涂層性能檢測5

1、5.7涂層的結合強度(附著力)試驗涂層的結合強度包括涂層與基體間的結合強度、涂層粒子間的結合強度。涂層與基體的結合強度是涂層性能的一個重要指標。若結合強度小，輕則會引起涂層壽命降低、過早失效，重則易造成涂層局部起鼓包，或涂層脫落(脫皮)無法使用。涂層結合力試驗可分為兩類。一類是定性檢驗，多為生產現(xiàn)場檢查用，如柵格試驗、彎曲試驗、纏繞試驗、銼磨試驗、沖擊試驗、杯突試驗、熱震試驗。另一類是定量檢驗，一般在實驗室中進行，如拉拔試驗、剪切試驗、壓縮試驗。 15.7.1 涂層結合力定性試驗5.7.1.1 柵格試驗 用硬質鋼針或刀片從試樣表面交錯地將其劃成一定間距的平行線或方格。由于劃痕時涂層受到作用力，

2、若作用力大于涂層與基體的結合力，涂層將從基體上剝落。以劃格后涂層是否起皮或剝落來判斷涂層與基體結合力的大小。該方法適用于硬度中等、厚度較薄的涂層和塑料涂層等。25.7.1.2 彎曲試驗對矩形試樣作三點彎曲試驗。涂層與基體所受力不同，當兩個力之分力大于涂層與基體之結合力時，涂層從基體起皮或剝落。最終以彎曲試驗中涂層開裂、剝落情況來評定涂層與基體的結合力。彎曲試驗評價方法有多種。將試樣沿一直徑等于試樣厚度的軸反復彎曲1 8 0度，直至試樣斷裂。以涂層不脫落為合格；或用放大鏡檢查受彎曲部分，若涂層不起皮、脫落，則為合格。對試樣三點彎曲加載，比較開始發(fā)生龜裂的彎曲曲率和龜裂的位置，或用適當的工具以某一

3、方法將龜裂處涂層刮掉，然后比較涂層脫落的大小范圍和程度。35.7.1.3 銼磨試驗用銼刀、磨輪或鋼鋸對試樣自基體向涂層方向進行銼、磨或鋸。利用銼、磨或鋸過程中涂層與基體受到不同機械力及熱膨脹性的不同，令兩者在界面上產生分力。當此力大于涂層與基體結合力時，涂層脫落。這種方法適于含Ni、Cr等較硬涂層結合力的測試。對極薄涂層以及Zn、Cd等較軟涂層不適用。對不易彎曲、纏繞、耐磨涂層亦適用。45.7.1.4 沖擊試驗用錘擊或落球對試樣表面的涂層反復沖擊，涂層在沖擊力作用下局部變形、發(fā)熱、震動、疲勞以至最終導致涂層剝落。以錘擊(或落球)次數評價涂層與基體結合強度。對于陶瓷涂層，也可用、涂層開裂或剝離時

4、的沖擊吸收功來評定涂層試片的耐沖擊能力。此外，當陶瓷涂層試樣厚度較小時，可能會引起基材的變形，使測得的沖擊吸收功難以進行相互比較，因此要求基材具有一定的厚度，而且陶瓷涂層的厚度也應保持在某一定值。因為不同的涂層厚度，其耐沖擊吸收功也不同。55.7.1.5 杯突試驗(球面凹坑試驗)試樣在杯突試驗機上(如杯突BT一6型、BT一1 0型)進行試驗。鋼球直徑為20 mm，杯口直徑為2 7.5 mm，以10 mmmin的速度由試樣背面(無涂層面)將鋼球向有涂層面方向壓人，壓入深度因基體和涂層不同而異，一般為7 ram。觀察突出變形部分涂層的開裂狀況。如涂層隨基體一樣變形而無裂紋、起皮和剝落現(xiàn)象，則說明涂

5、層結合力合格。杯突試驗也稱深引試驗，常被用來檢驗薄板金屬較硬涂層的結合強度。最常用的是埃里克森杯突試驗和羅曼諾夫凸緣帽試驗。(1)埃里克森杯突試驗 采用一種適當的液壓裝置，將一直在為20mm的球形沖頭以0.26 mms的速度壓人試樣中至要求的深度。結合強度差的涂層只要經過幾毫米的變形就會起皮或剝落。當涂層結合強度大時，即使沖頭穿透基體金屬，涂層也不起皮。(2)羅曼諾夫試驗 由普通壓力機組成試驗裝置。配有一套用來沖壓凸緣帽的可調式模具。凸緣直徑為6 3.5 mm，帽的直徑為38 mm。帽的深度可在012.7mm之間調整。一般將試樣試驗到帽破裂時為止。深引后的未破損部分表明深引如何影響涂層的結構。

