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1、哈爾濱商業(yè)大學(xué)本科畢業(yè)設(shè)計(jì)論文SiO2與TiO2光學(xué)薄膜的制備及其橢偏測(cè)量學(xué) 生 姓 名: 指 導(dǎo) 教 師: 專 業(yè) 班 級(jí): 印刷工程2班 學(xué) 號(hào): 學(xué) 院: 輕工學(xué)院 二一五 年 六 月 一 日畢業(yè)設(shè)計(jì)論文任務(wù)書姓名: 學(xué)院: 輕工學(xué)院班級(jí): 2班專業(yè): 印刷工程畢業(yè)設(shè)計(jì)論文題目:SiO2與TiO2光學(xué)薄膜的制備及其橢偏測(cè)量立題目的和意義:隨著薄膜技術(shù)在信息存儲(chǔ)、電子元器件、航天技術(shù)以及光學(xué)儀器等方面的越來(lái)越廣泛的應(yīng)用,光學(xué)薄膜的光學(xué)參數(shù)(折射率n、吸光系數(shù)k和薄膜厚度d)的準(zhǔn)確測(cè)量逐漸成為薄膜研究的重要方向。本文采用橢圓偏振測(cè)量的方法測(cè)量光學(xué)薄膜的性能,主要是因?yàn)闄E圓偏振儀測(cè)量過程中具有
2、非接觸、非破壞性、測(cè)量精度高等優(yōu)點(diǎn)。在光學(xué)薄膜中,性能比擬優(yōu)異的薄膜是SiO2、TiO2光學(xué)薄膜,它們具有非常高的化學(xué)穩(wěn)定性和機(jī)械強(qiáng)度性能。因此,本文選擇這兩種薄膜,通過溶膠-凝膠、浸漬提拉法來(lái)制備薄膜,然后用橢圓偏振法測(cè)量這兩種光學(xué)薄膜的參數(shù)性能。技術(shù)要求與工作方案: 1. 完成與畢業(yè)論文題目相關(guān)的文獻(xiàn)綜述一篇,不少于5000字。 2. 完成外文文獻(xiàn)翻譯一篇,不少于3000字。 3. 完成開題報(bào)告一份。 4. 按照方案,根據(jù)確定的實(shí)驗(yàn)方案開展實(shí)驗(yàn),內(nèi)容充實(shí)。 5. 采用正確的實(shí)驗(yàn)方法,要求技術(shù)操作熟練,數(shù)據(jù)真實(shí)可靠,確定最正確制備方法和測(cè)量方法。 6. 數(shù)據(jù)處理要科學(xué),分析要有理論和實(shí)際依據(jù)
3、。 7. 畢業(yè)設(shè)計(jì)論文撰寫要符合撰寫標(biāo)準(zhǔn),論文條理清晰,文字簡(jiǎn)潔。 8. 按要求完成論文。時(shí)間安排:3月2日3月20日:根據(jù)論文題目調(diào)研實(shí)習(xí),查找相關(guān)文獻(xiàn)資料。3月21日4月10日:查找閱讀文獻(xiàn)資料,并完成外文翻譯、論文綜述、實(shí)習(xí)日記、實(shí)習(xí)報(bào)告和開題報(bào)告。4月11日5月25日:應(yīng)用橢圓偏振儀對(duì)不同的光學(xué)薄膜進(jìn)行橢圓偏振測(cè)量,將得到的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)用計(jì)算機(jī)進(jìn)行處理并擬合出實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)圖譜,對(duì)所得圖譜進(jìn)行分析,記錄所得的數(shù)據(jù)與結(jié)論。5月26日6月10日:通過前期實(shí)驗(yàn)所得數(shù)據(jù)和結(jié)論完成論文初稿,整改論文,并完成辯論幻燈片,準(zhǔn)備進(jìn)行論文辯論。指導(dǎo)教師要求:簽字 年 月 日教研室主任意見:簽字 年 月 日院長(zhǎng)意見
4、:簽字 年 月 日畢業(yè)設(shè)計(jì)論文審閱評(píng)語(yǔ)一、指導(dǎo)教師評(píng)語(yǔ):指導(dǎo)教師簽字:年 月 日畢業(yè)設(shè)計(jì)論文審閱評(píng)語(yǔ)二、評(píng)閱人評(píng)語(yǔ):評(píng)閱人簽字:年 月 日畢業(yè)設(shè)計(jì)論文辯論評(píng)語(yǔ)三、辯論委員會(huì)評(píng)語(yǔ):四、畢業(yè)設(shè)計(jì)論文成績(jī):專業(yè)辯論組負(fù)責(zé)人簽字:年 月 日五、辯論委員會(huì)主任單位: 簽章辯論委員會(huì)主任職稱: 辯論委員會(huì)主任簽字: 年 月 日摘 要隨著薄膜技術(shù)在信息存儲(chǔ)、電子元器件、航天技術(shù)以及光學(xué)儀器等方面的越來(lái)越廣泛的應(yīng)用,薄膜光學(xué)參數(shù)(折射率n、吸光系數(shù)k和薄膜厚度d)的準(zhǔn)確測(cè)量逐漸成為薄膜研究的重要方向。在本文中,選擇性能比擬優(yōu)異的SiO2、TiO2光學(xué)薄膜為研究對(duì)象,它們具有非常高的化學(xué)穩(wěn)定性和機(jī)械強(qiáng)度性能,通
5、過溶膠-凝膠法,用硅酸乙酯、鈦酸丁酯分別配制成SiO2、TiO2薄膜。然后用SC630全自動(dòng)橢圓偏振光譜儀測(cè)量這兩種光學(xué)薄膜的參數(shù)性能。通過分析得出控制測(cè)量角度,使得測(cè)量所得的薄膜的折射率和吸光系數(shù)更加精確;調(diào)節(jié)提拉速度和溶液的溶度來(lái)控制薄膜的厚度。用上述方法制備薄膜,簡(jiǎn)單容易,所需要的設(shè)備少,同時(shí)耗資也少。用橢圓偏振法測(cè)量薄膜的參數(shù)性能,操作簡(jiǎn)單,快捷方便。關(guān)鍵詞:光學(xué)薄膜;薄膜制備;橢圓偏振儀;橢偏測(cè)量AbstractWith the thin-film technology in the information storage, electronic components, aerosp
6、ace technology and other aspects of optical instruments more widely used, accurate measurement of thin film optical parameters (refractive index n, extinction coefficient k and the film thickness d) of becoming Films The important direction.In this paper, performance is chosen excellent SiO2, TiO2 o
