儀器操作步驟電子顯微鏡

1、電子顯微鏡電子顯微鏡（electron microscope），又名：電鏡。顯微鏡目前主要有兩大類(lèi)：一類(lèi)是按電子光學(xué)原理用使樣品成像的顯微鏡，此即為常見(jiàn)的顯微鏡；一類(lèi)是用為光源，顯示標(biāo)本超微結(jié)構(gòu)的顯微鏡，分為透射電子顯微鏡和掃描電子顯微鏡等。電子顯微鏡常用的有透射電鏡（TEM:TransmisElectron Microscopy，亦稱(chēng)投射式電子顯微鏡）和掃描電子顯微鏡（SEM:scanning electron microscope）。與光鏡相比電鏡用代替了可見(jiàn)光，用電磁透鏡代替了光學(xué)透鏡并使用熒光屏將肉眼不可見(jiàn)成像。與光鏡相比電鏡用代替了可見(jiàn)光，用電磁透鏡代替了光學(xué)透鏡并使用熒光屏將肉眼不

2、可見(jiàn)成像。電鏡的組成電子顯微鏡由鏡筒、真空裝置和電源柜三部分組成。電鏡的發(fā)展歷史1931 年，德國(guó)的克和，用極放電電子源和三個(gè)電子透鏡改裝了一臺(tái)高壓示波器，并獲得了放大十幾倍的圖象，證實(shí)了電子顯微鏡放大成像的可能性。 1932 年，經(jīng)過(guò)的改進(jìn)，電子顯微鏡的分辨能力達(dá)到了 50 納米(人眼的分辨本領(lǐng)僅約為 0.1 毫米)，約為當(dāng)時(shí)光學(xué)顯微鏡分辨本領(lǐng)的十倍，于是電子顯微鏡開(kāi)始受到人們的重視。到了二十世紀(jì) 40 年代， 的 用消像散器補(bǔ)償電子透鏡的旋轉(zhuǎn)不對(duì)稱(chēng)性，使電子顯微鏡的分辨本領(lǐng)有了新的突破，逐步達(dá)到了現(xiàn)代水平。 ，1958 年研制成功透射式電子顯微鏡，其分辨本領(lǐng)為 3 納米，1979 年又制成

3、分辨本領(lǐng)為 0.3 納米的大型電子顯微鏡。鏡筒主要有電子源、電子透鏡、樣品架、熒光屏和探測(cè)器等，這些通常是自上而下地裝配成一個(gè)柱體。電子透鏡：用來(lái)聚焦電子，是電子顯微鏡鏡筒中最重要的。一般使用的是磁透鏡，有時(shí)也有使用靜電透鏡的。它用一個(gè)對(duì)稱(chēng)于鏡筒軸線(xiàn)的空間電場(chǎng)或磁場(chǎng)使電子軌跡向軸線(xiàn)彎曲形成聚焦，其作用與光學(xué)顯微鏡中的光學(xué)透鏡（凸透鏡）使光束聚焦的作用是一樣的，所以稱(chēng)為電子透鏡。光學(xué)透鏡的焦點(diǎn)是固定的，而電子透鏡的焦點(diǎn)可以被調(diào)節(jié)，因此電子顯微鏡不象光學(xué)顯微鏡那樣有可以移動(dòng)的透鏡系統(tǒng)。 現(xiàn)代電子顯微鏡大多采用電磁透鏡，由很穩(wěn)定的直流勵(lì)磁電流通過(guò)帶極靴的線(xiàn)圈產(chǎn)生的強(qiáng)磁場(chǎng)使電子聚焦。電子源：是一個(gè)電子

