水分測(cè)定精品課件

1、關(guān)于水分的測(cè)定第一張，PPT共七十一頁，創(chuàng)作于2022年6月水分的測(cè)定概述重量法儀器法231第二張，PPT共七十一頁，創(chuàng)作于2022年6月一、概述1.水的作用 水是維持動(dòng)、植物和人類生存必不可少的物質(zhì)之一。 除谷物和豆類等的種子類食品以外，作為食品的許多動(dòng)植物一般含有6090%水分，有的甚至更高，水是許多食品組成成分中數(shù)量最多的組分。如蔬菜含水分8597%、水果8090%、魚類6781%、蛋類7375%、乳類8789%、豬肉4359%，即使是干態(tài)食品，也含有少量水分，如面粉1214%、餅干2.54.5%。第三張，PPT共七十一頁，創(chuàng)作于2022年6月 在動(dòng)、植物體內(nèi)，水分不僅以純水狀態(tài)存在，而

2、且常常是溶解可溶性物質(zhì)（例如糖類和許多鹽類）而構(gòu)成溶液，以及把淀粉、蛋白質(zhì)等親水性高分子分散在水中形成凝膠來保持一定形態(tài)的膨脹體的溶劑。另外，即使不溶于水的物質(zhì)如脂肪和某些蛋白質(zhì)，也能在適當(dāng)?shù)臈l件下分散于水中成為乳濁液或膠體溶液。第四張，PPT共七十一頁，創(chuàng)作于2022年6月 水的介電常數(shù)很大，能促進(jìn)電解質(zhì)的電離。水不但是生物體內(nèi)化學(xué)反應(yīng)的介質(zhì)，本身也是生物化學(xué)反應(yīng)的反應(yīng)物。水還是動(dòng)物體內(nèi)各器官、肌肉、骨骼的潤滑劑，是體內(nèi)物質(zhì)運(yùn)輸?shù)妮d體，沒有水就沒有生命。第五張，PPT共七十一頁，創(chuàng)作于2022年6月2.水分的存在狀態(tài) 根據(jù)水在食品中所處的狀態(tài)不同以及與非水組分結(jié)合強(qiáng)弱的不同，把食品中的水劃分

3、為三類：第六張，PPT共七十一頁，創(chuàng)作于2022年6月水分在食品中存在形式以溶液狀態(tài)存在的水分，具有水的一切特性自由水存在于細(xì)胞壁或原生質(zhì)中，向外蒸發(fā)能力較弱親和水是食品中與非水組分結(jié)合最牢固的水，不具有水的特性，不能為微生物所利用結(jié)合水第七張，PPT共七十一頁，創(chuàng)作于2022年6月 系著水分子的作用力：分為氫鍵結(jié)合力和毛細(xì)管力兩類。 由氫鍵結(jié)合力系著的水習(xí)慣上稱為結(jié)合水或束縛水。如在食品中與蛋白質(zhì)活性基（-OH，=NH，-NH2，-COOH，-CONH2）和碳水化合物的活性基（-OH）以氫鍵相結(jié)合而不能自由運(yùn)動(dòng)的水即屬此類。 束縛水有兩個(gè)特點(diǎn)：不易結(jié)冰（冰點(diǎn)-40 ）；不能作為溶質(zhì)的溶媒。第

4、八張，PPT共七十一頁，創(chuàng)作于2022年6月 與束縛水相對(duì)應(yīng)的水稱為自由水或游離水（Free water），即指組織、細(xì)胞中容易結(jié)冰、能溶解溶質(zhì)的這部分水，它又可細(xì)分為三類：不可移動(dòng)水或滯化水（Immobilized water）；毛細(xì)管水（Capillary water）；自由流動(dòng)水（Fluidal water）。第九張，PPT共七十一頁，創(chuàng)作于2022年6月二、水分測(cè)定的意義第十張，PPT共七十一頁，創(chuàng)作于2022年6月水分含量是產(chǎn)品的一個(gè)質(zhì)量因素。水分含量是一些產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的一個(gè)指標(biāo) 。水分含量是食品保藏的一個(gè)關(guān)鍵因素。食品營養(yǎng)價(jià)值的計(jì)算值要求列出水分含量。水分含量的高低對(duì)于食品的品質(zhì)保存、

