甲醛釋放量干燥器法測(cè)定步驟

1、甲醛釋放量干燥器法測(cè)定一、原理利用干燥器法測(cè)定甲醛釋放量基于下面兩個(gè)步驟：第一步：收集甲醛在干燥器底部放置盛有蒸餾水的結(jié)晶皿，在其上方固定的金屬支架上放置試樣，釋放出的甲醛被蒸餾水吸收，作為試樣溶液。第二步：測(cè)定甲醛濃度-用分光光度計(jì)測(cè)定試樣溶液的吸光度，由預(yù)先繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線求得甲醛的濃 度。二、試件尺寸長(zhǎng) L=150mm2mm；寬 b=50mm1mm三、溶液配制1、硫酸（1： 1體積濃度）配置：量取1體積硫酸（P=1.84g/ml）在攪拌下緩緩倒入1體積蒸餾水中，攪勻，冷卻后放置在細(xì)口 瓶中。2、硫酸溶液（1mol/L）配置：量取約54ml硫酸（P=1.84g/ml）在攪拌下緩緩倒入適量蒸餾

2、水中，攪勻，冷卻后放置在1L容 量瓶中，加蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。3、氫氧化鈉溶液（1mol/L）配置：稱(chēng)取40g氫氧化鈉溶于600ml新煮沸而后冷卻的蒸餾水中，待全部溶解后加蒸餾水至1000ml， 儲(chǔ)于小口塑料瓶中。4、淀粉溶液（0.5%）配置：稱(chēng)取1g可溶性淀粉，加入10ml蒸餾水中，攪拌下注入200ml沸水中，再微沸2min，放置待用 （此試劑使用前配置）。5、硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1mol/L）配置：在感量0.01g的天平上稱(chēng)取26g硫代硫酸鈉放于500ml燒杯中，加入新煮沸并已冷卻的蒸餾水至 完全溶解后，加入0.05g碳酸鈉（放置分解）及0.01g碘化汞（防止發(fā)霉），然后再用新煮沸

3、并已冷卻的蒸 餾水稀釋成1L，盛于棕色細(xì)口瓶中，搖勻，靜置8-10d再進(jìn)行標(biāo)定。標(biāo)定：稱(chēng)取在120C下烘至恒重的重鉻酸鉀（K2Cr2O7） 0.1g-0.15g，精確至0.0001g，然后置于500ml 碘量瓶中，加25ml蒸餾水，使之溶解，再加2g碘化鉀及5ml鹽酸（P=1.19g/ml），立即塞上瓶塞，液封 瓶口，搖勻于暗處放置10min，再加蒸餾水150ml，用待標(biāo)定的硫代硫酸鈉滴定到呈草綠色，加入淀粉指示 劑3ml,繼續(xù)滴定至突變?yōu)榱辆G色為止，記下硫代硫酸鈉用量V。硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L），由式（1）計(jì)算:G C（N安3）二:= 0.04904 1000式中：c（Na2S

4、23）硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L;V硫代硫酸鈉滴定耗用量，ml；G重鉻酸鉀的重量，g；149.04重鉻酸鉀（g K2Cr27）的摩爾質(zhì)量，g/mol.6、硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.01mol/L）配置：根據(jù)公式C濃XV ,/C淡XV淡，計(jì)算配制0.01mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液需用多少體積已知摩爾 濃度（0.1mol/L）的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液去稀釋?zhuān)ūＡ粜?shù)點(diǎn)后二位）然后精確地從滴定管中放出由計(jì)算 所得的0.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積（精確至0.01ml ）于1L容量瓶中，并加水稀釋到刻度，搖勻。標(biāo)定：由于0.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液是經(jīng)標(biāo)定的并精確稀釋的，所以可達(dá)到0

5、.01mol/L的要求濃 度，無(wú)需再加標(biāo)定。7、碘標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1mol/L）配置：在感量0.01g的天平上稱(chēng)取碘13g及碘化鉀30g，同置于洗凈的玻璃研缽內(nèi)，加少量蒸餾水磨至 碘完全溶解。也可以將碘化鉀溶于少量蒸餾水中，然后在不斷攪拌下加入碘，使其完全溶解后轉(zhuǎn)至11的棕 色容量瓶中，用蒸餾水稀釋到刻度，搖勻，儲(chǔ)存于暗處。8、碘標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.01mol/L）配置：用移液管吸取0.1mol/L碘溶液100ml于1L棕色容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，儲(chǔ)存于暗 處。標(biāo)定：此溶液不作預(yù)先標(biāo)定。使用時(shí)，借助試液同時(shí)進(jìn)行的空白試驗(yàn)以0.01mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 標(biāo)定之。9、乙酰丙酮溶液（體積百分

6、濃度0.4%）配置：用移液管吸取4ml乙酰丙酮于1L棕色容量瓶中，并加蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，儲(chǔ)存于暗處。10、乙酸銨溶液（質(zhì)量百分濃度20%）。配置：在感量0.01g的天平上稱(chēng)取200g乙酸銨于500ml燒杯中，加蒸餾水完全溶解后轉(zhuǎn)至1L棕色容 量瓶中，稀釋至刻度，搖勻，儲(chǔ)存于暗處。四、方法1、甲醛的收集在干燥器底部放置結(jié)晶皿，在結(jié)晶皿內(nèi)加入300ml蒸餾水，在干燥器上部放置金屬支架。金屬支架上固 定試件，試件之間互不接觸。測(cè)定裝置在（202C）下放置24h，蒸餾水吸收從試件釋放出的甲醛，此溶 液作為待測(cè)液。2、甲醛濃度的定量方法量取10ml乙酰丙酮（體積百分濃度0.4%）和10ml乙酸銨溶