7、ptical thin film as the research object. They have very high chemical stability and mechanical strength properties, by sol-gel method, using titanium butyrate and ethyl silicate were prepared SiO2, TiO2 thin films. Then, the parameters of the two optical thin films were measured by SC630 automatic e
8、lliptical polarization spectrometer. Through the analysis of the control angle measurement, the measured film refractive index and absorption coefficient more accurate; adjust the solubility of the pulling speed and solution to control the film thickness. The preparation of thin films by the above m
9、ethod is simple and easy, and the equipment is less, and it also costs less.The parameters of the film were measured by ellipsometry, and the operation was simple and easy.Keywords: Optical thin films; Films preparation; Elliptical polarization meter; Ellipsometry目 錄 TOC o 1-3 h u HYPERLINK l _Toc26
10、526 摘 要 PAGEREF _Toc26526 I HYPERLINK l _Toc7926 Abstract PAGEREF _Toc7926 II HYPERLINK l _Toc2100 1 緒 論 PAGEREF _Toc2100 1 HYPERLINK l _Toc27353 光學(xué)薄膜的概述 PAGEREF _Toc27353 1 HYPERLINK l _Toc17211 光學(xué)薄膜的開展現(xiàn)狀 PAGEREF _Toc17211 2 HYPERLINK l _Toc26326 光學(xué)薄膜在國(guó)外的開展現(xiàn)狀 PAGEREF _Toc26326 2 HYPERLINK l _Toc114
11、41 光學(xué)薄膜在國(guó)內(nèi)的開展現(xiàn)狀 PAGEREF _Toc11441 2 HYPERLINK l _Toc25673 光學(xué)薄膜的特點(diǎn)及性能 PAGEREF _Toc25673 2 HYPERLINK l _Toc4216 光學(xué)薄膜的特點(diǎn) PAGEREF _Toc4216 2 HYPERLINK l _Toc1979 光學(xué)薄膜的性能 PAGEREF _Toc1979 2 HYPERLINK l _Toc4210 光學(xué)薄膜的橢偏測(cè)量 PAGEREF _Toc4210 3 HYPERLINK l _Toc17658 橢圓偏振原理 PAGEREF _Toc17658 3 HYPERLINK l _Toc
12、11465 橢圓偏振儀概述 PAGEREF _Toc11465 4 HYPERLINK l _Toc20694 橢圓偏振儀系統(tǒng)結(jié)構(gòu)及其優(yōu)點(diǎn)和特點(diǎn) PAGEREF _Toc20694 5 HYPERLINK l _Toc20272 橢圓偏振的開展現(xiàn)狀 PAGEREF _Toc20272 6 HYPERLINK l _Toc24015 橢圓偏振儀的應(yīng)用 PAGEREF _Toc24015 7 HYPERLINK l _Toc31064 研究的主要內(nèi)容 PAGEREF _Toc31064 8 HYPERLINK l _Toc25408 2 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì) PAGEREF _Toc25408 10 HYPE
13、RLINK l _Toc30708 實(shí)驗(yàn)藥品和儀器 PAGEREF _Toc30708 10 HYPERLINK l _Toc27332 2.2 SiO2與TiO2光學(xué)薄膜的制備 PAGEREF _Toc27332 10 HYPERLINK l _Toc18178 SiO2光學(xué)薄膜的制備 PAGEREF _Toc18178 10 HYPERLINK l _Toc32235 TiO2光學(xué)薄膜的制備 PAGEREF _Toc32235 11 HYPERLINK l _Toc31027 2.3 SiO2與TiO2光學(xué)薄膜的橢偏測(cè)量 PAGEREF _Toc31027 12 HYPERLINK l _
14、Toc24190 SC630全自動(dòng)橢圓偏振光譜儀的操作 PAGEREF _Toc24190 12 HYPERLINK l _Toc17314 2.3.2 SiO2與TiO2光學(xué)薄膜的參數(shù)測(cè)量 PAGEREF _Toc17314 14 HYPERLINK l _Toc17881 3 結(jié)果與討論 PAGEREF _Toc17881 15 HYPERLINK l _Toc6206 3.1 SiO2光學(xué)薄膜的測(cè)量數(shù)據(jù)的處理 PAGEREF _Toc6206 15 HYPERLINK l _Toc3111 3.1.1 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理 PAGEREF _Toc3111 15 HYPERLINK l _Toc
15、19603 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析 PAGEREF _Toc19603 15 HYPERLINK l _Toc24203 3.2 TiO2光學(xué)薄膜的測(cè)量數(shù)據(jù)的處理 PAGEREF _Toc24203 21 HYPERLINK l _Toc30682 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理 PAGEREF _Toc30682 21 HYPERLINK l _Toc9080 3.2.2 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析 PAGEREF _Toc9080 21 HYPERLINK l _Toc19056 結(jié) 論 PAGEREF _Toc19056 29 HYPERLINK l _Toc26301 參考文獻(xiàn) PAGEREF _Toc26301 30 HYP
