重金屬測(cè)定實(shí)驗(yàn)方案

1、植物樣中重金屬測(cè)定（Cu Pb Cd）粉碎用打樣機(jī)粉碎消煮稱取烘干磨細(xì)植物樣品0.50001.000g于100ml聚四氟乙烯坩蝸中，加 HNO3：HClO4（4:1，優(yōu)級(jí)純）混合酸10ml，放置過(guò)夜，砂浴低溫加熱30min，加 大火力（溫度控制在200C以下），待瓶?jī)?nèi)開(kāi)始冒大煙時(shí)，注意經(jīng)常搖動(dòng)燒杯防 止樣品炭化變黑，必要時(shí)可以補(bǔ)加適量混合酸，直到瓶?jī)?nèi)溶液呈無(wú)色透明尚有約 2ml時(shí)終止，冷卻后用三級(jí)水洗入25ml容量瓶中，定容，必要時(shí)需要用定量濾 紙過(guò)濾，（先定容再過(guò)濾，過(guò)濾出7ml就可以，用7ml離心管接著）樣品溶液待 測(cè)。工作曲線工作曲線用1%硝酸溶液配制工作曲線：Cu（|ig/mL）： 0

2、, 0.2, 0.4, 0.6, 0.8, 1.0, 1.5, 2.0Pb（gZmL）: 0, 0.5, 1.0, 1.5, 2.0, 2.5Cdg/mL）: 0, 0.05, 0.1, 0.15, 0.2, 0.25土壤重金屬全量四酸消解（適用于Cd、Cu、Pb）1實(shí)驗(yàn)試劑濃硝酸HNO3 （分析純）、濃鹽酸HCl （分析純）、氫氟酸HF （分析純）、高氯酸 HClO4 （分析純）、1%稀硝酸HNO3 （吸取7.2ml濃硝酸，去離子水定容至1L） 2實(shí)驗(yàn)儀器聚四氟乙烯坩蝸，沙浴消煮爐，25ml或50ml容量瓶，10ml容量瓶。3實(shí)驗(yàn)步驟（1）準(zhǔn)確稱取0.50 xx g 土樣（100目）于聚四氟

3、乙烯坩蝸中，口 1-2d去離子水 潤(rùn)濕，加入2.5ml濃硝酸HNO3+7.5ml濃鹽酸HCl，加蓋，在沙浴爐上低溫加 熱至微沸，并保持微沸狀態(tài)（120-180C，視沸騰的情況而定，溫度不宜過(guò)高）。 待棕色氮氧化物（黃煙）基本趕完（約1-2h，若一直有棕黃色煙產(chǎn)生，說(shuō)明有機(jī) 質(zhì)還很多，未能消解干凈，應(yīng)反復(fù)補(bǔ)充王水HNO3+ HCl，以保證有機(jī)質(zhì)去除十 凈，否則后續(xù)加入高氯酸HC1O4反應(yīng)過(guò)于激烈，容易爆炸！）.（2）溶解物剩余約5ml，取下聚四氟乙烯坩蝸，稍冷，加入氫氟酸HF 5ml，再 保持該溫度繼續(xù)加熱，待激烈反應(yīng)完畢，再保持微沸狀態(tài)10min，殘?jiān)救芙猓?再次取下聚四氟乙烯坩蝸，沿壁加

4、入2-3m1高氯酸HC1O4,升高至溫度220C左 右，打開(kāi)蓋子，加熱，冒大量白煙，揮發(fā)掉大部分高氯酸HC1O4，近十（千萬(wàn) 不可干涸，否則會(huì)爆炸！），取下冷卻。（3）用1%稀硝酸HNO3沖洗聚四氟乙烯坩蝸（若有渾濁，則需要過(guò)濾）至25ml 或50ml容量瓶中，定容，待測(cè)（4）標(biāo)準(zhǔn)曲線配制：吸取標(biāo)準(zhǔn)母液（生科院ICP提供），按比例用1%稀硝酸 HNO3定容至10ml容量瓶中。工作曲線：Cu（|ig/mL）： 0, 0.2, 0.4, 0.6, 0.8, 1.0, 1.5, 2.0Pb（gZmL）: 0, 0.5, 1.0, 1.5, 2.0, 2.5 Cdg/mL）: 0, 0.05, 0.1

5、, 0.15, 0.2, 0.25植物樣品中的神的測(cè)定稱樣5g 一 10g（精確至小數(shù)點(diǎn)第二位），置入50ml 一 100ml錐形瓶中，同時(shí) 做兩份試劑空白。加10ml混合酸溶液，搖勻后放置過(guò)夜，置于電熱板上加熱消解。 若消解液處理至10ml左右時(shí)仍有未分解物質(zhì)或色澤變深，取下放冷，補(bǔ)加硝酸 5ml 一 10ml，再消解至10ml左右觀察，如此反復(fù)兩三次，注意避免炭化。如仍不 能消解完全，則加入高氯酸1ml 一 2ml，繼續(xù)加熱至消解完全后，再持續(xù)蒸發(fā)全 高氯酸的白煙散盡，硫酸的白煙開(kāi)始冒出。冷卻，加水25ml，再蒸發(fā)至冒硫酸 白煙。冷卻，用水將內(nèi)容物轉(zhuǎn)入25ml容量瓶或比色管中，混勻后加入硫脲一抗 壞血酸溶液2.5ml，補(bǔ)水至刻度并混勻，備測(cè)。土壤中神含量測(cè)定稱取風(fēng)十土壤（100目）試樣。0.1g 0.5g（精確至0.0001g）于l00mL三角燒 瓶中，加人8mL硝酸、2mL硫酸和lmL高氯酸，瓶口插上小漏斗，置電熱板上 加熱分解，微沸1.5h后，繼續(xù)加熱至冒濃白煙，除去高氯酸，驅(qū)盡硝酸，殘?jiān)?為灰白色。取下稍冷，加人6mol/L鹽酸