《高等無機化學(xué)實驗》課程教學(xué)大綱

1、PAGE PAGE 8高等無機化學(xué)實驗課程簡介課程編號1240744010課程名稱高等無機化學(xué)實驗課程性質(zhì)限選學(xué) 時64學(xué) 分4學(xué)時分配授課： 實驗：64 上機： 實踐： 實踐（周）：考核方式實驗考試，平時成績占60% ，期末成績占40% 。開課學(xué)院理學(xué)院更新時間適用專業(yè)應(yīng)用化學(xué)專業(yè)先修課程無機化學(xué)、有機化學(xué)、分析化學(xué)、結(jié)構(gòu)化學(xué)課程描述：高等無機化學(xué)實驗是應(yīng)用化學(xué)專業(yè)高年級的一門專業(yè)限選課。本課程共有6個實驗，要求掌握的實驗方法包括合成及分離，組成分析和性質(zhì)研究，涉及穩(wěn)定性、光學(xué)性質(zhì)、磁學(xué)性質(zhì)、熱學(xué)性質(zhì)、結(jié)構(gòu)測定以及熱力學(xué)、動力學(xué)研究等；實驗手段在掌握酸度計、分光光度計、電導(dǎo)率儀等常規(guī)儀器基礎(chǔ)

2、上，學(xué)習(xí)和使用紅外光譜儀、紫外可見分光光度計、磁天平、X射線衍射儀等近代分析手段。通過本課程的學(xué)習(xí)，學(xué)生可以了解化學(xué)實際工作的范圍、程序、技能等知識、儀器設(shè)備、過程，并通過一些教師指導(dǎo)，學(xué)生設(shè)計的實驗，強化學(xué)生獨立設(shè)計、操作的能力。Brief Introduction Code1240744010TitleAdvanced Experiments of Inorganic ChemistryCourse natureLimited optionalSemester Hours64Credits4Semester Hour StructureLecture： Experiment：64 Comp

3、uter Lab： Practice：Practice (Week)：AssessmentExperiment examination, usually results accounted for 60%, the final grade accounted for 40%.Offered bySchool of ScienceDate2012-9forApplied Chemistry SpecialtyPrerequisiteInorganic, Organic, Analytic and Structural ChemistryCourse Description: The Advanc

4、ed Experiments of Inorganic Chemistry is a limited optional course of high-grade Applied Chemistry Specialty. This curriculum altogether has seven experiments, the experimental technique which the request grasps including the synthesis and the separation, the composition analysis and the nature rese

5、arch, involves the stability, the optical quality, the magnetism nature, the heat studies nature, the structure determination as well as thermodynamics, dynamics research and so on; The experimental method in grasps the acidometer, the spectrophotometer, the conductivity meter, turns on lathe conven

6、tional instrument foundation and so on in the optical instruments, the study and the use infrared spectrometer, the ultraviolet obviously spectrophotometer, magnetism balance, modern analysis method and so on X ray diffraction meter. Through the study of this curriculum, the student may understand c

7、hemistry knowledge, the instrumentation equipment, the process and practical work scope, procedure, skill, and instruct through some teachers, the student designs the experiment, strengthens the student independently to design, the operation ability.高等無機化學(xué)實驗課程教學(xué)大綱課程編號1240744010課程名稱高等無機化學(xué)實驗課程性質(zhì)限選學(xué) 時6

8、4學(xué) 分4學(xué)時分配授課： 實驗：64 上機： 實踐： 實踐（周）：考核方式實驗考試，平時成績占60% ，期末成績占40% 。開課學(xué)院理學(xué)院更新時間適用專業(yè)應(yīng)用化學(xué)專業(yè)先修課程無機化學(xué)、有機化學(xué)、分析化學(xué)、結(jié)構(gòu)化學(xué)一、教學(xué)內(nèi)容實驗一 Co(NH3)6Cl3和Co(NH3)5ClCl2的制備及電導(dǎo)測定1. Co(NH3)6Cl3S2O3的制備 在100mL錐形瓶內(nèi)加入4.5克研細(xì)的二氯化鈷CoCl26H2O（已稱好），3克氯化銨（自己稱）和5mL水。加熱溶解后加入0.3克活性炭（已稱好）冷卻后，加入10mL濃氨水，進一步用冰水冷卻到10以下，緩慢加入10mL10%的H2O2，在水浴上加熱至60左右

