材料現(xiàn)代測試技術(shù)

1、材料現(xiàn)代測試技術(shù)第1頁，共47頁，2022年，5月20日，4點24分，星期四重點： X射線本質(zhì)、條件， X射線光譜特征x射線 x射線與物質(zhì)相互作用X射線衍射方向：勞埃方程式和布拉格方程式。衍射矢量方程和愛瓦爾德圖解X射線衍射束的強度：結(jié)構(gòu)因子FhklX射線衍射方法： X射線衍射儀 第2頁，共47頁，2022年，5月20日，4點24分，星期四第3頁，共47頁，2022年，5月20日，4點24分，星期四第4頁，共47頁，2022年，5月20日，4點24分，星期四第5頁，共47頁，2022年，5月20日，4點24分，星期四特征X射線的產(chǎn)生 特征x射線譜產(chǎn)生的機理與連續(xù)譜的不同，它的產(chǎn)生與陽極靶物質(zhì)的

2、原子結(jié)構(gòu)緊密相關(guān)的。 第6頁，共47頁，2022年，5月20日，4點24分，星期四高速度粒子(電子或光子)激發(fā)態(tài)KLhKL= L- KKL =h=hc/ 對于原子序數(shù)為Z的確定的物質(zhì)來說，各原子能級的能量差是固有的，所以也是固有的第7頁，共47頁，2022年，5月20日，4點24分，星期四第8頁，共47頁，2022年，5月20日，4點24分，星期四 如果外層高能態(tài)電子要向內(nèi)層的K空位躍遷，釋放的能量是被包括空位層在內(nèi)的鄰近電子或較外層電子所吸收，促使該電子受激發(fā)逸出原子變?yōu)槎坞娮?俄歇電子，這種效應(yīng)便是俄歇效應(yīng)。俄歇電子 每種物質(zhì)的俄歇電子能量大小取決于該物質(zhì)的原子能級結(jié)構(gòu)，是一種元素的固有

3、特征。 俄歇譜儀-表面成分分析第9頁，共47頁，2022年，5月20日，4點24分，星期四第10頁，共47頁，2022年，5月20日，4點24分，星期四晶面間距計算公式第11頁，共47頁，2022年，5月20日，4點24分，星期四布拉格方程式 1912年英國物理學(xué)家布拉格父子導(dǎo)出了一個決定衍射線方向的形式簡單、使用方便的公式，常稱為布拉格公式。 布拉格公式給出了衍射角2 、晶面間距d和X射線波長之間的關(guān)系第12頁，共47頁，2022年，5月20日，4點24分，星期四 III第13頁，共47頁，2022年，5月20日，4點24分，星期四同一層晶面相鄰原子反射線之間的光程差 如晶面A 上P原子和K

4、原子散射線光程差：=QK-PR=PKcos-PKcos=0 同一層晶面相鄰原子光程差為零-散射線相互加強相鄰兩層平行晶面上原子反射線之間的光程差 由于X射線具有相當(dāng)強的穿透能力，它可以穿透上萬個原子面，因此，我們必須各個平行的原子面間的反射波的相互干涉問題。 第14頁，共47頁，2022年，5月20日，4點24分，星期四晶面A上K原子和晶面B上L原子散射線的光程差為： =ML+NL因為 ML=NL=dsin所以 =2dsin 這也正是S和P在該方向上的散射光線發(fā)生重疊時的光程差，因為在這個方向上， S 和L、 P和 K上散射光線之間是沒有光程差的 如果 = 2d sin =n - 散射波互相加

5、強,產(chǎn)生衍射 第15頁，共47頁，2022年，5月20日，4點24分，星期四第16頁，共47頁，2022年，5月20日，4點24分，星期四第17頁，共47頁，2022年，5月20日，4點24分，星期四結(jié)構(gòu)因子-F 一個晶胞內(nèi)所有原子散射的相干散射波振幅 一個電子散射的相干散射波振幅 F=第18頁，共47頁，2022年，5月20日，4點24分，星期四(1)簡單點陣 每個胞中只有一個原子。其位置在原點上，坐標(biāo)為(000)，fa為其原子散射因數(shù)這表明lFl2與晶面指數(shù)無關(guān)、所有晶面均有反射第19頁，共47頁，2022年，5月20日，4點24分，星期四第20頁，共47頁，2022年，5月20日，4點2

