檢測實驗室質(zhì)量控制關(guān)鍵點_第1頁
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文檔簡介

1、 檢測試驗室質(zhì)量控制關(guān)鍵點檢測實驗室質(zhì)量控制關(guān)鍵點第1頁檢測試驗室質(zhì)量控制主要性和關(guān)鍵點檢測質(zhì)量是試驗室生存確保;檢測質(zhì)量是占領(lǐng)市場主要伎倆;檢測質(zhì)量是為客戶提供服務(wù)前提;檢測質(zhì)量是衡量試驗室管理能力標(biāo)尺。 檢測實驗室質(zhì)量控制關(guān)鍵點第2頁認(rèn)識誤區(qū)有些人員、有設(shè)備、有方法、有場地、有資質(zhì),檢測質(zhì)量就有確保。檢測任務(wù)重、缺乏專職質(zhì)量管理人員,質(zhì)量控制就做不好??蛻舨粚I(yè)、領(lǐng)導(dǎo)不精通,只要不出問題、沒有投訴就行。檢測實驗室質(zhì)量控制關(guān)鍵點第3頁 當(dāng)檢測試驗室確認(rèn)法人地位和資源保障后,應(yīng)明確檢測質(zhì)量控制關(guān)鍵點人人員機設(shè)備料樣品和消耗材料法檢測方法環(huán)設(shè)施和環(huán)境條件以上五個方面控制效果經(jīng)過測試實施來表達檢測

2、實驗室質(zhì)量控制關(guān)鍵點第4頁 測試結(jié)果 人 機料法環(huán)檢測實驗室質(zhì)量控制關(guān)鍵點第5頁一、人員質(zhì)量控制方法 在ISO/IEC17025標(biāo)準(zhǔn)檢測和校準(zhǔn)試驗室認(rèn)可準(zhǔn)則中在“技術(shù)要素”中將“人員”歸結(jié)為決定試驗室檢測正確性和可靠性第一個原因,對檢測試驗室人員從技術(shù)能力、經(jīng)驗、所需專業(yè)知識、教育培訓(xùn)、工作職責(zé)和公正性等提出了嚴(yán)格要求。檢測實驗室質(zhì)量控制關(guān)鍵點第6頁1、人員技術(shù)能力確認(rèn)重點關(guān)注教育背景、專業(yè)技能、工作經(jīng)歷、現(xiàn)任崗位授權(quán);確認(rèn)證據(jù)技術(shù)檔案、資格確認(rèn)、上崗考評和授權(quán)、培訓(xùn)統(tǒng)計。特殊崗位授權(quán)感官評定、特種鍋爐容器、特殊設(shè)備、生物安全操作等。檢測實驗室質(zhì)量控制關(guān)鍵點第7頁2、人員培訓(xùn)計劃和實施重點關(guān)注

3、培訓(xùn)計劃可行性、實施統(tǒng)計、培訓(xùn)效果評價。確認(rèn)證據(jù)全方面培訓(xùn)計劃(包含各個崗位、各類人員、再教育)、培訓(xùn)統(tǒng)計(培訓(xùn)判定、小結(jié)、現(xiàn)場考評)等。檢測實驗室質(zhì)量控制關(guān)鍵點第8頁制訂培訓(xùn)計劃需要注意計劃合理性、前瞻性、統(tǒng)一性。明確需要培訓(xùn)崗位、項目、時段、實施機構(gòu)、結(jié)果評價依據(jù)。全部些人員應(yīng)有文件證實其對工作及試驗室全部設(shè)施中潛在風(fēng)險受過培訓(xùn);應(yīng)要求全部些人員依據(jù)可能接觸生物接收免疫以預(yù)防感染,應(yīng)保留免疫統(tǒng)計。檢測實驗室質(zhì)量控制關(guān)鍵點第9頁3、人員監(jiān)督重點關(guān)注監(jiān)督人員資質(zhì)和授權(quán)、監(jiān)督計劃(選擇重點區(qū)域和人員)、被監(jiān)督人員、監(jiān)督統(tǒng)計。確認(rèn)證據(jù)監(jiān)督計劃、監(jiān)督統(tǒng)計、監(jiān)督結(jié)果評價。檢測實驗室質(zhì)量控制關(guān)鍵點第10

4、頁監(jiān)督是否充分?不一樣專業(yè)和領(lǐng)域都有監(jiān)督員;監(jiān)督人員百分比恰當(dāng);監(jiān)督過程和方法確定,有對應(yīng)文件;監(jiān)督統(tǒng)計完整,是管理評審輸入。檢測實驗室質(zhì)量控制關(guān)鍵點第11頁監(jiān)督人員條件熟悉檢測技術(shù)、經(jīng)驗豐富、有責(zé)任心、細(xì)致公正。 防止不懂專業(yè)行政領(lǐng)導(dǎo)擔(dān)任監(jiān)督員,以免發(fā)生外行走過場。 檢測實驗室質(zhì)量控制關(guān)鍵點第12頁監(jiān)督目標(biāo)對各類人員能力確認(rèn)伎倆之一、確保連續(xù)改進。監(jiān)督方式盲樣考評、操作演示、現(xiàn)場提問、留樣復(fù)測、人員比對、參加能力驗證、質(zhì)量控制圖、崗位輪換等。監(jiān)督統(tǒng)計真實、全方面、發(fā)覺問題和優(yōu)點。檢測實驗室質(zhì)量控制關(guān)鍵點第13頁試驗室對人員進行監(jiān)督時應(yīng)考慮:針對不一樣類型不一樣專業(yè)范圍應(yīng)配置符合資質(zhì)條件、有能