9、，恒溫20分鐘（適當(dāng)搖動錐形瓶）。以流水冷卻后再以冰水冷卻即有晶體析出（粗產(chǎn)品）。用布氏漏斗抽濾。將濾餅（用勺刮下）溶于含有1.5mL濃鹽酸的40mL沸水中，趁熱過濾。加5mL濃鹽酸于濾液中。以冰水冷卻，即有晶體析出。抽濾，用10mL無水乙醇洗滌，抽干，將濾餅連同濾紙一并取出放在一張紙上，置于干燥箱中，在105以下烘干25分鐘（教師協(xié)助操作，自己記錄時間）稱重（精確至0.1g），計算產(chǎn)率。 2. Co(NH3)5Cl Cl 2的制備 在一只250mL燒杯中將2.1克NH4Cl溶解于20mL濃氨水中，在不斷攪拌下將4.5克研細(xì)的CoCl26H2O分成小份加入到溶液中去，應(yīng)在每份鈷鹽溶解后再加入下

10、一份。生成一種黃紅色的Co(NH3)6Cl2沉淀，同時放出熱量。 以下操作在通風(fēng)櫥中進行，在不斷攪拌下慢慢滴加5mL 30% 的H2O2。反應(yīng)結(jié)束后生成一種深紅色的Co(NH3)5H2OCl3溶液。向此溶液緩慢地加入15mL濃鹽酸，在加入濃鹽酸過程中，反應(yīng)混合物的溫度會上升，并有紫紅色產(chǎn)物沉淀產(chǎn)生，再將混合物放在水浴上加熱15分鐘。冷卻到室溫，抽氣過濾，可用水浴冷卻。用總量為10mL的冰冷的水將沉淀洗滌數(shù)次，然后用等體積的冷的6mol/L的HCl洗滌。用少量無水酒精洗滌，最后用丙酮洗滌一次。產(chǎn)品于120干燥12小時。3. 電導(dǎo)測量 用100mL容量瓶分別配置濃度為0.001moldm-3的配合

11、物Co(NH3)6Cl3和CoCl(NH3)5Cl2水溶液，測量其電導(dǎo)率。根據(jù)測量數(shù)據(jù)，計算出各配合物的摩爾電導(dǎo)m，并根據(jù)摩爾電導(dǎo)值推斷各配合物的離子類型。 教學(xué)重點：無機合成的基本操作及溶液的配制。教學(xué)難點：電導(dǎo)測量的原理及儀器的使用。實驗二 光譜化學(xué)序列的測定1. 配合物的制備（1）Co(en)3Cl3的合成 將11.8g30%乙二胺溶液與3.2ml 6molL-1HCl混合后，加入到已盛有CoCl2溶液（4.5g CoCl2H2O溶于13ml水中）的三口瓶中，然后向溶液中通入強烈的空氣流，如冬季室溫低于20需適當(dāng)加熱。反應(yīng)3h后，將溶液轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸發(fā)至溶液表面剛出現(xiàn)一層薄膜

12、為止。然后加入3mL 12molL-1 HCl和11mL 95%乙醇，冷卻至室溫、減壓抽濾，并以15mL乙醇分多次洗滌產(chǎn)品，至濾出液清亮為止，在110下干燥產(chǎn)品1h，得產(chǎn)品5.2g左右。（2）Co(NH3)5(H2O)(NO3)3的合成 稱取2gCo(NH3)5(CO3)NO3加入盛有2mL水的50mL燒杯中，慢慢加入4mL 11的HNO3，不斷攪拌，當(dāng)氣泡停止后，約10min，再加20mL乙醇，攪拌混勻后減壓抽濾，用95%乙醇和乙醚依次洗滌，空氣干燥，得產(chǎn)品2g。（3）Co(NH3)5ClCl2的合成 （4）Co(NH3)6Cl3的合成 在100mL錐形瓶內(nèi)加入4.5克研細(xì)的二氯化鈷CoCl