4、的陰極，柵極，一個(gè)環(huán)狀加速電子的陽(yáng)極的。陰極和陽(yáng)極之間的電壓差必須非常高，一般在數(shù)千伏到 3 百萬(wàn)伏之間。它能發(fā)射并形成速度均勻的，所以加速電壓的穩(wěn)定度要求不低于萬(wàn)分之一。樣品架：樣品可以穩(wěn)定地放在樣品架上。此外往往還有可以用來(lái)改變樣品（如移動(dòng)、轉(zhuǎn)動(dòng)、加熱、降溫、拉長(zhǎng)等）的裝置。探測(cè)器：用來(lái)收集電子的信號(hào)或次級(jí)信號(hào)。真空裝置：用以保障顯微鏡內(nèi)的真空狀態(tài)，這樣電子在其路徑上不會(huì)被吸收或偏向，由機(jī)械真空泵、擴(kuò)散泵和真空閥門(mén)等，并通過(guò)抽氣管道與鏡筒相聯(lián)接。電源柜：由高壓發(fā)生器、勵(lì)磁電流穩(wěn)流器和各種調(diào)節(jié)控制單元組成。電鏡的種類(lèi)電子顯微鏡按結(jié)構(gòu)和用途可分為透射式電子顯微鏡、掃描式電子顯微鏡、反射式電子顯

5、微鏡和發(fā)射式電子顯微鏡等。透射式電子顯微鏡常用于觀察那些用普通顯微鏡所不能分辨的細(xì)微物質(zhì)結(jié)構(gòu)；掃描式電子顯微鏡主要用于觀察固體表面的形貌，也能與 X 射線(xiàn)衍射儀或電子能譜儀相結(jié)合，電子微探針， 用于物質(zhì)成分分析；發(fā)射式電子顯微鏡用于發(fā)射電子表面的研究。透射電子顯微鏡因樣品后，再用電子透鏡成像放大而得名。它的光路與光學(xué)顯微鏡相仿， 可以直接獲得一個(gè)樣本的投影。 通過(guò)改變物鏡的透鏡系統(tǒng)人們可以直接放大物鏡的焦點(diǎn)的像。由此人們可以獲得電子衍射像。使用這個(gè)像可以分析樣本的晶體結(jié)構(gòu)。在這種電子顯微鏡中，圖像細(xì)節(jié)的對(duì)比度是由樣品的原子對(duì)的散射形成的。由于電子需要穿過(guò)樣本，因此樣本必須非常薄。組成樣本的原子

6、的原子量、加速電子的電壓和所希望獲得的分辨率決定樣本的厚度。樣本的厚度可以從數(shù)納米到數(shù)微米不等。原子量越高、電壓越低，樣本就必須越薄。樣品較薄或密度較低的部分，散射較少，這樣就有較多的電子通過(guò)物鏡光欄，參與成像，在圖像中顯得較亮。反之，樣品中較厚或較密的部分，在圖像中則顯得較暗。如果樣品太厚或過(guò)密，則像的對(duì)比度就會(huì)，甚至?xí)蛭盏哪芰慷粨p傷或破壞。透射式電子顯微鏡鏡筒的頂部是電子槍?zhuān)娮佑涉u絲熱陰極發(fā)射出、通過(guò)第一，第二兩個(gè)聚光鏡使聚焦。通過(guò)樣品后由物鏡成像于中間鏡上，再通過(guò)中間鏡和投影鏡逐級(jí)放大，成像于熒光屏或照相干版上。中間鏡主要通過(guò)對(duì)勵(lì)磁電流的調(diào)節(jié)，放大倍數(shù)可從幾十倍連續(xù)地變化到幾十萬(wàn)

7、倍；改變中間鏡的焦距，即可在同一樣品的微小部位上得到電子顯微像和電子衍射圖像。為了能研究較厚的金屬切片樣品，法國(guó)杜電子光學(xué)研制出加速電壓為 3500 千伏的壓電子顯微鏡。在能量過(guò)濾透過(guò)式電子顯微鏡(EFTEM:Energy Flitered TransimisElectronMicroscopy)中人們測(cè)量電子通過(guò)樣本時(shí)的速度改變。由此可以推測(cè)出樣本的化學(xué)組成，比如化學(xué)元素在樣本內(nèi)的分布。掃描電子顯微鏡的不穿過(guò)樣品，僅以盡量聚焦在樣本的一小塊地方，然后一行一行地掃描樣本。入射的電子導(dǎo)致樣本表面被激發(fā)出次級(jí)電子。顯微鏡觀察的是這些每個(gè)點(diǎn)散射出來(lái)的電子，放在樣品旁的閃爍晶體接收這些次級(jí)電子，通過(guò)放

