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1、有機(jī)肥料標(biāo)準(zhǔn)有機(jī)肥料標(biāo)準(zhǔn)(NY5252002)標(biāo)準(zhǔn)類別:NY.行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)(農(nóng)業(yè))關(guān)鍵詞:有機(jī)肥料 標(biāo)準(zhǔn)號:NY525-2002標(biāo)準(zhǔn)名稱:有機(jī)肥 料.標(biāo)準(zhǔn)分類:農(nóng)業(yè)土壤化肥標(biāo)準(zhǔn)1范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了有機(jī)肥料的技術(shù)要求、試驗方法、檢測規(guī) 則、標(biāo)識、包裝、運(yùn)輸和貯存c本標(biāo)準(zhǔn)適用于以含禽糞便、動植物殘體等富含有機(jī)質(zhì)的副產(chǎn)品資源 為主要原料,經(jīng)發(fā)酵腐熟后制成的有機(jī)肥料c本標(biāo)準(zhǔn)不適用于綠肥、農(nóng)家肥和其他農(nóng)民自積自造的 有機(jī)糞肥。2規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款:,凡是注 日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而, 鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)
2、成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件, 其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T601化學(xué)試劑滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T1250極限數(shù)值的表示方法和判定方法GB/T6679固體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6682分析實 險室用水規(guī)格和試臉方法GB8172城鎮(zhèn)垃圾農(nóng)用控制標(biāo)準(zhǔn)GB/T8576復(fù)混肥料中游離水含量測定 真空烘箱法GB18382肥料標(biāo)識內(nèi)容和要求3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定又適用于本標(biāo)準(zhǔn)。有機(jī) 肥料。rganicfertilizer主要來源于植物和(或)動物,施于土壤以提供植物營養(yǎng)為其主要功能的合碳 物料。4要求 外觀;有機(jī)肥料為褐色或灰褐色,粒狀或
3、粉狀,無機(jī)械雜質(zhì),無惡臭。有機(jī)肥料 的技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表1的要求。表1有機(jī)肥料的技術(shù)指標(biāo) 項目指標(biāo) 有機(jī)質(zhì)含量(以干基計)/(%) 230總養(yǎng)分(氮+五氧化二磷十氧化鉀)含量(以干基計)/ (%) 水分(游離水)含量/ (%) 20酸堿度 有機(jī)肥料中的重金屬含量、蛔蟲卵死亡率和大腸桿菌值指標(biāo)應(yīng)符合GB8172 的要求c 5試驗方法 本標(biāo)準(zhǔn)中所用水應(yīng)符合GB/T6682中三級水的規(guī)定。所列試劑,除注明外, 均指分析純試劑。試驗中所需標(biāo)準(zhǔn)溶液,按GB/T601規(guī)定制備。外觀目視、鼻嗅測定。有機(jī)質(zhì) 含量測定(重倍酸鉀容量法)5.2.1方法原理用定量的重鉛酸鉀一硫酸溶液,在加然條件下,使 有機(jī)肥料中的有
4、機(jī)碳氧化,多余的重錨酸鉀用硫酸亞鐵溶液滴定,同時以二氧化硅為添加物作空白 試驗。根據(jù)氧化前后氧化劑消耗量,計算有機(jī)碳含量,乘以系數(shù),為有機(jī)質(zhì)含量c儀器、設(shè)備 通 常實臉室用儀器設(shè)備試劑及制備二氧化硅:粉末狀。濃硫酸(P)。重珞酸鉀(K2O207) 標(biāo)準(zhǔn)溶液:c 1/6 (K2Cr2O7) =1mol/L0稱取經(jīng)過130C。烘3h4h的重筋酸鉀(分析純),溶 解于400mL水中,必要時可加然溶解,冷卻后,稀釋定客至1L,搖勻備用。重鉛酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液: c 1/6 (K2Cr2O7) =LC硫酸亞鐵(FeSO4)標(biāo)準(zhǔn)溶液:c (FeSO4) =02mol/Lo 稱取(FeSO4-7H2O) (分析純