7、液（質(zhì)量百分濃度20%）于50ml帶塞三角 燒瓶中，再?gòu)慕Y(jié)晶皿中移取10ml待測(cè)液到該燒瓶中。塞上瓶塞，搖勻，再放到（402）C的水槽中加熱 15min,然后把這種黃綠色的溶液靜置暗處，冷卻至室溫（18-28C，約1h）。在分光光度計(jì)上412nm處，以 蒸餾水作為對(duì)比溶液，調(diào)零。用厚度為0.5cm的比色皿測(cè)定溶液的吸光度As，同時(shí)用蒸餾水代替萃取液作空 白試驗(yàn)，確定空白值A(chǔ)b。五、標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線是根據(jù)甲醛溶液繪制的。標(biāo)準(zhǔn)曲線至少每周檢查一次。a）甲醛溶液標(biāo)定把大約2.5g甲醛溶液（35%-40%）移至1000ml容量瓶中，并用蒸餾水稀釋至刻度。甲醛溶液濃度按下 述方法標(biāo)定：量取20ml甲

8、醛溶液與25ml碘標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1mol/L）、10ml氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mol/L）于100ml帶塞 三角燒瓶中混合。靜置暗處15min后，把1mol/L硫酸溶液15ml加入到混合液中。多余的碘用0.1mol/L硫 代硫酸鈉溶液滴定，滴定接近終點(diǎn)時(shí)，加入幾滴0.5%淀粉指示劑，繼續(xù)滴定到溶液變?yōu)闊o(wú)色為止。同時(shí)用 20ml蒸餾水做平行試驗(yàn)。甲醛溶液濃度按式（2）計(jì)算：C1 （HCHO）= （V0-V）X15XC2X 1000/20（2）式中： C1甲醛濃度，mg/L；V0滴定空白液所用的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；V滴定甲醛溶液所用的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；C2硫代硫酸鈉溶液的濃

9、度，mol/L；115甲醛（CH2O）摩爾質(zhì)量，g/molo1注：1ml，0.1mol/L硫代硫酸鈉相當(dāng)于1ml，0.1mol/L的碘C（ 2 I2）溶液和1.5mg的甲醛。b）甲醛校正溶液按a）中確定的甲醛溶液濃度，計(jì)算含有甲醛15mg的甲醛溶液體積。用移液管移取該體積數(shù)到1000ml 容量瓶中，并用蒸餾水稀釋到刻度，則1ml校正溶液中含有15ug甲醛。c）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制把0.5、10、20、50和100ml的甲醛校定溶液分別移加到100ml容量瓶中，并用蒸餾水稀釋到刻度， 然后取出10ml溶液，按下列發(fā)放進(jìn)行光度測(cè)量分析。根據(jù)甲醛濃度（0-0.015mg/ml之間）吸光情況繪制標(biāo) 準(zhǔn)曲線。

10、斜率由標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算確定，保留四位有效數(shù)字。方法：量取10ml乙酰丙酮（體積百分濃度0.4%）和10ml乙酸銨溶液（質(zhì)量百分濃度20%）于50ml 帶塞三角燒瓶中，在準(zhǔn)確吸取10ml甲醛溶液到該燒瓶中。塞上瓶塞，搖勻，再放到（402）C的恒溫水 浴鍋中加熱15min，然后把這種黃綠色的溶液靜置暗處，冷卻至室溫（18-28C，約1h）。在分光光度計(jì)上 412nm處，用厚度0.5cm的比色皿測(cè)定甲醛溶液的吸光度A。六、結(jié)果表示1、甲醛溶液的濃度按式（3）計(jì)算，精確至0.1mg/mlc=fX（A -A（3）式中c甲醛濃度，mg/ml；f標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率，mg/ml；As待測(cè)液的吸光度Ab蒸餾水的吸光度。2

11、、一張板的甲醛釋放量是同一張板內(nèi)二個(gè)試件甲醛釋放量的算術(shù)平均值，精確至0.1mg/ml。七、檢驗(yàn)規(guī)則1、檢驗(yàn)分類(lèi)本標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)項(xiàng)目為型式檢驗(yàn)。2、抽樣按試驗(yàn)方法規(guī)定的樣品數(shù)量在同一地點(diǎn)、同一類(lèi)別、同一規(guī)格的人造板及其制品中隨機(jī)抽取3份，并 立即用不會(huì)釋放或吸附甲醛的包裝材料將樣品密封后待測(cè)。在生產(chǎn)企業(yè)抽取樣品時(shí)，必須在生產(chǎn)企業(yè)成品 庫(kù)內(nèi)標(biāo)識(shí)合格的產(chǎn)品中抽取樣品。在經(jīng)銷(xiāo)企業(yè)抽取樣品時(shí)，必須在經(jīng)銷(xiāo)現(xiàn)場(chǎng)或經(jīng)銷(xiāo)企業(yè)的成品庫(kù)內(nèi)標(biāo)識(shí)合 格的產(chǎn)品抽取樣品。在施工或使用現(xiàn)場(chǎng)抽取樣品時(shí)，必須在同一地點(diǎn)的同一種產(chǎn)品內(nèi)隨機(jī)抽取。3、判定規(guī)則與復(fù)驗(yàn)規(guī)則在隨機(jī)抽取的3份樣品中，任取一份樣品按本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定檢測(cè)甲醛釋放量，如測(cè)定結(jié)果達(dá)到本標(biāo)準(zhǔn)的 規(guī)定要求，則判定為合格。如測(cè)