6、65.7.1.6 偏車試驗法在直徑約為6 0 ram的圓柱形試樣表面上按選用的工藝進行噴涂，涂層厚度約為1 mm。然后將試樣偏夾于車床夾頭，使試樣旋轉時有1mm左右的偏心，用45或者90外圓車刀(正前角512)車削涂層，此時涂層受到沖擊車削。一邊順車，一邊逆車，使得基材、涂層同時暴露。如結合不牢，逆車的一邊涂層將被車刀挑起而發(fā)生“起皮”現(xiàn)象；若過渡光滑，則說明結合良好。75.7.1.7 涂層逐層車削試驗法該試驗的要點是在車床上對涂層逐層車削。當車至結合處時，如結合不良，會有“起皮”現(xiàn)象；若結合很差，則可能出現(xiàn)脫殼。該方法主要適用于金屬涂層。85.7.1.8 劃痕試驗法.該方法適用于鋁、鋅、鉛等

7、軟質金屬噴涂層，以及塑料噴涂層。其基本要點為：使用針狀工具，垂直地把涂層劃透，然后按照涂層類型進行判定。(1)熱噴涂金屬涂層 使用針狀工具在試樣表面垂直地劃出23條深達基材的平行線，觀察平行線間涂層是否從基體上脫落，以此來比較涂層的結合性。平行線間的距離為涂層平均厚度的10倍。(2)熱噴涂塑料涂層 在噴涂后的涂層表面上用針狀工具劃出十字交叉小格子花紋，劃痕深度以達到基材為標準，而后在花紋上貼上黏膠帶，用手拉掉黏膠帶后置于10倍顯微鏡下檢查，并計算被除去的涂層比例。該比例越小，則結合強度越高。如圖57所示。 9圖5-7 塑料涂層劃痕試驗105.7.1.9 熱震試驗將試樣在一定溫度下進行加熱，然后

8、驟冷。利用涂層與基體熱膨脹系數不同而發(fā)生的變形差異來評定涂層與基體的結合力是否合格。當涂層與基體間因溫度變形產生的作用力大于其結合力時，涂層剝落。熱震試驗適用于涂層與基體熱膨脹系數相差較大的情況。對于熱噴涂件，適用于使用環(huán)境要求受熱或溫差大的噴涂件，如各種加熱設備工件、燈具等。115.7.2 涂層結合力定量試驗圖58 不用黏結劑拉伸結合強度試驗(A型)5.7.2.1 拉伸試驗 、涂層拉伸試驗目的是為了求得涂層在承受拉伸應力時的強度。拉伸試驗大體上可分為用黏結劑和不用黏結劑兩類。A型拉伸試驗法如圖58所示，在試樣A的中心部位開孔，使活塞B與中心孔動配合，并使試樣A的頂部與活塞上端面處于同一平面，

9、在此面上制備涂層。然后從下面支撐試樣，垂直向下拉拔活塞，盲至活塞與試樣端面的涂屢破壞。12圖5-9不用黏結劑拉伸結合強度試驗(B型) B型拉伸試驗法如圖59所示。首先在軸形試樣中心部位沿徑向開孔，使拉伸銷通過，并使該拉拔銷上端表面曲率與圓柱試件形成同一曲面后進行噴涂。在噴涂過程中為防止粉末顆粒從拉伸孔下方射人，可用遮掩銷進行遮擋。噴涂后去除遮掩銷，裝上拉伸銷頭，即可進行加載，并由拉伸銷的直徑求出結合強度。13如圖510所示，C型試驗與A型基本相同，僅僅是試樣形狀不同而已。在涂層上方又黏結一層5 mm厚鋼加強板，目的是為了加強涂層，以防涂層在厚度方向上開裂。圖510 不用黏結劑拉伸結合強度試驗(

