高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定

1、高鎰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康? 了解高鎰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法和保存條件。.掌握采用NaG。作基準(zhǔn)物標(biāo)定高鎰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的方法。二、實(shí)驗(yàn)原理市售的KMnO劑常含有少量 Mn解口其他雜質(zhì)，如硫酸鹽、氯化物及硝酸鹽等；另外， 蒸儲(chǔ)水中常含有少量的有機(jī)物質(zhì)，能使KMn斑原，且還原產(chǎn)物能促進(jìn) KMnO自身分解，分解方程式如下：2MnO+2HO=4 MnO+3 O21 +4OH見光是分解更快。因此，KMnO的濃度容易改變，不能用直接法配制準(zhǔn)確濃度的高鎰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，必須正確的配制和保存，如果長(zhǎng)期使用必須定期進(jìn)行標(biāo)定。標(biāo)定KMnO勺基準(zhǔn)物質(zhì)較多，有A&Q、HC2Q - 2 hbO、NaGQ和純

2、鐵絲等。其中以NaG。 最常用，NaQO不含結(jié)晶水，不宜吸濕，宜純制，性質(zhì)穩(wěn)定。用NaGO標(biāo)定KMnO勺反應(yīng)為：2MnO+5 C2Q2-+16H=2Mn+10COt +8 H2O滴定時(shí)利用MnO本身的紫紅色指示終點(diǎn)，稱為自身指示劑。 三、實(shí)驗(yàn)試劑1. KMnO (A.R.), 2. Na 2C2O (A.R. ), 3.H 2SO (3mol/L )0 四、實(shí)驗(yàn)儀器儀器備注臺(tái)秤公用分析天平公用小燒杯1個(gè)大燒杯( 1000mL1個(gè)酒精燈1個(gè)棕色細(xì)瓶1個(gè)微孔玻璃漏斗1個(gè)稱量瓶1個(gè)錐形瓶3個(gè)量筒1個(gè)酸式滴定管1支五、實(shí)驗(yàn)步驟.高鎰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制在臺(tái)秤上稱量1.0g固體KMnQ置于大燒杯中，加水至

3、 300mL （由于要煮沸使水蒸發(fā)， 可適當(dāng)多加些水），煮沸約1小時(shí)，靜置冷卻后用微孔玻璃漏斗或玻璃棉漏斗過濾，濾液裝 入棕色細(xì)口瓶中，貼上標(biāo)簽，一周后標(biāo)定。保存?zhèn)溆谩?高鎰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定用NaGQ溶液標(biāo)定KMnO容液準(zhǔn)確稱取0.130.16g基準(zhǔn)物質(zhì)NaCQ三份，分別置于250mL的錐形瓶中，加約 30mL 水和3mol L-1KSO10mL蓋上表面皿，在石棉鐵絲網(wǎng)上慢慢加熱到7080c （剛開始冒蒸氣的溫度），趁熱用高鎰酸鉀溶液滴定。開始滴定時(shí)反應(yīng)速度慢，待溶液中產(chǎn)生了Mn+后，滴定速度可適當(dāng)加快，直到溶液呈現(xiàn)微紅色并持續(xù)半分鐘不褪色即終點(diǎn)。根據(jù)NaGO的質(zhì)量和消耗KMnO容液的體積計(jì)

4、算 KMnCM度。用同樣方法滴定其它二份 NaGQ溶液，相對(duì)平 均偏差應(yīng)在0.2 %以內(nèi)。 六、注意事項(xiàng).蒸儲(chǔ)水中常含有少量的還原性物質(zhì)，使KMnOa原為MnO-nH。市售高鎰酸鉀內(nèi)含的細(xì)粉狀的MnO-nHO能加速KMnO勺分解，故通常將 KMnO容液煮沸一段時(shí)間，冷卻后， 還需放置23天，使之充分作用，然后將沉淀物過濾除去。.在室溫條件下，KMnOf QQ-之間的反應(yīng)速度緩慢，故加熱提高反應(yīng)速度。但溫度又 不能太高，如溫度超過 85c則有部分HG。分解，反應(yīng)式如下:HCO=CO? +CO? +HO.草酸鈉溶液的酸度在開始滴定時(shí)，約為 1mol 滴定終了時(shí)，約為0.5mol r1,這 樣能促使