16、ERLINK l _Toc29226 致 謝 PAGEREF _Toc29226 32 HYPERLINK l _Toc13079 附 錄 PAGEREF _Toc13079 331 緒 論光學(xué)薄膜,一種由薄的分層介質(zhì)構(gòu)成的,能夠通過界面?zhèn)鞑ス馐囊活?361.htm t :/baike.baidu /_blank 光學(xué)介質(zhì)材料,也是非常重要的光學(xué)元件。它的應(yīng)用始于20世紀(jì)30年代,現(xiàn)已被廣泛的應(yīng)用于光學(xué)、光學(xué)工程和光電子技術(shù)領(lǐng)域,制造各種光學(xué)儀器。在光的傳輸、調(diào)制,光譜和能量的分割與合成以及在光與其他能態(tài)的轉(zhuǎn)換過程中起著不可替代的作用。光學(xué)薄膜包括減反射膜、高反射膜、能量分光膜、光譜分光膜等
17、。其中,光譜分光膜是指將入射光中一局部光譜的能量透射,另一局部光譜的能量反射。利用它能夠?qū)⒁皇夥殖刹煌伾亩嗍狻_@種顏色分光膜被廣泛應(yīng)用于彩色印刷。隨著薄膜技術(shù)在信息存儲(chǔ)、電子元器件、航天技術(shù)以及光學(xué)儀器等方面的越來(lái)越廣泛的應(yīng)用,光學(xué)薄膜的光學(xué)參數(shù)(折射率n、吸光系數(shù)k和薄膜厚度d)的準(zhǔn)確測(cè)量逐漸成為薄膜研究的重要方向。通常,測(cè)量薄膜光學(xué)參數(shù)的方法有很多,如干預(yù)測(cè)量法、X射線法、光譜掃描法和橢圓偏振測(cè)量法等。其中,橢圓偏振測(cè)量法除了能夠測(cè)量薄膜的厚度、折射率和吸光系數(shù)外,還能測(cè)量多層膜中的各層膜層的厚度和光學(xué)常數(shù),具有非接觸、不破壞和高靈敏度、高精度的優(yōu)點(diǎn),在現(xiàn)代薄膜測(cè)量中應(yīng)用非常廣泛。
18、 光學(xué)薄膜的概述薄膜,一種用塑料、膠粘劑、橡膠或其他材料制成的薄而軟的透明薄片。用聚酯薄膜科學(xué)的知識(shí)可以解釋為:由原子、分子或離子沉積在基片外表形成的二維材料,例如我們常見的光學(xué)薄膜、復(fù)合薄膜、超導(dǎo)薄膜、聚酯薄膜、尼龍薄膜、塑料薄膜等等。薄膜材料是指其厚度介于單原子到幾毫米間的薄金屬或有機(jī)物層。電子半導(dǎo)體功能器件和 HYPERLINK :/baike.baidu /view/2312030.htm t :/baike.baidu /_blank 光學(xué)薄膜是薄膜技術(shù)的主要應(yīng)用,同時(shí)薄膜也被廣泛用于電子電器,機(jī)械,印刷等行業(yè)。本文將主要圍繞光學(xué)薄膜作闡述。光學(xué)薄膜是一種在光在傳播路徑過程中,附著在
19、 HYPERLINK :/ baike /sowiki/%E5%85%89%E5%AD%A6?prd=content_doc_search o 光學(xué) t :/ baike /wiki/_blank 光學(xué)器件外表的厚度薄而均勻的介質(zhì)膜層,可以通過分層介質(zhì)膜層時(shí)的 HYPERLINK :/ baike /sowiki/%E5%8F%8D%E5%B0%84?prd=content_doc_search o 反射 t :/ baike /wiki/_blank 反射、透射、折射和偏振等特性,從而到達(dá)人們想要的在某一個(gè)或是多個(gè) HYPERLINK :/ baike /sowiki/%E6%B3%A2%E
20、6%AE%B5?prd=content_doc_search o 波段 t :/ baike /wiki/_blank 波段范圍內(nèi)的光的全部透過或光的全部反射或是光的偏振別離等各特殊形態(tài)的光。同時(shí),光學(xué)薄膜技術(shù)已成為現(xiàn)代光學(xué)中不可缺少的一個(gè)重要組成局部,沒有光學(xué)薄膜,許多現(xiàn)代光學(xué)裝置便無(wú)法發(fā)揮效能,從而失去作用。隨著科學(xué)技術(shù)的不斷進(jìn)步與開展,現(xiàn)已廣泛應(yīng)用于工業(yè)、印刷、醫(yī)療、電器、航天、國(guó)防等多個(gè)領(lǐng)域。光學(xué)薄膜的應(yīng)用主要包括成像光學(xué)系統(tǒng)應(yīng)用和非成像光學(xué)系統(tǒng)應(yīng)用兩個(gè)方面,主要實(shí)現(xiàn)光譜選擇、光能量增強(qiáng)及色差均衡等1。 光學(xué)薄膜的開展現(xiàn)狀 光學(xué)薄膜在國(guó)外的開展現(xiàn)狀早在17世紀(jì),薄膜的光學(xué)現(xiàn)象就被人們所
21、注意。之后,羅伯特波義爾和羅伯特胡可相繼發(fā)現(xiàn)了所謂的“牛頓環(huán)現(xiàn)象2,但對(duì)于薄膜干預(yù)的物理機(jī)理無(wú)法做出解釋。1873年,英國(guó)的麥克斯韋對(duì)薄膜的干預(yù)現(xiàn)象做出了解釋,并且從理論上為分析薄膜光學(xué)問題所必需的理論奠定了根底。到了20世紀(jì)30年代,F(xiàn)raunhofer利用化學(xué)方法制備出了減反射層3,從那時(shí)起,便有了光學(xué)薄膜。隨后,隨著科學(xué)技術(shù)的快速開展,在實(shí)驗(yàn)室里研制出了單層反射膜、增透膜、分光膜等光學(xué)薄膜。迄今為止,光學(xué)薄膜已經(jīng)有了將近200年的歷史,現(xiàn)以廣泛的應(yīng)用于天文學(xué)、機(jī)械、建筑、工業(yè)、農(nóng)業(yè)、軍事、醫(yī)學(xué)、光學(xué)、光電子及印刷等行業(yè)中,并成為了近代光學(xué)中的一個(gè)重要分支,在人們的日常生活中也占據(jù)了重要的
22、地位。 光學(xué)薄膜在國(guó)內(nèi)的開展現(xiàn)狀我國(guó)的光學(xué)薄膜技術(shù)是在本世紀(jì)50年代才開始開展的,經(jīng)過了從化學(xué)鍍到真空鍍;從玻璃抽氣系統(tǒng)到金屬抽氣泵;從簡(jiǎn)單的薄膜到復(fù)雜的多層薄膜的開展過程4。到了70年代,隨著科學(xué)技術(shù)與經(jīng)濟(jì)的不斷開展,以及在激光技術(shù)、遙感技術(shù)、紅外技術(shù)以及光學(xué)工業(yè)等方面的需要,光學(xué)薄膜技術(shù)也得到了快速的開展,在光學(xué)薄膜的設(shè)計(jì)與制備、薄膜性能的研究、制備薄膜的材料、鍍膜設(shè)備以及制膜的工藝技術(shù)方面都取得了很大的成就。同時(shí),在此根底也形成了一個(gè)以研究為主體、涉及真空技術(shù)、薄膜光學(xué)、材料的物理化學(xué)等多方面性的學(xué)科。 光學(xué)薄膜的特點(diǎn)及性能 光學(xué)薄膜的特點(diǎn)光學(xué)薄具有的特點(diǎn)如下:外表光滑,膜層之間的界面成
