WI-QA 05 配料液檢驗作業(yè)指導書C-01

1、1.0目的為了規(guī)范化驗檢驗員的操作標準，以確保產(chǎn)品質(zhì)量，符合使用要求。2.0范圍適用于本公司所有生產(chǎn)用的輔料分散液、凝固劑、膠乳混合料、酸清洗液和堿清洗液的檢驗。3.0職責化驗檢驗員：負責此作業(yè)指導的執(zhí)行；化驗專員：負責監(jiān)督此作業(yè)指導書的執(zhí)行和修改。序號核心職能工作頻率1促進劑BZ/EZ分散液每批，以配料批號為單位2硫磺分散液每批，以配料批號為單位3氧化鋅分散液每批，以配料批號為單位4防老劑分散液每批，以配料批號為單位5鈦白粉分散液每批，以配料批號為單位6凝固劑每批，以配料批號為單位7膠乳混合料每批，以配料批號為單位8酸清洗液每批，以配料批號為單位9堿清洗液每批，以配料批號為單位0主要內(nèi)容抽檢

2、依據(jù)標準：GB/T6680-03液體化工產(chǎn)品采樣核心職能：為確保所有生產(chǎn)用的輔料（促進劑BZ/EZ、硫磺、氧化鋅、防老劑和鈦白粉）分散液、凝 固劑、膠乳混合料、酸清洗液和堿清洗液指標、規(guī)格符合我司使用。批定義：以配料批號為單位STEP4 結果反應核心步驟流程圖如下：STEP1檢驗通知STEP2STEP3取樣 檢驗、判定 1 PH值的測定依據(jù)標準：GB/T 9724-2007 PH值的測定適用范圍：輔料（促進劑BZ/EZ、硫磺、氧化鋅、防老劑和鈦白粉）分散液、凝固劑、膠乳混合料、酸清洗液和堿清洗液。具體步驟說明：步驟示范（圖片）具體說明工作要求表2：酸度測試示，按下式計算：z,、mx 1000C

3、（NaOH）=式中:ni一領苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量的準確數(shù)值，單位為（g）；Vi-滴定消耗的NaOH溶液的體積，單位為毫升（ml）；V2-滴定空白試驗消耗的NaOH的體積，單位為毫升（ml）；M-一領苯二甲酸氫鉀的摩爾重量，單位為克每摩爾（g/mol）。2.酸度測定方法：a.量取試樣記為m,置于內(nèi)裝有約15mL水并已稱量（精確至0. 0001g）的 錐形瓶，立即蓋上瓶塞，混勻并稱量（精確至0.0001g）。b.翻開瓶塞，加入50nli水和4滴酚酸指示液，搖勻，用氫氧化鈉標準滴 定溶液滴定至由黃色變至藍色為終點。c.酸度以硝酸（HNOJ的質(zhì)量分數(shù)W計，數(shù)值以%表示，按下式計算：VCMWxlOO%OO

4、Om式中：V一滴定消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升（ml）；C一氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；m-試樣的質(zhì)量，單位為克（g）;M一硝酸的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol） （M=63.00）；d.取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于0. 2% o物料名稱酸度檢驗指標酸清洗液待定7堿度的測定依據(jù)標準：適用范圍：堿清洗液。具體步驟說明：步驟示范(圖片)具體說明工作要求11.取樣1.接到配料車間檢驗通知( )，及時去 配料區(qū)取樣。2.堿度測試測試試劑和儀器a. HCL標準滴定溶液：C(hcl)1. OOOOmo 1/L；b

5、.酚醐指示液：10g/L；c.錐形瓶：2501nL具塞磨口；d.酸式滴定管：50mL；e.分析天平：精度精度001g;f.移液管；鄉(xiāng)濱甲酚綠一甲基紅指示液； h.無水碳酸鈉。1.堿度測試；a.試劑和標準溶液的制備；b.移取、滴定、計算。具體操作步驟見表131 .結果反應。L檢驗合格出具報告，如有不合格及時反應給配料等相關部門，相關記錄要如實填寫。具體標準見表2.表L檢驗工程所需試劑和儀器操作步驟堿度測試a. HCL標準滴定溶液：C(hcd=1. Omol/L；b.酚醐指示液：10g/L；c.錐形瓶：250mL具塞磨口；d.酸式滴定管：50mL；e.分析天平：精度：0. 0001g；f.移液管；

