酸化樣品固定后約1小時或沉淀完全后打開瓶塞（若在水樣瓶中全量滴定，則勿搖動沉淀，小心的虹吸出上部澄清液），立即加入1.5mL1+1的硫酸溶液，塞好瓶塞，反復顛搖樣品瓶至沉淀全部溶解。（3）滴定小心打開溶氧瓶塞，量取100mL或適量經(jīng)酸化后的水樣，移入錐形瓶中，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定，待溶液呈淡黃色時，加入1mL淀粉溶液，繼續(xù)滴至藍色剛剛褪去。實驗五 溶解氧的測定實驗五 溶解氧的測定五、結(jié)果與計算用mg/L表示時，計算公式為：式中，8為1mol Na2S2O3相當于8g的氧；實驗六 有機物耗氧量的測定一

12、、本次實驗的目的和要求掌握堿性高錳酸鉀法測定水體中有機物耗氧量的方法和原理。二、實驗原理在堿性加熱條件下，用已知量并且是過量的高錳酸鉀氧化水中的需氧物質(zhì)。然后在硫酸酸性條件下，用碘化鉀還原過量的KMnO4和MnO2，所生成的游離碘用硫代硫酸鈉標準溶液滴定。實驗六 有機物耗氧量的測定三、需用的儀器和試劑試劑：NaOH溶液硫酸溶液（1+3）KMnO4溶液（c(1/5 KMnO4)=0.01mol/L）碘酸鉀標準溶液：c(1/6KIO3)=0.0100mol/L硫代硫酸鈉標準溶液：c（Na2S2O3.5H2O）=0.01mol/L淀粉溶液（10g/L）碘化鉀（KI）儀器：常規(guī)玻璃儀器實驗六 有機物耗

13、氧量的測定四、實驗步驟（1）取100mL水樣于250mL錐形瓶中（平行雙樣，若有機物含量高，可少取水樣，加蒸餾水稀釋至100mL），加入1mL NaOH溶液，混勻，再加入10.00mL KMnO4溶液，混勻。（2）、于電爐上加熱至沸，準確煮沸10分鐘（從冒出第一個氣泡時開始計時）。然后迅速冷卻至室溫。（3）、加入5mL硫酸溶液（1+3），加0.5 g碘化鉀，混勻，在暗處放置5分鐘，在不斷振搖下，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入1mL淀粉溶液，繼續(xù)滴至藍色剛褪去為止，紀錄消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積V1。兩平行雙樣滴定讀數(shù)相差不超過0.10mL。另取100mL重蒸餾水代替水樣，按上述

14、步驟測定分析空白滴定值V2。實驗六 有機物耗氧量的測定實驗六 有機物耗氧量的測定五、結(jié)果與計算按下式計算水樣的化學需氧量：一、本次實驗的目的和要求 掌握海水中氨氮的測定原理和方法。實驗七 氨氮的測定二、實驗原理在堿性介質(zhì)中次溴酸鹽將氨氧化成亞硝酸鹽，然后以重氮-偶氮分光光度法測亞硝酸鹽氮的總量，扣除原有亞硝酸鹽氮的濃度，得氨氮的濃度。實驗七 氨氮的測定三、需用的儀器和試劑試劑： 銨標準溶液 NaOH溶液（400g/L） 鹽酸溶液（1+1） 溴酸鉀-溴化鉀貯備溶液 次溴酸鈉溶液 磺胺溶液（2g/L） 鹽酸萘乙二胺溶液（1.0/L）儀器：722分光光度計；常規(guī)玻璃儀器。實驗七 氨氮的測定四、實驗步

15、驟繪制工作曲線（1）取6個200mL容量瓶，分別加入0，0.20，0.40，0.80，1.20，1.60mL銨標準使用溶液，加水至標線，混勻，標準系列各點的濃度分別為0，0.010，0.020，0.040，0.060，0.080mg/L。（2）各量取50.0mL上述溶液，分別置于100mL具塞錐形瓶中。（3）各加入5mL次溴酸鈉溶液，混勻，放置30min。（4）各加入5mL磺胺溶液，混勻，放置5min。（5）各加入1mL鹽酸萘乙二胺溶液，混勻，放置15min。（6）選543nm波長，5cm測定池，以無氨蒸餾水作參比，測定吸光值Ai，其中0濃度為標準空白吸光值A0。（7）以吸光度Ai- A0為縱