23、幾何分割狀;膜層的折射率在界面上可以發(fā)生躍遷,但在膜層內(nèi)是連續(xù)的;可以是透明的介質(zhì),也可以是吸收介質(zhì);可以是法向均勻的,也可以是法向不均勻的。 光學(xué)薄膜的性能光學(xué)薄膜具有如下的性能:具有反射功能。依靠反射,可以根據(jù)不同的要求將光束反射到空間中的各個(gè)方向。具有減反射功能。依靠減反射,可以將在光學(xué)元件的外表或界面的光束損耗減少到最少。具有光譜調(diào)控功能。依靠光譜調(diào)控功能,可以將光學(xué)系統(tǒng)中的色度實(shí)現(xiàn)轉(zhuǎn)換是光學(xué)系統(tǒng)中的相位調(diào)控、偏振調(diào)控以及光電熱等功能中的調(diào)控元件,促進(jìn)了激光技術(shù)、光電子技術(shù)、光通信技術(shù)等現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)的開展5。 光學(xué)薄膜的橢偏測(cè)量橢圓偏振儀簡(jiǎn)稱橢偏儀,一種用于探測(cè)薄膜厚度、光學(xué)常數(shù)以及材
24、料微結(jié)構(gòu)的光學(xué)測(cè)量設(shè)備。它能夠通過測(cè)量光束在兩種或兩種以上的介質(zhì)的界面上反射時(shí)偏振態(tài)的變化,從而獲得測(cè)量樣品的介電函數(shù)、膜厚、折射率等參數(shù)。它是現(xiàn)代光譜技術(shù)領(lǐng)域中一種重要測(cè)量手段,具有高精度、高靈敏度、非接觸和非破壞性且不需要真空等優(yōu)點(diǎn),現(xiàn)已被廣泛地應(yīng)用于各種新材料、多層膜物質(zhì)、異質(zhì)結(jié)構(gòu)、外表界面、多層結(jié)構(gòu)、有機(jī)物等物質(zhì)的特性的測(cè)量與研究。 橢圓偏振原理橢圓偏振技術(shù)是一種多功能和強(qiáng)大的光學(xué)技術(shù),通常用來(lái)測(cè)量薄膜的厚度和介電性質(zhì)復(fù)數(shù)折射率或介電常數(shù)。它是一個(gè)很敏感的薄膜性質(zhì)測(cè)量技術(shù),且具有非破壞性和非接觸之優(yōu)點(diǎn)。對(duì)于入射光入射任何介質(zhì)都存在有反射和透射,是研究?jī)擅劫|(zhì)間界面或薄膜中發(fā)生的現(xiàn)象及其特
25、性的一種光學(xué)方法,基于利用偏振光束在界面和薄膜上反射或透射時(shí)出現(xiàn)的偏振態(tài)的變化。橢圓偏振法是利用一束入射光照射樣品外表,通過檢測(cè)和分析入射光和反射光偏振狀態(tài),從而獲得薄膜厚度及其折射率的非接觸測(cè)量方法。圖1.1 偏振光在樣品外表的反射原理圖如圖1.1所示,當(dāng)一束偏振光在樣品外表反射后,可將其分解成在兩個(gè)互相垂直的方向上的分量波:振動(dòng)面平行于入射面的光稱為p波,振動(dòng)面垂直于入射面的光成為s波。測(cè)量時(shí),首先需要對(duì)根據(jù)橢圓偏振技術(shù)制成的橢圓偏振儀的光路進(jìn)行調(diào)節(jié),使光源經(jīng)過反射鏡反射后成形成平行光,經(jīng)偏振片將平行光轉(zhuǎn)換成線偏振光。線偏振光入射到被測(cè)薄膜外表后得到反射光,其偏振狀態(tài)必將發(fā)生變化。用單色儀
26、將光路進(jìn)行分光,再用光電探測(cè)器將光信號(hào)轉(zhuǎn)變成電信號(hào),送入計(jì)算機(jī)用相關(guān)軟件進(jìn)行分析。測(cè)量時(shí),首先確定光線經(jīng)過的第一個(gè)偏振片是否放在通光軸為零度的位置,然后將待測(cè)薄膜放在起偏器和檢偏器的中間,插入1/4的玻片,旋轉(zhuǎn)玻片至消光。此時(shí)薄膜的光軸與設(shè)備的光軸平行。最后將起偏器的通光軸放在45度的地方,開始用軟件對(duì)待測(cè)樣品進(jìn)行數(shù)據(jù)測(cè)量。由計(jì)算機(jī)分析計(jì)算出薄膜各光學(xué)性能參數(shù)。橢圓偏振光法需要測(cè)定兩個(gè)參數(shù)和,的物理意義為反射前后p波、s波相位相差的差異;稱為偏振角,tan代表反射前后p波、s波振幅比比值正切值的變化;為反射光與入射光振幅之比,那么通過Fresnel系數(shù)p、s和反射外表的光學(xué)常數(shù)n=n-ik,可
27、將這些參數(shù)用下述方程來(lái)描述6: SKIPIF 1 Hardware,進(jìn)入到Hardware窗口試驗(yàn)窗口。初始化系統(tǒng)點(diǎn)擊Hardware窗口,在實(shí)驗(yàn)進(jìn)行前必須先進(jìn)行系統(tǒng)初始化,點(diǎn)擊experiment-Initialization,窗口顯示“It is initializing,please wait,進(jìn)入初始化狀態(tài)。樣品垂直點(diǎn)擊Alignment-Align sample,入射臂和出射臂運(yùn)行至70度;翻開準(zhǔn)直用激光器電源;順時(shí)針或逆時(shí)針調(diào)整樣品臺(tái)下面的兩個(gè)俯仰調(diào)整螺釘,使得準(zhǔn)直用激光器發(fā)出的光經(jīng)樣品反回到它的出光孔;在出射臂入光孔上放入樣品對(duì)光套,調(diào)節(jié)樣品的上下調(diào)節(jié)盤,使得入射臂發(fā)出的白光經(jīng)樣
28、品反射后到達(dá)出射臂的入光孔;按照上述兩條的操作重新檢查,調(diào)整樣品的俯仰和上下,直至正確為止;點(diǎn)擊對(duì)話框中的OK,顯示關(guān)閉準(zhǔn)直用激光器提示窗口,關(guān)閉準(zhǔn)直用激光器電源;點(diǎn)擊對(duì)話框中的close,樣品準(zhǔn)直過程結(jié)束。樣品測(cè)試點(diǎn)擊實(shí)驗(yàn)窗口的Experiment-Start Experiment,窗口跳出參數(shù)設(shè)置的對(duì)話框。分別輸入測(cè)試的入射角度、波長(zhǎng)范圍以及波長(zhǎng)間隔,然后點(diǎn)擊對(duì)話框中的Start自動(dòng)進(jìn)入測(cè)試狀態(tài),窗口上方顯示“Dont do other operation,然后顯示測(cè)試圖譜,直至窗口顯示“Measurement is over,測(cè)試結(jié)束。7數(shù)據(jù)保存點(diǎn)擊File-Save as可以把實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