6、鄉(xiāng).澳甲酚綠一甲基紅.鹽酸標準滴定溶的配置和標定(1. 0mol/L) HcL標準滴定溶的配置:量取90mL鹽酸,注入1000mL水中， 搖勻。(1. Omol/L) HcL標準滴定溶的標定：稱取1. 9g于270-300高溫爐中灼 燒至恒重的工作基準試劑無水碳酸鈉，溶于50mL水中，加10滴浪甲酚綠一 甲基紅指示液，用配制好的鹽酸溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色，煮沸 2min,冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅色。同時做空白試驗。c.鹽酸標準滴定溶液的濃度C(HcL),數(shù)值以摩爾每升(mol/L)表示，按下 式計算：指示液:溶液I ：稱0.1g 溟甲酚綠，溶于（95%） 乙醇，用乙醇稀釋至 100

7、mL；溶液 稱 0.2g 甲基紅，溶于（95%）乙 醇，用乙醇稀釋至 100mL；取 30mL 溶液 I 和10mL溶液H混勻； h.無水碳酸鈉。,_ x mx 1000 C（HcL）=（Vi-V2）M式中：m-一無水碳酸鈉的質(zhì)量的準確數(shù)值，單位為（g）；V-鹽酸溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（ml）；V2-空白試驗鹽酸溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（ml）；M-無水碳酸鈉的摩爾重量M （Na2c03）=52.994,單位為克每摩 2爾（g/mol） o2 .堿度的測定方法a.量取試樣記為m,置于內(nèi)裝有約50mL水并已稱量（精確至0. 0001g）的錐 形瓶（精確至0.0001g）,在錐形瓶中加4

8、滴酚儆指示液，搖勻，用鹽酸標準 滴定溶液滴定至由紅色變至無色為終點。b.堿度以氫氧化鈉（NaOH）的質(zhì)量分數(shù)帖計，數(shù)值以%表示，按下式計算：TIZVCM /1000WI =X 100%m式中：v一滴定消耗的鹽酸標準滴定溶液的體積，單位為毫升（ml）；C一鹽酸標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；田-試樣的質(zhì)量，單位為克（g）;M一氫氧化鈉的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol） （M=40.00）；d.取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值 不大于0. 2% o表2：物料名稱堿度檢驗指標堿清洗液待定0相關文件配料檢驗標準書0相關記錄配料檢驗記錄表7. 0文

9、件變更歷史記錄序號編號版本號變更內(nèi)容修訂者日期1WI-QA 05C-01文件新增2017-3-111.取樣1.接到配料車間檢驗通知（ ）， 及時去配料區(qū)取樣。21. PH值測試測試試劑和儀器a.標準緩沖溶液；b.酸度計：最小分度0.01PH；C.燒杯:50mL oLPH值測試;a.開機；b.校準；C.測量。具體操作步驟見表131.結果反應。1.檢驗合格出具報告，如有不合格及 時反應給配料等相關部門，相關記錄 要如實填寫。具體標準見表2.表L檢驗工程所需試劑和儀器操作步驟PH值測試a.標準緩沖溶液（硼 砂標準緩沖溶液 PH=9.18,鄰苯二甲 酸氫鉀標準緩沖溶液 PH=4. 00,磷酸氫二鉀 和

10、 磷酸二氫鉀標準 緩沖溶液PH=6.86）； b.酸度計：最小分度 0. 01PH ；c.燒杯：50mLo.翻開酸度計電源開關，預熱30niin。.選用一種PH值與被測被測液接近的標準緩沖溶液,倒入干凈的燒杯內(nèi)，用 蒸鐳水沖洗電極,用濾紙輕輕吸干,放在盛有緩沖溶液的燒杯內(nèi)，搖動瓶子， 調(diào)節(jié)PH值溫度補償旋鈕至所測定標準緩沖溶液的溫度值，調(diào)節(jié)定位旋鈕至該 溫度下定位緩沖溶液的PH值，重復校正1-2次后待穩(wěn)定后進行下述測定。.用蒸儲水沖洗電極及燒杯,用濾紙吸干,再用被測液沖洗2次以上。將電極 插入裝有待測液樣品的燒杯內(nèi)，按下讀數(shù)按鈕,讀取PH值。.測量完畢用蒸儲水沖洗電極，然后把玻璃電極浸泡在蒸儲

11、水中，甘汞電極 要套上橡皮套,置于燒杯外,關掉電源。.取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值 不大于0. 3 pHo表2：物料名稱PH值檢驗指標輔料分散液9. 0-11.0凝固劑7. 0-8. 0膠乳混合液9. 0-12.0酸清洗液1.0堿清洗液12. 04.2固形份的測定適用范圍：輔料（促進劑BZ/EZ、硫磺、氧化鋅、防老劑和鈦白粉）分散液和膠乳混合料。具體步驟說明:步驟示范（圖片）具體說明工作要求11 .取樣1 .接到配料車間檢驗通知（ ），及時去 配料區(qū)取樣。21.固形份測試測試儀器a.分析天平：里程0.Img；b.烘箱:精度2；c.玻璃外表皿:50mm；d.干

