水產(chǎn)品加工工藝實驗

1、上海水產(chǎn)大學(xué)食品學(xué)院2000年3月前 言 本指導(dǎo)書要緊總結(jié)了以往10多年來水產(chǎn)品加工工藝學(xué)科實驗課教學(xué)的經(jīng)驗，并結(jié)合我校的條件編寫而成。共收集12個實驗，差不多體現(xiàn)了水產(chǎn)品加工利用方面的代表性方法與技術(shù)。本指導(dǎo)書能夠與水產(chǎn)品加工及綜合利用工藝學(xué)教材配合使用。通過這些實驗技能的訓(xùn)練，能夠使學(xué)生加深掌握本學(xué)科的一些差不多理論，要緊加工技術(shù)的原理，了解加工的工藝條件及相關(guān)因素等，從而有助于培養(yǎng)學(xué)生從事本專業(yè)研究工作的能力。 編者 2000年3月目 錄實驗差不多要求-4實驗一 油炸與煙熏魷魚制作-8實驗二 魚面制作-10實驗三 魚糜制品魚圓、魚香腸的制作-13實驗四 魚松的炒制-15實驗五 調(diào)味醬煮海

2、帶加工-17實驗六 蝦紅素的提取-19實驗七 淡堿水解法提取魚肝油-20實驗八 蛋白胨的制備-24實驗九 可溶性甲殼素的制備-27實驗十 精氨酸的制取-30實驗十一 褐藻膠的制備-35實驗十二 瓊膠的制備-41實驗差不多要求一實驗室規(guī)則（一）、每位同學(xué)都應(yīng)該自覺地遵守課堂紀(jì)律，維護(hù)課堂秩序。不遲到，不早退，保持室內(nèi)安靜，不大聲談笑。（二）、在實驗過程中要聽候教師的指導(dǎo)，嚴(yán)肅認(rèn)真地按操作規(guī)程進(jìn)行實驗，并簡要準(zhǔn)確地將實驗結(jié)果和數(shù)據(jù)記錄在實驗記錄本上。（三）、環(huán)境和儀器的清潔整齊是做好實驗的重要條件。實驗臺面、試劑柜必須保持整潔，儀器、試劑要井然有序。勿將試劑藥品灑在臺面和地板上。公用試劑用畢應(yīng)立即

3、放回原處。實驗完畢，需將試劑排列整齊，儀器洗凈放好，實驗臺面抹拭潔凈，經(jīng)教師認(rèn)可后，方可離去。（四）、愛護(hù)儀器，節(jié)約試劑。保持試劑的純凈，嚴(yán)防混雜。不要將濾紙和稱量紙做其他用途。使用和洗凈儀器時，應(yīng)小心認(rèn)真，防止損壞儀器。使用貴重周密儀器時，應(yīng)嚴(yán)格遵守操作規(guī)程。發(fā)覺故障立即報告教師，不要自己動手檢修。要愛護(hù)國家財產(chǎn)，厲行節(jié)約。（五）、實驗中充分注意安全。實驗室內(nèi)嚴(yán)禁吸煙！煤氣燈應(yīng)隨用隨關(guān)，必須嚴(yán)格做到：火著人在，人走火滅。有機溶劑等易燃品不能直火加熱，并要遠(yuǎn)離火源操作和放置，實驗完畢，應(yīng)立即關(guān)好煤氣閥和水龍頭，拉下電閘。離開實驗室前應(yīng)認(rèn)真負(fù)責(zé)地進(jìn)行檢查，嚴(yán)防不安全事故。（六）、廢棄液體(強酸強

4、堿液必須先用水稀釋)可倒入水槽內(nèi)。同時放水沖洗。廢紙、火柴頭及其他固體廢棄物和帶有渣滓沉淀的廢物都應(yīng)倒入廢品缸內(nèi)，不能倒入水槽或到處亂扔。（七）、儀器損壞時，應(yīng)如實向教師報告，認(rèn)真填寫損壞儀器登記表。（八）、實驗室一切物品，未經(jīng)本實驗室教師批準(zhǔn)嚴(yán)禁攜出室外，借物必須辦理登記手續(xù)。（九）、對實驗的內(nèi)容和安排不合理的地點可提出改進(jìn)和意見，對實驗中出現(xiàn)的一切反?，F(xiàn)象應(yīng)進(jìn)行討論，并大膽提出自己的看法。（十）、每次實驗課由班長安排同學(xué)輪流值日，值日生要負(fù)責(zé)當(dāng)天實驗室的衛(wèi)生、安全和一切服務(wù)性的工作。二數(shù)據(jù)處理對實驗中所得到的一系列數(shù)值，采取適當(dāng)?shù)奶幚矸椒ㄟM(jìn)行整理、分析，才能準(zhǔn)確的反映出被研究對象的數(shù)量關(guān)系

5、。實驗中通常采納列表法或作圖法表示實驗結(jié)果，可使結(jié)果表達(dá)得清晰、明了，而且還能夠減少和彌補某些測定確誤差。依照對標(biāo)準(zhǔn)樣品的一系列測定。也能夠列出表格或繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，可由測定數(shù)據(jù)直接查出結(jié)果。（一）、列表法：將實驗所得各數(shù)值用適當(dāng)?shù)帽砀窳谐?，并表示出它們之間得關(guān)系。通常數(shù)據(jù)的名稱和單位寫在標(biāo)題欄中，表內(nèi)只填寫數(shù)字。數(shù)據(jù)應(yīng)該正確反映測定的有效數(shù)字，必要時應(yīng)計算出誤差值。（二）、作圖法：實驗所得到的一系列數(shù)據(jù)之間關(guān)系及其變化情況，能夠用圖線直觀地表現(xiàn)出來，作圖時通常先在坐標(biāo)紙上確定坐標(biāo)軸，表明軸的名稱和單位，然后將各數(shù)值點用“+”字或“”字標(biāo)注在圖紙上。再用直線或曲線把各點連接起來。圖形必須是專門平

6、滑的，能夠不通過所有的點，而要求線兩旁偏離的點分布較均勻。在畫線時，個不偏離過大的點應(yīng)當(dāng)舍去，或重復(fù)實驗校正之。采納作圖法時至少要有五個以上的點，否則沒有意義。三、實驗記錄及實驗報告實驗課前應(yīng)認(rèn)真預(yù)習(xí)，將實驗名稱、目的和要求、原理、實驗內(nèi)容、操作方法和步驟簡單扼要地寫在記錄本中。實驗記錄本應(yīng)標(biāo)上頁數(shù)，不要撕去任何一頁，更不要擦抹和涂改，寫錯時能夠準(zhǔn)確地劃去重寫，記錄時必須使用鋼筆和圓珠筆。實驗中觀看到的現(xiàn)象、結(jié)果和數(shù)據(jù)，應(yīng)該及時地直接記在記錄本上，絕對不能夠用單片紙作記錄或草稿，原始記錄必須準(zhǔn)確、簡練、詳細(xì)、清晰。從實驗課開始就應(yīng)養(yǎng)成這種良好的適應(yīng)。記錄時，應(yīng)做到正確記錄實驗結(jié)果，切忌夾雜主觀

7、因素，這是十分重要的。在實驗條件下觀看到的現(xiàn)象，應(yīng)如實認(rèn)真地記錄下來。在定量實驗中觀測的數(shù)據(jù)，如稱量物的重量、滴定管的讀數(shù)，測溫計的讀數(shù)等，都應(yīng)設(shè)計一定的表格準(zhǔn)確記下正確的讀數(shù)，并依照儀器的精確度準(zhǔn)確記錄有效數(shù)字。例如，pH值為5.0不應(yīng)寫成5。每一個結(jié)果最少要重復(fù)觀測兩次以上，當(dāng)符合實驗要求并確知儀器工作正常后再寫在記錄本上，實驗記錄上的每一個數(shù)字，差不多上反映每一次的測量結(jié)果。因此，重復(fù)觀測時即使數(shù)據(jù)完全相同也應(yīng)如實記錄下來。數(shù)據(jù)的計算也應(yīng)該寫在記錄本的另一頁上，一般寫在正式記錄左邊的一頁?？傊瑢嶒灥拿總€結(jié)果都應(yīng)正確無遺漏地做好記錄。實驗中所用儀器的型號以及試劑的規(guī)格、化學(xué)式、分子量、準(zhǔn)