5、反應(yīng)正常進(jìn)行，并且防止 MnO的形成。滴定過程如果發(fā)生棕色渾濁（ MnO）,應(yīng)立 即加入H2SO補(bǔ)救，使棕色渾濁消失。.開始滴定時(shí)，反應(yīng)很慢，在第一滴KMnC沒有完全褪色以前，不可加入第二滴。、 一 、 一-一、-.2+ 、.當(dāng)反應(yīng)生成能使反應(yīng)加速進(jìn)行的 Mn后，可以適當(dāng)加快滴定速度，但過快則局部KMnOS濃而分解，放出Q或引起雜質(zhì)的氧化，都可造成誤差。如果滴定速度過快，部分 KMnO等來不及與NaQ。反應(yīng)，而會(huì)按下式分解：4MnO+4H=4MnO3Q ? +2 H2OKMnOfc準(zhǔn)溶液滴定時(shí)的終點(diǎn)較不穩(wěn)定，當(dāng)溶液出現(xiàn)微紅色，在 30秒鐘內(nèi)不褪時(shí)， 滴定就可認(rèn)為已經(jīng)完成，如對(duì)終點(diǎn)有疑問時(shí)，可先

6、將滴定管讀數(shù)記下，再加入 1滴KMnO 標(biāo)準(zhǔn)溶液，發(fā)生紫紅色即證實(shí)終點(diǎn)已到，滴定時(shí)不要超過計(jì)量點(diǎn)。KMnOfc準(zhǔn)溶液應(yīng)放在酸式滴定管中，由于KMnO液顏色很深，液面凹下弧線不易看出，因此，應(yīng)該從液面最高邊上讀數(shù)。七、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理參考表格：八、分析硫代鈉標(biāo)液的和標(biāo)1.掌握溶液的法和保存條件。項(xiàng)目123NaG。質(zhì)量滴定管終讀數(shù)滴定管初讀數(shù)KMn麗準(zhǔn)溶液體積KMn而準(zhǔn)溶液濃度KMn而準(zhǔn)溶液平均濃度相對(duì)偏差相對(duì)平均偏差驗(yàn)結(jié)果硫酸準(zhǔn)溶配制Na2S2O3配制方. 了解標(biāo)定Na2s203s液濃度的原理和方法。.掌握間接碘法進(jìn)行的條件。.原理Na&Q.5H20 一股都含有少量雜質(zhì)，如S、NaS NaSO、Na

7、CO及NaCl等，同時(shí)還容易風(fēng)化 和潮解，因此不能直接配制成準(zhǔn)確濃度的溶液，只能是配制成近似濃度的溶液，然后再標(biāo)定。NaSO溶液易受空氣微生物等的作用而分解。首先與溶解的CO的作用:Na2&Q在中性或堿性滴液中較穩(wěn)定，當(dāng)pH4.6時(shí)，溶液含有的CO2將 其分解：NaSO+HCO=NaHSGNaHCOSj此分解作用一般發(fā)生在溶液配制后的最初十天內(nèi)。由于分解后一分子NazSO變成了一個(gè)分子的NaHSO一分子NaSO和一個(gè)碘原子作用，而一個(gè)分子NaHSOtt和二個(gè)碘原子作用，因此從反應(yīng)能 力看溶液濃度增加了。（以后由于空氣的氧化作用濃度又慢慢減少）。在pH9- 10間硫代硫酸鹽溶液 最為穩(wěn)定，如在N

8、aSO溶液中加入少量NaCO時(shí)，很有好處。其次空氣的氧化作用:2 Na 2SO+O2NaSO+2Sj使NaSO的濃度降低。微生物的作用是使NaSO分解的主要因素。為了減少溶解在水中的CO和殺死水中的微生物，應(yīng)用新煮沸后冷卻的蒸儲(chǔ)水配制溶液并加入 少量的NaCO,使其濃度約為0.02%,以防止NaSO分解。日光能促使Na2s203s液分解，所以Na2s203s液應(yīng)貯于棕色瓶中，放置暗處，經(jīng)714天后再 標(biāo)定。長(zhǎng)期使用時(shí)，應(yīng)定期標(biāo)定，一般是二個(gè)月標(biāo)定一次。標(biāo)定Na2s203g液的方法，經(jīng)常選用KIO3,KBrO3,或K2Cr2O 7等氧化劑作為基準(zhǔn)物，定量地將 I-氧化為I2,再按碘量法用Na2s