12、燥器：內(nèi)有變色硅膠。1.固形份測試；固含量檢驗；a.玻璃外表皿加熱恒重；b.取樣；c.烘烤、稱量、計算。具體操作步驟見表131.結果反應。L檢驗合格出具報告，如有不合格及時反應給配料等相關部門，相關記錄要如實填寫。具體標準見表2.表L檢驗工程所需試劑和儀器操作步驟a.分析天平：量程0. Img；1 .把干凈的玻璃外表皿在1102的烘箱中加熱30min后戴上棉質(zhì)手套取出， 置于潔凈干燥器中冷卻至室溫（以把玻璃外表皿放于手背感覺不到溫度為室 溫基準，約30min）,把分析天平調(diào)至水平，然后稱其重量Moo （精確至0. lmg）o固形份測試b.烘箱：精度2；c.玻璃外表皿:50mm； d.干燥器：內(nèi)

13、有變色 硅膠。.戴上棉質(zhì)手套，用校正后的分析天平稱量約1.0000. 01 g的輔料分散液， 輕輕晃動玻璃外表皿使被測液均勻地平鋪于玻璃外表皿上，稱其重量蛇。（精 確至 0. Img） o.戴上棉質(zhì)手套，把盛有分散液的玻璃外表皿置于已恒溫（1102）的烘 箱中，輕輕關上烘箱門烘1小時后取出，置于潔凈的干燥器中在恒溫下冷卻 至室溫（以把玻璃外表皿放于手背感覺不到溫度為室溫基準，約30min）,并 稱其重量M2o.實驗結果的計算：固形份的質(zhì)量分數(shù)數(shù)值以外表示，按下式計算： 固成分=62-加。*100%m mo式中：Mo玻璃外表皿的重量。（g）Mi加熱前分散液和玻璃外表皿的重量。（g）M2加熱恒重后

14、分散液和玻璃外表皿的重量。（g）注：做兩次平行試驗，兩次結果的算術平均值作為固形份百分量，絕對值的 差小于0.5%,既可采用，否那么再進行試驗。表2：物料名稱固形份檢驗指標輔料分散液50. 03, 0 %膠乳混合液三 12.0 %沉降時間的測定適用范圍：輔料（促進劑BZ/EZ、硫磺、氧化鋅、防老劑和鈦白粉）分散液。具體步驟說明：步驟示范（圖片）具體說明工作要求11.取樣1.接到配料車間檢驗通知（ ），及時去配 料區(qū)取樣。2L沉降時間測試測試儀器L沉降時間測試a.量取水、滴加、計時。a.滴管；b.量筒:100mL；c.秒表。具體操作步驟見表131 .結果反應。L檢驗合格出具報告，如有不合格及時反

15、應給配料等相關部門，相關記錄要如實填寫。具體標準見表2.表1:檢驗工程所需試劑和儀器操作步驟沉降時間測試a.玻璃棒；b.量筒:100mL；c.秒表。.用純潔水加至量筒滿刻度，靜置至沒有氣泡。.用滴管取輔料分散液，滴一滴進加100mL純潔水的量筒中。從輔料分散液滴加入水開始計時，到分散液到達量筒零刻度為止,記錄時間。表2：物料名稱沉降時間檢驗指標（S）輔料分散液2 10粒徑的測定適用范圍：輔料（促進劑BZ/EZ、硫磺、氧化鋅、防老劑和鈦白粉）分散液。具體步驟說明：步驟示范（圖片）具體說明工作要求11.取樣1.接到配料車間檢驗通知（ ），及時去配料區(qū)取樣。21.粒徑測試測試儀器a.激光粒度儀。1.

16、粒徑測試；a.開機；b.測試。依據(jù)標準:HG/T 3787-2005具體操作步驟見表131.結果反應。1.檢驗合格出具報告，如有不合格及時反應給配料等相關部門，相關記錄要如實填寫。具體標準見表2.依據(jù)標準:HG/T 3787-2005硝酸鈣含量的測定GB/T 601-2002化學試劑標準滴定溶液的制備GB/T 603-2002化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備表1:檢驗工程所需試劑和儀器操作步驟粒度測試激光粒度儀。,開啟儀器，預熱15min,開啟計算機系統(tǒng)進入激光粒度分析軟件。.點擊鏈接，查看鏈接端口增寫樣品信息、測量信息等，點擊背景測試。.以手動模式為例：選擇手動模式，進水，排氣泡；點擊

