西南林大現(xiàn)代生化儀器分析課件05氣相色譜分析法第6節(jié) 毛細(xì)管色譜法

1、第九章氣相色譜分析法一、毛細(xì)管色譜的特點(diǎn)feature of capillary gas chromatograph二、結(jié)構(gòu) 和流程structure and process三、分流比調(diào)節(jié)adjustment of rate partition radio第六節(jié) 毛細(xì)管氣相色譜gas chromatographic analysis, GCcapillary gas chromatograph2022/9/9一、毛細(xì)管色譜的特點(diǎn)feature of capillary gas chromatograph 1. 提高色譜分離能力的途徑 (1)塔板理論：增加柱長(zhǎng)，減小柱徑，即增加柱子塔板數(shù)； (2

2、)速率理論：減小組分在柱中的渦流擴(kuò)散和傳質(zhì)阻力，可降低塔板高度。2022/9/92. 毛細(xì)管色譜柱的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)（1） 不裝填料阻力小，長(zhǎng)度可達(dá)百米的毛細(xì)管柱，管徑0.2mm。（2）氣流單途徑通過(guò)柱子，消除了組分在柱中的渦流擴(kuò)散。（3）固定液直接涂在管壁上，總柱內(nèi)壁面積較大,涂層很薄，則氣相和液相傳質(zhì)阻力大大降低。（4）毛細(xì)管色譜柱柱效高達(dá)每米30004000塊理論塔板，一支長(zhǎng)度100米的毛細(xì)管柱，總的理論塔板數(shù)可達(dá)104106。 2022/9/93. 毛細(xì)管色譜具有以下優(yōu)點(diǎn)（1）分離效率高：比填充柱高10100倍；（2）分析速度快：用毛細(xì)管色譜分析比用填充柱色譜速度（3）色譜峰窄、峰形對(duì)稱。較多

3、采用程序升溫方式；（4）靈敏度高，一般采用氫焰檢測(cè)器。 （5）渦流擴(kuò)散為零。2022/9/94. 毛細(xì)管色譜的制備方法毛細(xì)管柱按其制備方法可分為以下幾種： 涂壁開(kāi)管柱（wall coated opentubular，WCOT柱）：將固定液直接涂敷在管內(nèi)壁上。柱制作相對(duì)簡(jiǎn)單，但柱制備的重現(xiàn)性差、壽命短。多孔層開(kāi)管柱（porous layer open tubular，PLOT柱）：在管壁上涂敷一層多孔性吸附劑固體微粒。構(gòu)成毛細(xì)管氣固色譜。載體涂漬開(kāi)管柱（support coated open tubular，SCOT柱）：將非常細(xì)的擔(dān)體微粒粘接在管壁上，再涂固定液。柱效較WCOT柱高?；瘜W(xué)鍵合或交聯(lián)柱：將固定液通過(guò)化學(xué)反應(yīng)鍵合在管壁上或交聯(lián)在一起。使柱效和柱壽命進(jìn)一步提高。2022/9/9二、 結(jié)構(gòu)流程 structure and process具有分流和尾吹裝置2022/9/9三、分流比調(diào)節(jié) adjustment of rate partition radio 毛細(xì)管柱內(nèi)徑很細(xì)，因而帶來(lái)三個(gè)問(wèn)題：（1）允許通過(guò)的載氣流量很小。（2）柱容量很小，允許的進(jìn)樣量小。需采用分流技術(shù)，（3）分流后，柱后流出的試樣組分量少、流速慢。解決方法：靈敏度高的氫焰檢測(cè)