5、成本 核算、提高工廠的經(jīng)濟(jì)效益具有重要意義。第十一張，PPT共七十一頁，創(chuàng)作于2022年6月三、水分的測(cè)定方法利用水分本身的物理性質(zhì)、化學(xué)性質(zhì)測(cè)定水分。如重量法、蒸餾法、卡爾費(fèi)休法、化學(xué)方法。1、直接法2、間接法利用食品的物理常數(shù)通過函數(shù)關(guān)系確定水分含量。如測(cè)相對(duì)密度、折射率、電導(dǎo)、旋光率等。直接法比間接法準(zhǔn)確度高。第十二張，PPT共七十一頁，創(chuàng)作于2022年6月一）重量法 主要介紹直接干燥法、減壓干燥法的原理、適用范圍和操作方法。第十三張，PPT共七十一頁，創(chuàng)作于2022年6月1.干燥法在一定的溫度和壓力下，通過加熱方式將樣品中的水分蒸發(fā)完全并根據(jù)樣品加熱前后的質(zhì)量差來計(jì)算水分含量的方法，稱

6、為干燥法。干燥法包括直接干燥法和減壓干燥法。原樣重量 - 干燥后重量 = 水分重量第十四張，PPT共七十一頁，創(chuàng)作于2022年6月干燥法的注意事項(xiàng)1)干燥法的前提條件 水分是唯一的揮發(fā)的物質(zhì)?？梢暂^徹底地去除水分。食品中其他組分在加熱過程中發(fā)生化學(xué)反應(yīng)引起的重量變化非常小，可忽略不計(jì)，對(duì)熱穩(wěn)定的食品。第十五張，PPT共七十一頁，創(chuàng)作于2022年6月2)操作條件的選擇稱量瓶的選擇（鋁制、玻璃）玻璃稱量皿-能耐酸堿，不受樣品性質(zhì)的限制，常用于常壓干燥法。鋁制稱量盒-質(zhì)量輕，導(dǎo)熱性強(qiáng)，但對(duì)酸性食品不適宜，常用于減壓干燥法或原糧水分的測(cè)定。選擇稱量皿的大小要合適，一般樣品1/3高度。第十六張，PPT共

7、七十一頁，創(chuàng)作于2022年6月稱量皿放入烘箱內(nèi)，蓋子應(yīng)該打開，斜放在旁邊，取出時(shí)先蓋好蓋子，用紙條取，放入干燥器內(nèi)，冷卻后稱重。稱量瓶在使用之前應(yīng)用100烘箱重復(fù)干燥，使其達(dá)到恒重指兩次烘烤后稱量的質(zhì)量一般不超過2mg。第十七張，PPT共七十一頁，創(chuàng)作于2022年6月稱樣量樣品一般控制在干燥后的殘留物為1.53克；固態(tài)、濃稠態(tài)樣品控制在35克；含水分較高的樣品控制在1520克；在采樣時(shí)要特別注意防止水分的變化，對(duì)有些食品例如奶粉、咖啡等很容易吸水，在稱量時(shí)要迅速，否則越稱越重。第十八張，PPT共七十一頁，創(chuàng)作于2022年6月干燥設(shè)備 對(duì)流型烘箱 烘箱 強(qiáng)力通風(fēng)型烘箱 真空干燥烘箱 干燥器(蓋沿