6、4分，星期四粉末衍射原理 粉末試樣是由數(shù)目極多的微小晶粒組成，這些晶粒的取向完全是無規(guī)則的各晶粒中的指數(shù)相同的晶面取向分布于空間的任意方向。 如果采用倒易空間的概念，則這些晶面的倒易矢量分布于整個倒易空間的各個方向，各等同晶面族的倒易點陣分別分布在以倒易點陣原點為中心的同心倒易球面上。 在滿足衍射條件時，根據(jù)厄瓦爾德圖解原理，反射球與倒易球相交，其交線為一系列垂直于入射線的圓，從反射球中心向這些圓周連線組成數(shù)個以入射線為公共軸的共頂圓錐。圓錐的母線就是衍射線的方向，錐頂角等于4 。第21頁，共47頁，2022年，5月20日，4點24分，星期四第22頁，共47頁，2022年，5月20日，4點24

7、分，星期四H: 樣品臺C: 平板試樣T: 靶材S: 線狀焦點A, B: 狹縫F: 光闌G: 計數(shù)管E:測角儀臺第23頁，共47頁，2022年，5月20日，4點24分，星期四2 連動第24頁，共47頁，2022年，5月20日，4點24分，星期四 連動：樣品臺固定不動。機械連動時X射線源轉(zhuǎn)過角時計數(shù)管轉(zhuǎn) 角，同樣能使x射線在板狀試樣表面的入射角經(jīng)常等于反射角。第25頁，共47頁，2022年，5月20日，4點24分，星期四1. 宇宙中的結(jié)晶物質(zhì)由于不同的物質(zhì)各具有自己特定的原子種類、原子排列方式和點陣參數(shù)，進而呈現(xiàn)出特定的衍射花樣； 2. 多相物質(zhì)的衍射花樣互不干擾，相互獨立，只是機械地疊加。 這樣

8、，定性分析原理就十分簡單，只要把晶體(幾萬種)全部進行衍射或照相，再將衍射花樣存檔，實驗時，只要把試樣的衍射花樣與標(biāo)準的衍射花樣相對比、從中選出相同者就可以確定。定性分析實質(zhì)上是信息(花樣)的采集處理和查找核對標(biāo)準花樣兩件事情。粉晶X射線定性分析第26頁，共47頁，2022年，5月20日，4點24分，星期四重點：電子顯微鏡與光學(xué)顯微鏡區(qū)別電子與固體物質(zhì)的相互作用的各種信號及應(yīng)用透射電子顯微鏡放大系統(tǒng)的組成，成像原理，成像 操作和電子衍射操作，襯度原理掃描電子顯微鏡與透射電子顯微鏡區(qū)別掃描電子顯微鏡形貌襯度電子探針顯微分析原理和分類，聚焦圓，多道脈沖分析器，鋰漂移硅Si(Li)檢測器電子顯微鏡第

9、27頁，共47頁，2022年，5月20日，4點24分，星期四電子顯微鏡與光學(xué)顯微鏡區(qū)別信號：光 高能電子束分辨率結(jié)構(gòu)：玻璃透鏡 電磁透鏡 真空要求 運動路徑 焦距是否可變功能：成像 形貌 結(jié)構(gòu) 成分第28頁，共47頁，2022年，5月20日，4點24分，星期四像差 像差分成兩類，即幾何像差和色差 （1）幾何像差是因為透鏡磁場幾何形狀上的缺陷而造成的。幾何像差主要指球差和像散。 （2）色差是由于電子波的波長或能量發(fā)生一定幅度的改變而造成的。第29頁，共47頁，2022年，5月20日，4點24分，星期四 從一個物點散射的電子束經(jīng)過具球差的磁透鏡后物象并不會聚一點，而分別會聚于軸向的一定距離上。無論