9、203液7g定：IO3-+5I -+6H+=3I2+3HOBrC3-+6I -+6Ff=312+3HO+BrCr2O-+6I-+14H +=2Cr3+312+7HO12+2Na&O=Na&Q+2NaI使用KIO3和KBrO作為基準(zhǔn)物時(shí)不會(huì)污染環(huán)境。.試劑1.0.1mol - L-1 NazSO溶液的配制:稱取12.5g NazSO - 5H2。置于400ml燒杯中，加入200ml新煮沸 的冷卻蒸儲(chǔ)水，待完全溶解后，加入0.1gNa2CO,然后用新煮沸且冷卻的蒸儲(chǔ)水稀釋至 500ml,保存于 棕色瓶中，在暗處放置714天后標(biāo)定基準(zhǔn)試劑KIO320%KI 溶液0.5mol L-1H2SO 溶液0.

10、2%淀粉溶液：2g淀粉加少量水?dāng)噭颍训玫降臐{狀倒入1000ml正在沸騰的蒸鐳水中，繼續(xù) 煮沸至透明。四.步驟方法一：準(zhǔn)確稱取基準(zhǔn)試劑KIQ若干克于250ml燒杯中，加入少量蒸儲(chǔ)水溶解后，移入250ml容量瓶 中，用蒸儲(chǔ)水稀釋至刻度，搖勻。用移液管吸取上述標(biāo)準(zhǔn)溶液 25.00ml于250ml錐形瓶中，加入20%KI溶液5ml和0.5mol L-1H2SO 溶液5ml,以水稀釋至100ml,立即用待標(biāo)定的NaSO溶液滴定至淡黃色，再加入5ml 0.2%淀粉溶液， 繼續(xù)用NaSO溶液滴定至藍(lán)色恰好消失，即為終點(diǎn)。方法二：準(zhǔn)確稱取基準(zhǔn)試劑KCrzQ若干克于250ml燒杯中，加入少量蒸儲(chǔ)水溶解后，移入

11、250ml容量 瓶中，用蒸儲(chǔ)水稀釋至刻度，搖勻.用移液管吸取上述標(biāo)準(zhǔn)溶液 25. 00ml于250ml錐形瓶中加5ml(1+1)HCl,5ml20%KI溶液，蓋上表面 皿，在暗處放5分鐘后，加100ml水,蓋上表面皿，在暗處放5分鐘后，加100ml水，用待標(biāo)定的NaSO 溶液滴定至淡黃色，再加入5ml 0.2%淀粉溶液，滴至溶液呈亮綠色為終點(diǎn).若選用KBrO3作基準(zhǔn)物時(shí)，其反應(yīng)較慢，為加速反應(yīng)需增加酸度，必須改為取1mol L-1H2SO4容液 5ml并在暗處放置5min使反應(yīng)進(jìn)行完全。碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制與標(biāo)定一、實(shí)訓(xùn)目的1、掌握碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制和保存方法。2、掌握碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定方

12、法、基本原理、反應(yīng)條件、操作步驟和計(jì)算。二、實(shí)訓(xùn)原理碘可以通過升華法制得純?cè)噭?，但因其升華及對(duì)天平有腐蝕性，故不宜用直接法配制I2標(biāo)準(zhǔn)溶 液而采用間接法?？梢杂没鶞?zhǔn)物質(zhì)AS2Q來標(biāo)定I2溶液。AS2Q難溶于水，可溶于堿溶液中，與 NaO應(yīng)應(yīng)生成亞種 酸鈉，用12溶液進(jìn)行滴定。反應(yīng)式為；該反應(yīng)為可逆反應(yīng)，在中性或微堿性溶液中（pH約為8）,反應(yīng)能定量地向右進(jìn)行，可加固體 NaHCO中和反應(yīng)生成的H+,保持pH在8左右。由于AszQ為劇毒物，實(shí)際工作中常用已知濃度的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液標(biāo)定碘溶液（用 Na&O標(biāo)準(zhǔn)溶液“比較I2”），即用12溶液滴定一定體積的Na&Q標(biāo)準(zhǔn)溶液。反應(yīng)為：以淀粉為指示

