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文檔簡介
1、滴定分析基本操作練習(xí)二、實驗原理(principle)酸堿滴定中常用鹽酸和氫氧化鈉溶液作為標(biāo)準(zhǔn)溶液,濃鹽酸易揮發(fā), NaOH 易吸收空氣中的水分和 CO2,采用間接法配制其標(biāo)準(zhǔn)溶液。HCl 與 NaOH 的相互滴定, pH 突躍范圍4.39.7,甲基橙、甲基紅、 中性紅、酚酞等都可指示終點。NaOHHCl=NaClH2O三、實驗內(nèi)容及步驟1.0.02mol L-HCl 與 0.02mol L-1NaOH 溶液的配制 0.02mol L-HCl 溶液的配制(500mL):0.02mol L-1NaOH 溶液的配制(500mL):2.0.02mol L-HCl 與 0.02mol L-1NaOH
2、溶液的相互滴定(1)滴定管 的洗滌與準(zhǔn)備:分別用操作液潤洗酸式、堿式滴定管23次,每次510mL,然后 將酸、堿溶液裝入酸、堿滴定管,排空氣、調(diào)液面至“0.00”刻度。(2)滴定終點辯認練習(xí)HCl:滴定NaOH以每秒約34滴的速度從堿式滴管中放出 NaOH 溶液 20mL 于 250mL 錐形瓶中,加 25mL 水,12滴甲基橙,搖勻,用0.02mol L-1HCl 滴 定至溶液變?yōu)槌壬?,即達終點。然后再由堿式滴定管放出12滴 NaOH, 溶液又由橙色變黃色,再用 0.02mol L-HCl 滴定至溶液變?yōu)槌壬?。反?fù) 練習(xí),觀察終點。NaOH 滴定 HCl:以每秒約34滴的速度從酸式滴管中放出
3、-HCl 溶液 20mL 于 250mL 錐形瓶中,加 25mL 水,12滴酚酞,搖勻,用0.02mol L-1NaOH 滴定 至溶液變?yōu)榈t色,即為終點。(3)VHCl 的測定VNaOHlVHCl 要求平均偏差不大于 0.2%。VNaOHl 同上,平行滴定 3-4 次,計算注意:滴定至接近終點時,酸液應(yīng)逐滴或半滴地加入錐形瓶中,掛在 瓶壁上的酸可用蒸餾水淋洗下去。直至被滴定溶液由黃色恰變?yōu)槌赛S,示 為滴定終點。四、實驗記錄與結(jié)果處理1HCl 溶液滴定 NaOH 溶液(指示劑:甲基橙)年月日次數(shù)項目 HCl 最后讀數(shù)/mLHCl開始讀數(shù) /mLVHCl/mLNaOH 最后讀數(shù)/mLNaOH 開
4、始讀數(shù)/mLVNaOH/mLIIIIIIVNaOHVHClV 平均值(NaOH) VHCl 相對平均偏差/%2NaOH 溶液滴定HCl 溶液(指示劑:酚酞)年月日次數(shù)項目 HCl 最后讀數(shù)/mLHCl 開始讀數(shù)/mLVHCl/mLNaOH 最后讀數(shù) /mLNaOH 開始讀數(shù)/mLVNaOH/mLIIIIIIVNaOHVHClV 平均值(NaOH) VHCl 相 對平均偏差/%五、注意事項1正確選用量器。2觀察“滴定終點”并控制滴定終點。23滴定數(shù)據(jù)的記錄與結(jié)果計算。4. “半滴”操作要領(lǐng)練習(xí)。 電教 HCl 和 NaOH 標(biāo)準(zhǔn)能否用直接法配制?為什么?1配制酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液時,為什么用量筒量取 H
5、Cl,用臺稱稱取 NaOH(S),而不用吸量管和分析天平?2標(biāo)準(zhǔn)溶液裝入滴定管之前,為什么要用操作溶液潤洗滴定管23 次?而錐形瓶是否也要用操作液潤洗或烘干?為什么?3滴定管至臨近終點時加入半滴的操作是怎樣進行的?5配制 HCl 和 NaOH 溶液時,需加蒸餾水,是否要準(zhǔn)確量取其體積? 為什么?滴定管的使用1滴定管的準(zhǔn)備:新拿到一支滴定管,用前應(yīng)先作一些初步檢查,如酸式管旋塞是否匹 配,堿式管的乳膠管孔徑與玻璃球大小是否合適,乳膠管是否有孔洞、裂 紋、硬化,滴定管是否完好無損等。初步檢查合格后,作下列準(zhǔn)備工作:(1)洗滌(2)涂凡士林(3)檢漏(4)加入操作液:操作液洗滌滴定管裝入操作液排空氣 調(diào)零。 2.滴定管的操作方法:(1)滴定管垂直地一夾在滴定管上。(2)滴定管的手持方法。 3.滴 定方法:滴定操作可在錐形瓶或燒杯內(nèi)進行,一般在錐形瓶中進行滴定。在錐形瓶中進行滴定時,右手前三指拿住瓶頸,瓶底離瓷板約定 23cm,將滴定管下端伸入瓶口約 1cm。邊搖動錐形瓶,邊滴加溶液。注意:(1)搖動錐形瓶時,轉(zhuǎn)動手腕關(guān)節(jié),使溶液向同一方向旋轉(zhuǎn),但勿 使瓶口接觸滴定管出口。(2)滴定時,左手不能離開旋塞,任其自流。(3)眼睛應(yīng)注意
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