8、須涂上凡士林）干燥器內(nèi)一般用硅膠作干燥劑，硅膠吸濕后效能會(huì)減低，故當(dāng)硅較藍(lán)色減褪或變紅時(shí)，需及時(shí)換出，置135左右烘2-3小時(shí)使其再生后再用。第十九張，PPT共七十一頁，創(chuàng)作于2022年6月干燥條件干燥溫度：一般95105；對(duì)含還原糖較多的食品應(yīng)先（5060）干燥0.5h，再95105加熱。對(duì)熱穩(wěn)定的谷物可用120130干燥，對(duì)熱不穩(wěn)定的食品可采用70105。對(duì)于脂肪高的樣品，后一次重量可能高于前一次（由于脂肪氧化），應(yīng)用前一次的數(shù)據(jù)計(jì)算。第二十張，PPT共七十一頁，創(chuàng)作于2022年6月干燥時(shí)間：干燥時(shí)間的確定有兩種方法，一種是干燥到恒重（最后兩次重量之差2mg，基本能保證水分蒸發(fā)完全），另一

9、種是規(guī)定一定的干燥時(shí)間（根據(jù)經(jīng)驗(yàn)，準(zhǔn)確度要求不高的樣品，如各種飼料中水分含量的測(cè)定）。對(duì)于易結(jié)塊或形成硬皮的樣品要加入定量的海砂攪拌均勻。加入海砂的作用：第一防止表面硬皮的形成；第二可以使樣品分散，減少樣品水分蒸發(fā)的障礙。第二十一張，PPT共七十一頁，創(chuàng)作于2022年6月1、原理：在一定的溫度（95105）和壓力（常壓）下，將樣品在烘箱中加熱干燥，除去水分，干燥前后樣品的質(zhì)量之差為樣品的水分含量。2、適用范圍：適用于在95105下，不含或含其他揮發(fā)性物質(zhì)甚微且對(duì)熱穩(wěn)定的食品。3、樣品的制備、測(cè)定及結(jié)果計(jì)算1.1 直接干燥法第二十二張，PPT共七十一頁，創(chuàng)作于2022年6月樣品的預(yù)處理A、采集、

10、處理、保存過程中，要防止組分發(fā)生變化，特別要防止水分的丟失或受潮。B、固體樣品要磨碎（粉碎）C. 液態(tài)樣品要在水浴上先濃縮，然 后進(jìn)干燥箱高溫干燥。D、濃稠液體（糖漿、煉乳等）應(yīng)加入海砂或無水硫酸鈉，攪拌均勻，與玻璃棒在水浴上干燥后入干燥箱E、含水量16%的谷類食品，采用兩步干燥法。如面包，切成薄片，自然風(fēng)干1520h，再稱量，磨碎，過篩，烘干 。第二十三張，PPT共七十一頁，創(chuàng)作于2022年6月測(cè)定方法結(jié)果計(jì)算：第二十四張，PPT共七十一頁，創(chuàng)作于2022年6月結(jié)果計(jì)算：第二十五張，PPT共七十一頁，創(chuàng)作于2022年6月結(jié)果計(jì)算：第二十六張，PPT共七十一頁，創(chuàng)作于2022年6月結(jié)果計(jì)算：第

11、二十七張，PPT共七十一頁，創(chuàng)作于2022年6月4、烘箱干燥法產(chǎn)生誤差的原因樣品中含有非水分易揮發(fā)性物質(zhì)（酒精、醋酸、香精油、磷脂等）；樣品中的某些成分和水分的結(jié)合，使測(cè)的結(jié)果偏低（如蔗糖水解為二分子單糖），主要是限制水分揮發(fā)；食品中的脂肪與空氣中的氧發(fā)生氧化，使樣品重量增重；第二十八張，PPT共七十一頁，創(chuàng)作于2022年6月在高溫條件下物質(zhì)的分解（果糖對(duì)熱敏感）；果糖 C6H12O6 大于70C6H6O3 + 3H2O被測(cè)樣品表面產(chǎn)生硬殼，妨礙水分的擴(kuò)散；尤其是對(duì)于富含糖分和淀粉的樣品；烘干到結(jié)束樣品重新吸水。第二十九張，PPT共七十一頁，創(chuàng)作于2022年6月第三十張，PPT共七十一頁，創(chuàng)作