10、像平面在什么位置，都不能得到清晰的像，而是一個彌散圓斑1.球差 球差是一種幾何誤差，因為透鏡磁場幾何形狀上的缺陷而造成的，是鏡體的不同部分對電子的有不同的會聚能力引起的第30頁，共47頁，2022年，5月20日，4點24分，星期四2. 像散 像散是由于透鏡磁場不是理想的旋轉(zhuǎn)對稱磁場而引起的像差。第31頁，共47頁，2022年，5月20日，4點24分，星期四 3.色差 玻璃透鏡對不同波長的光具有不同的焦距，磁透鏡對不同能量的電子也有不同的會聚能力。 第32頁，共47頁，2022年，5月20日，4點24分，星期四第33頁，共47頁，2022年，5月20日，4點24分，星期四二:高能電子與樣品物質(zhì)相

11、互作用產(chǎn)生的電子信息 背散射電子、透射電子、吸收電子、二次電子、俄歇電子、特征X射線等等。第34頁，共47頁，2022年，5月20日，4點24分，星期四 X射線衍射儀 電子探針儀 掃描電鏡X 射 線 二次電子韌致輻射 入射電子 背散射電子陰極熒光 吸收電子 俄歇電子 試 樣 透射電子俄歇電鏡 透射電子顯微鏡 電子衍射儀電子與物質(zhì)相互作用產(chǎn)生的信息及相應(yīng)儀器第35頁，共47頁，2022年，5月20日，4點24分，星期四 透射顯微鏡構(gòu)造原理和光路(a)透射電子顯微鏡； (b)透射光學(xué)顯微鏡(a)(b)三 透射電鏡第36頁，共47頁，2022年，5月20日，4點24分，星期四-中間鏡：弱激磁長焦距變

12、倍透鏡作用: a.控制電鏡總放大倍數(shù)。0-20倍，可調(diào) 節(jié)。 b.成像/衍射模式選擇。 如果把中間鏡的物平面和物鏡的像平面重合，則在熒光屏上得到一幅放大像，這就是電子顯微鏡中的成像操作。 如果把中間鏡的物平面和物鏡的背焦面重合，則在熒光屏上得到一幅電子衍射花樣，這就是透射電子顯微鏡中的電子衍射操作第37頁，共47頁，2022年，5月20日，4點24分，星期四物鏡背焦面第38頁，共47頁，2022年，5月20日，4點24分，星期四透射電子顯微鏡襯度原理 電鏡形成的圖像要為人眼所感知，其亮度必須有一定明暗差別，也稱襯度。確切說像襯度就是像各部分強度(或光密度)相對于其平均強度(背景)的變化。 薄樣

13、品成像時，未經(jīng)散射的電子是構(gòu)成背景的主要成份而襯度決定于樣品各部分對電子的不同散射效果。 在透射電子像中主要有兩種襯度形成機制：質(zhì)厚襯度和衍射襯度 第39頁，共47頁，2022年，5月20日，4點24分，星期四質(zhì)厚襯度原理圖第40頁，共47頁，2022年，5月20日，4點24分，星期四樣品比較薄，只考慮雙光束：透射束和衍射束，忽略其它散射，吸收等。第41頁，共47頁，2022年，5月20日，4點24分，星期四掃描電子顯微鏡的主要性能 掃描電子顯微鏡的主要信號及其分辨率掃描電子顯微鏡的分辨率就是二次電子的分辨率第42頁，共47頁，2022年，5月20日，4點24分，星期四橫向擴展后作用體積就是成像單元第43頁，共47頁，2022年，5月20日，4點24分，星期四掃描電鏡像的襯度 掃描電鏡圖象的襯度是信號襯度，根據(jù)形成的依據(jù)，掃描電鏡的襯度可分為形貌襯度和原子序數(shù)襯度。第44頁，共47頁，2022年，5月20日，4點24分，星期四四 電子探針顯微分析原理： 用細聚焦電子束入射樣品表面，激發(fā)出樣品元素的特征x射線。 分析特征x射線的波長(或特征能量)即可知道樣品中所含元素的種類(定性分析)。 分析x射線的強度，