現(xiàn)代分析測試技術(shù)課后題

1、1、如何利用X射線進(jìn)行物相的定性分析？（花樣=圖譜）任何一種結(jié)晶物質(zhì)都具有特定的晶體結(jié)構(gòu)。在一定波長的X射線照射下，每種晶體物質(zhì)都 產(chǎn)生自己特有的衍射圖譜。每一種物質(zhì)與它的衍射圖譜都是一一對應(yīng)的，不可能有兩種物質(zhì) 給出完全相同的衍射圖譜。如果試樣中存在兩種以上不同結(jié)構(gòu)的物質(zhì)時(shí)，每種物質(zhì)所特有的 衍射圖譜不變，多相試樣的衍射圖譜只是由它所含各物質(zhì)的衍射圖譜機(jī)械疊加而成。在進(jìn)行 相分析時(shí)，為了便于對比和存貯，通常用面間距d和相對強(qiáng)度I的數(shù)據(jù)組代表衍射圖譜。這 就是說：用d-I數(shù)據(jù)組作為定性相分析的基本判據(jù)。其中又以d值為主要判據(jù)，I值為輔助 判據(jù)。 定性相分析的方法，就是將由試樣測得的d-I數(shù)據(jù)組

2、（即衍射圖譜）與已知結(jié)構(gòu)物質(zhì) 的標(biāo)準(zhǔn)d-I數(shù)據(jù)組（即標(biāo)準(zhǔn)衍射圖譜）進(jìn)行對比，從而鑒定出試樣中存在的物相。這種標(biāo)準(zhǔn)d-I 數(shù)據(jù)卡稱為PDF卡片。2、X射線物相分析有何特點(diǎn)？（見PPT）3、利用X射線進(jìn)行定性物相分析過程中應(yīng)注意的問題？（見PPT，他說的那個“七條”， 自己補(bǔ)充點(diǎn)）4、衍射條件：布拉格方程。（見PPT）（1）場發(fā)射掃描電鏡電子圖像兩種成像原理？（結(jié)合ppt補(bǔ)充）二次電子像和背散射電子像是最常用的兩種成像模式。二次電子像是用二次電子探頭取出二 次電子信號而成的樣品表面形貌像，這是掃描電鏡的最主要和最基本工作模式，它的分辨率 高、圖像立體感強(qiáng)。背散射電子像是用背散射電子探頭取出背散射電

3、子信號而成的像，它的 分辨率和像的質(zhì)量雖不如二次電子像，立體感也差，但它可以得到樣品中大致的成分分布值 化、二值圖濾波以及二值圖運(yùn)算。（2）二次電子像與背散射電子像有什么區(qū)別？背散射電子是被樣品中的原子核反彈回來的一部分入射電子，包括彈性散射和非彈性散，彈性 散射的電子遠(yuǎn)比非彈性散射的數(shù)量多.彈性散射電子來自樣品表層幾百納米的深度范圍，由于 它的產(chǎn)額隨樣品原子序數(shù)增大而增多,所以不僅可以用來分析形貌，還可以用來分析成分.二次電子在入射電子束的作用下，被轟擊出來并離開樣品表面的原子核外電子.它的能量比較 小，一般只有在表層5-10納米的深度范圍才能發(fā)射出來,所以它對樣品的表面十分敏 感,能有效的

4、顯示樣品表面形貌.但二次電子的產(chǎn)額與原子序數(shù)無關(guān)，就不能用于成分分析。 那么,SEM的成像的分辯率與檢測信號的種類有關(guān)，見下表：信號二次電子 背散射電子 吸收電子 特征X射線 俄歇電子分辯率 5-1050-200100-1000100-10005-10 （nm）可見，采用二次電子和俄歇電子的分辯率高，所以一般SEM做形貌分析時(shí)，都是采用二次電子 二次電子象要腐蝕，背散射就不用，主要是看原子序數(shù)差別是不是比較大（3）場發(fā)射掃描電鏡試樣制備要求？（見PPT）（4）粉體試樣如何制備？（見PPT）（5）透射電鏡和掃描電鏡有什么相同和不同之處，各自主要應(yīng)用在何種目的、所得何種結(jié) 果？1、結(jié)構(gòu)差異：主要體

5、現(xiàn)在樣品在電子束光路中的位置不同。透射電鏡的樣品在電子束中間， 電子源在樣品上方發(fā)射電子，經(jīng)過聚光鏡，然后穿透樣品后，有后續(xù)的電磁透鏡繼續(xù)放大電 子光束，最后投影在熒光屏幕上；掃描電鏡的樣品在電子束末端，電子源在樣品上方發(fā)射的 電子束，經(jīng)過幾級電磁透鏡縮小，到達(dá)樣品。當(dāng)然后續(xù)的信號探測處理系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)也會不同， 但從基本物理原理上講沒什么實(shí)質(zhì)性差別。相同之處：都是電真空設(shè)備，使用絕大部分部件原理相同，例如電子槍，磁透鏡，各種控制 原理，消象散，合軸等等。2、基本工作原理：透射電鏡：電子束在穿過樣品時(shí)，會和樣品中的原子發(fā)生散射，樣品上某一點(diǎn)同時(shí)穿過的電 子方向是不同，這樣品上的這一點(diǎn)在物鏡1-2倍