12、于2022年6月5 、說明及注意事項(xiàng) 水果、蔬菜樣品，應(yīng)先洗去泥沙后，再用蒸餾水沖洗一次，然后用潔凈紗布吸干表面的水分。 在測(cè)定過程中，稱量皿從烘箱中取出后，應(yīng)迅速放入干燥器中進(jìn)行冷卻，否則，不易達(dá)到恒重。 干燥器內(nèi)一般用硅膠作干燥劑，硅膠吸濕后效能會(huì)減低，故當(dāng)硅較藍(lán)色減褪或變紅時(shí)，需及時(shí)換出，置135左右烘23小時(shí)使其再生后再用。硅膠若吸附油脂等后，去濕能力也會(huì)大大減低。第三十一張，PPT共七十一頁，創(chuàng)作于2022年6月 果糖含量較高的樣品，如水果制品、蜜蜂等，在高溫下（70）長時(shí)間加熱，其果糖會(huì)發(fā)生氧化分解作用而導(dǎo)致明顯誤差。故宜采用減壓干燥法測(cè)定水分含量。 含有較多氨基酸、蛋白質(zhì)及羰基化

13、合物的樣品，長時(shí)間加熱則會(huì)發(fā)生羰氨反應(yīng)析出水分而導(dǎo)致誤差：對(duì)次類樣品宜用其他方法測(cè)定水分含量。第三十二張，PPT共七十一頁，創(chuàng)作于2022年6月1.2 減壓干燥法(1) 原理 利用在低壓下水的沸點(diǎn)降低的原理，將取樣后的稱量皿置于真空烘箱內(nèi)，在選定的真空度與加熱溫度下干燥到恒重，干燥后樣品所失去的質(zhì)量即為水分含量。(2) 適用范圍 適用于在較高溫度下易熱分解、變質(zhì)或不易除去結(jié)合水的食品，如糖漿、果糖、味精、麥乳精、高脂肪食品、果蔬及其制品等的水分含量測(cè)定。第三十三張，PPT共七十一頁，創(chuàng)作于2022年6月 (3) 儀器及裝置 真空烘箱(帶真空泵、干燥瓶、安全瓶）。 在用減壓干燥法測(cè)水分含量時(shí)，為

14、了除去烘干過程中樣品蒸發(fā)出來的水分以及烘箱恢復(fù)常壓時(shí)空氣中的水分，整套儀器設(shè)備除用一個(gè)真空烘箱（帶真空泵）外，還連接了幾個(gè)干燥瓶和一個(gè)安全瓶，設(shè)備流程如圖。第三十四張，PPT共七十一頁，創(chuàng)作于2022年6月 (3) 儀器裝置及作用真空烘箱(帶真空泵、 干燥瓶、安全瓶）真空泵（抽氣用，降低烘箱內(nèi)壓力）；安全瓶（調(diào)節(jié)烘箱內(nèi)外氣壓平衡起緩沖作用，防止固體顆粒吸入真空泵）；干燥瓶（內(nèi)裝硅膠起吸收水分的作用，內(nèi)裝苛性鈉起吸收酸氣的作用）；真空烘箱（烘干樣品）。 第三十五張，PPT共七十一頁，創(chuàng)作于2022年6月(4) 操作方法 準(zhǔn)確稱取25g樣品于已烘干至恒重的稱量皿中，放入真空烘箱內(nèi)，按圖所示流程連接

15、好全套裝置后，打開真空泵抽出烘箱內(nèi)空氣至所需壓力4053.3KP (300400mmHg)，并同時(shí)加熱至所需溫度(5060 ）。關(guān)閉真空泵上的活塞，停止抽氣，使烘箱內(nèi)保持一定的溫度和壓力，經(jīng)一定時(shí)間后，打開活塞使空氣經(jīng)干燥瓶緩緩進(jìn)入烘箱內(nèi)，待壓力恢復(fù)正常后，再打開烘箱取出稱量皿，放入干燥器中冷卻0.5小時(shí)后稱量。并重復(fù)以上操作至恒重。(5) 結(jié)果計(jì)算：同直接干燥法第三十六張，PPT共七十一頁，創(chuàng)作于2022年6月(6) 說明及注意事項(xiàng) 真空烘箱內(nèi)各部位溫度要求均勻一致，若干燥時(shí)間短時(shí)，更應(yīng)嚴(yán)格控制。 第一次使用的鋁質(zhì)稱量盒要反復(fù)烘干二次，每次置于調(diào)節(jié)到規(guī)定溫度的烘箱內(nèi)烘12小時(shí)，然后移至干燥器