8、確的濃度等，都應(yīng)記錄清晰。以便于撰寫實驗報告并作為查找實驗成敗緣故的參考依據(jù)。假如發(fā)覺記錄的結(jié)果有懷疑、遺漏、丟失等，都必須重做實驗。因為將不可靠的結(jié)果當(dāng)作正確的記錄，在實際工作中可能造成難以估量的損失。因此，在學(xué)習(xí)期間就應(yīng)一絲不茍，努力培養(yǎng)嚴(yán)謹(jǐn)?shù)目茖W(xué)作風(fēng)。實驗結(jié)束后，應(yīng)及時整理和總結(jié)實驗結(jié)果，寫出實驗報告。下面列舉實驗報告的一般格式，供參考。實驗報告格式：目的要求內(nèi)容原理試劑配制及使用儀器操作方法實驗結(jié)果（包括成品率和成本費計算）問題與討論在實驗報告中，目的和要求、原理以及操作方法部分應(yīng)簡單扼要的敘述，然而關(guān)于實驗條件（試劑配制及使用儀器）和操作的關(guān)鍵環(huán)節(jié)必須寫清晰。關(guān)于實驗結(jié)果部分，應(yīng)依照

9、實驗課的要求將一定實驗條件下獲得的實驗結(jié)果和數(shù)據(jù)進(jìn)行整理、歸納、分析和對比，并盡量總結(jié)成各種圖表，如原始數(shù)據(jù)及其處理的表格、標(biāo)準(zhǔn)曲線圖以及比較實驗組與對比組實驗結(jié)果的圖表等。另外，還應(yīng)針對實驗結(jié)果進(jìn)行必要的講明和分析，討論部分能夠包括：關(guān)于實驗方法（或操作技術(shù)）和有關(guān)實驗的一些問題，如實驗的正常結(jié)果和異?，F(xiàn)象及考慮題，進(jìn)行探討；關(guān)于實驗設(shè)計的認(rèn)識、體會和建議；對實驗課的改進(jìn)意見等。實驗一 油炸與煙熏魷魚制作魷魚又名槍烏賊，蛋白質(zhì)含量高，是一種營養(yǎng)豐富的海產(chǎn)品。利用魷魚能夠加工出品種、花色多樣的制品。現(xiàn)介紹兩種產(chǎn)品制造工藝：一是油炸香甜魷魚，二是調(diào)味熏制魷魚。實驗器材（1）油炸組：精制油、鹽、糖

10、、蛋清、面包粉、不銹鋼盆、油鍋、菜板、 菜刀、筷子、天平、臺秤。（2）煙熏組：鹽、糖、五香粉、黃酒、木屑、煙熏機、烤箱。工藝流程原料分頭足、酮體、內(nèi)臟分不稱量洗滌剝皮 酮體腌漬煙熏煙熏魷魚 頭足腌漬配料油炸香炸魷魚 操作方法冷凍的原料取出后，在室內(nèi)空氣自然解凍，待原料分散后，逐條整理、去除表面冰屑，排列，為了便于稱量，將5條魷魚列為一組，逐組記錄。將魷魚從頭至尾剪開，除去頭足、內(nèi)臟、海螵蛸，并分不稱量，胴體與頭足為可食部分，用自來水沖洗，除去表面污物，雜質(zhì)，并除去頭足內(nèi)的眼球、牙齒。將開水注入不銹鋼盆，將頭足、胴體浸沒于水中，約0.51分鐘后取出，剝?nèi)ネ獗砻嬉粚蛹t褐色的皮。盡量去除頭足上的吸盤

11、，而后用清水漂洗。接下去分兩步進(jìn)行。香炸魷魚將頭足稱量后，加2.5%的鹽、5%白砂糖（以原料計）攪拌均勻，在室溫下浸漬約1小時，然后，倒入有網(wǎng)眼的塑料盆，稍瀝水，至無水滴滴出。稱量后的頭足應(yīng)切成二寸長小段，大小均勻，長短差不多一致。取一份蛋清（蛋清充分打爛），一份面包粉（顆粒細(xì)小、均一，呈米粉狀，色淡）。將頭足片段逐條浸蛋清，而后裹一層面包粉。取精制油、入鍋燒至無氣泡，略有煙時將裹好面包粉的魷魚片段投入約12分鐘，炸至金黃色取出。一次投料量視油鍋大小和油量的多少而定，一般以覆蓋油面1/2面積為好。如此既能保證油溫，又能保證原料可不能相互粘連，不致阻礙外觀。油炸完之后的產(chǎn)品可重新放入油鍋一起油炸

12、，可保證顏色均一，表整一致。將產(chǎn)品放于不銹鋼鍋，冷卻后稱量，計算得率。油鍋里的油稍冷后倒入燒杯，靜置，撇出上清液，棄去油渣，可重新使用。煙熏魷魚取魷魚胴體稱量后，加入2.5%鹽、10%白砂糖、0.5%味精、1%五香粉、3ml/100g黃酒（以原料計）。將以上配料在胴體表面涂抹均勻，讓胴體入味充分。在室溫下腌漬2小時。將胴體取出，鋪在網(wǎng)狀塑料板上鋪平，讓表面水分充分蒸發(fā)、瀝干，表面差不多無水滴后，將胴體分不用金屬絲串起，懸掛在煙熏箱中的橫梁上，保持胴體之間不互相接觸。調(diào)節(jié)開關(guān)，操縱溫度80，時刻1小時。煙熏箱底加上木屑之后、不時調(diào)整進(jìn)風(fēng)量與出風(fēng)量，保證煙道暢通。 l小時之后將煙熏后的胴體取出，稱

13、量計算得率。煙熏之后的胴體為半成品，稍加工即可食。實驗過程中，因煙熏之后成品不熟，因而一部分切條后放入烤箱，在160，時刻25分鐘條件下烘烤，重新得到熟制品；另一部分則放入蒸鍋蒸，但風(fēng)味沒有烤制后的好。實驗二 魚面制作 魚面是我國傳統(tǒng)的地點特產(chǎn)，此類制品不僅風(fēng)味獨特，而且營養(yǎng)成分更齊全，并可提高營養(yǎng)成分的消化汲取率，魚面一般是利用魚糜，再加面粉及其它配料，按面條的制作方法加工而成，魚面制品分生熟兩種，與一般面條一樣可用來煮食，炒食或炸食。原輔料 草魚（或白鰱），食鹽，面粉，黃酒，糖，味精，生姜，雞蛋清等。要緊設(shè)備 采肉機，斬拌機，軋面機等。工藝流程鮮 魚 原料處理采 肉（采肉機）漂 洗脫 水擂

14、 潰（斬拌機）調(diào) 料和 面 軋 面（軋面機）成 品操作方法 1.原料要求 魚糜加工原料來源較為豐富，不受魚種大小的限制。既能夠是海水魚，如鰻魚、馬鮫魚等，又可用淡水魚，如白鰱，草魚等。魚的個體以12斤為宜。且原料魚要求新奇，不得腐敗變質(zhì)，否則會阻礙成品的質(zhì)量。 2.原料處理 原料處理要緊是三去。凍結(jié)的鰻魚從冷庫中取出，置于水槽中過夜，利用室溫緩慢融化，假如急于融化，可用自來水沖淋。待鰻魚解凍后，用刀將頭從鰓下斬去，然后剖開肚腹，將內(nèi)臟去除，并將魚體從魚脊椎處剖開，但使兩片尚連在一起，用自來水沖洗潔凈，并瀝干。由于海鰻無鱗，故無需去鱗處理。將鰻魚內(nèi)臟、頭分不收集處理。 采肉可用采肉機。事前先將采