5、力監(jiān)督人員;應(yīng)有足夠百分比監(jiān)督人員;對監(jiān)督內(nèi)容、方式、頻率有文件化要求,每次監(jiān)督后應(yīng)對被監(jiān)督人員或崗位工作質(zhì)量做出評價。對監(jiān)督后表現(xiàn)不滿意人員應(yīng)采取對應(yīng)有效處理辦法;監(jiān)督結(jié)果應(yīng)輸入管理評審。檢測實驗室質(zhì)量控制關(guān)鍵點第14頁二、儀器設(shè)備質(zhì)量控制 試驗室儀器設(shè)備應(yīng)側(cè)重于日常管理、維護保養(yǎng)、狀態(tài)確認(rèn)和安全防護。配置儀器設(shè)備應(yīng)考慮:試驗室應(yīng)配置基本設(shè)備;依據(jù)試驗室開展項目標(biāo)需要配置特殊設(shè)備,如需要進行確證試驗,防止“假陽性”和“假陰性”結(jié)果出現(xiàn)所需設(shè)備如質(zhì)譜、三維光譜和紅外光譜等。檢測實驗室質(zhì)量控制關(guān)鍵點第15頁1、設(shè)備日常使用和管理重點關(guān)注設(shè)備唯一性標(biāo)識(管理標(biāo)識和校準(zhǔn)標(biāo)識)、設(shè)備檔案、操作人員能力

6、、使用維護、設(shè)備溯源性。檢測實驗室質(zhì)量控制關(guān)鍵點第16頁確認(rèn)證據(jù)檔案信息完整性、操作人員培訓(xùn)和授權(quán)、維護保養(yǎng)作業(yè)指導(dǎo)書和實施統(tǒng)計、維修統(tǒng)計和狀態(tài)確認(rèn)、期間核查計劃和統(tǒng)計、校準(zhǔn)證書等。易忽略相同型號設(shè)備識別、測試樣品追溯、校準(zhǔn)證書有效性確實認(rèn)、故障設(shè)備處理和結(jié)果追溯。檢測實驗室質(zhì)量控制關(guān)鍵點第17頁2、設(shè)備校準(zhǔn)重點關(guān)注校準(zhǔn)機構(gòu)選擇(資質(zhì)和能力、校準(zhǔn)匯報信息)、校準(zhǔn)計劃、校準(zhǔn)證書確認(rèn)、自校準(zhǔn)規(guī)程和統(tǒng)計、校準(zhǔn)狀態(tài)標(biāo)識。確認(rèn)證據(jù)校準(zhǔn)計劃、外部合格供給方評價和選擇、自校準(zhǔn)規(guī)程、校準(zhǔn)標(biāo)識等。檢測實驗室質(zhì)量控制關(guān)鍵點第18頁測量儀器應(yīng)依據(jù)儀器性能情況, 加貼儀器狀態(tài)標(biāo)志。合格標(biāo)志經(jīng)計量檢定或校準(zhǔn)、驗證合格,

7、確認(rèn)其符合檢測技術(shù)規(guī)范要求使用要求。準(zhǔn)用標(biāo)志設(shè)備存在部分缺點或部分功效喪失,但可在限定范圍內(nèi)使用;設(shè)備某一量程準(zhǔn)確度不夠,但檢測所用量程合格,可降級使用。檢測實驗室質(zhì)量控制關(guān)鍵點第19頁停用標(biāo)志設(shè)備當(dāng)前狀態(tài)不能使用(故障、經(jīng)檢定校準(zhǔn)不合格、性能無法確定、超出周期未檢定校準(zhǔn)、不符合技術(shù)規(guī)范要求使用要求等),但經(jīng)檢定校準(zhǔn)或修復(fù)后能夠使用。檢測實驗室質(zhì)量控制關(guān)鍵點第20頁3、設(shè)備期間核查設(shè)備檢定/校準(zhǔn)與期間核查差異: 執(zhí)行主體不一樣設(shè)備檢定/校準(zhǔn)是由國家法定機構(gòu)授權(quán)校準(zhǔn)機構(gòu)或授權(quán)部門來執(zhí)行,能夠是計量院或是某個機構(gòu)內(nèi)計量試驗室。而設(shè)備期間核查是由試驗室人員來完成,不需要經(jīng)過國家法定機構(gòu)授權(quán),只需試驗