16、內(nèi)冷卻45分鐘，稱重(精確到0.1mg)，求出恒重。第二次以后使用時(shí)，通常采用前一次的恒重值。試樣為谷粒時(shí)，如小心使用可重復(fù)2030次而恒重值不變。第三十七張，PPT共七十一頁，創(chuàng)作于2022年6月 由于直讀天平與被測(cè)量物之間的溫度差會(huì)引起明顯的誤差，故在操作中應(yīng)力求被稱量物與天平的溫度相同后再稱重，一般冷卻時(shí)間在0.51小時(shí)內(nèi)。 減壓干燥時(shí)，烘干時(shí)間的計(jì)算應(yīng)自烘箱內(nèi)部壓力降至規(guī)定真空度時(shí)起，一般每次烘干時(shí)間為2小時(shí)，但有的樣品需5小時(shí)；恒重一般以減量不超過0.5mg時(shí)為標(biāo)準(zhǔn)，但對(duì)受熱后易分解的樣品則可以不超過13mg的減量值為恒重標(biāo)準(zhǔn)。第三十八張，PPT共七十一頁，創(chuàng)作于2022年6月二）蒸

17、餾法( 1) 原理 基于兩種互不相溶的液體二元體系的沸點(diǎn)低于各組分的沸點(diǎn)這一事實(shí)，將食品中的水分與甲苯或二甲苯或苯共沸蒸出，冷凝并收集餾出液，由于密度不同，餾出液在接受管中分層，根據(jù)餾出液中水的體積，即可計(jì)算出樣品中水分含量。 第三十九張，PPT共七十一頁，創(chuàng)作于2022年6月(2) 特點(diǎn)及適用范圍此法由于采用了一種高效的換熱方式，水分可迅速移出。此外，測(cè)定過程在密閉容器中進(jìn)行，加熱溫度比直接干燥法低，故對(duì)易氧化、分解、熱敏性及含有大量揮發(fā)性組分的樣品的測(cè)定準(zhǔn)確度明顯優(yōu)于干燥法。該法設(shè)備簡(jiǎn)單，操作方便廣泛用于谷類、果蔬、油類、香料等樣品的水分測(cè)定。特別對(duì)于香料，此法是唯一公認(rèn)的水分含量的標(biāo)準(zhǔn)分

18、析法。第四十張，PPT共七十一頁，創(chuàng)作于2022年6月(3)常用的有機(jī)溶劑及選擇依據(jù)常用的有機(jī)溶劑有比水輕的，也有比水重的。對(duì)熱不穩(wěn)定的食品，一般不采用二甲苯，因?yàn)樗姆悬c(diǎn)高，常選用低沸點(diǎn)的苯、甲苯或甲苯二甲苯的混合液。對(duì)含糖分可分解放出水分的樣品，如脫水洋蔥、脫水大蒜，宜選用苯。 苯甲苯二甲苯 CCl4密度0.880.860.86 1.59沸點(diǎn)80110.714076.8第四十一張，PPT共七十一頁，創(chuàng)作于2022年6月(4)儀器及試劑 蒸餾式水分測(cè)定儀如圖所示。甲苯或二甲苯：取甲苯或二甲苯，先以水飽和后，分去水層，進(jìn)行蒸餾，收集餾出液備用。第四十二張，PPT共七十一頁，創(chuàng)作于2022年6月

