水中揮發(fā)酚的環(huán)境監(jiān)測(cè)方法

1、水中揮發(fā)酚的環(huán)境監(jiān)測(cè)方法摘要:水中的揮發(fā)酚是水體污染監(jiān)測(cè)的重要指標(biāo)之一，在環(huán)境監(jiān)測(cè) 中常用的揮發(fā)酚測(cè)定方法有4-氨基安替毗林分光光度法和溴化滴定 法兩種。本文簡(jiǎn)要的介紹了水中酚類物質(zhì)的危害、以及兩種測(cè)定方法 之間的區(qū)別，并對(duì)干擾測(cè)定方法的因素進(jìn)行了分析，為提高了水中揮發(fā) 酚的環(huán)境監(jiān)測(cè)方法的準(zhǔn)確性提供了參考。關(guān)鍵詞:揮發(fā)酚環(huán)境監(jiān)測(cè)4-氨基安替毗林分光光度法溴化 滴定法在人類的生產(chǎn)生活當(dāng)中，排放至水體中的多重污染物質(zhì)均會(huì)對(duì)水 體的水質(zhì)造成損害，其中酚類物質(zhì)屬于常見的水體污染物之一,對(duì)人體 與水中的魚類均有毒害的作用，水中揮發(fā)酚的含量可以在一定程度上 代表水中酚類物質(zhì)的量，是環(huán)境監(jiān)測(cè)中水污染監(jiān)測(cè)的一

2、項(xiàng)重要監(jiān)測(cè)指 標(biāo)。1水中揮發(fā)酚的概念和危害水中的揮發(fā)酚是水環(huán)境監(jiān)測(cè)的重要評(píng)價(jià)指標(biāo)之一，是衡量水中有 機(jī)污染物含量的關(guān)鍵參數(shù)，也是會(huì)環(huán)境監(jiān)測(cè)中比必測(cè)項(xiàng)目。水中酚類 物質(zhì)的來源主要包括合成氨、煤氣洗滌、造紙、煉油、焦化、木材防 腐以及多種化工行業(yè)的生產(chǎn)廢水。酚類物質(zhì)屬于高毒性的化學(xué)物質(zhì)，在人體攝入量達(dá)到一定程度后， 便會(huì)產(chǎn)生急性中毒的癥狀。而如果人長(zhǎng)期飲用含酚類物質(zhì)的水源，便 會(huì)出現(xiàn)貧血、瘙癢、頭昏、出疹、以及神經(jīng)系統(tǒng)障礙等多種慢性中毒 癥狀。另外，水中的分類物質(zhì)也會(huì)對(duì)魚類產(chǎn)生毒害作用,在水中酚類物 質(zhì)的濃度在0.10.2mg/L時(shí)，會(huì)令魚肉產(chǎn)生異味，而當(dāng)水中酚的濃度達(dá) 到5mg/L的高濃度時(shí)，便

3、會(huì)導(dǎo)致魚類的中毒量死亡。若使用含酚類物 質(zhì)濃度較高的水澆灌作物，便會(huì)導(dǎo)致農(nóng)作物枯萎死亡，引起農(nóng)田的減 產(chǎn)。目前我國(guó)在監(jiān)測(cè)水中揮發(fā)酚時(shí)主要采用4-氨基安替毗林分光光度 法，對(duì)高濃度含酚廢水進(jìn)行測(cè)量時(shí)則可采用溴化滴定法來對(duì)其中揮發(fā) 酚的濃度進(jìn)行測(cè)定。2水中揮發(fā)酚的環(huán)境監(jiān)測(cè)方法2.1 4-氨基安替毗林分光光度法2.1.1反應(yīng)原理酚類物質(zhì)在貼氰化鉀存在的前提下,于pH10.00.2的環(huán)境中，可以 與4-氨基安替毗林發(fā)生反應(yīng)，生成橙紅色的吲哚酚安替毗啉，并被三氯 甲烷萃取，并在460nm的波長(zhǎng)下有最大吸收,4-氨基安替毗林分光光度 法的檢測(cè)范圍為0.0020.12mg/L。2.1.2 4-氨基安替毗林分

4、光光度法的注意事項(xiàng)在采用4-氨基安替毗林分光光度法對(duì)水中的揮發(fā)酚進(jìn)行測(cè)定時(shí)， 需要注意實(shí)驗(yàn)條件中各種因素對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響。首先，采集的水樣如不進(jìn)行處理，則應(yīng)盡可能在4小時(shí)之內(nèi)進(jìn)行測(cè) 定，而如果加入磷酸將水樣進(jìn)行酸化，同時(shí)加入硫酸銅，并在5C10C 的條件下進(jìn)行冷藏，以抑制水中微生物對(duì)酚類物質(zhì)的氧化作用,則可將 測(cè)定時(shí)間延長(zhǎng)至24h之內(nèi)，否則微生物的生命活動(dòng)便會(huì)將部分酚類物 質(zhì)氧化，從而降低測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性，使測(cè)量結(jié)果偏低。其次,采用分光光度法進(jìn)行測(cè)定時(shí)，試劑空白的吸光度過大會(huì)對(duì)測(cè) 定的結(jié)果產(chǎn)生很大的影響，因此，在使用4-氨基安替毗林分光光度法對(duì) 水中的揮發(fā)酚進(jìn)行測(cè)定時(shí)，需要注意試劑空白的吸光度