8、室授權(quán)。檢測實驗室質(zhì)量控制關(guān)鍵點第21頁 執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)不一樣設(shè)備檢定/校準(zhǔn)依據(jù)是國家已經(jīng)頒布檢定/校準(zhǔn)規(guī)程或經(jīng)過法定計量管理機構(gòu)立案同意校準(zhǔn)程序。設(shè)備期間核查依據(jù)是試驗室自己制訂設(shè)備期間核查作業(yè)指導(dǎo)書,不需要報法定計量部門立案。檢測實驗室質(zhì)量控制關(guān)鍵點第22頁 執(zhí)行周期頻率不一樣設(shè)備檢定間隔周期執(zhí)行是國家法定頒布設(shè)備檢定周期,或是當(dāng)設(shè)備經(jīng)過故障修復(fù)后需要送檢定/校準(zhǔn)機構(gòu)重新檢定,帶有強制性質(zhì)。設(shè)備期間核查周期頻率能夠由試驗室依據(jù)設(shè)備使用頻率、數(shù)據(jù)爭議程度、設(shè)備新舊和穩(wěn)定水平自行確定,不帶有強制性。檢測實驗室質(zhì)量控制關(guān)鍵點第23頁 執(zhí)行內(nèi)容覆蓋面不一樣設(shè)備檢定/校準(zhǔn)是對需檢定/校準(zhǔn)設(shè)備進行系統(tǒng)性

9、檢驗,對設(shè)備穩(wěn)定性、精密度、靈敏度等整體功效或技術(shù)指標(biāo)進行檢定或校準(zhǔn),在可能情況下,還需要給出不確定度評定,出具檢定匯報或校準(zhǔn)證書。設(shè)備期間核查能夠在某次核查過程中只對設(shè)備個別或部分功效或技術(shù)指標(biāo)進行核查,并不一定需要給出不確定度評定,也不需要出具校準(zhǔn)匯報。檢測實驗室質(zhì)量控制關(guān)鍵點第24頁是否全部設(shè)備都需要經(jīng)過期間核查?應(yīng)關(guān)注設(shè)備新舊和穩(wěn)定程度、使用頻率、操作人員熟練程度、所產(chǎn)生檢測結(jié)果爭議程度、設(shè)備所處環(huán)境條件優(yōu)劣等。-核查方式能夠標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)比對,設(shè)備穩(wěn)定性試驗、設(shè)備特征值偏離試驗和檢測靈敏度測試等。檢測實驗室質(zhì)量控制關(guān)鍵點第25頁儀器設(shè)備期間核查應(yīng)選擇國家計量檢定規(guī)程中主要檢定項目,普通選擇

10、以下適當(dāng)項目:零點檢驗;靈敏度;準(zhǔn)確度;分辨率;測量重復(fù)性;標(biāo)準(zhǔn)曲線線性;儀器內(nèi)置自校檢驗;標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或參考物質(zhì)測試比對;儀器說明書列明技術(shù)指標(biāo)。檢測實驗室質(zhì)量控制關(guān)鍵點第26頁微生物試驗室應(yīng)注意以下設(shè)備交叉污染:a)一次性設(shè)備和重復(fù)使用玻璃器皿應(yīng)潔凈,必要時應(yīng)消毒滅菌;b) 提議試驗室使用專門處理污染物高壓滅菌鍋。以下設(shè)備需要清潔、維護,定時進行損壞檢驗,必要時進行滅菌:a) 普通設(shè)備:濾器、玻璃和塑料容器(瓶子、試管)、玻璃或塑料帶蓋培養(yǎng)皿、取樣器具、鎳/鉻/鉑及一次性接種針或接種環(huán)等;b) 測量器具:溫度計、計時器、天平、酸度計、菌落計數(shù)器等;c) 定容設(shè)備:吸管、自動分液器、微量移液器等

11、;d) 其它設(shè)備:水浴鍋、培養(yǎng)箱、超凈工作臺或生物安全柜、高壓滅菌鍋、均質(zhì)器、冷藏箱、冷凍柜等。檢測實驗室質(zhì)量控制關(guān)鍵點第27頁化學(xué)試驗室應(yīng)注意以下設(shè)備交叉污染:a)一次性設(shè)備和重復(fù)使用玻璃器皿應(yīng)潔凈,必要時應(yīng)進行浸泡清洗;b) 檢出高濃度樣品或存放標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)儲液瓶若不易清洗處理,應(yīng)用后丟棄;c) 高、低濃度樣品測試設(shè)備應(yīng)盡可能分開;d) 易串味樣品存放容器應(yīng)有良好密封性能,注意及時從測試工作區(qū)或樣品儲存區(qū)域撤離。檢測實驗室質(zhì)量控制關(guān)鍵點第28頁三、樣品和消耗材料質(zhì)量控制1、樣品控制關(guān)重視點數(shù)量代表性、方法適用性、制備有效性、傳遞可溯性。數(shù)量代表性樣品抽取階段必須制訂適當(dāng)抽樣方案,明確抽樣數(shù)量和