19、(5) 操作方法 準(zhǔn)確稱取適量樣品(估計(jì)含水量25ml)，放入水分測(cè)定測(cè)定儀器的燒瓶中，加入新蒸餾的甲苯(或二甲苯)5075ml使樣品浸沒，連接冷凝管及接受管，從冷凝管頂端注入甲苯(或二甲苯)，使之充滿水分接受刻度管。 第四十三張，PPT共七十一頁，創(chuàng)作于2022年6月 加熱慢慢蒸餾，使每秒約蒸餾出2滴餾出液，待大部分水分蒸餾出后，加速蒸餾使每秒約蒸出4滴餾出液，當(dāng)水分全部蒸出后(接收管內(nèi)的體積不再增加時(shí))，從冷凝管頂端注入少許甲苯(或二甲苯)沖洗。如發(fā)現(xiàn)冷凝管壁或接受管上部附有水滴，可用附用小橡皮頭的銅絲擦下，再蒸餾片刻，至接受管上部及冷凝管壁無水滴附著為止。讀取接受管水層的容積。第四十四張

20、，PPT共七十一頁，創(chuàng)作于2022年6月(6)結(jié)果計(jì)算 水分(%)= 式中： V-接受管內(nèi)水的體積, ml W-樣品的質(zhì)量 ,g。第四十五張，PPT共七十一頁，創(chuàng)作于2022年6月(7)說明及注意事項(xiàng) 樣品用量：一般谷類、豆類約20g，魚、肉、蛋、乳制品約510g，蔬菜、水果約5g。 有機(jī)溶劑：一般用甲苯，其沸點(diǎn)為110.7。對(duì)于 在 高溫易分解樣品則用苯作蒸餾溶劑(純苯沸點(diǎn)80.2，水苯沸點(diǎn)則為69.25)，但蒸餾的時(shí)間需延長。 加熱溫度不宜太高：溫度太高時(shí)冷凝管上端水汽難以全部回收。蒸餾時(shí)間一般為23hs，樣品不同蒸餾時(shí)間各異。 為了盡量避免接受管和冷凝管壁附著水滴，儀器必須洗滌干凈。第四

21、十六張，PPT共七十一頁，創(chuàng)作于2022年6月三）儀器法 3.1卡爾費(fèi)休法 卡爾費(fèi)休（Karl Fischer）法，簡(jiǎn)稱費(fèi)休法或K-F法，是在1935年由卡爾費(fèi)休提出的測(cè)定水分的容量方法，屬于碘量法，對(duì)于測(cè)定水分最為專一，也是測(cè)定水分最為準(zhǔn)確的化學(xué)方法。多年來許多分析工作者對(duì)此方法進(jìn)行了較為全面的研究，在反應(yīng)的化學(xué)計(jì)量、試劑的穩(wěn)定性、滴定方法、計(jì)量點(diǎn)的指示以及針對(duì)各種類型樣品的應(yīng)用和儀器操作的自動(dòng)化等方面均有顯著的改進(jìn)，使該方法日趨成熟與完善。第四十七張，PPT共七十一頁，創(chuàng)作于2022年6月 原理 利用I2氧化SO2時(shí)需要有一定的水參加反應(yīng)。（氧化還原反應(yīng)） I2+SO2+2H2O H2SO

22、4+2HI 此反應(yīng)具有可逆性，當(dāng)生成物 H2SO4 濃度0.05 % 時(shí)，即發(fā)生可逆反應(yīng)，要使反應(yīng)順利向右進(jìn)行，要加入適量的堿性物質(zhì)以中和生成的酸，吡啶（C5H5N）可以起到這樣的效果，因此，上述反應(yīng)變?yōu)椋旱谒氖藦?，PPT共七十一頁，創(chuàng)作于2022年6月I2+SO2+2H2O+3C5H5N 2C5H5NHI+C5H5NSO3 氫碘酸吡啶 硫酸吡啶 硫酸吡啶很不穩(wěn)定，與水發(fā)生副反應(yīng)，形成干擾。若有甲醇存在，則可生成穩(wěn)定的化合物。 將I2、 SO2、C5H5N 、CH3OH 配在一起即為費(fèi)休試劑。第四十九張，PPT共七十一頁，創(chuàng)作于2022年6月 由此可見，滴定操作所用的標(biāo)準(zhǔn)溶液是含有I2、SO