5、。通常情況下, 試劑空白的吸光度應(yīng)當(dāng)不大于0.1,否則將明顯的降低標(biāo)準(zhǔn)曲線的的線 性。在水樣的測(cè)定中,4-氨基安替毗林的純度是決定試劑空白吸光度的 主要因素。通常，在進(jìn)行檢測(cè)之前,要對(duì)4-氨基安替毗林進(jìn)行提純，確保 4-氨基安替毗林的純度達(dá)到使用的標(biāo)準(zhǔn)，傳統(tǒng)的活性炭提純法提純的 效果不夠明顯，而采用苯直接提出則會(huì)浪費(fèi)大量的藥品，在經(jīng)過比對(duì)之 后，最終確定，在配置好4-氨基安替毗林溶液之后，用苯對(duì)4-氨基安替 毗林溶液進(jìn)彳丁提純可以明顯的提高空白樣的質(zhì)量。再次，水樣的蒸餾過程也會(huì)對(duì)檢測(cè)的結(jié)果產(chǎn)生重要的影響，如果在 水樣的蒸餾過程中，器械的氣密性不好，便會(huì)造成揮發(fā)酚的流失，造成 使檢測(cè)的結(jié)果比實(shí)際

6、值偏低。因此，在對(duì)水樣進(jìn)行蒸餾之前,要仔細(xì)檢 查裝置的氣密性,確保蒸餾器蓋以及冷凝管接口無漏氣現(xiàn)象，同時(shí),要 保證蒸餾過程中蒸餾器的導(dǎo)管始終處容量瓶的底部，避免揮發(fā)酚隨氣 體經(jīng)由蒸餾器導(dǎo)管發(fā)生流失。在蒸餾的過程中,要注意控制好加熱的 速度,保持小火微沸的狀態(tài)，避免因加熱速度過快、加熱溫度過高而導(dǎo) 致液體暴沸。尤其是當(dāng)蒸餾過程接近尾聲時(shí),要嚴(yán)格的控制加熱的溫 度，防止液體蒸干。最后,在使用4-氨基安替毗林分光光度法對(duì)水中的揮發(fā)酚進(jìn)行測(cè) 定時(shí)，實(shí)驗(yàn)的操作過程是否完全按照標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行，會(huì)在很大程度上決定測(cè) 定結(jié)果的準(zhǔn)確性。在水樣完成蒸餾后，需要移入到500ml分液漏斗當(dāng) 中，并保證所加試劑已經(jīng)充分混勻后

7、，才可繼續(xù)加入下一種試劑，同時(shí) 要確保加入試劑的順序正確，首先應(yīng)為緩沖溶液,其次為4-氨基安替毗 林與鐵氰化鉀，如果緩沖溶液加入過晚,便會(huì)使4-氨基安替毗林與鐵氰 化鉀發(fā)生反應(yīng)，生成安替毗林紅，最終導(dǎo)致反應(yīng)的失敗。另外,4-氨基安 替毗林與鐵氰化鉀的加入量必須進(jìn)行嚴(yán)格的掌握，保證水樣中的揮發(fā) 酚能夠反應(yīng)完全，同時(shí)防止鐵氰化鉀的的顏色對(duì)測(cè)定造成干擾。2.2溴化滴定法2.2.1反應(yīng)原理采用溴化滴定法對(duì)含揮發(fā)酚濃度較高的溶液進(jìn)行測(cè)定時(shí)，水中的 揮發(fā)酚與溴反應(yīng)生成三溴酚,并進(jìn)一步的發(fā)生反應(yīng)，最終生成的反應(yīng)產(chǎn) 物為溴代三溴酚,此時(shí)溶液中剩余的溴與碘化鉀反應(yīng)置換出碘，同時(shí), 溴代三溴酚也會(huì)將碘化鉀中的碘置

8、換出來。使用硫代硫酸鈉的標(biāo)準(zhǔn)溶 液對(duì)試樣中的碘進(jìn)行滴定，根據(jù)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量,便可計(jì) 算出水樣中揮發(fā)酚的含量。具體的反應(yīng)式如下：KBrO3+5KBr+6HCl3Br2+6KCl+3H2OC6H5OH+3Br2C6H2Br3OH+3HBrC6H2Br3OH+BrC6H2Br3OBr+HBrBr2+2KI2KBr+I2C6H2Br3OBr+2KI+2HClC6H2Br3OH+ 2KCl+HBr+I22Na2S2O3+I22NaI+Na2S4O62.2.2溴化滴定法的注意事項(xiàng)在使用溴化滴定法測(cè)定水樣中的揮發(fā)酚時(shí)，水樣中的氧化劑、還 原劑、油類物質(zhì)以及部分金屬離子都會(huì)對(duì)測(cè)定產(chǎn)生一定的干擾，溴化 滴定法的水樣中的干擾離子與4-氨基安替毗林分光光度法大體相同, 因此可以采用相同的思路予以去除。在對(duì)溶液中的揮發(fā)酚進(jìn)行測(cè)定時(shí),要注意滴定速度的控制,在滴定 接近終點(diǎn)時(shí),要對(duì)溶液進(jìn)行充分的搖勻，并加以靜置，確保溶液的反應(yīng) 進(jìn)行完全，保證準(zhǔn)確的控制滴定的終點(diǎn)，確保滴定結(jié)果的準(zhǔn)確性。3結(jié)語加強(qiáng)水中揮發(fā)酚的監(jiān)測(cè)力度，