29、保存到自己定義的目錄下面。2.3.2 SiO2與TiO2光學(xué)薄膜的參數(shù)測(cè)量按照SC630全自動(dòng)橢圓偏振光譜儀的操作過程,在機(jī)器預(yù)熱結(jié)束后,將要測(cè)的薄膜中的一個(gè)載玻片放在樣品臺(tái)上,待計(jì)算機(jī)完成初始化后,對(duì)樣品進(jìn)行樣品垂直,由于光在薄膜外表發(fā)生漫反射,所以只有局部白光進(jìn)入到出射光孔中,但不影響測(cè)量結(jié)果。所有的調(diào)整結(jié)束后,點(diǎn)擊實(shí)驗(yàn)開始,設(shè)置測(cè)量角度分別為40度、50度和60度,測(cè)量波長(zhǎng)的范圍為2501700nm,測(cè)量間隔為10nm,設(shè)置結(jié)束后開始數(shù)據(jù)測(cè)量。數(shù)據(jù)測(cè)量結(jié)束后,將數(shù)據(jù)保存到自定義的文件夾中,將顯示圖譜的窗口關(guān)閉,點(diǎn)擊試驗(yàn)窗口,翻開剛剛保存的數(shù)據(jù),就可以點(diǎn)擊生成數(shù)據(jù)窗口,同時(shí)在圖譜窗口顯示出
30、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)圖譜和理論數(shù)據(jù)圖譜。在圖譜顯示窗口中,點(diǎn)擊圖譜的縱坐標(biāo),可以改變顯示的變量,然后導(dǎo)出試驗(yàn)所需的關(guān)于折射率n、吸光系數(shù)k的數(shù)據(jù),保存到自定義的文件夾中。依照上述的描述,完成對(duì)SiO2、TiO2光學(xué)薄膜的參數(shù)測(cè)量,同時(shí)記錄下這兩種薄膜的折射率與吸光系數(shù)的數(shù)據(jù)。同時(shí)利用軟件進(jìn)行屢次擬合,從而得出測(cè)量樣品的薄膜厚度,每個(gè)樣品對(duì)應(yīng)唯一的一個(gè)厚度。3 結(jié)果與討論3.1 SiO2光學(xué)薄膜的測(cè)量數(shù)據(jù)的處理3.1.1 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理將導(dǎo)出的數(shù)據(jù)用記事本翻開,將這些數(shù)據(jù)導(dǎo)入到Excl表格中,可以得到我們所需要的數(shù)據(jù)即折射率n、吸光系數(shù)k以及薄膜的厚度d。然后用Origin 7.0軟件作圖,作出橫軸以波長(zhǎng)wa
31、velength)或者溶液濃度(c)為變量,縱軸以薄膜厚度d、吸光系數(shù)k或折射率n為變量的圖,并將其保存為圖片的格式。 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析 測(cè)量角度對(duì)薄膜折射率和吸光系數(shù)的影響在溶液濃度、覆膜時(shí)的提拉速度一定的條件下,測(cè)量的薄膜折射率的數(shù)據(jù)如圖3.1(a)、圖3.1(b)、圖3.1(c)所示: (b)(c)圖3.1 5%SiO2溶液在(a)、(b)0.3cm/s、(c)0.4cm/s不同測(cè)量角度下的折射率當(dāng)溶液濃度、覆膜時(shí)的提拉速度一定時(shí),在波長(zhǎng)范圍為250500nm時(shí),薄膜的折射率值波動(dòng)比擬大;波長(zhǎng)范圍為5001100nm時(shí),薄膜的折射率值的波動(dòng)逐漸減小;當(dāng)波長(zhǎng)大于1100nm時(shí),折射率趨于穩(wěn)定狀
32、態(tài)。同時(shí)比照,可以得出,當(dāng)濃度、提拉速度一定時(shí),測(cè)量角度越大,薄膜的折射率值越趨于穩(wěn)定狀態(tài)。在溶液濃度、覆膜時(shí)的提拉速度一定的條件下,測(cè)量薄膜的吸光系數(shù)的數(shù)據(jù)如圖3.2(a)、圖3.2(b)、圖3.2(c)所示: (b)(c)圖3.2 5%SiO2溶液在(a)0.2cm/s、(b)0.3cm/s、(c) 0.4cm/s不同測(cè)量角度下的吸光系數(shù)當(dāng)溶液濃度、覆膜時(shí)的提拉速度一定時(shí),在波長(zhǎng)范圍為2501100nm時(shí),薄膜的吸光系數(shù)波動(dòng)范圍比擬大;當(dāng)波長(zhǎng)大于1100nm時(shí),薄膜的吸光系數(shù)逐漸趨于穩(wěn)定。同時(shí),當(dāng)溶液濃度、提拉速度一定時(shí),隨著測(cè)量角度的增大,薄膜的吸光系數(shù)也不斷趨于穩(wěn)定狀態(tài)。造成薄膜的折射
33、率和吸光系數(shù)隨著測(cè)量角度的變化而變化的這種現(xiàn)象,主要是因?yàn)樵跍y(cè)量過程中,測(cè)量所用的波長(zhǎng)是確定的,隨著測(cè)量角度的變化,從而造成橢圓偏振測(cè)定的兩個(gè)參數(shù)和發(fā)生了一定的變化,從而造成薄膜的折射率和厚度發(fā)生了變化。由此可見,在溶液濃度、提拉速度一定的條件下,隨著測(cè)量角度的增大,薄膜的折射率和吸光系數(shù)都不斷地趨于穩(wěn)定狀態(tài),測(cè)量值也越來(lái)越精確。其他的溶液濃度、提拉速度一定時(shí),薄膜的折射率與吸光系數(shù)的變化趨勢(shì)與上述的描述相同,詳見附錄。3.1.2.2 提拉速度對(duì)薄膜折射率和吸光系數(shù)的影響當(dāng)溶液濃度、測(cè)量角度一定時(shí),測(cè)量所得的薄膜的折射率的數(shù)據(jù)如圖3.3(a)、圖3.3(b)、圖3.3(c)所示: (a) (b
34、)(c)圖3.3 5%SiO2溶液在(a)40度、(b)50度、(c)60度不同提拉速度下的折射率當(dāng)溶液的濃度、測(cè)量角度一定時(shí),隨著提拉速度的增大,當(dāng)波長(zhǎng)范圍為250500nm時(shí),薄膜的折射率增大,且波動(dòng)范圍較大;當(dāng)波長(zhǎng)范圍為5001100nm時(shí),薄膜的折射率不再增大,波動(dòng)也逐漸減??;當(dāng)波長(zhǎng)大于1100nm時(shí),薄膜折射率區(qū)域一種穩(wěn)定的狀態(tài),根本保持不變。同時(shí),隨著提拉速度的增大,薄膜的折射率也越來(lái)越穩(wěn)定。這是因?yàn)樘崂俣葲Q定了覆膜時(shí)薄膜的厚度以及薄膜外表的均勻性,提拉速度越快,粘附在載玻片上的溶液太多,來(lái)不及蒸發(fā),造成薄膜上薄下厚現(xiàn)象,使得薄膜外表不均勻,造成測(cè)量的折射率波動(dòng)較大。當(dāng)溶液濃度、