10、C型) 單位：mm14 在一個對偶試件的一個端面噴涂，隨后用黏結劑把另一對偶試件的端面粘到涂層上，磨去黏結處外溢的黏結劑以及基體外圍上的噴涂粒子，如圖511所示。噴涂層厚度應大于0.38 mm，但涂層越厚，應力就越大，結合強度也越低，故涂層厚度通常為0.5 mm。對試驗所用黏結劑的基本要求除強度外，還應具有一定的稀稠度，使之不能透過厚度為0.38 mm的涂層。若不得不選用滲透能力很強的黏結劑，則應經試驗來確定涂層的最佳厚度?？偟脑瓌t是黏結劑滲透深度應小于涂層厚度，以防黏結劑滲至結合面上影響測試精度由于黏結劑在粘接對偶試樣的過程中不可避免地要滲入涂層孔穴內，通常使用黏結劑的場合下所測強度較高。有

11、時可采用封孔的方法來彌補此缺陷，但封孔劑應保證不滲透到涂層與基材的界面上。用黏結劑拉伸試驗法圖511 用黏結劑拉伸試驗法 單位：mm155.7.2.2 剪切試驗涂層的剪切強度指涂層承受切線方向(沿涂層表面)剪切應力的極限能力。測量涂層的剪切強度也有黏結和非黏結兩種。(1)用黏結劑測涂層剪切強度 在試件A表面噴涂涂層，然后用黏結劑將A表面上的涂層固定在對偶件B上，做成長方形試樣，如圖512所示。在拉伸A與B時，應充分注意保持純剪切力作用，否則測試值的可信度會大大降低。圖5-12 用黏結劑測涂層剪切強度試驗 單位：mm16圖51 3 涂層剪切試驗示意單位：mm(2)不用黏結劑測涂層剪切強度 在圓柱

12、外表面中心部位制備涂層并磨削加工到所要求尺寸。將試樣置于與其配合的陰模中，在材料試驗機中緩慢加載，見圖51 3，直至涂層被剪斷剝離，記下剝離時的載荷。由試樣的直徑和涂層的長度可計算出受剪涂層的面積，由此可計算出涂層的剪切強度。175.7.2.3 壓縮試驗涂層抗壓強度是涂層受壓應力的極限能力。涂層在某些應用情 況，例如對各種軸類的軸承負荷，抗壓強度是一項重要指標。涂層的抗壓強度高于拉伸強度，一般是最大拉伸強度的34倍。 185.7.2.4 涂層粒子問結合強度的測定涂層粒子間結合強度即涂層粒子間的附著力反映了內聚力的大小，故亦稱涂層自身強度。涂層自身強度在平行于涂層方向與垂直于涂層方向上差別較大。

13、19（1）平行于涂層方向的涂層自身強度測試法 試樣裝夾具以及試片尺寸如圖5-14所示。另外，還有采用如圖5-1 5所示的試樣。首先將碳鋼管加工成如圖5-14、圖5-1 5所示的形狀，中間部分留出l mm的壁厚，兩端車出內螺紋以備噴涂和拉伸時用，應保證鋼管的平直、厚度均勻，外徑保持在5.5 mm，總長1 2 7 mm。在噴涂時平穩(wěn)地旋轉試樣，在其表面制成3.2 mm厚的均勻噴涂層，再用切削或磨削的方法進行精加工，并在試樣長度的中心部位切入0.05 mm深的缺口(沿圓柱面)，使該部位具有最小截面，保證拉伸破壞在該部位發(fā)生。切人部分不應為尖角，以防應力集中，影響試驗結果。最后用鉆頭及其他切削工具削除

14、l mm厚的碳鋼管，只剩下涂層部分，隨后即可進行拉伸。圖5-14 涂層自身結合強度試驗法之一 單位：mm圖5-15 涂層自身結合強度試驗法之二 單位：mm20(2)垂直于涂層方向的涂層自身強度測試法 在坯料端面上制成低熔點、焊錫等薄膜，用噴砂法對薄膜作粗糙處理，然后在表面上噴涂待試驗的涂層。再把焊錫熔化取下涂層，黏結在兩個拉桿端面之間，即可進行拉伸試驗。該方法可以測出垂直于涂層表面方向的自身強度。所使用的黏結劑強度應大于涂層的自身強度，并且涂層應有一定的厚度，防止黏結劑的滲透作用而使拉伸示值提高。5-16 垂直方向涂層自身強度測試法21(3)高速束流粒子沖擊自身強度試驗法 從噴嘴噴出的高速粒子