13、劑，終點(diǎn)由無色到藍(lán)色。三、試劑.固體試劑I 2 （分析純）。.固體試劑KI （分析純）。.淀粉指示液（5g/L）。.硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0.1 mol /L）。四、實(shí)訓(xùn)步驟1、碘溶液的配制配制濃度為0.05mol/L的碘溶液500mL:稱取6.5g碘放于小燒杯中，再稱取17g KI ,準(zhǔn)備 蒸儲(chǔ)水500mL將KI分45次放入裝有碘的小燒杯中，每次加水 510mL用玻璃棒輕輕研磨， 使碘逐漸溶解，溶解部分轉(zhuǎn)入棕色試劑瓶中，如此反復(fù)直至碘片全部溶解為止。用水多次清洗燒杯 并轉(zhuǎn)入試劑瓶中，剩余的水全部加入試劑瓶中稀釋，蓋好瓶蓋，搖勻，待標(biāo)定。2、碘溶液的標(biāo)定（用Na&O標(biāo)準(zhǔn)溶液“比較”）用移液管

14、移取已知濃度的Na&Q標(biāo)準(zhǔn)溶液25mLT錐形瓶中，加水25mL力口 5mL淀粉溶液，以 待標(biāo)定的碘溶液滴定至溶液呈穩(wěn)定的藍(lán)色為終點(diǎn)。記錄消耗I 2標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積V2o五、數(shù)據(jù)處理碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度按下式計(jì)算：思考題1、碘溶液應(yīng)裝在何種滴定管中？為什么？2、配制12溶液時(shí)為什么要加KI ?3、配制12溶液時(shí)，為什么要在溶液非常濃的情況下將 I2與KI 一起研磨，當(dāng)I2和KI溶解后才 能用水稀釋？如果過早地稀釋會(huì)發(fā)生什么情況？葡萄糖注射液中葡萄糖含量的測(cè)定（碘量法）一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康牧私獾饬糠y(cè)定葡萄糖含量的方法。二、原理碘與NaOH乍用可生成次碘酸鈉（NaIO）,葡萄糖（C 6H 12O6）能定量

15、地被次碘酸鈉（NaIO）氧化成葡萄糖酸（C 6H 12O 7）。在酸性條件下，未與葡萄糖作用的次碘酸鈉可轉(zhuǎn)變成碘（I 2）析出，因此只要用 Na 2S 2O 3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定析出的I 2 ,便可計(jì)算出C 6H 12O 6的含量。其反應(yīng)如下：I 2 與 NaOH乍用：I 2 + 2NaOH = NalO + Nai + H 2OC 6H 12O 6 和 NalO 定量作用：C 6H 12O 6 + NalO = C 6H 12O 7 + Nai總反應(yīng)式：I 2 + C 6H 12O 6 + 2NaOH = C 6H 12O 7 + Nai + H 2OC 6H 12O 6作用完后，剩下未作用的Na

16、lO在堿性條件下發(fā)生歧化反應(yīng)：3NaiO = NalO 3 + 2Nai在酸性條件下：NaiO3 + 5Nai + 6HCl = 3i2 + 6NaCl + 3H 2O6,析出過量的i 2可用標(biāo)準(zhǔn)NaSO溶液滴定：l2 + NaSO= Naz&Q +2Nai由以上反應(yīng)可以看出一分子葡萄糖與一分子NalO作用，而一分子i 2產(chǎn)生一分子NalO,也就是一分子葡萄糖與分子i2相當(dāng)。本法可作為葡萄糖注射液葡萄糖含量測(cè)定。三、試劑HCl 2mol/L 。NaOH溶液 0.2mol/L 。NaSO標(biāo)準(zhǔn)溶液0.05mol/L 。稱取3g NaSO溶于250mL水，具體標(biāo)定與配制方法同碘量法測(cè)銅。i2溶液0.05mol/L。稱取3.2g i 2于小燒杯中，力口 6g Ki,先用約30mL水溶解，待i 2完全溶解后，稀釋至250mL 搖勻。貯于棕色瓶中，放置暗處。淀粉溶液0.5%配法同碘量法測(cè)銅。Ki (固體)分析純。四、實(shí)驗(yàn)步驟L i 2溶液的標(biāo)定。移取 25.00mL i 2 溶液于250mL錐形瓶中，力口 100mL蒸儲(chǔ)水稀釋，用已標(biāo)定好的NaSO標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至草黃色，加入2mL淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好消失，即為終點(diǎn)。計(jì)算出 i2溶液的濃度。2.葡萄糖含量測(cè)定。取 5%t萄糖注射液準(zhǔn)確稀釋100倍，搖勻后移取 25.00mL于錐形瓶中，準(zhǔn)確加入i 2標(biāo)準(zhǔn)