12、抽樣方式。方法適用性檢測方法對檢測樣品特殊要求。檢測實驗室質(zhì)量控制關(guān)鍵點第29頁制備有效性采取適當(dāng)制備方法,防止被測物分解和樣品遭受污染,注意環(huán)境條件、制樣工器具影響。傳遞可溯性 有效包裝、標(biāo)識、傳遞、儲存方式。檢測實驗室質(zhì)量控制關(guān)鍵點第30頁確認(rèn)證據(jù)協(xié)議評審統(tǒng)計、樣品標(biāo)識系統(tǒng)、樣品狀態(tài)、保留設(shè)施監(jiān)控、樣品處理設(shè)施和統(tǒng)計。易忽略檢畢物品處理、樣品群組細(xì)分。檢測實驗室質(zhì)量控制關(guān)鍵點第31頁化學(xué)試驗室采樣需要注意抽樣依據(jù)、抽樣所代表樣品總量、抽樣方案、抽樣環(huán)境條件和空間情況、抽樣器具溯源和標(biāo)識、樣品包裝容器等。檢測實驗室質(zhì)量控制關(guān)鍵點第32頁微生物檢驗采樣標(biāo)準(zhǔn) 代表性標(biāo)準(zhǔn):所采樣本能真正反應(yīng)被采樣

13、總體水平。 經(jīng)典性標(biāo)準(zhǔn): 應(yīng)依據(jù)中毒癥狀,可疑中毒物性質(zhì)采集可能含毒量最多樣本,如中毒者吃剩食物、餐具(未洗刷)。 適時性標(biāo)準(zhǔn):及時采樣,盡快送檢。 適量性標(biāo)準(zhǔn):采樣數(shù)量應(yīng)依據(jù)檢驗項目和目標(biāo)而定,但每份樣本不少于檢驗需要量三倍,方便供檢驗和留樣備用。 程序標(biāo)準(zhǔn):采樣、送檢、留樣和出具匯報必須按要求程序進行,各階段都要有完整手續(xù),責(zé)任分明。檢測實驗室質(zhì)量控制關(guān)鍵點第33頁關(guān)于留樣和復(fù)驗食品中微生物分布是不均勻,并受環(huán)境改變影響較大,一旦進行了樣品制備和目標(biāo)微生物檢驗試驗室,食品中微生物本底便發(fā)生了一些改變,國際社會一直認(rèn)為對于食品微生物檢驗不能復(fù)驗,那么是否有必要保留樣品? 對于是否有必要保留樣

14、品,歐洲認(rèn)可合作組織(European Co-operation For Accreditation,EA)在其認(rèn)證文件EA-4/10(rev. 02)微生物試驗室認(rèn)證中要求,微生物試驗室應(yīng)制訂樣品保留和處理程序。要求樣品儲存至出具檢驗結(jié)果時,必要時應(yīng)保留更長時間。而其它國內(nèi)外權(quán)威組織(ISO、AOAC、NMKL等)和政府機構(gòu)(USA FDA、USDA等)均沒有明確要求。所以,假如客戶沒有特殊要求,能夠不留樣。檢測實驗室質(zhì)量控制關(guān)鍵點第34頁2、消耗材料控制關(guān)重視點外部供給商評價和控制、采購驗收(符合性檢驗)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)保管和期間核查。確認(rèn)證據(jù)外部供給商評價統(tǒng)計、采購控制統(tǒng)計、符合性檢驗統(tǒng)計、標(biāo)

15、準(zhǔn)物質(zhì)確認(rèn)統(tǒng)計和配制統(tǒng)計、期間核查作業(yè)指導(dǎo)書和核查統(tǒng)計。易忽略用數(shù)量清點代替符合性檢驗、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制溯源過程、期間核查。檢測實驗室質(zhì)量控制關(guān)鍵點第35頁 一些主要消耗材料,如標(biāo)準(zhǔn)品、試劑盒、預(yù)處理小柱、層析填料、培養(yǎng)基等,可依據(jù)供貨商提供性能指標(biāo)進行初步驗證,作出深入評價,并依據(jù)評價結(jié)果采取適當(dāng)辦法。檢測實驗室質(zhì)量控制關(guān)鍵點第36頁 技術(shù)性驗證可采取色譜、光譜、質(zhì)譜、化學(xué)常規(guī)分析、生化判定等各種方法,詳細(xì)可采取與原有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)比對、濃度檢測、保留時間驗證、峰純度判別、官能團判別、分子離子峰檢索、血清學(xué)特征判別等技術(shù)。檢測實驗室質(zhì)量控制關(guān)鍵點第37頁 對檢測結(jié)果有主要影響消耗品、使用頻率高或有疑慮

16、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)要用適當(dāng)方法進行符合性檢驗。符合性檢驗伎倆與另一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行比對試驗;用色譜、質(zhì)譜、光譜特征峰、特征離子、特征譜圖進行確證;利用化學(xué)特征反應(yīng)進行驗證。必要儀器分析;生化傳代、血清判別等。檢測實驗室質(zhì)量控制關(guān)鍵點第38頁標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(GBW)由國家計量部門同意、頒布并授權(quán)生產(chǎn),采取絕對測量法或兩種以上不一樣原理準(zhǔn)確可靠方法定值,也可由多個試驗室采取同一個方法協(xié)同定值,計量準(zhǔn)確度到達國內(nèi)最高水平,穩(wěn)定性在一年以上。二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(GBW(E)由國家計量部門同意、頒布并授權(quán)生產(chǎn),采取與一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相比較方法或一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值方法定值,計量準(zhǔn)確度能滿足普通測量需要,穩(wěn)定性在六個月以上。檢