15、，包括運動速度、流量以及對試樣的沖擊作用點均可精確控制。通過高速運動的束流粒子對試樣的沖擊，使部分涂層粒子脫落，以涂層粒子脫落程度的大小來衡量涂層粒子之間的結合力。該試驗可以準確地獲得涂層的性能參數，比較涂層性能的優(yōu)劣，進而完善噴涂工藝并改進噴涂材料。該試驗的特點是通過控制束流能量來實現(xiàn)對涂層粒子間結合性能的高精度測試。圖5-17 高速粒子沖擊試驗過程示意單位：mm225.8 涂層金相檢驗對于質量要求較高的涂層，金相檢驗是評定涂層質量的主要手段之一。通過金相檢驗可直接觀察到涂層的組織結構，涂層與基材的結合狀況，以及涂層中微觀缺陷情況等，以鑒定涂層質量。在沒有定量標準的情況下，可以采用圖譜比較的

16、方法(與標準組織作比較)，以評定質量合格與否。在特殊需要的情況下，還可以運用電鏡等現(xiàn)代檢驗手段，對涂層組織結構作進一步分析檢驗。涂層金相檢驗的主要內容有涂層組織結構、涂層與基體界面的結合狀況、涂層中氧化物含量及分布狀況、涂層中氣孔狀況、涂層中各相顯微硬度測定等。金相檢驗是一項細致而又相當復雜的工作，涂層試樣的要求又與一般金相試樣有所不同，因此每一步驟都應按規(guī)定操作。由于涂層結構是不均勻的，顆粒與顆粒之間有機械結合，也有冶金結合，而且涂層中含有氧化物和其他脆性物質，所以試樣制備自始至終要特別謹慎小心、要保持涂層微觀組織的完整性。涂層由于設計不當和使用不當造成非正常失效的原因，也可以用金相觀察進行

17、分析和評定。如腐蝕產物的生成和腐蝕狀況，涂層應力的作用造成涂層微粒的崩落和裂紋的擴展，有害組織對涂層的作用，結合面失效原因等均能通過金相結合其他分析手段分析出來。235.9 疲勞強度測試圖5-18表示噴涂銅疲勞試件制作過程。疲勞試驗是采用四點彎曲式，以裂紋產生時的循環(huán)次數來表示其抗疲勞破壞的性能。試驗彎曲力矩應保持在一定水平。除了用彎曲疲勞試驗外，還可采用扭曲、旋轉彎曲疲勞試驗等方法。應該指出，噴涂工藝參數、前處理等均對試驗產生影響。 圖5-18 疲勞試樣制作過程 單位：mm245.10 殘余應力測試X射線衍射應力測試 在進行X射線衍射試驗之前，先將涂層試樣表面經砂紙打磨拋光，制成光滑試樣，殘

18、存的表面最大粗糙度為Ra 4070m。試樣尺寸可自定，但為了進行比較，應使尺寸保持一致。測試原理如圖51 9所示。該裝置可測試室溫至600條件下涂層的應力，一般涂層厚度在0.15 ram以內時，測試結果較為準確。對于厚涂層，難以準確地測定涂層與界面的應力分布狀態(tài)與水平。 圖519 X射線衍射應力測試原理示意25 應力環(huán)測定法 如圖520所示，先將試樣坯料加工成環(huán)狀，在環(huán)狀坯料c上的b部分噴涂涂層。由于涂層內存在一定的應力，會使坯料c的曲率發(fā)生變化?？梢愿鶕y量到的曲率變化，通過下式計算出殘余應力的大小。圖520 應力環(huán)測定法示意式中 E1，E2涂層、基材的縱彈性系數； h1，h2涂層、基材的厚

19、度； 曲率半徑； 涂層、基材的泊松比； r殘余應力。26除了上述兩種方法外，還有一些方法如電阻應變儀測量法、幻燈投影法及梯形槽法等也有所應用，但均不如X衍射法快捷、方便、準確。涂層的殘余應力是在其冷卻與凝固過程中由于收縮而產生的，也可以是由不平衡的結晶等原因所產生?；w材料與涂層材料之間的膨脹系數相差越大，則涂層中的殘余應力也就越大。不同的熱噴涂方法及涂層材料會使涂層中產生截然相反的應力。當涂層材料為金屬材料時，等離子焰噴涂后的殘余應力高于氧一乙炔焰；而當涂層為陶瓷材料時，氧一乙炔焰噴涂層的殘余應力又高于等離子焰噴涂層。此外，涂層材料的熔點等因素也都與殘余應力有關。275.11 涂層耐熱性能測

