GMP質(zhì)量體系035-微晶纖維素檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程

1、* * * * 制 藥 廠操作標(biāo)準(zhǔn)-質(zhì)量管理文件名稱微晶纖維素檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程編 碼SOP-QC-035-00頁(yè) 數(shù)3-1實(shí)施日期制 訂 人審 核 人批準(zhǔn)人制訂日期審核日期批準(zhǔn)日期制訂部門(mén)質(zhì)管部分發(fā)部門(mén)檢驗(yàn)室目 的：規(guī)范微晶纖維素檢驗(yàn)的操作。適用范圍：微晶纖維素的檢驗(yàn)。責(zé) 任：檢驗(yàn)室檢驗(yàn)人員按本規(guī)程操作，檢驗(yàn)室主任對(duì)本規(guī)程的有效執(zhí)行承擔(dān)監(jiān)督檢查責(zé)任。規(guī) 序： 本品系純棉纖維經(jīng)水解制得的粉末，按干燥品計(jì)算，含纖維素應(yīng)為97.0%102.0%。1.性狀：本品為白色或類(lèi)白色粉末；無(wú)臭，無(wú)味。本品在水、乙醇、丙酮或甲苯中不溶。2.鑒別2.1儀器及用具：天平、表面皿等。2.2試劑及試液：氯化鋅碘試液。2

2、.3測(cè)定法 取本品10mg，置表面皿上，加氯化鋅碘試液2ml，即變藍(lán)色。3.檢查3.1儀器及用具：天平、篩網(wǎng)、干燥箱、馬弗爐、坩堝、坩堝夾 、納氏比色管、水浴鍋、蒸發(fā)皿、標(biāo)準(zhǔn)磨口瓶、導(dǎo)氣管、溴化汞試紙、醋酸鹽棉花、錐形瓶、量筒、刻度吸管等。3.2試劑及試液：純化水、氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)液、硝酸鋁試液、氫氧化鈣、醋酸鹽緩沖液（pH3.5）、硝酸、硫酸、鹽酸、氨試液、酚酞指示液、標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液、硫代乙酰胺試液、標(biāo)準(zhǔn)砷溶液、碘化鉀試液、酸性氯化亞錫、碘試液。3.3測(cè)定法細(xì)度：取本品20.0mg，置藥篩內(nèi)，不能通過(guò)七號(hào)篩的粉末不得過(guò)5.0%，能通過(guò)九號(hào)篩的粉末不得少于50.0%。* * * * 制 藥 廠操作標(biāo)準(zhǔn)-

3、質(zhì)量管理文件名稱微晶纖維素檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程編 碼SOP-QC-035-00頁(yè) 數(shù)3-23.3.1酸堿度 取本品2.0g，加水100ml，振搖5分鐘，濾過(guò)，取濾液，按PH值測(cè)定法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（SOP-QC-083-00）測(cè)定，PH 值應(yīng)為5.07.5。3.3.2水中溶解物 取本品5.0g，加水80ml，振搖10分鐘，濾過(guò)，濾液置恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴中蒸干，并在105干燥1小時(shí)，遺留殘?jiān)坏眠^(guò)0.2%。3.3.3氯化物 取本品0.10g，加水35ml，振搖，濾過(guò)，取濾液，按氯化物檢查法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（SOP-QC-089-00）檢查，與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液3.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃(0.03%

4、)。3.3.4淀粉 取本品0.1g，加水5ml，振搖，加碘試液0.2ml，不得顯藍(lán)色。3.3.5干燥失重 取本品，照干燥失重測(cè)定法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（SOP-QC-087-00）測(cè)定，在105干燥至恒重，減失重量不得過(guò)5.0。結(jié)果計(jì)算： 3.3.6熾灼殘?jiān)?取本品，照熾灼殘?jiān)鼨z查法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（SOP-QC-086-00）測(cè)定，遺留殘?jiān)坏眠^(guò)0.2。結(jié)果計(jì)算: 3.3.7重金屬 取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?，照重金屬檢查法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程(SOP-QC-092-00)（第二法）檢查，含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十。3.3.8砷鹽 取本品1.0g，加氫氧化鈣1.0g，混合，加水?dāng)嚢杈鶆颍稍锖?，先用小火燒灼使炭化?/p>

5、再在600熾灼使完全灰化，放冷，加鹽酸5ml與水23ml使溶解，依法檢查（附錄 J第一法），應(yīng)符合規(guī)定(0.0002%)。4.含量測(cè)定* * * * 制 藥 廠操作標(biāo)準(zhǔn)-質(zhì)量管理文件名稱微晶纖維素檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程編 碼SOP-QC-035-00頁(yè) 數(shù)3-34.1儀器及用具：天平、電爐、滴定管、錐形瓶、量筒、刻度吸管、容量瓶等。4.2試劑及試液：純化水、重鉻酸鉀溶液、鄰二氮菲指示液、硫酸、硫酸亞鐵銨滴定液(0.1mol/L)。4.3測(cè)定法取本品約0.125g，精密稱定，置錐形瓶中，加水25ml，精密加重鉻酸鉀溶液（取基準(zhǔn)重鉻酸鉀4.903g，加水適量使溶解并稀釋至200ml）50ml，混勻，小心加硫酸100ml，迅速加熱至沸，放冷至室溫，移至250ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，精密量取50ml，加鄰二氮菲指示液3滴，用硫酸亞鐵銨滴定液(0.1mol/L)滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml硫酸亞鐵銨滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于0.675mg的纖維素。