17、測實驗室質(zhì)量控制關(guān)鍵點第39頁 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書應(yīng)給出標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)名稱、編號、定值日期、定值方法、特征值、測量不確定度、使用期和貯存要求。 當(dāng)只能使用不含有溯源性標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時,應(yīng)獲取由生產(chǎn)廠商出具能說明其特征有效證實,并進行必要驗證試驗或比對試驗。檢測實驗室質(zhì)量控制關(guān)鍵點第40頁標(biāo)準(zhǔn)溶液配制注意信息可追溯;按標(biāo)準(zhǔn)要求配制;GB/T601-化學(xué)試劑 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液制備;GB/T602-化學(xué)試劑 雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液制備雙人八平行、極差分析。使用期限。檢測實驗室質(zhì)量控制關(guān)鍵點第41頁培養(yǎng)基制備和質(zhì)量控制購置驗收要求(CNAS-CL01 :4.6.2)生產(chǎn)企業(yè)提供資料試驗室外觀檢驗統(tǒng)計儲存、使用、棄置要求(CNA

18、S-CL11:5.9)成品質(zhì)量控制(概述第2部分.重點為菌株)物理指標(biāo):培養(yǎng)基外觀微生物指標(biāo):重點提到對測試菌株要求SN/T1538.1-培養(yǎng)基制備指南 第1部分 試驗室培養(yǎng)基制備質(zhì)量確保通則 檢測實驗室質(zhì)量控制關(guān)鍵點第42頁常規(guī)質(zhì)量控制要求物理指標(biāo):外觀控制微生物指標(biāo):污染;生長率;選擇性;特異性(CNAS-CL01 : 4.6.2; CNAS/CL09:)性能測試方法舉例對質(zhì)量控制要求補充說明和詳細(xì)實例參考SN/T1538.2- 培養(yǎng)基制備指南 第2部分:培養(yǎng)基性能測試實用指南 GB/T 27405- 試驗室質(zhì)量控制規(guī)范食 品 微 生 物 檢 測檢測實驗室質(zhì)量控制關(guān)鍵點第43頁四、檢測方法

19、質(zhì)量控制1、關(guān)重視點檢測方法現(xiàn)行有效、方法確認(rèn)、非標(biāo)方法建立、方法偏離、驗證和審批。確認(rèn)證據(jù)方法查新和跟蹤、方法確認(rèn)統(tǒng)計、非標(biāo)方法確認(rèn)統(tǒng)計、方法偏離技術(shù)驗證、作業(yè)指導(dǎo)書。檢測實驗室質(zhì)量控制關(guān)鍵點第44頁2、方法選擇關(guān)注對檢測樣品適用性、準(zhǔn)確性和靈敏性。SOP(作業(yè)指導(dǎo)書)當(dāng)缺乏指導(dǎo)書可能影響檢測和/或校準(zhǔn)結(jié)果,試驗室可對全部相關(guān)設(shè)備使用和操作、檢測和/或校準(zhǔn)樣品準(zhǔn)備(或者二者兼有)、關(guān)鍵性操作步驟編制指導(dǎo)書。 檢測實驗室質(zhì)量控制關(guān)鍵點第45頁應(yīng)由專員定時對檢測標(biāo)準(zhǔn)進行有效性查詢,及時更新作廢標(biāo)準(zhǔn)。國內(nèi)國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、國外標(biāo)準(zhǔn)查詢:國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會;中國家標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)信息網(wǎng),; www. F;

20、檢測實驗室質(zhì)量控制關(guān)鍵點第46頁3、SOP建立當(dāng)因檢測時效、試劑、設(shè)備、檢測靈敏度等原因,需要對標(biāo)準(zhǔn)方法進行改進,以滿足檢測需求時,應(yīng)對標(biāo)準(zhǔn)方法做偏離性確認(rèn),經(jīng)過同意并形成SOP。 SOP應(yīng)經(jīng)過審核同意并列入受控范圍。檢測實驗室質(zhì)量控制關(guān)鍵點第47頁試驗室編制SOP內(nèi)容應(yīng)滿足5W1H標(biāo)準(zhǔn):What此項作業(yè)名稱及內(nèi)容是什么; Why此項作業(yè)目標(biāo)是干什么; Where即在哪里使用該作業(yè)指導(dǎo)書;Who什么樣人使用該作業(yè)指導(dǎo)書;When 此項作業(yè)什么時候做;How怎樣按步驟完成作業(yè)。檢測實驗室質(zhì)量控制關(guān)鍵點第48頁試驗室應(yīng)關(guān)注以下四個方面SOP編制:1方法類:包含食品檢驗方法中不詳細(xì)或不完善部分補充,