13、26H2O（已稱好），3克氯化銨（自己稱）和5mL水。加熱溶解后加入0.3克活性炭（已稱好）冷卻后，加入10mL濃氨水，進一步用冰水冷卻到10以下，緩慢加入10mL10%的H2O2，在水浴上加熱至60左右，恒溫20分鐘（適當(dāng)搖動錐形瓶）。以流水冷卻后再以冰水冷卻即有晶體析出（粗產(chǎn)品）。用布氏漏斗抽濾。將濾餅（用勺刮下）溶于含有1.5mL濃鹽酸的40mL沸水中，趁熱過濾。加5mL濃鹽酸于濾液中。以冰水冷卻，即有晶體析出。抽濾，用10mL無水乙醇洗滌，抽干，將濾餅連同濾紙一并取出放在一張紙上，置于干燥箱中，在105以下烘干25分鐘（教師協(xié)助操作，自己記錄時間）稱重（精確至0.1g），計算產(chǎn)率。2.

14、 光譜的測定（1）配制50ml 0.01molL-1 的上述五種配合物溶液。（2）嚴(yán)格按照UV-3600分光光度計操作步驟，在600-400nm波區(qū)進行吸收光譜的測定。教學(xué)重點：無機合成的基本操作及溶液的配制。教學(xué)難點：紫外分光光度計測定光譜序的原理及儀器的使用。實驗三 配合物的磁化率的測定1. Bis-(salicylaldehyde)Ni(II)4 H 2O 的制備2. Bis(N-isopropylsalicylaldimine)nickel(II) 的制備3. Ni(en)3S2O3的制備4. 磁化率的測定【1】樣品管的標(biāo)定(1)在樣品管中裝入事先研細(xì)的已知磁化率的標(biāo)定物Ni(en)3

15、S2O3。在裝填粉末樣品時，必須不斷將樣品管豎直在桌面上輕輕蹾，以使粉末樣品均勻填實，在繼續(xù)裝填蹾實，直到裝到1.5mL刻度為止。(2)小心將樣品管掛在右邊天平盤下懸絲上（注意：樣品管的底部是否位于磁場強度最大的區(qū)域，樣品管是否懸在兩極的正中），調(diào)節(jié)磁極間距為27mm。待懸絲不再搖擺后，稱量樣品管質(zhì)量。然后通上電流（4A）用調(diào)壓變壓器調(diào)節(jié)并精確讀數(shù)后再稱出樣品管的質(zhì)量，將加磁場與不加磁場時的質(zhì)量差記為。(3)倒去標(biāo)定物，洗凈樣品管，用少量丙酮蕩洗后，用電吹風(fēng)機吹干。待樣品管冷卻后，如前面方法稱量加磁場前后樣品管的質(zhì)量變化，并將所得的質(zhì)量差記為?！?】樣品磁化率的測定教學(xué)重點：無機合成的基本操作

16、及數(shù)據(jù)處理。教學(xué)難點：磁天平測定物質(zhì)磁化率的原理及儀器的使用。實驗四 配合物鍵合異構(gòu)體的制備和鑒別 1. Co(NH3)5ClCl2的合成： 將250mL燒杯內(nèi)，2.1克氯化銨溶解在12.5mL濃氨水中，在不斷攪拌下，將4.2克研細(xì)的氯化鈷分成若干小份，加到上述溶液中，應(yīng)在前一份鈷鹽溶解后再加入下一份，生成一種黃紅色的Co(NH3)6Cl2沉淀，同時放出熱量。 以下操作必須在通風(fēng)櫥中進行。在不斷攪拌下，慢慢滴入3mL 30% H2O2, 反應(yīng)結(jié)束后生成一種深紅色的Co(NH3)5H2OCl3溶液，再向此溶液慢慢加入12mL濃鹽酸。在加入鹽酸的過程中，反應(yīng)混合物的溫度上升，并有Co(NH3)5C