23、2、C5H5N及CH3OH的混合溶液，此溶液稱為費(fèi)休試劑。 費(fèi)休法的滴定總反應(yīng)式可寫為：（ I2+SO2+3C5H5N+CH3OH ）+H2O 2 C5H5N HI+ C5H5N HSO4CH3 從上式可以看到1mol水需要與1mol碘、1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇反應(yīng)，而產(chǎn)生2mol氫碘酸吡啶和1mol甲基硫酸氫吡啶（實(shí)際操作中各試劑用量摩爾比為I2：SO2：C5H5N=1：3：10 ）。第五十張，PPT共七十一頁，創(chuàng)作于2022年6月滴定操作中可用兩種方法確定終點(diǎn) 一種是當(dāng)用費(fèi)休試劑滴定樣品達(dá)到化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)，再過量1滴費(fèi)休試劑中的游離碘即會(huì)使體系呈現(xiàn)淺黃甚至棕黃色，據(jù)此即作

24、為終點(diǎn)而停止滴定，此法適用于含有1%以上水分的樣品，由其產(chǎn)生的終點(diǎn)誤差不大；第五十一張，PPT共七十一頁，創(chuàng)作于2022年6月 另一方法為雙指示電極安培滴定法，也叫永停滴定法，其原理是將兩枚相似的微鉑電極插在被滴樣品溶液中，給兩電極間施加1025mV電壓，在開始滴定直至化學(xué)計(jì)量點(diǎn)前，因體系中只存留碘化物而無游離碘，電極間的極化作用使外電路中無電流通過（即微安表指針始終不動(dòng)），而當(dāng)過量1滴費(fèi)休試劑滴入體系后，由于游離碘的出現(xiàn)使體系變?yōu)槿O化，則溶液開始導(dǎo)電，外路有電流通過，微安表指針偏轉(zhuǎn)至一定刻度并穩(wěn)定不變，即為終點(diǎn)，此法更適宜于測(cè)定深色樣品及微量、痕量水分時(shí)采用。第五十二張，PPT共七十一頁，

25、創(chuàng)作于2022年6月(2) 適用范圍適用于含有1%或更多水分的樣品，如面粉、砂糖、人造奶油、可可粉、糖蜜、茶葉、乳粉、煉乳及香料等食品，結(jié)果的準(zhǔn)確度優(yōu)于直接干燥法，也是測(cè)定脂肪和油品中痕量水分的理想方法。不僅可測(cè)樣品中的自由水，而且可測(cè)結(jié)合水，即此法測(cè)得結(jié)果更客觀地反映出樣品中總水分含量。第五十三張，PPT共七十一頁，創(chuàng)作于2022年6月 主要儀器 KF-l 型水分測(cè)定儀 SDY-84 型水分滴定儀根據(jù)卡爾費(fèi)休滴定原理而設(shè)計(jì)的；具有操作簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確、快速的特點(diǎn)。第五十四張，PPT共七十一頁，創(chuàng)作于2022年6月(4) 試劑 無水甲醇：要求其含水量在0.05%以下。量取甲醇約200ml置干燥圓底燒

26、瓶中，加光潔鎂條15g與碘0.5g，接上冷凝裝置，冷凝管的頂端和接受器支管上要裝上無水氯化鈣干燥管，加熱回流至金屬鎂條溶解，分餾，用干燥的抽濾瓶作接受器，收集6465餾分備用。第五十五張，PPT共七十一頁，創(chuàng)作于2022年6月 無水吡淀：要求其含水量在0.1%以下。 碘：將固體碘置硫酸干燥器內(nèi)干燥48小時(shí)以上。 無水硫酸鈉。 硫酸。 二氧化硫：采用鋼瓶裝的二氧化硫或用硫酸分解亞硫酸鈉而制得。 5A分子篩。第五十六張，PPT共七十一頁，創(chuàng)作于2022年6月 水-甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液：每ml含1mg水。準(zhǔn)確吸取1ml水注入預(yù)先干燥的1000ml容量瓶中，用無水甲醇稀釋至刻度，搖勻備用。 卡爾費(fèi)休試劑：稱取