21、期間核查、方法確認(rèn)及比對等;2設(shè)備類:主要或復(fù)雜設(shè)備使用、操作規(guī)范(如設(shè)備制造商提供技術(shù)說明書不夠明細(xì)等);3樣品類:取樣、制樣和樣品處置“實施細(xì)則”等;4數(shù)據(jù)類:定量檢測結(jié)果表示、異常數(shù)據(jù)剔除、測量結(jié)果不確定度評定等等。檢測實驗室質(zhì)量控制關(guān)鍵點第49頁試驗室SOP編制格式和內(nèi)容應(yīng)符合GB/T1.1- 標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第一部分標(biāo)準(zhǔn)結(jié)構(gòu)和編寫規(guī)則和GB/T 1.4-標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則 第4部分 化學(xué)分析方法要求。 防止以論文和規(guī)章制度形式書寫。檢測實驗室質(zhì)量控制關(guān)鍵點第50頁4、方法驗證與方法確認(rèn)正確了解方法驗證和確認(rèn)驗證 verification針正確是標(biāo)準(zhǔn)方法。驗證試驗室人員、設(shè)備、材料和樣品、方

22、法文本環(huán)境等資源和條件滿足標(biāo)準(zhǔn)要求能力,以及操作標(biāo)準(zhǔn)實際能力。檢測實驗室質(zhì)量控制關(guān)鍵點第51頁確認(rèn) confirmation 針對非標(biāo)準(zhǔn)方法、試驗室設(shè)計(制訂)方法、超出其預(yù)定范圍使用標(biāo)準(zhǔn)方法、擴充和修改過標(biāo)準(zhǔn)方法。確認(rèn)試驗室制訂非標(biāo)準(zhǔn)方法、試驗室設(shè)計(制訂)方法、超出其預(yù)定范圍使用標(biāo)準(zhǔn)方法、擴充和修改過標(biāo)準(zhǔn)方法是否含有方法科學(xué)性、有效性和適用性。檢測實驗室質(zhì)量控制關(guān)鍵點第52頁方法驗證文本評價關(guān)鍵性技術(shù)能力重現(xiàn)。方法確認(rèn)試驗技術(shù)參數(shù)確立與經(jīng)典方法比較或試驗比對形成SOP。檢測實驗室質(zhì)量控制關(guān)鍵點第53頁方法確認(rèn)技術(shù)性確認(rèn) 包括安全、衛(wèi)生、環(huán)境保護等低含量檢測項目時,要考慮檢測方法最低檢出限(

23、LOD值)是否能夠到達該物質(zhì)最高殘留限量值(MRL值),如方法LOD值 MRL值,則不能將該方法作為檢測方法使用,必須重新選擇檢測靈敏度更高方法。檢測實驗室質(zhì)量控制關(guān)鍵點第54頁方法確認(rèn)試驗做方法標(biāo)準(zhǔn)曲線、添加標(biāo)準(zhǔn)回收率試驗、最低檢出限試驗和精密度試驗等,并考慮方法特異性和耐用性,假如可能,還應(yīng)進行不確定度評定。應(yīng)用試驗數(shù)據(jù)真實地證實方法適用性、準(zhǔn)確性和靈敏性。檢測實驗室質(zhì)量控制關(guān)鍵點第55頁化學(xué)分析方法確認(rèn)詳細(xì)技術(shù)指標(biāo)校準(zhǔn)曲線數(shù)學(xué)方程以及校準(zhǔn)曲線工作范圍,濃度范圍盡可能覆蓋一個數(shù)量級,最少作5個點(不包含空白)。對于篩選方法,線性回歸方程相關(guān)系數(shù)不應(yīng)低于0.98,對于確證方法,相關(guān)系數(shù)不應(yīng)低

24、于0.99。測試溶液中被測組分濃度必須在校準(zhǔn)曲線線性范圍內(nèi)。檢測實驗室質(zhì)量控制關(guān)鍵點第56頁回收率試驗對于禁用物質(zhì),回收率應(yīng)在方法測定低限、兩倍方法測定低限和十倍方法測定低限進行三水平試驗;對已制訂最高殘留限量MRL,回收率應(yīng)在方法測定低限、MRL、選一適當(dāng)點進行三水平試驗;對于未制訂MRL,回收率應(yīng)在方法測定低限、常見限量指標(biāo)、選一適當(dāng)點進行三水平試驗。 檢測實驗室質(zhì)量控制關(guān)鍵點第57頁被測組分含量 回收率范圍 (mg/kg) (%) 100 95105 1100 90110 0.11 80110 0.1 60120檢測實驗室質(zhì)量控制關(guān)鍵點第58頁精密度試驗對于禁用物質(zhì),精密度試驗應(yīng)在方法測

25、定低限、兩倍方法測定低限和十倍方法測定低限三個水平進行;對于已制訂MRL,精密度試驗應(yīng)在方法測定低限、MRL、選一適當(dāng)點三個水平進行;對于未制訂MRL,精密度試驗應(yīng)在方法測定低限、常見限量指標(biāo)、選一適當(dāng)點三個水平進行。重復(fù)測定次數(shù)6。檢測實驗室質(zhì)量控制關(guān)鍵點第59頁被測組分含量 室內(nèi)變異系數(shù)(CV,%) 1 g/kg 30 10 g/kg 21 100 g/kg 15 1 mg/kg 11 10 mg/kg 7.5 100 mg/kg 5.3 1000mg/kg 3.8 1 % 2.7 10 % 2.0 100 % 1.3檢測實驗室質(zhì)量控制關(guān)鍵點第60頁測定低限方法測定低限按下式計算: CL=