15、肉機清洗潔凈。采肉時注意調(diào)節(jié)皮帶與滾桶之間的松緊程度，以保證采肉的質(zhì)量。采肉時，剖開的魚肉部分朝向滾桶，魚皮朝向皮帶，以增加采肉得率，并減少魚皮被采進(jìn)魚糜的量， 如有必要可進(jìn)行兩次采肉。第一次先使皮帶與滾桶之間保持放松，這種采得的肉質(zhì)量較好，相應(yīng)地做出的魚糜制品的質(zhì)量也就較高。第二次采肉時，使皮帶與滾桶之間繃緊，采得的肉質(zhì)量稍次，以利于采肉。采肉結(jié)束將魚糜和骨渣分不稱重。 3.漂洗 由于內(nèi)臟去除不凈，采肉時魚皮采進(jìn)魚糜等緣故，往往使采肉所得魚糜帶有較深的顏色，需進(jìn)行漂洗處理。漂洗時，魚糜置于容器內(nèi)，放人35倍水，攪拌后，靜置10-15min，將漂洗在水而的魚皮等漂移物掏去，并將水倒出，注意防止

16、魚糜的流失。第二次漂洗同上。 在用水進(jìn)行的兩次漂洗中，魚肉組織吸水膨脹，不利于后面的脫水。因此，第三次采納鹽水漂洗，加鹽量為魚糜重量的0.51，鹽水漂洗可使魚肉組織中的水分易于析出。 4.脫水 漂洗結(jié)束，可用濾布將水濾去，并進(jìn)行充分?jǐn)D壓，以減少魚糜中含水量。假如有條件能夠用脫水機或壓榨機進(jìn)行脫水。 5.擂潰 擂潰是魚糜產(chǎn)中的最重要的工序之一，擂潰的工藝操作是阻礙魚糜成品彈性的關(guān)鍵所在。擂潰通常用專門的擂潰機或用斬拌機代替。 在擂潰過程中要添加淀粉和各種調(diào)味料。參照幾種淡水魚魚面的配方，現(xiàn)提供以下配方以供參考： 魚 糜 l00kg 面 粉 50kg 食 鹽 3.5kg 砂 糖 0.6kg 黃 酒

17、 1kg 味 精 0.2k8 雞 蛋 清 5kg 姜 汁 0.3kg 擂潰時，開始先空擂數(shù)分鐘，加入食鹽，充分擂潰，使鹽溶性蛋白完全溶出。然后將黃酒，姜汁分多次加入，。最后加入面粉，并接著擂潰到均勻為止。擂潰必須使添加的輔料充分混合均勻，并依照具體情況操縱擂潰的時刻，至魚糜呈較好的粘著性。 6.和面 將擂潰好的魚糜置于砧板上，添加面粉進(jìn)行揉和。面粉應(yīng)分多次均勻撒在魚糜上，不能一次添加太多，以免揉和不勻。揉面差不多達(dá)到所要求的硬度即可結(jié)束。 7.軋面 軋面對面團硬度要求比較高，若面太軟，軋出的面易碎，不成形?？衫密埫鏅C輥壓操作將面團硬度達(dá)到軋面的要求。具體操作如下： 先將軋面機輥軸間距調(diào)大(序

18、號為2)、然后將小塊面塊壓成餅狀，表面撒一層薄薄的面粉，然后對折，再壓，如此反復(fù)34次，然后將輥軸間距調(diào)小，依次為4，6，操作同上。 待上述操作完成，就可進(jìn)行軋面了。軋面時，搖臂用力要均勻，如此就能得到又細(xì)又長的魚面了。實驗三 魚糜制品魚丸、魚香腸的制作原料和輔料 草魚，鰱魚，鹽，味精，豬油，糖，淀粉，雞蛋儀器采肉機，絞肉機，紗布，刀具，不銹鋼器具。（一）魚丸制作 1工藝流程： 原料預(yù)處理水洗采肉漂洗壓榨精濾擂潰成丸油炸稱量成品 2操作方法： 從原料處理至擂潰部分工藝要求參見魚面制作工藝中魚糜部分的處理。 成丸 擂潰好的魚糜，放于盆內(nèi)，進(jìn)行成丸工序。成丸后，將生魚丸置于冷水盆內(nèi)，其目的是使魚丸

19、成型，幸免水煮時發(fā)生散丸現(xiàn)象。 水煮 將生魚丸于沸水鍋中煮至浮于水面，即可撈出。 油炸 將生魚丸投入油鍋，用油量一般為投料重的10倍，剛油炸時，油溫不宜太高，般操縱在160180，以免魚丸表面已炸焦而內(nèi)部還未熟，大約2分鐘左右后，可將油溫升高至220240，待魚丸表面為金黃色即可，稱量包裝，對不同產(chǎn)品分不稱量，般以每250g為一袋，然后用聚乙烯袋包裝。 （二）魚香腸 1工藝流程： 原料預(yù)處理水洗采肉漂洗壓榨精濾擂潰灌腸煙熏稱量成品 2操作方法：魚香腸的制作工藝從原料至擂潰全同于魚丸的制作，只是在加輔料時，鹽應(yīng)少于魚丸。緣故在于：水煮魚丸其鹽分在水煮過程中會有部分損失，而魚香腸并不存在這種問題。

20、另外灌腸時應(yīng)注意：不要將腸衣灌得大滿，應(yīng)留一些空隙，以免在加熱時，魚糜膨脹，而使香腸腸衣破裂。實驗四 魚松的炒制魚松是用魚類肌肉制成的絨毛狀，色澤金黃的調(diào)味干制品，其蛋白質(zhì)含量高，含有人體必需的氮基酸，維生素B1、B2、尼克酸及鈣、磷、鐵的等無機鹽也許多。魚松易被人體消化汲取，對兒童和病人的營養(yǎng)攝取專門有益處。原料 不同魚類制成的魚松其纖維長短、色澤深淺也不一，淡水魚中青、草、鰱、鯉魚等是加工魚松的好原料。一般要6公斤鮮魚加工1公斤成品。作為魚松原料，質(zhì)量要保證，通常用鮮度標(biāo)準(zhǔn)二級的魚，變質(zhì)魚嚴(yán)禁使用。加工流程 原料處理蒸煮去皮、骨拆碎、涼干調(diào)味炒松涼干包裝、成品操作方法 1.調(diào)味料的配制 可

21、依照消費地區(qū)、對象的具體情況，將調(diào)味料配方作適當(dāng)調(diào)整，使魚松的風(fēng)味，適合消費者的口味。調(diào)味液配方(供l5公斤原料調(diào)味) ： 原湯汁(豬骨或雞骨湯)1公斤，水0.5公斤，醬油400毫升，白糖200克，蔥、姜200克，花椒25克，桂皮150克，茴香200克，味精適量。配制時，先將原湯汁放入鍋中燒熱，然后倒入醬油、桂皮、茴香、花椒、糖、蔥、姜等，最好將桂皮等五香料放在紗布袋中，連袋放入，以防夾帶到魚松的成品里去，待煮沸熬煎后，加入適量味精，即取出盛放瓷盤中，待用。 2.原料處理 新奇魚洗凈去鱗后即進(jìn)行腹開，取出內(nèi)臟、黑膜等，再去頭，充分洗凈，滴水瀝干。 3.蒸煮 將瀝干的魚放入蒸籠中，蒸籠底上要鋪上