17、循環(huán)超聲，點擊背景 測試，背景測試平均次數(shù)累計到10完畢；點擊聯(lián)機測試，關掉循環(huán)按鈕。.加入樣品，超聲攪拌l-2min,翻開循環(huán)開始測試，觀察測試界面的能譜曲線 與濃度顯示都穩(wěn)定時保持數(shù)據(jù)；測試結束，排水，沖洗儀器3次。.選取十條穩(wěn)定信息進行數(shù)據(jù)統(tǒng)計；求得樣品平均值；點擊分析一自定義分析 選項，設置自定義參數(shù)，打印預覽中導出測試報告，測試完畢。表2：物料名稱粒徑檢驗指標（Um）輔料分散液 54. 5硝酸鈣和脫模劑含量的測定適用范圍：凝固齊上具體步驟說明:步驟示范（圖片）具體說明工作要求11.取樣L接到配料車間檢驗通知( )，及時 去配料區(qū)取樣。21.硝酸鈣含量測試測試試劑和儀器a鹽酸溶液(20

18、%)；b.氨水溶液(10%)；C.乙二胺四乙酸二鈉標準溶液：C (EDTA)d.分析天平：里程O.lmg；e.酸式滴定管：50mL；f.氨-氯化氨緩沖溶液(PH=10)；g.銘黑T指示液(5g/L) o1.硝酸鈣含量測試；a.試劑和標準溶液的制備；b.移取、滴定、計算。具體操作步驟見表13L脫模劑含量測試測試試劑和儀器待定41.結果反應。檢驗合格出具報告，如有不合格及時反應 給配料等相關部門，相關記錄要如實填寫。 具體標準見表2.表L檢驗工程所需試劑和儀器操作步驟a.鹽酸溶液(20%)；b.氨水溶液(10%)；C.乙二胺四乙酸二鈉標準EDTA標準滴定溶液的配置和標定(0. 10mol/L) E

19、DTA標準滴定溶的配制:準確稱取40. 00g的EDTA于一 小燒杯中，加純水至完全溶解，移入1000ml容量瓶中，加水稀釋至刻度， 搖勻，待標。(0. 10mol/L)EDTA標準滴定溶的標定：稱取0. 30g于80050的高溫 爐中灼燒至恒重的工作及準試劑氧化鋅，用少量水潤濕，加2mL鹽酸溶 液(20%)溶解，加100mL水，用氨水溶液(10%)調(diào)節(jié)PH至7-8,加10mL溶液：C (EDTA)d.分析天平：量程0. Img；e.酸式滴定管:50mL；硝酸鈣含量f.氨-氯化氨緩沖溶液測試 (PH=10)：稱取54g氯化鏤溶于200mL水中，加入350mL氨水，再轉移至至 1000mL容量瓶

20、中，用水稀 釋至刻度；g.銘黑T指不液(5g/L)： 約取0. 5g銘黑T和2g鹽 酸羥胺溶于100ml的三乙 醇胺中。氨-氯化鏤緩沖溶液(PH=10)及5滴銘黑T指示液(5g/L),用配置好的 乙二胺四乙酸二鈉溶液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{色。同時做空白試驗。c.乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液的濃度C(EDTA),數(shù)值以摩爾每升(mol/L)表示，按下式計算：C(ED7A) = -x1000式中：m氧化鋅的質(zhì)量的準確數(shù)值，單位為(g);V、一一滴定消耗的EDTA溶液的體積，單位為毫升(ml)；V2-一滴定空白試驗消耗的EDTA的體積，單位為毫升(ml)；M-一氧化鋅的摩爾重量，單位為克每摩爾(g

21、/mol)。2.硝酸鈣含量測定方法：a.用天平稱取1g左右試樣置于250nli錐形瓶中，加50nli水溶解，加5-lOmL氨-氯化氨緩沖溶液，加幾滴銘黑T指示液，用乙二醇四乙酸二鈉標準溶液滴定至溶液由紫色變?yōu)樗{色。b.硝酸鈣含量以四水硝酸鈣K Ca(N03)2.4H201質(zhì)量分數(shù)W計，數(shù)值以% 表示，按下式計算：CVM w0/o = -X1001000m式中：V一滴定消耗的EDTA標準溶液的體積，單位為毫升(nd)；CEDTA標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；m一試樣的質(zhì)量，單位為克(g)；M一硝酸鈣的摩爾質(zhì)量，克每摩爾(g/mol) (M=236.14)C.取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.2% o脫模劑含量待定待定測試表2：物料名稱硝酸鈣檢驗指標脫模劑檢測指標凝固劑6. 0-20. 0 %待定4. 6酸度的測定依據(jù)標準：適用范圍：酸清洗液。具體步