27、85g碘于干燥的1L具塞的棕色玻璃試劑瓶中，加入670ml無水甲醇，蓋上瓶塞，搖動(dòng)至碘全部溶解后，加入270ml吡啶混勻，然后置于冰水浴中冷卻，通入干燥的二氧化硫氣體6070g，通氣完畢后塞上瓶塞，放置暗處至少24小時(shí)后使用。第五十七張，PPT共七十一頁，創(chuàng)作于2022年6月標(biāo) 定 預(yù)先加入50ml無水甲醇于水分測(cè)定儀的反應(yīng)器中，接通儀器電源，啟動(dòng)電磁攪拌器，先用卡爾費(fèi)休試劑滴入甲醇中使其殘留的痕量水分與試劑作用達(dá)到計(jì)量點(diǎn)，即為微安表的一定刻度值（45uA或48uA），并保持1分鐘內(nèi)不變，不記錄卡爾費(fèi)休試劑的消耗量。然后滴入10ul蒸餾水（相當(dāng)于0.01g水，可先用天平稱量校正，亦可用減量法滴

28、瓶稱取0.01g水于反應(yīng)器中），此時(shí)微安表指針偏向左邊接近零點(diǎn)，用卡爾費(fèi)休試劑滴定至終點(diǎn)，記錄卡爾費(fèi)休試劑消耗量。第五十八張，PPT共七十一頁，創(chuàng)作于2022年6月卡爾費(fèi)休試劑對(duì)水：式中： G水的質(zhì)量，g； V滴定消耗卡爾費(fèi)休試劑的體積，ml。 第五十九張，PPT共七十一頁，創(chuàng)作于2022年6月(5)操作方法 對(duì)于固體樣品，如糖果必須事先粉碎均勻，視各種樣品含水量不同，一般每份被測(cè)樣品中含水2040mg為宜。準(zhǔn)確稱取0.30.5g樣品置于稱樣瓶中。 第六十張，PPT共七十一頁，創(chuàng)作于2022年6月 在水分測(cè)定儀的反應(yīng)器中加入50ml甲醇，接通儀器電源，啟動(dòng)電磁攪拌器，先用卡爾費(fèi)休試劑滴定至微安

29、表指針的偏轉(zhuǎn)程度與標(biāo)定卡爾費(fèi)休試劑操作中的偏轉(zhuǎn)情況相當(dāng)并保持1分鐘不變時(shí)（不記錄試劑用量），打開加料口迅速將稱好的試樣加入反應(yīng)器中，立即塞上橡皮塞，開動(dòng)電磁攪拌器使試樣中的水分完全被甲醇所萃取，用卡爾費(fèi)休試劑滴定至原設(shè)定的終點(diǎn)并保持1分鐘不變，記錄試劑的用量（ml）。第六十一張，PPT共七十一頁，創(chuàng)作于2022年6月(6)結(jié)果計(jì)算式中： T卡爾費(fèi)休試劑對(duì)水的滴定度，mg/ml； V滴定所消耗的卡爾費(fèi)休試劑體積，ml； W樣品質(zhì)量，g。第六十二張，PPT共七十一頁，創(chuàng)作于2022年6月(7)注意事項(xiàng) 此法固體樣品細(xì)度以40目為宜，最好用粉碎機(jī)而不要研磨，防止水分損失。樣品中含有氧化劑、還原劑、堿性氧化物、氫氧化物、碳酸鹽、硼酸等，都會(huì)與KF試劑所含組分反應(yīng)，干擾測(cè)定。如含有強(qiáng)還原性物料（如維生素C）會(huì)與KF試劑反