22、濕紗布，防止魚皮、肉粘著和脫落到鍋中，鍋中放清水（約為鍋容量的1/3)，然后加熱，等水煮沸l(wèi) 5分鐘，即可出魚。 4.去皮骨 將煮熟的魚乘熱去皮揀骨、鰭、筋等，留下魚肉，放入清雪白瓷盤內(nèi)，在通風(fēng)處涼干，并隨時將肉撕碎。 5.調(diào)味與炒松：在洗凈的鍋中加入生油(最好是豬油)，等油熬熟，立即前述經(jīng)涼干和拆碎的原料倒入并不斷攪拌之后再用竹帚充分炒松，約20分鐘，等魚肉變成松狀，立即調(diào)味液，灑在魚松上，隨時攪拌，直到色澤與味道均專門適合為止，炒松要用文火，以防魚松炒焦發(fā)脆。 6.涼放與包裝：炒好的魚松自鍋中取出，放在方白瓷盤中，冷卻后即行包裝。用塑料食品袋包袋，袋裝有100克、200克二種重量規(guī)格。魚松

23、質(zhì)量要求 色澤金黃，內(nèi)絲疏松，無潮團，口味正常，無焦味及異味，同意有少量骨刺存在。化學(xué)指標(biāo)：水分1216，蛋白質(zhì)52以上。細(xì)菌指標(biāo)：無致病菌，0.1克樣品內(nèi)無大腸桿菌。實驗五 調(diào)味醬煮海帶加工將淡干海帶通過浸醋等處理后，以醬油作為主調(diào)料，并加入砂糖和其他調(diào)味料一起蒸煮，減少水分，使之具有濃厚的味道，然后用復(fù)合包裝袋包裝。 原料 采納符合國家標(biāo)準(zhǔn)的淡干一、二級海帶為原料，盡量選擇色澤深褐至深黑、葉質(zhì)寬厚的海帶。將附著于海帶表面的草棍、泥砂等雜物刷除，剔除不合格原料，切去根基部、梢部等不可食部分。工藝流程干海帶浸醋處理切斷與清洗瀝水調(diào)味煮熟瀝汁與冷卻裝袋與真空封口殺菌與冷卻包裝成品操作方法 1.浸

24、醋處理 目的是使海帶變軟。將海帶浸入2左右濃度的醋酸水中30s左右，然后放置68h，讓醋液充分滲透，使海帶回軟。 2.切斷與清洗、瀝水 將海帶切成絲狀或小片狀。用清水充分洗去海帶上附著的污泥等雜質(zhì)。然后瀝干水分。 3.調(diào)味煮熟1) 調(diào)味液的配制 調(diào)味液的差不多配方：每10kg原料海帶，加入醬油1520kg、砂糖812kg；味精1.0一1.5kg、水30kg，其他調(diào)味料須依照各地的生活適應(yīng)和口味要求而定。 2) 調(diào)味煮熟 將調(diào)味液放入夾層鍋中，通蒸汽加熱，待燒開后加入瀝水后的海帶，煮2h左右，用糖度計測得調(diào)味液糖度為4045度。 4.瀝汁與冷卻 將煮熟的海帶放入瀝汁容器，并快速吹風(fēng)冷卻至室溫。

25、5.裝袋與真空封口 技規(guī)定重量采納NYPE袋裝袋。將包裝袋口擦凈，立即進(jìn)行真空密封熱合。真空度操縱在53.3kPa(400mmHg柱)。熱合封口須牢固。 6.殺菌與冷卻 采納90熱水殺菌40min。殺菌結(jié)束，立即用冷水冷卻至室溫。實驗六 蝦紅素的提取原理 利用有機溶劑溶解色素，而后再除去溶劑，得到產(chǎn)品，通常有冷浸與熱浸兩種方法，為了縮短實驗時刻，本次采納回流熱浸的方法。材料、試劑和儀器 蝦（蝦殼）、氯仿、乙醇、索氏抽提器、冷凝管、平底燒瓶（同意瓶）、水浴鍋、濾紙工藝流程市售蝦取殼漂洗抽提蒸溜色素干燥溶劑回收蝦紅素操作方法 將市售蝦去頭、取殼。蝦殼漂洗一次，去除雜質(zhì)、污物。待殼稍干后，稱取50g

26、，裝入抽提濾紙包。 將濾紙包放入索氏抽提器的抽提管內(nèi)，在平底燒瓶內(nèi)加入約23體積的氯仿，連接抽提器，調(diào)節(jié)水浴鍋溫度至75，加熱回流抽提。約1h（氯仿循環(huán)45次）之后，溶劑顏色差不多不變，表明色素差不多提取完畢，將濾紙包取出。將水浴鍋溫度調(diào)至85，接著加熱平底燒瓶，回收溶劑。取下燒瓶，放入烘箱內(nèi)，除色素中殘余水分。 烘箱溫度80，約8h后取出，冷卻后稱量。將燒瓶中色素用乙醇洗滌，充分溶融后，倒入小燒杯將空瓶再放入烘箱除去乙醇、水分，稱量。加熱除去小燒杯內(nèi)乙醇，得到成品。 得率： 色素重量 l14.8440114.718l色素得率 100= =0.25% 蝦殼重量 50 實驗七 淡堿水解法提取魚肝

27、油目的和要求學(xué)習(xí)和掌握魚肝油提取的差不多原理和精制方法。熟悉和掌握魚肝油提取的差不多操作。計算魚肝油的成品率和原輔材料的成本費。原理 魚肝內(nèi)油脂一般以兩種形態(tài)存在，一部分在肝臟細(xì)胞中呈游離狀態(tài)，一部分與蛋白質(zhì)等結(jié)合構(gòu)成細(xì)胞原生質(zhì)。前者容易分離，后者用一般方法難以分離出來，甚至也難以用一般的溶劑自細(xì)胞中提取出來。為此，采納淡的堿液，將魚肝油蛋白質(zhì)組織分解，破壞蛋白質(zhì)與肝油間的結(jié)合關(guān)系，從而比較充分地分離魚肝魚，此種方法即稱為淡堿水解法。與蒸煮法相比，淡堿水解法不但出油率和維生素含量均較高，而且堿液還能中和原料中的游離脂肪酸，并有一定的脫色作用，因而肝油的顏色淡、酸價低。淡堿水解法一般適用于多脂魚

28、肝原料。材料、試劑和儀器 一、材料：大鯊肝、小鯊肝、馬面魚肝、鰩肝等。 二、藥品：工業(yè)燒堿、pH試紙、精鹽。 三、儀器 1、燒杯 2、超級恒溫水浴鍋 3、攪碎機或組織搗碎機 4、離心機 5、過濾器 6、電爐 7、冰箱 8、真空泵 9、藥物天平 10、電動攪拌機工藝流程 魚肝切碎加堿調(diào)pH水解過濾離心分離鹽析離心分離水洗離心分離低溫處理冷濾清魚肝油操作方法 1、原料處理 經(jīng)驗收合格的新奇原料或解凍原料，在操作臺上剔除金屬雜物。鹽藏魚肝必須脫去食鹽，以免水解時產(chǎn)生嚴(yán)峻的乳濁液。造成分離困難。用攪碎機或組織搗碎機將魚肝搗碎，使魚肝在水解時能充分地與堿液接觸，從而提高魚肝油出油率 2、水解： 將肝漿倒

29、入水解鍋中，加入一定比例的水，攪拌加熱至40時，再加入一定量的預(yù)先配成一定濃度的堿液，使水解的pH值達(dá)到9。然后在此pH值的條件下，接著如熱到80。待肝漿無粘性時，則顯示肝漿水解完全。水解時刻大約需要1至2小時。因肝的品種不同而異。水解完成后接著保溫至80，以待分離。水解過程是淡堿水解法的重要工序，對肝油質(zhì)量和出油率阻礙極大。 (1)、堿的用量和堿液濃度 堿的用量要適中。過多會使肝油皂化，不但增加損耗，而且會形成乳濁液，增加分離困難；過少則水解不完全，阻礙魚肝油出油率和成品質(zhì)量。因此，堿的用量要看魚肝的種類、新奇程度、含油量及含鹽量等因素而確定。總的要求是新奇魚肝的肝漿在水解時應(yīng)保持pH9，而