6、焦距之間，這些電子通過過物鏡放大后重新 匯聚，形成該點(diǎn)一個放大的實(shí)像，這個和凸透鏡成像原理相同。這里邊有個反差形成機(jī)制理 論比較深就不講，但可以這么想象，如果樣品內(nèi)部是絕對均勻的物質(zhì)，沒有晶界，沒有原子 晶格結(jié)構(gòu)，那么放大的圖像也不會有任何反差，事實(shí)上這種物質(zhì)不存在，所以才會有這種牛 逼儀器存在的理由。經(jīng)過物鏡放大的像進(jìn)一步經(jīng)過幾級中間磁透鏡的放大（具體需要幾級基 本上是由電子束亮度決定的，如果亮度無限大，最終由阿貝瑞利的光學(xué)儀器分辨率公式?jīng)Q 定），最后投影在熒光屏上成像。由于透射電鏡物鏡焦距很短，也因此具有很小的像差系數(shù)， 所以透射電鏡具有非常高的空間分辨率，0.1-0.2nm，但景深比較小

7、，對樣品表面形貌不敏 感，主要觀察樣品內(nèi)部結(jié)構(gòu)。掃描電鏡：電子束到達(dá)樣品，激發(fā)樣品中的二次電子，二次電子被探測器接收，通過信號處 理并調(diào)制顯示器上一個像素發(fā)光，由于電子束斑直徑是納米級別，而顯示器的像素是100 微米以上，這個100微米以上像素所發(fā)出的光，就代表樣品上被電子束激發(fā)的區(qū)域所發(fā)出的 光。實(shí)現(xiàn)樣品上這個物點(diǎn)的放大。如果讓電子束在樣品的一定區(qū)域做光柵掃描，并且從幾何 排列上一一對應(yīng)調(diào)制顯示器的像素的亮度，便實(shí)現(xiàn)這個樣品區(qū)域的放大成像。具體圖像反差 形成機(jī)制不講。由于掃描電鏡所觀察的樣品表面很粗糙，一般要求較大工作距離，這就要求 掃描電鏡物鏡的焦距比較長，相應(yīng)的相差系數(shù)較大，造成最小束斑

8、尺寸下的亮度限制，系統(tǒng) 的空間分辨率一般比透射電鏡低得多1-3納米。但因?yàn)槲镧R焦距較長，圖像景深比透射電鏡 高的多，主要用于樣品表面形貌的觀察，無法從表面揭示內(nèi)部結(jié)構(gòu)，除非破壞樣品，例如聚 焦離子束電子束掃描電鏡FIB-SEM，可以層層觀察內(nèi)部結(jié)構(gòu)。透射電鏡和掃描電鏡二者成像原理上根本不同。透射電鏡成像轟擊在熒光屏上的電子是那些 穿過樣品的電子束中的電子，而掃描電鏡成像的二次電子信號脈沖只作為傳統(tǒng)CTR顯示器 上調(diào)制CRT三極電子槍柵極的信號而已。透射電鏡我們可以說是看到了電子光成像，而掃 描電鏡根本無法用電子光路成像來想象。3、樣品制備：TEM:電子的穿透能力很弱，透射電鏡往往使用幾百千伏的

9、高能量電子束，但依然需要把樣 品磨制或者離子減薄或者超薄切片到微納米量級厚度，這是最基本要求。透射制樣是學(xué)問， 制樣好壞很多情況要靠運(yùn)氣，北京大學(xué)物理學(xué)院電子顯微鏡實(shí)驗(yàn)室，制樣室都貼著制樣過程 規(guī)范，結(jié)語是祝你好運(yùn)！SEM:幾乎不用制樣，直接觀察。大多數(shù)非導(dǎo)體需要制作導(dǎo)電膜，絕大多數(shù)幾分鐘的搞定， 含水的生物樣品需要固定脫水干燥，又要求不變形，比較麻煩，自然干燥還要曬幾天吧。 二者對樣品共同要求：固體，盡量干燥，盡量沒有油污染，外形尺寸符合樣品室大小要求。TEM是做材料微觀組織、晶體結(jié)構(gòu)分析；SEM主要用于表面形貌觀察，亦可通過能譜檢測局部元素組成與含量SEM觀察材料表面信息TEM觀察材料內(nèi)部信息透射電鏡是利用透射電子來成像的，為此樣品制作比較麻煩，需要做的很薄?？?以TEM檢測來判斷材料的內(nèi)部空間結(jié)構(gòu)。比如得到衍射花樣，再通過標(biāo)定，可以 得到其為面心，體心，是否有孿晶等。掃描電鏡主要是利用