5、)556g,加水和 c : c1xV1 c= (1)V2 式中:C1重錨酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L) ; V1吸取重錨酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為亳升(mL) ; V2滴定時消耗硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為亳升(mL)。5.236鄰啡口羅咻指示劑:稱取硫酸亞鐵(分析純)和鄰啡口羅咻(分析純)溶 于100mL水中,搖勻備用。測定步驟 如果滴定試樣所用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量不到 空白試驗所用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液用量的三分之一時,則應(yīng)減少稱樣量,重新測定c分析結(jié)果的表述肥料有機(jī)質(zhì)含量以肥料的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示,按式(2)計算:ex (VO-V) xx有機(jī)質(zhì)(%) =x100 (2) mx
6、(1.X0) xD 式中:c硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度:單位為摩爾每升(mol/L) ; V0空白試驗時,使用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為亳升(mL) ; V測定時,使用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為亳升(mL);四分之一碳原子的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾(g/mol); 由有機(jī)碳換算為有機(jī)質(zhì)的系數(shù);m一試樣質(zhì)量,單位為克(g) ; X0風(fēng)干試樣的含水量;D稀釋倍數(shù):50/250。5.2.6允許差 取平行分析結(jié)果的算術(shù)平均值為最終分析結(jié)果。平行測定的絕對差值應(yīng)符合表2 要求。表2有機(jī)質(zhì)/ (%)絕對差值/ (%) 不同實臉室測定結(jié)果的絕對差值應(yīng)符合表3 要求。 表3有機(jī)質(zhì)/ (%)絕對差值
7、/ (%) 全氮含量測定 方法原理 有機(jī)肥料中的有 機(jī)氮經(jīng)硫酸過氧化氫消煮,轉(zhuǎn)化為鍍態(tài)緘c堿化后蒸儲出來的氨用珊酸溶液吸收,以標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴 定,計算樣品中全氮含量。試劑 硫酸(p)。 30%過氧化氫c氫氧化鈉:質(zhì)量濃度為40%的溶 液。稱取40g氫氧化鈉(化學(xué)純)溶于100mL水中。斑酸:質(zhì)量濃度為2%的溶液c稱取2g 鋤酸溶于100mL約60C。熱水中,冷卻,用稀堿在酸度計上調(diào)節(jié)溶液pH=45D定氮混合指示劑:稱 取溪甲酚綠和甲基紅溶于100mL95%乙醇中。硫酸c (1/2H2SO4) =L或鹽酸c (HCI) =L 標(biāo)準(zhǔn)溶液:配制和 標(biāo)定,按照GB/T601進(jìn)行。儀器、設(shè)備 通常實驗室用
8、儀器設(shè)備和定氮蒸儲裝 置。分析步驟試樣溶液制備0mL.30mL,加熱至沸。取下冷卻,用少量水沖洗彎頸小漏斗,洗 液收入原開氏燒瓶中將消煮液移入100mL容量瓶中,加水定容,靜置澄清或用無磷濾紙干過濾到 具塞三角瓶中,備用,空白試驗 測定 蒸儲前檢查蒸儲裝置是否漏氣,并進(jìn)行空蒸儲清洗管 道。分析結(jié)果的表述 肥料的全筑含量以肥料的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示,按式(3)計算:(V-VO)xCxxD全氮(N) (%) =X1OO (3) mx (1-X0) 式中:V試液滴定消耗標(biāo)準(zhǔn)酸溶液的體積,單位為亳升(mL) ; V0空白滴定消耗標(biāo)準(zhǔn)酸溶液的體積,單位為亳升(mL) ; c酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,單位為摩爾每升(mo
9、l/L); 窟的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾(g/mol) ; D分取倍數(shù),定容體積/分取體積,100/50; m稱取試樣質(zhì)量,單位為克(g) ; X0風(fēng)干試樣的含水量。所得結(jié)果應(yīng)表示至兩位小數(shù)05.3.6允許差取兩個平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。兩個平行測定結(jié)果允許絕對差應(yīng)符合表4要求。表4氮(N) / (%)允許差/ (%) 全磷含量測定方法原理有機(jī)肥料試樣采用硫酸和過氧化氫消煮,在一定酸度下,待測液中的磷酸根離子與偏鈿酸和鋁酸反應(yīng)形成黃色三元雜多 酸。在一定濃度范圍1mg/L!20mg/L:磷(P)內(nèi),黃色溶液的吸光度與含磷量呈正比例關(guān)系, 用分光光度法定量磷。試劑硫酸(P)。硝酸。
10、30%過氧化氫。鈿鋁酸鏤試劑:A液:稱 取鋁酸鉉溶于400mL水中。 5.425氫氧化鈉:質(zhì)量濃度為10%的溶液。磷標(biāo)準(zhǔn)溶液:50pg/mLo稱取經(jīng)105co 2, 4.(或2, 6-)二硝基酚指示劑:質(zhì)量濃度為的溶液c稱取,4- (或2, 6-)二硝基酚溶于100mL水中(飽和)。無磷濾紙。儀器、設(shè)備通常實驗室用儀器設(shè) 備。分析步驟 試樣溶液制備 5.442空白溶液制備 5.4.4.3測定 5.4.4.4校準(zhǔn) 曲線繪制1mL含磷(P) 0一,的的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。在室溫下放置20min后,在分光光度 計波長440nm處用1cm光徑比色皿,以空白溶液調(diào)節(jié)儀器等點,進(jìn)行比色,讀取吸光度。根據(jù)磷 濃度