30、鹽藏魚肝油應(yīng)保持pH10。表1魚肝水解時堿用量表魚肝的種類堿的用量（肝重的%）新奇肝鹽藏肝鯊魚肝0.31.50.43.3鰩魚肝0.81.51.83.3黃魚肝1.82.033.5 堿液的濃度也專門重要，若過濃，在加入時就容易與油脂皂化，造成肝油損失。堿濃度的確定，要緊依照魚肝的種類而定，含油量少的魚肝，堿液濃度能夠濃一些，含油量多的魚肝，則能夠淡一些。例如：新奇或鹽藏的大黃魚肝或鰻魚肝，堿液濃度約為610%新奇或鹽藏的小鯊肝和鰩魚肝，約為35%，新奇或鹽藏的大鯊肝：約為1.52.5。 (2)、加水量 水量的多少對水解的好壞阻礙專門大，若加水量不足，不僅攪拌不均勻，而且阻礙蛋白質(zhì)的水解速度，同時也

31、不利于離心分析。反之水量過多，會沖淡堿液的濃度，增加堿液的消耗，增大水解液體積，延長分離時刻。在實際生產(chǎn)中加水量一般為：新奇的大小鯊肝和鰩魚肝與水的比例為1：1，大黃魚肝、鰻魚肝和鹽藏的大鯊肝與水的比例為3：2，鹽藏的小鯊肝與水的比例為2：3。 (3)、水解的溫度與時刻 在水解過程中，適當(dāng)加熱可促進(jìn)蛋白質(zhì)的水解速度，同時由于油的粘度降低，而易于分離，適當(dāng)加熱能夠破壞肝臟中的油脂肪酶，除去一些易揮發(fā)的臭味物質(zhì)。水解溫度一般在80為宜。但開始加堿時的溫度要低，約40，因為溫度高，蛋白質(zhì)凝固得較緊密，會延長水解時刻。另外油脂在高溫下，突然與堿接觸，就會產(chǎn)生大量肥皂，肝油被損失。同時，皂化物的形成給分

32、離帶來困難。因此一般是先加熱到40加堿，待加堿完畢，再加熱到80。 水解時刻，因肝的品種不同而不同，一般含油量較高的新奇魚肝，水解時刻約為1小時。含油量低的新奇魚肝，水解時刻約為2小時。但同一種魚肝，因鹽藏肝的蛋白質(zhì)結(jié)締組織變硬，不易水解，因此水解時刻要比新奇魚肝時刻延長。 3、分離、鹽析、水洗 (1)、分離：水解液的分離，多采納離心機分離。(2)鹽析：鹽析時將配成15濃度的鹽水，在不斷攪拌下加入肝油中，加入量為肝油的1015，加熱至80再進(jìn)行第二次分離。(3)、水洗：第二次分離后的肝油中還有一部分堿，必須用熱水洗數(shù)次，直至洗滌水呈中性為止。洗油時油和水的比例為1：1。方法是先將水加熱至80，

33、然后加入肝油中并不斷地攪拌，溫度保持在80，靜置2530分鐘，待油水分層后，水從底部放出。如此反復(fù)水洗數(shù)次。直至洗滌水呈中性為止。 4、低溫處理 肝油中約含有3040的固體脂肪，凝固點較高，在低溫季節(jié)便會析出結(jié)晶，阻礙產(chǎn)品質(zhì)量，因此必需進(jìn)行低溫處理。其方法是將粗制魚肝油自然冷卻至室溫，置于710的預(yù)冷室內(nèi)預(yù)冷一星期，再置于-2-4的低溫處放置3天以上。然后進(jìn)行壓濾獲得肝油即為清魚肝油?？紤]題淡堿水解法提取魚肝油，阻礙其出油率的因素有哪些？提油過程中，分離、鹽析和水洗目的是什么?實驗八 蛋白胨的制備目的和要求 1學(xué)習(xí)以低值雜魚或魚粉為原料，用AT3942中性蛋白酶作水解劑，制備蛋白胨的原理和方法

34、。初步掌握制備蛋白胨的有關(guān)操作技術(shù)。計算成品率和原輔材料成本原 理 蛋白質(zhì)是由許多氨基酸縮合而成的高分子化合物，其結(jié)合方式能夠下列反應(yīng)式表示。 R1 R2 R3 CH + CH + CH + HOOC NH2 HOOC NH2 HOOC NH2 R1 R2 R3（n-1）H2O + CH CH CH HOOC NH CO NH CO NH當(dāng)?shù)鞍踪|(zhì)在酸、堿酶或高溫高壓下，分子上的肽鍵（CONH）逐漸斷裂而水解成眎、胨、多肽、氨基酸等。故酸堿度、溫度、時刻等水解條件的不同，眎、胨、多肽、氨基酸所生成的量也不同，因此，操縱一定的水解條件，就能夠決定水解產(chǎn)物的成分是眎、或是胨、或是氨基酸，從而確定生產(chǎn)

35、蛋白眎、蛋白胨或氨基酸的工藝條件。試劑和儀器試劑（1）、新奇雜魚或魚粉 （2）、石灰或氫氧化鈣（3）、工業(yè)硫酸 （4）、工業(yè)氨水（5）、冰醋酸 （6）、AT3942中性蛋白酶儀器（1）100溫度計 （2）尼龍布（3）布氏漏斗 （4）各種燒杯（5）恒溫水浴鍋 （6）自動溫度操縱器（7）電爐 （8）抽濾瓶（8）玻璃噴射水泵 （10）pH濾紙或酸度計電動攪拌機 （12）高壓消毒鍋工藝流程 水 解 中性蛋白酶、石灰或氨水 新奇雜魚水解液 5055 8小時 pH89 過 濾 除蛋白 粗濾、細(xì)濾 用石灰或氨水過濾濾液 濾液 真空過濾 pH9.5 加熱至沸 除酸性蛋白 濃 縮 H2SO4或HAC靜置 真空薄

36、膜 濾液 pH 5加熱、過濾 波美90100 噴霧干燥濃縮液蛋白胨干粉操作方法 1.水解 將魚粉500克，水2000毫升置于玻璃燒杯中，在不斷攪拌之下，加入石灰水，調(diào)pH至3.5，開始加熱，溫度保持在501，加入AT3942中性酶（加入重按1克魚粉加3000單位蛋白酶）。水解8小時后停止加熱。 2.除異性蛋白 水解結(jié)束后，在水解液中加石灰水調(diào)pH至9.5，放入壓力鍋內(nèi)加熱1小時，壓力保持在1.4公斤。降溫后過濾，濾液中加硫酸。在不斷地攪拌之下調(diào)整pH至4.0。低溫（10以下）放置24小時，吸上清液，殘渣經(jīng)水洗后，洗液與上清液合并。 3.濃縮 上述濾液在常壓下煮沸濃縮或在真空下進(jìn)行濃縮，濃縮至波

37、美度至910。 4.干燥 濃縮液分裝于搪瓷盤內(nèi)，90以下真空干燥或直接進(jìn)行噴霧干燥而得成品。 5.包裝 蛋白胨成品是粉狀物，極易吸潮，故包裝要迅速，裝入玻璃瓶后，必須立即蓋緊瓶蓋，以確保密封。成品質(zhì)量（1）溶解度 取樣品10g，加蒸餾水500ml，搖勻，應(yīng)在30分鐘內(nèi)全部溶解。（2）色澤 淡黃色或黃色。（3）pH值 取上述之2溶液，測定pH值應(yīng)在4.57.0之間。（4）透明度 上述溶液加熱煮沸，放3分鐘，應(yīng)透明。（5）沉淀 將上述溶液調(diào)節(jié)至pH9.2，放入試管中，塞上棉花塞，高壓滅菌（1公斤壓力）20分鐘，不得有沉淀，然后再于4的環(huán)境中過夜，不得有沉淀。（6）含氮量 用凱氏定氮法測定，氮含量應(yīng)