16、坐標，相應的濃度（mg/L）為橫坐標，繪制工作曲線。實驗七 氨氮的測定水樣測定（1）量取50.0mL澄清水樣置于50mL具塞比色管中。（2）參照上述（2）（3）步驟測定水樣的吸光度Aw。（3）另取50.0mL水樣，參照上述（3）步驟測定水樣由混濁引起的吸光值At。實驗七 氨氮的測定五、結(jié)果與計算繪制標準曲線和求算回歸方程 采用相應軟件處理標準曲線數(shù)據(jù)并繪圖，橫坐標為氨氮濃度，縱坐標為系列標準溶液的校正吸光度，得到回歸方程實驗七 氨氮的測定計算水樣中的氨氮含量：實驗八 亞硝酸鹽的測定一、本次實驗的目的和要求掌握水體中亞硝酸鹽的測定的原理和方法。二、實驗原理在酸性介質(zhì)中，pH值為1.8時，亞硝酸鹽

17、與4-氨基苯磺酰胺進行重氮化反應，其產(chǎn)物再與鹽酸萘乙二胺偶合生成偶氮染料，于540nm波長測定吸光值。實驗八 亞硝酸鹽的測定三、需用的儀器和試劑試劑：顯色劑亞硝酸鹽氮標準溶液儀器：722分光光度計常規(guī)玻璃儀器實驗八 亞硝酸鹽的測定四、實驗步驟繪制工作曲線（1）取6個50mL具塞比色管，分別加入0，1.00，3.00，5.00，7.00，10.00mL亞硝酸鹽氮標準使用溶液，加水至標線，混勻。（2）各加入1.0mL顯色劑，混勻，放置20min。（3）選540nm波長，1cm測定池，以水作參比，測定吸光值Ai，其中0濃度為標準空白吸光值A0。（4）以吸光度Ai- A0為縱坐標，相應的濃度（mg/L

18、）為橫坐標，繪制工作曲線。實驗八 亞硝酸鹽的測定水樣測定（1）量取50.0mL已過濾的水樣于50mL具塞比色管中。（2）參照上述（2）（3）步驟測定水樣的吸光值Aw。（3）量取50.0mL已過濾的水樣于50mL具塞比色管中，參照上述（3）步驟測定分析水樣由渾濁引起的吸光值At。實驗八 亞硝酸鹽的測定實驗八 亞硝酸鹽的測定五、結(jié)果與計算繪制標準曲線和求算回歸方程 采用相應軟件處理標準曲線數(shù)據(jù)并繪圖，橫坐標為亞硝酸氮濃度，縱坐標為系列標準溶液的校正吸光度，得到回歸方程計算水樣中的亞硝酸氮含量：實驗九 磷酸鹽的測定一、本次實驗的目的和要求 掌握運用磷鉬藍法測定水體中磷酸鹽的方法和原理。二、實驗原理水

19、樣中的活性磷酸鹽采用磷鉬藍法測定。當加入鉬酸銨-硫酸混合試劑后，水樣中的活性磷酸鹽與鉬酸銨反應生成磷鉬黃，再加SnCl2溶液，磷鉬黃被還原為磷鉬藍后，于690nm波長測定吸光值。實驗九 磷酸鹽的測定三、需用的儀器和試劑試劑：硫酸溶液（1+1）鉬酸銨溶液10%鉬酸銨-硫酸混合試劑SnCl2甘油溶液(2.5%)磷酸鹽標準溶液儀器：722分光光度計常規(guī)玻璃儀器實驗九 磷酸鹽的測定四、實驗步驟繪制工作曲線（1）取6個50mL具塞比色管，分別加入0，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00mL磷酸鹽標準使用溶液，加水至標線，混勻，標準系列各點的濃度分別為0，0.030，0.060，0.120，0

20、.180，0.240mg/L。（2）各加入2.0mL鉬酸銨-硫酸混合試劑，混勻，放置3min后，再分別加入SnCl2甘油溶液4滴，混勻，放置10min。（3）注入3cm測定池，以水作參比，于690nm波長測定吸光值Ai，其中0濃度為標準空白吸光值A0。（3）以吸光值Ai- A0為縱坐標，相應的磷濃度（mg/L）為橫坐標，繪制工作曲線。實驗九 磷酸鹽的測定水樣測定量取50.0mL水樣于50mL具塞比色管中。參照上述（2）（3）步驟測定水樣的吸光值Aw。同時量取50.0mL水按相同步驟測定分析空白的吸光值At。實驗九 磷酸鹽的測定五、結(jié)果與計算繪制標準曲線和求算回歸方程 采用相應軟件處理標準曲線數(shù)據(jù)并繪圖，橫坐標為可溶性磷濃度，縱坐標為系列標準溶液的校正吸光度，得到回歸方程： 計算水樣中的可溶性磷含量：實驗九 磷酸鹽的測定實驗