20、試5.11.1 電爐空氣氧化試驗5.11.2 隔熱試驗5.11.3 熱壽命試驗285.11.1 電爐空氣氧化試驗該試驗是將試件暴露在高溫電爐空氣中，進行連續(xù)氧化試驗，測試試件表面涂層直至嚴重氧化破壞的時間；或記錄涂層的變化量，以此來檢驗涂層自身的抗氧化能力和保護基體免受高溫氧化的破壞性能；因此對基體的保護能力除了取決于涂層材料外，還取決于涂層厚度以及涂層中的孔隙情況。很明顯，電爐空氣氧化試驗近似于高溫環(huán)境試驗，對于一般應用而言，1100和1300下進行的試驗是有價值的。為了精確測定涂層本身的抗氧化性，可以將涂層剝離下來作為試樣，稱重后放人已經加溫的爐內，在設定的溫度下保溫一定的時間，然后將試樣

21、從爐內取出，緩冷后稱重。重復上述試驗達到足夠長的時間，得出試樣質量隨試驗時間的變化曲線，并用目測定或采用金相顯微鏡觀察涂層氧化情況。涂層對基體的高溫氧化保護作用試驗測定可以用棒材或平板材料作為基體，在其表面噴涂設計的涂層，并作必要的后處理封閉。將涂層試樣精確稱重和置人加溫的空氣爐內，控制爐溫在設定的溫度。定期觀察爐內的試樣狀態(tài)，如果涂層損壞，可以終止試驗記錄結果，如果涂層未損壞，可以2 4 h為一個試驗周期進行反復試驗。每一周期結束后，試樣自然緩冷，在試驗前再精確稱重置人。這種試驗特別要注意的是試樣的幾何形狀的影響，平板試樣的涂層首先破壞為其邊緣處，這種結果對涂層系統(tǒng)設計具有參考價值，避免基體

22、選用時的銳邊狀態(tài)。圓柱體兩端呈球形試樣的選取可避免涂層邊緣破壞的發(fā)生，試驗后切開涂層檢測基體氧化狀況。295.11.2 隔熱試驗該試驗是評定熱障涂層的隔熱效果。全套試驗裝置包括對試樣加熱的熱源裝置、測定對試樣加熱的熱流量測定裝置、試樣的溫度測量以及自動記錄裝置和試樣機械移動系統(tǒng)等。加熱熱源一般采用氧一乙炔火焰噴槍產生的高溫火焰，也可以用等離子焰。試樣放置離噴嘴50100 mm處，可與焰流中心方向垂直，也可以成某一個角度，試驗中恒定各種操作參數并定時檢測熱流量。在試樣背面基體對準焰流軸線處點焊(或者緊貼放置)一個帶底座熱電偶，試樣溫度變化可以在毫伏計上反映并連接記錄儀器繪制出曲線。從火焰開始對試

23、樣加熱起，測定試樣溫度隨時間的變化曲線，一旦試樣溫度達到平衡狀態(tài)即停止試驗。比較溫度隨時間的變化曲線達到平衡狀態(tài)的斜率和快慢，可評定涂層的熱障性能。305.11.3 熱壽命試驗此試驗可以與熱障試驗結合進行。試驗前對試樣稱重，測定試樣在恒定溫度的火焰燒烤下涂層燒穿所需時間。或者試驗一定時間后，測定試樣重量和涂層厚度的變化，用以評定不同涂層的耐熱性能，其中涂層的厚度、重量、基體厚度、無涂層時燒穿的時間均是需要記錄參考的數據 315.12 涂層其他性能及無損檢測5.12.1 涂層的其他性能 作為功能性涂層的應用，不僅應進行前述種種共性的涂層性能評價，而且對其功能性的檢測也是非常必要的。由于涂層結構的不同，其功能性與相同的整體材料有一定的區(qū)別，甚至完全不同。目前性能的測試方法一般參照整體材料進行