38、在12以上。（7）水分 7以下。（8）灼燒殘渣 10以下。（9）鹽分（NaCl） 3以下。（10）可凝性蛋白 無。思 考 題如何檢查蛋白胨的水解終點？水解時為何要用石灰水調(diào)節(jié)pH值？實驗九 可溶性甲殼素的制備目的和要求 1.初步掌握利用蝦蟹殼制備可溶性甲殼素的操作技術(shù)。 2.學(xué)習(xí)制備可溶性甲殼素的差不多原理和技術(shù)關(guān)鍵。 3.計算蝦蟹殼制備甲殼素和可溶性甲殼素的成品率和原輔材料成本費。原 理 甲殼素又稱甲殼質(zhì)、殼蛋白，是一種含氮多糖物質(zhì)。為無脊椎動物甲殼的要緊構(gòu)造成分，脫去甲殼素分子中的乙酰基即為可溶性甲殼素。 可溶性甲殼素是利用蝦蟹殼為原料，經(jīng)酸堿處理后，除去殼內(nèi)的鈣質(zhì)。蛋白質(zhì)、脂肪、色素等，

39、再用40以上的氫氧化鈉溶液處理，脫去甲殼素分子中的乙?；瞥傻摹?甲殼素和可溶性甲殼素的分子結(jié)構(gòu)式如下： CH2 CO HO CH2 NH CHO CHCH OCH CHOCH CHO CHCH CHO OH NH CH2 CO OH CH3 n 甲殼素分子結(jié)構(gòu) OH CH2 OH NH2 CHO CH C OCH CHOCH CHO CHCH CHO OH NH2 CH2 OH n可溶性甲殼素分子結(jié)構(gòu)試劑和儀器 1.試劑（1）、新奇蝦蟹殼 （2）、冰醋酸（3）、工業(yè)鹽酸 （4）、工業(yè)燒堿 2.儀器（1）、燒杯 （2）、量筒（3）、自動溫度操縱器 （4）、電爐（5）、烘箱 （6）、托盤天平（

40、7）、高壓消毒鍋 （8）、保溫鍋工藝流程 14%HCl 68%NaOH 40% NaOH 蝦殼或蟹殼浸酸脫鈣洗凈堿煮洗滌曬干甲殼素濃堿保溫（70115，3248小時） 壓榨 洗滌 烘干可溶性甲殼素操作方法 1.原料處理 新奇的蝦蟹殼除去肉質(zhì)和雜質(zhì)，水洗潔凈。 2.浸酸 處理好的新奇蝦蟹殼浸入含鹽酸5的水溶液中，每隔4小時攪拌一次，如此浸泡2448小時。浸酸完畢，水洗至中性。 3.堿液煮 浸酸后的軟蝦蟹殼，仍含有少量蛋白質(zhì)、脂肪、色素的其他雜質(zhì)。為除去上述雜質(zhì)，必須進(jìn)行堿煮，堿液的濃度為氫氧化鈉含量68%,煮沸1小時,水洗至中性。 4.曬干或烘干 水洗至中性后曬干或烘干的產(chǎn)品，即為甲殼素。 5.

41、濃堿保溫 甲殼素經(jīng)濃堿處理后，脫去乙酰基，成為可溶性甲殼素。 將上述干燥的甲殼素，浸入40的氫氧化鈉溶液中，加熱至100，保持24小時。待脫去乙?；螅纯赏Ｖ辜訜?，取出甲殼素水洗至中性，干燥后即為可溶性甲殼素。 檢查乙?；欠衩撊サ姆椒ǎ喝∩僭S保溫中的甲殼素，洗去堿液，瀝干后放入2的醋酸溶液中，2小時之內(nèi)溶化，即可終止保溫，反之則接著保溫。 考慮題可溶性甲殼素的粘度與哪些因素有關(guān)？脫乙?；臈l件是什么？實驗十 精氨酸的制取目的和要求學(xué)習(xí)和掌握分離提純精氨酸的差不多原理。熟悉和掌握分離提純精氨酸的差不多操作。計算產(chǎn)品的出成率和原輔材料的成本核算。原 理 本實驗采納離子交換法分離精氨酸。其原理

42、是把離子交換樹脂的差不多性能與氨基酸的解離特性結(jié)合起來。例如，在酸性溶液中，精氨酸解離成陽離子。選擇適宜的離子交換樹脂，就能實現(xiàn)單一的或者分組的選擇性吸附。然后用不同pH的洗脫液，可把各種氨基酸分不洗脫下來。 離子交換樹脂的選擇和使用，可用下例講明，將磺化的聚苯乙烯陽樹脂用pH3的含有鈉離子的緩沖液處理時，樹脂轉(zhuǎn)為SO3Na型。若將氨基酸陽離子（精氨酸）引入交換柱，則氨基酸與樹脂上的鈉離子交換，因而受阻或被吸附，其受阻或被吸附的程度取決于各種氨基酸的pH值。流出液中酸性氨基酸遠(yuǎn)在堿性氨基酸之前出現(xiàn)，甚至中性氨基酸也能達(dá)到彼此分離，這是因為盡管它們有相近的PK值，但它們的不同基因?qū)渲瑓s具有不同

43、的非極性親和力。如此，各種不同的氨基酸就在通過交換柱的緩沖溶液所造成的不同pH環(huán)境中，產(chǎn)生了不同的移動速度，由此能夠達(dá)到各種氨基酸系統(tǒng)分離的目的。材料、試劑和儀器材料：雞毛、人發(fā)或魚皮試劑：工業(yè)鹽酸、茚三酮顯色劑、扳口試劑、732陽離子交換樹脂、活性炭、工業(yè)燒堿。儀器：25型酸度計，25毫升分部自動收集儀，陽離子交換樹脂柱體（柱高100 cm ，內(nèi)圓截面15.9cm2，三頸燒瓶（3000ml），自動溫控器一套，真空吸濾裝置一套，水力噴射泵一支，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器一臺，電熱碗一只（3000ml）。工藝流程 雞毛水解脫酸脫色陽離子交換樹脂柱分離精氨酸液濃縮結(jié)晶精氨酸操作方法1.試劑配制1茚三酮顯色劑 ：2

44、.5克茚三酮溶于500ml化學(xué)純丙酮中。2扳口試劑：試劑甲溶解5克尿素于100ml的0.01 d一荼酚乙醇液中。在使用前，與100 ml。上述溶液中加入五粒氫氧化鉀。試劑乙0.7ml的溴水溶于100ml 5的NaOH中。2.樹脂的處理和再生 新樹脂的處理 新樹脂用20或飽和食鹽水浸泡24小時，用自來水清洗至清洗水澄清，再按下法處理。732樹脂，先用2N工業(yè)鹽酸浸一夜，自來水洗至中性（因上海自來水偏酸性，故吸能洗至pH5.7。用工業(yè)燒堿配的2N NaOH溶液浸一夜，用自來水洗至中性，再用2N工業(yè)鹽浸一夜，用蒸餾水洗至中性裝柱待用。各次酸堿的用量為樹脂理論交換容量的1.5倍。 樹脂的再生 上柱分離

45、后，樹脂必須立即再生，否則易發(fā)生霉變無法再生。使用過的樹脂，倒入三角燒瓶中，用自來水沖洗清，同時漂洗去少量破裂樹脂。漂洗好后同處理新樹脂時一樣用酸堿處理，但現(xiàn)在732樹脂只要用一堿一酸處理，蒸餾水洗至中性后即可使用。 中毒樹脂的復(fù)活 樹脂使用多次后，交換容量下降，上柱量減少，分離效果也差，這時樹脂已中毒，用上述樹脂再生法已不見效，必須去毒復(fù)活樹脂。由于樹脂中毒失活是有一過程，為維持較高上柱量和有效分離，應(yīng)在中毒不太嚴(yán)峻時就采取去毒復(fù)活措施，具體方法如下： 先把樹脂在燒杯中洗至水洗液清，用2N工業(yè)鹽酸在7080攪拌48小時，用自來水洗至中性，再用含有8食鹽的2N NaOH溶液在7080攪拌48小