35、測(cè)量角度一定時(shí),測(cè)量所得的薄膜的吸光系數(shù)的數(shù)據(jù)如圖3.4(a)、圖3.4(b)、圖3.4(c)所示: (a) (b)(c)圖3.4 5%SiO2溶液在(a)40度、(b)50度、(c)60度不同提拉速度下的吸光系數(shù)當(dāng)溶液濃度、測(cè)量角度一定時(shí),隨著覆膜時(shí)的提拉速度的變化,吸光系數(shù)的變化呈現(xiàn)出不同的狀態(tài)。當(dāng)波長(zhǎng)范圍為2501100nm時(shí),吸光系數(shù)值的變化波動(dòng)比擬大;當(dāng)波長(zhǎng)大于1100nm時(shí),吸光系數(shù)逐漸趨于穩(wěn)定,呈現(xiàn)一定值。并由圖可知,隨著提拉速度的增大,薄膜的吸光系數(shù)逐漸趨于穩(wěn)定,并呈現(xiàn)一個(gè)定值。因?yàn)樘崂俣葲Q定了覆膜時(shí)薄膜的厚度以及薄膜外表的均勻性,提拉速度越快,粘附在載玻片上的溶液太多,來(lái)不
36、及蒸發(fā),造成薄膜上薄下厚現(xiàn)象,使得薄膜外表不均勻,造成測(cè)量的吸光系數(shù)波動(dòng)較大。由此可見,提拉速度對(duì)薄膜的折射率和吸光系數(shù)有一定影響程度。當(dāng)溶液濃度、測(cè)量角度一定時(shí),隨著提拉速度的增大,薄膜的折射率和吸光系數(shù)的變化越穩(wěn)定,同時(shí)測(cè)量值也更加精確。其他的溶液濃度、測(cè)量角度一定時(shí),所測(cè)得的薄膜折射率和吸光系數(shù)的變化趨勢(shì)與上述的描述相同,詳見附錄。3.1.2.3 溶液濃度對(duì)薄膜折射率和吸光系數(shù)的影響當(dāng)測(cè)量角度、覆膜時(shí)的提拉速度一定時(shí),測(cè)量所得的薄膜的折射率系數(shù)的數(shù)據(jù)如圖3.5(a)、圖3.5(b)、圖3.5(c)所示: (b)(c)圖3.5 在不同濃度測(cè)量條件的折射率當(dāng)薄膜的測(cè)量角度、覆膜時(shí)的提拉速度一
37、定時(shí),隨著溶液濃度的變化,薄膜的折射率呈現(xiàn)一定的變化。當(dāng)波長(zhǎng)范圍為250500nm時(shí),折射率值的變化波動(dòng)太大,但保持逐漸增大的趨勢(shì);當(dāng)波長(zhǎng)范圍為5001100nm時(shí),折射率的值波動(dòng)還是很大,但不再有增大的趨勢(shì);當(dāng)波長(zhǎng)大于1100nm時(shí),折射率值趨于穩(wěn)定的狀態(tài),并趨于一定值。這是因?yàn)槿芤簼舛容^大時(shí),溶液中的硅酸乙酯溶液不能完全水解,使得溶液的粘度增大,薄膜的厚度也增加,從而造成測(cè)量時(shí)折射率的不穩(wěn)定性。由此可見,當(dāng)薄膜的測(cè)量角度、提拉速度不變時(shí),隨著溶液濃度的增大,薄膜的折射率由波動(dòng)較大逐漸趨于穩(wěn)定狀態(tài),并趨于一個(gè)定值。當(dāng)測(cè)量角度、覆膜時(shí)的提拉速度一定時(shí),測(cè)量所制得的薄膜的吸光系數(shù)的數(shù)據(jù)如圖3.6
38、(a)、圖3.6(b)、圖3.6(c)所示: (a) (b)(c)圖3不同濃度測(cè)量條件的吸光系數(shù)當(dāng)薄膜的測(cè)量角度、覆膜時(shí)的提拉速度一定時(shí),隨著溶液濃度的變化,薄膜的吸光系數(shù)呈現(xiàn)一定的變化。當(dāng)波長(zhǎng)范圍為250400nm時(shí),折射率值的變化波動(dòng)太大,但保持逐漸增大減小的趨勢(shì);當(dāng)波長(zhǎng)范圍為4001100nm時(shí),折射率的值波動(dòng)還是很大,但不再有減小的趨勢(shì);當(dāng)波長(zhǎng)大于1100nm時(shí),折射率值趨于穩(wěn)定的狀態(tài),并趨于一個(gè)定值。由此可見,當(dāng)薄膜的測(cè)量角度、提拉速度不變時(shí),隨著溶液濃度的增大,薄膜的折射率由波動(dòng)較大逐漸趨于穩(wěn)定狀態(tài),并趨于一個(gè)定值,呈現(xiàn)先減小后保持不變的趨勢(shì)。這是因?yàn)槿芤簼舛容^大時(shí),溶液中的硅酸乙
39、酯溶液不能完全水解,使得溶液的粘度增大,薄膜的厚度也增加,從而造成測(cè)量時(shí)吸光系數(shù)的不穩(wěn)定性。由此可見,當(dāng)薄膜的測(cè)量角度、提拉速度不變時(shí),隨著溶液濃度的增大,薄膜的吸光系數(shù)由波動(dòng)較大逐漸趨于穩(wěn)定狀態(tài),并趨于一個(gè)定值。其他的溶液濃度、覆膜時(shí)的提拉速度一定時(shí),測(cè)量所得的薄膜的折射率與吸光系數(shù)的變化趨勢(shì)與上述描述的相同,詳見附錄。3.1.2.4 溶液濃度對(duì)薄膜厚度的影響圖3.7是實(shí)驗(yàn)測(cè)量得到的溶液濃度與薄膜厚度的關(guān)系曲線圖。如下圖,當(dāng)覆膜時(shí)的提拉速度一定時(shí),薄膜的厚度隨著溶液濃度的增大而增大。這是因?yàn)槿芤簼舛茸兇髸r(shí),它的粘度也隨著變大,使得粘附在基片上的溶液增加,造成厚度增加。當(dāng)溶液的濃度一定時(shí),隨著
40、提拉速度的增大,薄膜的厚度也增加。由于提拉速度太快,粘附在基片上的溶液不能快速的蒸發(fā),使得基片上形成上薄下厚的薄膜。圖3.7 SiO2薄膜的厚度與溶液濃度的關(guān)系由此可見,溶液的濃度與覆膜時(shí)的提拉速度是控制薄膜厚度的兩個(gè)重要因素。因此,在實(shí)驗(yàn)中,可以將溶液濃度作為一個(gè)定值,通過調(diào)節(jié)覆膜時(shí)的提拉速度來(lái)調(diào)節(jié)薄膜的厚度。同時(shí),由上圖可以知道,提拉速度的快慢也會(huì)影響薄膜厚度的均勻性。當(dāng)提拉速度太快時(shí),粘附在載玻片上的溶液太多,不能夠及時(shí)將多余的水分和乙醇蒸發(fā),使得溶液在重力的作用下向下流動(dòng),從而造成薄膜的膜層呈上薄下厚的現(xiàn)象。所以,實(shí)驗(yàn)中應(yīng)該選取適宜的提拉速度,從而制得厚度均勻的薄膜。3.2 TiO2光
41、學(xué)薄膜的測(cè)量數(shù)據(jù)的處理 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理TiO2薄膜的數(shù)據(jù)處理方式與SiO2薄膜的處理方式相同,即將導(dǎo)出的數(shù)據(jù)用記事本翻開,然后將這些數(shù)據(jù)導(dǎo)入到Excl表格中,通過處理得到我們所需要的數(shù)據(jù)即TiO2薄膜的折射率n、吸光系數(shù)k以及薄膜的厚度d。然后用Origin 7.0軟件作圖,作出橫軸以波長(zhǎng)wavelength)或者溶液濃度(c)為變量,縱軸以薄膜厚度d、吸光系數(shù)k或折射率n為變量的圖,并將其保存為圖片的格式。3.2.2 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析 測(cè)量角度對(duì)薄膜的折射率與吸光系數(shù)影響在溶液濃度、測(cè)量角度一定的條件下,測(cè)量所得的TiO2薄膜的折射率的數(shù)據(jù)如圖3.8(a)、圖3.8(b)、圖3.8(c)所示: (