17、lCl2紫紅色沉淀產(chǎn)生，再將化合物放在蒸氣浴上，加熱15min，冷卻到室溫，吸濾，用總量為9 mL冰冷的水，將沉淀洗滌多次，然后用等體積冰冷的1:1鹽酸洗滌，再用少量乙醇洗滌一次，最后用丙酮洗滌一次，在100110干燥1h。 2. Co(NH3)5NO2Cl2的合成： 在15mL 2moldm-3的氨水中溶解1.0g Co(NH3)5ClCl2，在水浴上加熱使其全部溶解，過濾除去不溶物，濾液冷卻后，以4moldm-3的鹽酸酸化到pH為34，加入1.5g亞硝酸鈉，加熱使生成的沉淀全部溶解，冷卻溶液，在通風(fēng)櫥內(nèi)向冷卻液中小心注入15mL的濃鹽酸，再在冰水中冷卻使結(jié)晶完全，濾出棕黃色晶體，用無水乙醇

18、洗滌，晾干，記錄產(chǎn)量。. 3. Co(NH3)5ONOCl2的合成： 在20mL水和7mL濃氨水的混和液中溶解1.0gCo(NH3)5ClCl2，在水浴上加熱使其全部溶解，過濾除去不溶物，濾液冷卻后，以4moldm-3的鹽酸中和溶液，使pH為56，冷卻后加入1.0g 亞硝酸鈉，攪動使其溶解，再在冰水中冷卻，有橙紅色晶體析出，并用冰冷卻的水和無水乙醇洗滌，在室溫下干燥，記錄產(chǎn)量。. 4. 紅外光譜測定： 在40007000cm-1范圍內(nèi)，用KBr壓片測定這兩種異構(gòu)體的紅外光譜。教學(xué)重點：無機合成的基本操作及譜圖分析。教學(xué)難點：紅外光譜儀測定鍵合異構(gòu)體的原理及儀器的使用。實驗五 發(fā)光稀土配合物Eu

19、(phen)2 (NO3)3的制備1. Eu(phen)2(NO3)3制備：固體Eu2O3的溶解；Eu(NO3)3.nH2O溶液的制備；phen溶液的制備；產(chǎn)物Eu(phen)2(NO3)3的制備。Eu(NO3)36H2O由純度為9999的Eu2O3溶于硝酸，經(jīng)水浴蒸發(fā)、濃縮、冷卻結(jié)晶制得。按n(Eu(NO3)36H2O)：n(phen)=1：2的比例分別稱取2種試劑于2個小燒杯中，用適量95的乙醇溶解將phen的乙醇溶液逐滴加入到Eu(NO3)36H20溶液中，期間開始有白色沉淀生成，混畢后攪拌反應(yīng)5 h；靜置過夜，抽濾，用95的乙醇洗滌沉淀3次，在紅外干燥箱中烘干，配合物的產(chǎn)率902. E

20、u(phen)2(NO3)3的發(fā)光性質(zhì)：將干燥的產(chǎn)物置于紫外燈下，可見產(chǎn)物發(fā)出明亮的紅色熒光?？稍跓晒夤庾V儀上測定產(chǎn)物的熒光光譜。教學(xué)重點：無機合成的基本操作。教學(xué)難點：熒光光譜的原理。實驗六 單晶的培養(yǎng)及結(jié)構(gòu)測定1. 學(xué)習(xí)常用的培養(yǎng)單晶的方法，單管擴散、H管擴散法、凝膠擴散、水熱法等方法。2. 1,8-萘二甲酸（0.1mmol 21.60mg）和三乙胺（0.5mL）混溶于2mlDMSO攪拌得粘稠溶液，將所得溶液邊攪拌邊滴加入到溶有Cu(NO3)2 3H2O(0.1mmol 24.18mg)的DMSO溶液中，常溫攪拌1小時，過濾，濾液靜置約1周后，得到翠綠色單晶，挑選合適的單晶用于測定。 3. 單晶結(jié)構(gòu)的測定。