46、時，用自來水洗至中性，再用2N HCl7080攪拌48小時，用蒸餾水洗至中性后即可使用。3.水解與精制 水解、脫酸、脫色 稱取干雞毛500克，放在三頸燒瓶中，加1500ml 6N工業(yè)鹽酸，加熱至110并維持10小時，而后改裝成減壓蒸餾，水泵減壓，蒸餾至殘留物粘稠狀，加入預(yù)熱之蒸餾水1000ml，溶解后再重復(fù)減壓蒸餾至粘稠狀，再加1000ml熱水溶解和減壓蒸餾，如此通過34次趕酸后，用1000ml水溶解，pH約為1.5，抽濾，用2000ml水洗濾渣，水相加水至4000ml，用150克活性炭在8090加熱攪拌1小時，脫色過濾，活性炭用熱水洗2次，得金黃色透明液體，加水至總體積為5000ml供下步上

47、柱用。 吸附、洗脫 把上述制備的以原料計為10濃度的上柱液，以每分鐘1.2ml的速度上裝有1400ml預(yù)處理過的732陽離子交換樹脂柱,當(dāng)柱底流出液用茚三酮顯色試驗為陽性時停止上柱。共上2780ml液體。用1200ml水洗柱，水洗速度同上柱速度。洗好后先用0.1N化學(xué)純氫氧化氨洗脫，流速每分鐘5ml ，流出液的pH由高至低，再由低至高，當(dāng)pH上升到11.5時，用坂口試劑檢查是否有精氨酸出現(xiàn)，當(dāng)pH上升至10.5時，再用坂口試劑檢查確認(rèn)和經(jīng)層析為一點純時，換用2N氫氧化氨洗脫，直至無精氨酸反應(yīng)為止，洗脫結(jié)束。 L精氨酸鹽酸鹽的精制 由陽離子交換樹脂柱上洗脫下來之純精氨酸收集液，在旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)器上

48、水泵減壓濃縮至干，再加蒸餾水濃縮2次，除盡氨后用水溶解，用6M鹽酸（化學(xué)純）調(diào)pH至4.0，加少量活性炭脫色、過濾、濃縮至粘稠狀，冷至室溫，再放入冰箱過夜，析出結(jié)晶后過濾，用化學(xué)純甲醇洗一次，抽干于70烘干。得層析純L-精氨酸鹽酸鹽。4.制品檢驗 精氨酸鹽酸鹽為無色或白色結(jié)晶，含量97以上；比旋度為+20.4+22.4；干燥失重小于0.3%；熾灼殘渣小于0.3； 硫酸鹽小于0.03%；磷酸鹽小于0.02%；重金屬小于20ppm。 鑒不 本品50mg于試管中，加水1ml溶解，加10NaOH 0.5ml，次氯酸鈉試劑 5ml，a荼酚數(shù)滴，溶液應(yīng)呈紅色。 比旋光度測定 周密稱量本品0.75g,用1M

49、 HCl溶至25ml,裝入1分米旋光管,按下列方法進(jìn)行。校正零點：打開旋光儀電源，預(yù)熱5分鐘，取1分米旋光管，緩緩注入1MHCl溶液至液面的中心高出管口平面，蓋緊，拭干，置于圓筒形半管內(nèi)，校正零點。試液的旋光測定：取出旋光管，傾出校正液，用試液沖洗數(shù)次，再裝滿、蓋緊、拭干 、置于圓筒形半管內(nèi)，緩緩轉(zhuǎn)動檢偏鏡旋鈕，至視野中均勻明亮，檢讀度規(guī)上表示的度數(shù)，即為試液的旋光度、檢偏鏡旋轉(zhuǎn)的方向如為順時針方向，試液即為右旋性，通常用“”號表示；反之則為左旋性，用“”號表示。重復(fù)測定三次，取其平均值。取出旋光管，打開蓋子，插入溫度計，記下試液溫度t。計算公式：精氨酸鹽酸鹽的比旋光度按下式計算： 100 2

50、5。 D LC式中：為 25時測得的旋光度 L為旋光管長度，分米 C為試液濃度，克/100ml5.注意事項（1）、本法對精氨酸的分離效果最佳，假如單純制備精氨酸，只要將上柱終點由氨基酸陽性反應(yīng)，改為精氨酸出現(xiàn)即可，產(chǎn)品的收率和質(zhì)量都專門好。（2）當(dāng)精氨酸洗脫達(dá)高峰時，由于精氨酸濃度過大，坂口反應(yīng)和茚三酮反應(yīng)的顏色被掩蓋而顯陰性?，F(xiàn)在應(yīng)將洗脫液稀釋20倍檢查，否則可能把洗脫高峰丟掉，應(yīng)當(dāng)注意?？紤]題 1.在實驗過程中什么緣故要使樣品比較緩慢地進(jìn)入分離柱的樹脂內(nèi)？ 2.什么緣故先用0.2N氫氧化氨溶液洗脫，再用2N氫氧化氨溶液洗脫？該洗脫順序能否顛倒？緣故何在？ 3.依照氨基酸的解離性質(zhì)，分析該實

51、驗條件下氨基酸從分離柱洗脫下來的順序。 實驗十一 褐藻膠的制備目的和要求1.學(xué)習(xí)和掌握褐藻膠工藝原理2.熟悉和掌握褐藻膠制備的工藝條件和操作方法3.計算產(chǎn)品的出成率和原輔材料的成本核算原理褐藻膠制備工藝原理是典型的離子交換過程。其過程如下：1.消化海藻通過加熱、加堿，使藻體中不溶性的褐藻酸鈣轉(zhuǎn)化為水可溶性的褐藻酸鈉： M（Alg）n+Na2CO3 Alg、Na+MCO3 M為Ca2+ 、Fe3+ 、Al3+ 、Ba2+等金屬離子 Alg為褐藻酸2.酸凝或鈣化 于消化液中加無機酸或CaCl2溶液，使褐藻酸鈉轉(zhuǎn)化為水不溶性的褐藻酸或褐藻酸鈣： AlgNa+HCl AlgH+NaCl AlgNa+C

52、aCl2 (Alg)2Ca+NaCl 這一過程可除去大量的水分，同時還將大量的無機鹽的色素和水可溶性的雜質(zhì)被去處。3.脫鈣 褐藻酸鈣在鹽酸的作用下，轉(zhuǎn)化成不溶性的褐藻酸凝膠。 (Alg)2Ca+HClAlgH+CaCl24.固相轉(zhuǎn)化成鈉鹽 褐藻酸與固相堿充分混合后，能轉(zhuǎn)化成水溶性的褐藻酸鈉或褐藻酸銨，統(tǒng)稱為褐藻膠。 AlgH+Na2CO3(Alg)Na+H2O+CO2 AlgH+NH4OHAlgNH4+H2O材料、試劑和儀器材料：海帶藥品：甲醛、純堿、工業(yè)鹽酸、硫酸、氯化鈣、酒精儀器：自動溫控儀、電熱碗（3000 ml ）、燒杯（3000 ml ）、尼龍布（300目，100目，20目），過濾器

53、，粉碎機，烘干機。工藝流程 海帶水浸泡前處理消化稀釋過濾漂移過濾鈣化脫鈣壓榨粉碎固相轉(zhuǎn)化烘干粉碎成品褐藻膠操作方法 1.前處理 海帶中除含有大量的褐藻酸外，還含有一定數(shù)量的碘、甘露醇、氯化鉀，褐藻酸膠，褐藻淀粉，色素以及泥沙等附著物。這些雜質(zhì)如在提取褐藻膠前不予先除去，將給產(chǎn)品的生產(chǎn)帶來專門大的苦惱，并嚴(yán)峻阻礙產(chǎn)品的質(zhì)量。經(jīng)浸泡吸水后的海帶，切碎成10公分的條塊，用清水充分反復(fù)洗滌，直至附著在藻體表面的粘液洗凈為止。再用0。5%的甲醛溶液浸泡4小時。再用0。2% 硫酸溶液浸泡1小時。如此處理的海帶不僅能夠提高產(chǎn)量，而且能夠提高質(zhì)量。 2.消化 褐藻酸是褐藻藻體細(xì)胞壁內(nèi)所特有的多糖成分，它要緊是