42、b)(c)圖3.8 5%TiO2溶液在(a)、(b)0.3cm/s、(c)0.4cm/s不同測(cè)量角度下的折射率當(dāng)溶液的濃度、覆膜時(shí)的提拉速度一定時(shí),隨著測(cè)量角度的變化,薄膜的折射率也呈現(xiàn)一定的變化。當(dāng)波長(zhǎng)范圍為250400nm時(shí),薄膜的折射率波動(dòng)較大,并且呈現(xiàn)出隨著測(cè)量波長(zhǎng)的增大,薄膜折射率也增大,在400nm時(shí)到達(dá)最大值;當(dāng)波長(zhǎng)范圍為4001100nm時(shí),折射率隨著測(cè)量薄膜的增大而緩慢減小,且測(cè)量角度越大,折射率值越穩(wěn)定;當(dāng)波長(zhǎng)大于1100nm時(shí),折射率的變化趨于穩(wěn)定狀態(tài)。這主要是因?yàn)樵跍y(cè)量過程中,測(cè)量所用的波長(zhǎng)是確定的,隨著測(cè)量角度的變化,從而造成橢圓偏振法測(cè)定的兩個(gè)參數(shù)和發(fā)生了一定的變化
43、,從而造成薄膜的折射率和厚度發(fā)生了變化。由此可見,在溶液的濃度、覆膜時(shí)的提拉速度一定時(shí),測(cè)量角度的變化對(duì)薄膜的折射率的測(cè)量有一定的影響。隨著測(cè)量角度的增大,薄膜的折射率越趨于穩(wěn)定狀態(tài),測(cè)量值也越精確。當(dāng)溶液濃度、覆膜時(shí)的提拉速度一定時(shí),測(cè)量所得的薄膜的吸光系數(shù)的數(shù)據(jù)如圖3.9(a)、圖3.9(b)、圖3.9(c)所示: (b)(c)圖3.9 5%TiO2溶液在(a)、(b)0.3cm/s、(c)0.4cm/s不同測(cè)量角度下的吸光系數(shù)當(dāng)溶液濃度、覆膜時(shí)的提拉速度一定時(shí),薄膜的吸光系數(shù)的隨著測(cè)量波長(zhǎng)的變化而呈現(xiàn)一定的變化趨勢(shì)。當(dāng)波長(zhǎng)范圍為250400nm時(shí),薄膜的吸光系數(shù)波動(dòng)較大,但隨著測(cè)量角度的
44、增大,吸光系數(shù)的波動(dòng)幅度逐漸減?。划?dāng)波長(zhǎng)范圍為4001100nm時(shí),薄膜的吸光系數(shù)的波動(dòng)幅度減小,并逐漸穩(wěn)定趨于一條線上,隨著測(cè)量角度的增大,波動(dòng)的幅度減小,集中趨于一條線上;當(dāng)波長(zhǎng)大于1100nm時(shí),吸光系數(shù)的波動(dòng)很小,都集中于一條線上,并隨著測(cè)量角度的增大,波動(dòng)越來(lái)越小。造成這種現(xiàn)象,主要是因?yàn)樵跍y(cè)量過程中,測(cè)量過程中所用的波長(zhǎng)是確定的,隨著測(cè)量角度的變化,從而造成橢圓偏振測(cè)定的兩個(gè)參數(shù)和發(fā)生了一定的變化,從而造成薄膜的吸光系數(shù)發(fā)生了變化。由此可見,在溶液濃度、覆膜時(shí)的提拉速度一定的條件下,隨著測(cè)量角度的增大,薄膜的吸光系數(shù)的變化越來(lái)越穩(wěn)定,測(cè)量值也越來(lái)越精確。其他的溶液濃度、覆膜時(shí)的提拉
45、速度一定的條件下,薄膜的折射率與吸光系數(shù)的變化與上述描述的相同,詳見附錄。 提拉速度對(duì)薄膜的折射率和吸光系數(shù)的影響當(dāng)溶液的濃度、測(cè)量薄膜時(shí)的角度一定時(shí),隨著覆膜時(shí)提拉速度的變化,測(cè)量所得的薄膜的折射率的數(shù)據(jù)如圖3.10(a)、圖3.10(b)、圖3.10(c)所示: (a) (b)(c)圖3.10 5%TiO2溶液在(a)40度、(b)50度、(c)60度不同提拉速度下的折射率當(dāng)溶液的濃度、測(cè)量角度一定的條件下,隨著覆膜時(shí)提拉速度的變化,薄膜的折射率變化呈現(xiàn)一定的變化趨勢(shì)。當(dāng)測(cè)量波長(zhǎng)范圍為250400nm時(shí),測(cè)量所得的薄膜的折射率的值分布較散,測(cè)量值波動(dòng)較大,但仍然呈現(xiàn)一種隨著測(cè)量波長(zhǎng)的增加而
46、增大,波長(zhǎng)到達(dá)400nm時(shí),折射率值不再增加,同時(shí),提拉速度越大,測(cè)量值得波動(dòng)越?。划?dāng)波長(zhǎng)范圍為4001100nm時(shí),隨著測(cè)量波長(zhǎng)的繼續(xù)增加,薄膜的折射率以一定的趨勢(shì)開始減小,折射率值的波動(dòng)隨著提拉速度的增大變得越來(lái)越穩(wěn)定;當(dāng)波長(zhǎng)大于1100nm時(shí),折射率的變化波動(dòng)較小,并呈現(xiàn)出一定的趨勢(shì),同時(shí),隨著提拉速度的增大,變化越來(lái)越穩(wěn)定。這是因?yàn)樘崂俣冗^快時(shí),粘附在基片上的溶液中的水分和酒精不能完全蒸發(fā),使得薄膜外表不均勻,從而造成測(cè)量時(shí)折射率的不穩(wěn)定性。由此可見,在溶液濃度、測(cè)量角度一定的條件下,提拉速度對(duì)薄膜的折射率有一定的影響。薄膜的折射率隨著提拉速度的變化,變得越來(lái)越穩(wěn)定,測(cè)量也越來(lái)越精確
47、。當(dāng)溶液濃度、測(cè)量角度一定時(shí),測(cè)量所得的薄膜的吸光系數(shù)的數(shù)據(jù)如圖3.11(a)、圖3.11(b)、圖3.11(c)所示: (b)(c)圖3.11 5%TiO2溶液在(a)40度、(b)50度、(c)60度不同提拉速度下的吸光系數(shù)當(dāng)溶液濃度、測(cè)量角度一定時(shí),薄膜的吸光系數(shù)隨著提拉速度的變化而變化,并呈現(xiàn)一定的趨勢(shì)。當(dāng)波長(zhǎng)范圍為250400nm時(shí),測(cè)量所得的薄膜的吸光系數(shù)的值分布較散,測(cè)量值波動(dòng)較大,但仍然呈現(xiàn)一種隨著測(cè)量波長(zhǎng)的增加而減小,波長(zhǎng)到達(dá)400nm時(shí),折射率值不再減小,同時(shí),提拉速度越大,測(cè)量值得波動(dòng)越小;當(dāng)波長(zhǎng)范圍為4001100nm時(shí),隨著測(cè)量波長(zhǎng)的繼續(xù)增加,薄膜的折射率趨于穩(wěn)定,并