26、3Sb/b 式中:CL 方法測定低限;Sb 空白值標(biāo)準(zhǔn)偏差(普通平行測定20次得到);b 方法校準(zhǔn)曲線斜率。也可采取標(biāo)準(zhǔn)加入試驗法確定。檢測實驗室質(zhì)量控制關(guān)鍵點第61頁準(zhǔn)確度重復(fù)分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(實物標(biāo)樣)或水平測試樣品,測定含量(經(jīng)回收率校正后),得出平均值與真值偏差(變異系數(shù))。 檢測實驗室質(zhì)量控制關(guān)鍵點第62頁真值含量(mg/kg) 變異系數(shù)(%) 0.001 -50 +200.0010.01 -30 +100.01010 -20 +10 101000 15 100010000 10 10000 5檢測實驗室質(zhì)量控制關(guān)鍵點第63頁特異性試驗對于檢測篩選方法和確證方法特異性必須給予要求,尤其對

27、于確證方法必須盡可能清楚地提供待測物化學(xué)結(jié)構(gòu)信息,僅基于色譜分析而沒有使用分子光譜測定方法,不能用于確證方法。 檢測實驗室質(zhì)量控制關(guān)鍵點第64頁確證方法:(1)氣相色譜-質(zhì)譜;(2)液相色譜-質(zhì)譜;(3)免疫親和色譜/氣相色譜-質(zhì)譜;(4)氣相色譜-紅外光譜;(5)液相色譜-免疫層析;(6)標(biāo)準(zhǔn)菌株;(7)特征生化判別。檢測實驗室質(zhì)量控制關(guān)鍵點第65頁用于驗證和確認(rèn)食品微生物檢驗方法性能試驗技術(shù)包含: 使用標(biāo)準(zhǔn)/參考菌株進行核實; 與其它方法所得結(jié)果進行比較; 試驗室間比對; 對影響結(jié)果原因作系統(tǒng)性評審; 依據(jù)對方法理論原理和實踐經(jīng)驗科學(xué)了解,對所得結(jié)果不確定度進行評定。檢測實驗室質(zhì)量控制關(guān)鍵

28、點第66頁以上驗證和確認(rèn)食品微生物檢驗方法性能試驗技術(shù),可概略分為兩大類:試驗室間驗證/確認(rèn)試驗(協(xié)作試驗)和試驗室內(nèi)驗證/確認(rèn)試驗(單一試驗)。 試驗室間驗證/確認(rèn)試驗是指在若干試驗室內(nèi)由不一樣操作者進行驗證/確認(rèn)試驗,而試驗室內(nèi)確認(rèn)試驗是僅在特定試驗室內(nèi)進行驗證/確認(rèn)試驗。 檢測實驗室質(zhì)量控制關(guān)鍵點第67頁食品微生物檢驗方法驗證提議試驗室在以下情況下對檢驗方法進行嚴(yán)格驗證: 1. 擬用經(jīng)過完整確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)方法以及經(jīng)過嚴(yán)格確認(rèn)并被審批非標(biāo)準(zhǔn)方法時; 2. 培養(yǎng)基供給商、人員、設(shè)備、儀器/試劑盒等發(fā)生變動時。 檢測實驗室質(zhì)量控制關(guān)鍵點第68頁微生物檢驗方法驗證和確認(rèn)依據(jù) 美國官方分析化學(xué)家協(xié)會(A

29、OAC) ,執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)為:“AOAC International Methods Commmittee Guidelines for Validation of Qualitative and Quantitative Food Microbiological Official Methods of Anlysis-”; 國際標(biāo)準(zhǔn)化組織(ISO),執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)為:ISO /TR 13843: Water quality - Guidance on validation of microbiological methods和ISO 16140: Microbiology of food and ani

30、mal feeding stuffs - Protocol for the validation of alternative methods;檢測實驗室質(zhì)量控制關(guān)鍵點第69頁 NordVal:NV-DOC. D -01-01 Protocol for the validation of alternative microbiological methods; 新加坡認(rèn)可委員會(SAC):C & B and ENV 002 Method Validation of Microbiological Methods。檢測實驗室質(zhì)量控制關(guān)鍵點第70頁5、非標(biāo)方法控制和使用以下情況時,需要制訂非標(biāo)準(zhǔn)方