54、以褐藻酸鈣的形式以及部分鎂、鐵、鋁等金屬鹽形式存在。當(dāng)加入純堿時，可使藻體細(xì)胞璧膨脹破壞。同時，碳酸鈉溶液將不溶性褐藻酸鹽復(fù)分解為可溶性的鈉鹽而被提取出來。在消化過程中，堿液的濃度，溫度和消化時刻是這一反應(yīng)的必需條件。用 Na2CO3做消化劑，其濃度為1%，溫度為65消化時刻為4小時。 3.過濾 海帶經(jīng)消化后，成為泥狀粘稠液，其中含有大量的纖維素和其他雜質(zhì)。這些殘渣吸水膨脹，給過濾帶來專門大困難。一般需采取分段處理的方法：即稀釋、漂移（或沉降）、過濾等工序，逐步除去細(xì)小渣滓以達(dá)到精濾的目的。 稀釋：消化液一般為海帶的2040倍。由于濃度高，粘度大，要除去其中的雜志是困難的，必須以大量的水加以稀

55、釋。加水量一般操縱在海帶重量的100500倍，稀釋后的膠液粘度在100110秒（恩氏粘度計測試值） 粗濾：經(jīng)稀釋后的膠液，先通過20目的網(wǎng)篩過濾，除去膠液中較大的雜質(zhì)。 精濾：經(jīng)粗濾后的膠液還含有大量微小的懸浮殘渣或不溶物，必須進(jìn)一步過濾，才能達(dá)到產(chǎn)品的要求。其方法是膠液先通過100目篩網(wǎng)過濾，再通過300目網(wǎng)篩過濾即可。也可采納真空過濾方法處理膠液。 4.鈣化 通過上述處理的膠液仍是不純的褐藻酸鈉溶液，其中褐藻酸鈉的含量僅有0.2%左右，大部分是水分?，F(xiàn)在加入適當(dāng)?shù)穆然}，可使水溶性的褐藻酸鈉轉(zhuǎn)變?yōu)樗蝗苄缘暮衷逅徕}而濃縮析出。同時，大量可溶性無機鹽及色素等雜質(zhì)也隨水排除，使褐藻酸進(jìn)一步純化

56、，因此，鈣化是褐藻膠生產(chǎn)中的一個重要的精制和濃縮過程。 鈣化確實是用CaCl2作凝膠劑，使褐藻酸鈉轉(zhuǎn)變成不溶性的褐藻酸鈣。其方法是：把精濾的膠液注入容器中，邊攪拌邊加入相當(dāng)于膠液重量0。25%的濃度為10%的CaCl2溶液?，F(xiàn)在褐藻酸鈉轉(zhuǎn)變成纖維長而又堅韌的褐藻酸鈣。 5.脫鈣 褐藻膠制品，要緊成分是褐藻酸鈉，因此上述褐藻酸鈣必須再轉(zhuǎn)化為褐藻酸，才能再轉(zhuǎn)變成褐藻酸鈉。其操作方法是通過壓榨脫水后的褐藻酸鈣，放入大燒杯中，加入褐藻酸鈣重量的1。5倍濃度為4%的鹽酸溶液，攪拌40分鐘，放掉廢酸水，再加水?dāng)嚢?0分鐘，放掉廢水，脫鈣即完成。 6.固相轉(zhuǎn)化 經(jīng)脫鈣后的褐藻酸凝膠含有90%的水分，固相轉(zhuǎn)化

57、之前，必須進(jìn)行脫水，使凝膠中的含水量不超過70%，脫鈣后的凝膠通過壓榨即可達(dá)到目的。褐藻酸能否完全轉(zhuǎn)化為褐藻酸鈉。是阻礙產(chǎn)品粘度穩(wěn)定性的重要環(huán)節(jié)。實踐證明轉(zhuǎn)化不完全的褐藻膠，通過一段時刻的貯藏，其粘度降解嚴(yán)峻。其操作方法是：先把通過壓榨脫水的褐藻酸粉碎，然后加入褐藻酸重量8%的碳酸鈉粉末（100目以上的無水碳酸鈉）充分?jǐn)嚢杈鶆蚝?，放?小時，讓其接著轉(zhuǎn)化。固相轉(zhuǎn)化時必須注意下列幾點：轉(zhuǎn)化后的膠樣，用廣范pH試紙檢驗，呈色均一，不應(yīng)夾雜紅、橙紅或藍(lán)色。其pH值應(yīng)為6.07.5之間。無水碳酸鈉應(yīng)先通過100目過篩。褐藻酸含水量應(yīng)操縱在6570%之間。 7.干燥 固相轉(zhuǎn)化的褐藻膠中尚含有70%左右的

58、水分，必須將其烘干，使水分含量在15%以下，以利于產(chǎn)品的長期保藏。 烘干溫度的高低，時刻的長短，將直接阻礙產(chǎn)品的粘度和色澤。實踐證明，烘干溫度在60以下，時刻在20分鐘之內(nèi)，能夠獲得色澤好、粘度高的產(chǎn)品。 其方法是：將固相轉(zhuǎn)化完全的褐藻膠濕料平攤在烘盤內(nèi)，放置于鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)，溫度操縱在60，鼓風(fēng)干燥20分鐘。放冷后，進(jìn)行檢驗。 褐藻膠產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 我國通用褐藻膠產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)項 目 規(guī)格名稱性 狀水 分粘 度pH 值灰 分水不溶物食 品 用無氣味、白色或淡黃粉末151506.07.521240.5工 業(yè) 用無氣味、淡黃粉末155010006.07.521240.50.8成品檢驗 1.水分測定 取

59、直徑4050毫米的稱量瓶，先置于120的烘箱中烘干1小時，然后取出在干燥器中放冷，精確稱量。取褐藻膠樣品 25克于稱量瓶中準(zhǔn)確稱量。置105的烘箱中烘干4小時后，將瓶蓋蓋緊，取出放在干燥器中，待冷至室溫時進(jìn)行第一次稱量。再將稱量瓶防入烘箱中接著干燥1小時，取出冷卻稱量，直到兩次重量之差不超過0.002克為止。試樣中水分的含量計算如下： （P1-P2）100 X= W式中：P1干燥前試樣加稱量瓶質(zhì)量（克） P2干燥后試樣加稱量瓶質(zhì)量（克） W試樣質(zhì)量（克） 2.粘度的測定 稱取褐藻膠試樣4克，置于500ml燒杯內(nèi)，加入500ml蒸餾水，浸泡1小時，并不斷攪拌使其完全溶解，靜置0.5小時，進(jìn)行粘度

60、測定。測定方法：依照旋轉(zhuǎn)式粘度計所附的粘度測定限值表，選擇相應(yīng)轉(zhuǎn)子和轉(zhuǎn)速，視待測溶液無氣泡時，將盛有溶液的燒杯移杯于粘度計下，使轉(zhuǎn)子浸入液體中，深度恰到刻度標(biāo)記，于液溫20下啟動轉(zhuǎn)子，待刻度盤指針保持穩(wěn)定后，即可讀出讀數(shù)，取三次讀數(shù)的平均值。 粘度計算：粘度（CPS）=KS式中：K測定時轉(zhuǎn)子和轉(zhuǎn)速相應(yīng)的系數(shù) S指針度數(shù)平均值 3.pH值測定 取濃度1%的褐藻膠水溶液，在無氣泡條件下，用25型酸度計進(jìn)行測定。 4.灰分 精確稱取褐藻膠試樣1克，于燒至恒重已知重量的瓷坩堝中，先于電爐上炭化，再移入茂福爐中，升溫至550-600灼燒4小時。如灰化不完全，可將殘渣放冷后，加少許30%雙氧水恰使殘渣濕潤