8、大后調(diào)制顯像管的強(qiáng)度，從而改變顯像管熒光屏上的亮度。顯像管的偏轉(zhuǎn)電子顯微鏡與光學(xué)顯微鏡性能的比較分辨能力是電子顯微鏡的重要指標(biāo)，電子顯微鏡的分辨能力以它所能分辨的相鄰線(xiàn)圈與樣品表面上的 保持同步掃描，這樣顯像管的熒光屏就顯示出樣品表面的形貌圖像，這與工業(yè)電視機(jī)的工作原理相類(lèi)似。由于這樣的顯微鏡中電子不必透射樣本，因此其電子加速的電壓不必非常高。掃描式電子顯微鏡的分辨率主要決定于樣品表面上 的直徑。放大倍數(shù)是顯像管上掃描幅度與樣品上掃描幅度之比，可從幾十倍連續(xù)地變化到幾十萬(wàn)倍。掃描式電子顯微鏡不需要很薄的樣品；圖像有很強(qiáng)的 感；能利用 與物質(zhì)相互作用而產(chǎn)生的次級(jí)電子、吸收電子和 X 射線(xiàn)等信息分

9、析物質(zhì)成分。掃描式電子顯微鏡的電子槍和聚光鏡與透射式電子顯微鏡的大致相同，但是為了使 更細(xì)，在聚光鏡下又增加了物鏡和消像散器，在物鏡 還裝有兩組互相垂直的掃描線(xiàn)圈。物鏡下面的樣品室內(nèi)裝有可以移動(dòng)、轉(zhuǎn)動(dòng)和傾斜的樣品臺(tái)。場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡（ FESEM）是一種比較簡(jiǎn)單的掃描電子顯微鏡，它觀察樣本上因強(qiáng)電場(chǎng)導(dǎo)致的場(chǎng)發(fā)射所散發(fā)出來(lái)的電子。假如觀察的是透過(guò)樣本的掃描電子的話(huà)，那么這種顯微鏡被稱(chēng)為掃描透射電子顯微鏡（STEM:Scanning Transmis Electron Microscopy ）。電鏡的用途透射式電子顯微鏡常用于觀察那些用普通顯微鏡所不能分辨的細(xì)微物質(zhì)結(jié)構(gòu)；掃描式電子顯微鏡主要用

10、于觀察固體表面的形貌，也能與 X 射線(xiàn)衍射儀或電子能譜儀相結(jié)合， 電子為探針，用于物質(zhì)成分分析；發(fā)射式電子顯微鏡用于自發(fā)射電子表面的研究。兩點(diǎn)的最小間距來(lái)表示，它與透過(guò)樣品的入射錐角和波長(zhǎng)有關(guān)?？梢?jiàn)光的波長(zhǎng)約為 300700 納米，而的波長(zhǎng)與加速電壓有關(guān)。依據(jù)波粒二象性原理，高速的電子的波長(zhǎng)比可見(jiàn)光的波長(zhǎng)短，而顯微鏡的分辨率受其使用的波長(zhǎng)的限制，因此電子顯微鏡的分辨率（約 0.2 納米）遠(yuǎn)高學(xué)顯微鏡的分辨率（約 200 納米）。當(dāng)加速電壓為 50 100 千伏時(shí)，波長(zhǎng)約為 0.0053 0.0037 納米。由于的波長(zhǎng)遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于可見(jiàn)光的波長(zhǎng)，所以即使的錐角僅為光學(xué)顯微鏡的 1，電子顯微鏡的分辨本領(lǐng)仍遠(yuǎn)遠(yuǎn)優(yōu)學(xué)顯微鏡。光學(xué)顯微鏡的最大放大倍率約為 2000 倍， 而現(xiàn)