48、集中于一條直線上,折射率值的波動(dòng)隨著提拉速度的增大變得越來(lái)越穩(wěn)定;當(dāng)波長(zhǎng)大于1100nm時(shí),折射率的變化波動(dòng)較小,并呈現(xiàn)出一定的趨勢(shì),呈一條直線,同時(shí),隨著提拉速度的增大,變化越來(lái)越穩(wěn)定。由此可見,在溶液的濃度、測(cè)量角度一定時(shí),提拉速度對(duì)薄膜的折射率有一定的影響。薄膜的折射率隨著測(cè)量角度的增大而逐漸趨于穩(wěn)定狀態(tài),測(cè)量也越來(lái)也精確。其他的溶液濃度、測(cè)量角度一定時(shí),薄膜的折射率和吸光系數(shù)的變化與上述描述的變化相同,詳見附錄。3.2.2.3 溶液濃度對(duì)薄膜的折射率和吸光系數(shù)的影響當(dāng)覆膜時(shí)的提拉速度、測(cè)量角度度一點(diǎn)的條件下,薄膜的折射率變化如圖3.12(a)、圖3.12(b)、圖3.12(c)所示:
49、(a) (b)(c)圖3不同濃度測(cè)量條件的折射率當(dāng)提拉速度、測(cè)量角度一定時(shí),薄膜的折射率隨著濃度的變化而變化,并呈現(xiàn)一定的變化趨勢(shì)。當(dāng)波長(zhǎng)范圍為2501100nm時(shí),薄膜的折射率隨著濃度的變化,變得越來(lái)越不穩(wěn)定,變化的幅度越來(lái)越大;當(dāng)波長(zhǎng)大于1100nm時(shí),薄膜的折射率的變化幅度減小,并逐漸趨于一條線上,隨著溶液濃度的增大,折射率的變化波動(dòng)增大。這是因?yàn)槿芤簼舛容^大時(shí),溶液中的鈦酸丁酯溶液溶液水解過快,溶液快速凝膠,使得溶液的粘度增大,薄膜的厚度也增加,從而造成測(cè)量時(shí)折射率的不穩(wěn)定性。由此可見,溶液濃度對(duì)薄膜的折射率有一定的影響程度。隨著溶液濃度的增大,折射率變化的幅度增大,變得越來(lái)越不穩(wěn)定。
50、當(dāng)覆膜時(shí)的提拉速度、測(cè)量角度度一點(diǎn)的條件下,薄膜的吸光系數(shù)變化如圖3.13(a)、圖3.13(b)、圖3.13(c)所示: (b)(c)圖3不同濃度測(cè)量條件的吸光系數(shù)當(dāng)提拉速度、測(cè)量角度一定時(shí),薄膜的吸光系數(shù)隨著濃度的變化而變化,并呈現(xiàn)一定的變化趨勢(shì)。當(dāng)波長(zhǎng)范圍為2501100nm時(shí),薄膜的吸光系數(shù)隨著濃度的變化,變得越來(lái)越穩(wěn)定,變化的幅度越來(lái)越小;當(dāng)波長(zhǎng)大于1100nm時(shí),薄膜的吸光系數(shù)的變化幅度減小,并逐漸趨于一條線上,隨著溶液濃度的增大,吸光系數(shù)的變化波動(dòng)減小。這是因?yàn)槿芤簼舛容^大時(shí),溶液中的鈦酸丁酯溶液水解過快,溶液快速凝膠,使得溶液的粘度增大,薄膜的厚度也增加,從而造成測(cè)量時(shí)折射率的
51、不穩(wěn)定性。由此可見,在提拉速度、測(cè)量角度一定的條件下,溶液的濃度對(duì)薄膜的吸光系數(shù)有一定的影響。隨著溶液濃度的增大,薄膜的吸光系數(shù)變得越來(lái)越穩(wěn)定,且變化幅度較小,測(cè)量也越來(lái)越精確。其他的提拉速度、測(cè)量角度一定時(shí),薄膜的折射率與吸光系數(shù)隨著溶液濃度的變化趨勢(shì)與上述描述的相同,詳見附錄。3.2.2.4 溶液濃度對(duì)薄膜厚度的影響圖3.14是實(shí)驗(yàn)測(cè)量得到的溶液濃度與薄膜厚度的關(guān)系曲線圖。如下圖,當(dāng)提拉速度一定時(shí),薄膜的厚度隨者溶液濃度的增大而增大。因?yàn)槿芤簼舛鹊脑黾邮沟盟恼扯仍龃螅掣降交系娜芤涸龆?,使得薄膜的厚度增加。?dāng)溶液的濃度一定時(shí),隨著提拉速度的增大,薄膜的厚度也增加。速度的增加使得粘附在
52、基片上的溶液中的水分和丁醇不能快速蒸發(fā),造成薄膜的厚度增加。圖3.14 TiO2薄膜的厚度與溶液濃度的關(guān)系由上圖可以知道,溶液的濃度與提拉速度是控制薄膜厚度的兩個(gè)重要因素。因此,在實(shí)驗(yàn)中,可以將溶液濃度作為一個(gè)定值,通過調(diào)節(jié)覆膜時(shí)的提拉速度來(lái)調(diào)節(jié)薄膜的厚度。同時(shí),由上圖可以知道,提拉速度的快慢也會(huì)影響薄膜厚度的均勻性。當(dāng)提拉速度太快時(shí),粘附在載玻片上的溶液太多,不能夠及時(shí)將多余的水分和丁醇蒸發(fā),使得溶液在重力的作用下向下流動(dòng),從而造成薄膜的膜層呈上薄下厚的現(xiàn)象。所以,實(shí)驗(yàn)中應(yīng)選取適宜的提拉速度,從而制得厚度均勻的薄膜。結(jié) 論采用溶膠-凝膠法,用硅酸乙酯、鈦酸丁酯來(lái)制備成SiO2、TiO2溶膠溶
53、液,然后用浸漬提拉法制備SiO2、TiO2薄膜,經(jīng)真空電阻爐培燒,使得兩種薄膜外表的多余的水分和醇類物質(zhì)完全蒸發(fā)掉。最后用橢圓偏振儀測(cè)量這兩種薄膜的折射率n、吸光系數(shù)k和薄膜的厚度d。通過實(shí)驗(yàn)以及一系列的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析,得出以下的結(jié)論:采用溶膠-凝膠法,用硅酸乙酯和無(wú)水乙醇制備二氧化硅溶膠溶液。采用溶膠-凝膠法,用鈦酸丁酯和無(wú)水乙醇制備二氧化鈦溶膠溶液。采用浸漬提拉法,以一定的提拉速度制備二氧化鈦和二氧化硅薄膜,并在真空電阻爐中高溫培燒,除去兩種薄膜外表的多余水分和醇類物質(zhì)。采用SC630全自動(dòng)橢圓偏振光譜儀測(cè)量?jī)煞N兩種薄膜的厚度d、折射率n和吸光系數(shù)k。數(shù)據(jù)處理后分析得到影響SiO2、TiO2
54、光學(xué)薄膜參數(shù)的因素主要有溶液濃度、覆膜時(shí)的提拉速度和用橢圓偏振儀測(cè)量時(shí)的測(cè)量角度。用硅酸乙酯溶液和鈦酸丁酯溶液制備成溶膠溶液,然后用浸漬提拉法在載玻片上覆膜時(shí),可以通過控制溶液的濃度、提拉速度來(lái)控制薄膜的厚度。用上述方法制備薄膜,簡(jiǎn)單容易,所需要的設(shè)備少,同時(shí)耗資也少。用橢圓偏振法測(cè)量薄膜的厚度、折射率和吸光系數(shù),操作簡(jiǎn)單,快捷方便,同時(shí)還具有非接觸、非破壞性、測(cè)量精度高的特點(diǎn)。參考文獻(xiàn)1 王多書,熊玉卿,陳燾,王濟(jì)洲,董茂進(jìn),李晨,張玲. 空間光學(xué)薄膜技術(shù)J.真空科學(xué)與技術(shù)學(xué)報(bào),20218:710-716.2 吳小春. 光學(xué)薄膜的制備及其光學(xué)監(jiān)測(cè)技術(shù)的研究D. 福建師范大學(xué),20215:1-
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