31、法:經(jīng)檢索無公布標(biāo)準(zhǔn)方法和經(jīng)同意使用非標(biāo)準(zhǔn)方法可供選取;對現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)方法作較大改動;需要制訂快速測試方法。檢測實驗室質(zhì)量控制關(guān)鍵點第71頁6、正確掌握不確定度評定方法試驗室應(yīng)建立測量不確定度評定程序,依據(jù)需要進行不確定度評定。 測量不確定度評定與表示方法按JJF1059-1999測量不確定度評定與表示進行。 ISO/TS 19036 食品和動物飼料微生物學(xué)定量檢驗不確定度評定指南檢測實驗室質(zhì)量控制關(guān)鍵點第72頁需要進行不確定評定,并在檢測匯報中給出不確定度值:檢測方法有要求;測量不確定度與檢測結(jié)果有效性或應(yīng)用領(lǐng)域相關(guān);客戶提出要求;當(dāng)測試結(jié)果處于要求指標(biāo)臨界值附近時,測量不確定度對判斷結(jié)果符合性

32、會產(chǎn)生影響。 檢測實驗室質(zhì)量控制關(guān)鍵點第73頁五、設(shè)施和環(huán)境條件質(zhì)量控制1、設(shè)施和環(huán)境條件評價重點關(guān)注檢測標(biāo)準(zhǔn)對環(huán)境要求、監(jiān)控設(shè)施和使用統(tǒng)計、區(qū)域隔離和進入。確認(rèn)證據(jù)現(xiàn)場檢驗、監(jiān)控統(tǒng)計。檢測實驗室質(zhì)量控制關(guān)鍵點第74頁試驗室設(shè)施及環(huán)境條件控制主要應(yīng)考慮足夠空間、合理布局、條件控制和安全低風(fēng)險等。易忽略區(qū)域隔離、限制進入、監(jiān)控設(shè)施有效性確認(rèn)和使用統(tǒng)計。檢測實驗室質(zhì)量控制關(guān)鍵點第75頁試驗室應(yīng)含有進行食品微生物和化學(xué)檢測所需適宜、充分設(shè)施條件。 經(jīng)典試驗室應(yīng)有檢測設(shè)施(專用于微生物、化學(xué)檢測和相關(guān)活動)及輔助設(shè)施(大門、走廊、管理區(qū)、樣品室、清潔間、儲存室、試劑室、氣體室、文檔室等)。一些檢測設(shè)備

33、可能需要特殊環(huán)境條件,并對其環(huán)境條件進行監(jiān)控。檢測實驗室質(zhì)量控制關(guān)鍵點第76頁 依據(jù)所檢測微生物不一樣等級,試驗室應(yīng)對授權(quán)進入人員采取嚴(yán)格限制辦法,并明確通知相關(guān)人員相關(guān)內(nèi)容。 應(yīng)依據(jù)詳細(xì)檢測活動(如檢測種類和數(shù)量等),有效分隔不相容業(yè)務(wù)活動。應(yīng)采取辦法將交叉污染風(fēng)險降低到最小。檢測實驗室質(zhì)量控制關(guān)鍵點第77頁日常檢驗良好通風(fēng)和采光、溫濕度監(jiān)控、相互干擾區(qū)域隔離、檢驗廢棄物處置等。檢測實驗室質(zhì)量控制關(guān)鍵點第78頁 試驗室應(yīng)制訂科學(xué)合理微生物試驗室環(huán)境監(jiān)測程序(如空氣落菌平板計數(shù)和表面棉拭子涂抹計數(shù))。設(shè)定可接收背景菌落數(shù)量,而且有文件化程序來處理背景菌落總數(shù)超標(biāo)情況。數(shù)據(jù)分析應(yīng)傾向于能夠確定污

34、染水平。 重點監(jiān)測區(qū)域: 樣品接收和儲備區(qū);樣品前處理區(qū)(如應(yīng)在被隔離區(qū)域處理極易被嚴(yán)重污染粉狀產(chǎn)品);無菌區(qū)/生物安全柜。檢測實驗室質(zhì)量控制關(guān)鍵點第79頁六、試驗室質(zhì)量控制實施質(zhì)量控制(quality control)是指為到達質(zhì)量要求所采取作業(yè)技術(shù)和活動。質(zhì)量控制目標(biāo)控制樣品檢測各個步驟和服務(wù)產(chǎn)生、形成或?qū)崿F(xiàn)過程中各個程序并使它們到達要求要求,把不符合控制在其形成早期并加以消除。 檢測實驗室質(zhì)量控制關(guān)鍵點第80頁 檢測試驗室質(zhì)量控制應(yīng)嚴(yán)格執(zhí)行試驗室各項程序文件要求和檢測工作作業(yè)指導(dǎo)書。不但控制檢測過程結(jié)果,而且應(yīng)控制影響檢測結(jié)果產(chǎn)生過程質(zhì)量各種原因,尤其是要控制其中關(guān)鍵原因,如人員能力、環(huán)境條件、設(shè)備準(zhǔn)確度、外部采購供給材料等。 檢測實驗室質(zhì)量控制關(guān)鍵點第81頁內(nèi)部質(zhì)量控制技術(shù)質(zhì)量控制和工作質(zhì)量控制。技術(shù)質(zhì)量控制包含:測定方法、操作水平、儀器設(shè)備校準(zhǔn)、材料核查、試驗環(huán)境等。工作質(zhì)量控制包含:恪守試驗室程序文件要求

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