11、和吸光度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或求出直線回歸方程。5.4.5分析結(jié)果的表述肥料的全磷含 TOC o 1-5 h z 量以肥料的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示,按式(4)計算:exVxD全磷(P2O5) (%) =xx10-4 (4)mx (1-X0)式中:c由校準(zhǔn)曲線查得或由回歸方程求得顯色液磷濃度,單位為微克每亳升(pg/ mL) ;V顯色體積,50mL;D分取倍數(shù),定容體積/分取體積,100/5或100/10;m稱取試樣質(zhì)蚩,單位為克國);X0風(fēng)干試樣的含水量;將磷(P)換算成五氧化二磷(P205)的因數(shù);10-4將由/g換算為質(zhì)量分?jǐn)?shù)的因數(shù)。所得結(jié)果應(yīng)表示至兩位小數(shù)05.4.6允許差 5.4.6.1取兩個平行測定結(jié)
12、果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。5.462兩個平行測定結(jié)果允許絕對差應(yīng)符合表5要求。表5磷(P2O5) / (%)允許差/ (%) 水分含量測定(真空烘箱法)按GB/T8576進(jìn)行,分別測定鮮樣含水量、風(fēng)干樣含水量(X0) 0酸堿度的測定(pH計法)方法原理 試樣經(jīng)水浸 泡平衡,直接用pH酸度計洌|定儀器 通常實驗室用儀器和pH酸度計,試劑和溶液pH401標(biāo) 準(zhǔn)緩沖液:稱取經(jīng)110C烘1h的鄰苯二鉀酸氫鉀(KHC8H4O4),用水溶解,稀釋定容至1L。PH687標(biāo)準(zhǔn)級沖液:稱取經(jīng)120C。烘2h的磷酸二氫鉀(KH2Po4)和經(jīng)120-130U烘2h的無水 磷酸氫二鈉(Na2HPO4),用水溶解,稀
13、釋定容至1L pH918標(biāo)準(zhǔn)緩沖液:稱取硼砂(Na2B4O7-10H2O)(在盛有蔗糖和食鹽飽和溶液的 干燥器中平衡一周),用水溶解,稀釋定容 至1L。 574操作步驟 稱取試樣50g于100mL燒杯中,加50mL水(經(jīng)煮沸驅(qū)除二氧化碳),攪 動15min,靜置30min,用pH酸度計測定。575允許差 取平行分析結(jié)果的算術(shù)平均值為最終分 析結(jié)果,保留一位小數(shù)。平行分析結(jié)果的絕對差值不大于02PH單位。58重金屬含量、蛆蟲卵死 亡率和大腸桿菌值的測定按GB8172進(jìn)行。6檢驗規(guī)則61本標(biāo)準(zhǔn)中質(zhì)量指標(biāo)合格判斷,采用 GB/T1250中.修約值比較法”。62有機(jī)肥料應(yīng)由生產(chǎn)企業(yè)質(zhì)量監(jiān)督部門進(jìn)行檢臉
14、,生產(chǎn)企業(yè)應(yīng)保證 所有出廠的有機(jī)肥料均符合本標(biāo)準(zhǔn)41和42的要求,每批出廠的產(chǎn)品應(yīng)附有質(zhì)量證明書,其內(nèi)容包 括:企業(yè)名稱、產(chǎn)品名稱、批號、產(chǎn)品凈重、養(yǎng)分總含量、生產(chǎn)日期和本標(biāo)準(zhǔn)號c 63重金握含 量、蛔蟲卵死亡率和大腸桿菌值為型式檢臉項目,有下列情況時應(yīng)檢測;a)正式生產(chǎn)時,原料、 工藝發(fā)生變化;b)正式生產(chǎn)時,定期或積累到一定量后,應(yīng)周期性進(jìn)行一次檢驗;c)國家質(zhì)量 監(jiān)督機(jī)構(gòu)提出型式檢驗的要求時。64如果檢驗結(jié)果中有一項指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時,應(yīng)重新自 二倍量的包裝袋中選取有機(jī)肥料樣品進(jìn)行復(fù)驗;重新檢臉結(jié)果,即使有一項指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求 時,則整批肥料作不合格處理c 65采樣651抽樣方法
15、 商品有機(jī)肥料產(chǎn)品抽樣方法見表7。表7有機(jī)肥料產(chǎn)品抽樣方法總袋數(shù)取樣袋數(shù)總袋數(shù)取樣袋數(shù)總袋數(shù)取樣袋數(shù)1!10全部袋數(shù)102!2962011 !4911126!3432150!6412152!39422 65!8113182!4502382!51224 總袋數(shù)超過512袋時,取樣袋數(shù)按式(6)計算:取樣袋數(shù)=33(N (6)式中:N每批取樣總袋數(shù)。將抽出的樣品袋平放,每袋從最長對角線插入取樣器到四分之三處,取不少于100g樣品,每批抽取樣品總量不少于2kg。 652散裝產(chǎn)品 散裝產(chǎn)品取樣時,按 GB/T6679規(guī)定進(jìn)行。653樣品縮分 將選取的樣品迅速混勻,用四分法將樣品縮分到1000g,分 裝于三個干凈的廣口瓶中,密封、貼上標(biāo)簽,注明生產(chǎn)企業(yè)名稱、產(chǎn)品名稱、批號、取樣日期、取 樣人
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