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文檔簡(jiǎn)介
1、1895年,德國(guó)物理學(xué)家倫琴(Rntgen,W.C.)發(fā)現(xiàn)X射線1912年,德國(guó)物理學(xué)家勞厄(Von.Laue,M) 等人發(fā)現(xiàn)X射線 在晶體中的衍射現(xiàn)象,確證X射線是一種電磁波1912年,英國(guó)物理學(xué)家布喇格父子(Bragg,W.H; Bragg,V.L.) 開創(chuàng)X射線晶體結(jié)構(gòu)分析的歷史1914年,英國(guó)物理學(xué)家莫塞萊(H.G.J. Moseley)發(fā)現(xiàn)了原子序數(shù)與X射線的頻率間的關(guān)系莫塞萊定律,并最終發(fā)展成為X射線發(fā)射光譜分析、X射線熒光分析1916年,德拜(P. Debye)、謝樂(P. Scherrer)提出多晶試樣的“粉末法”1928年,蓋革(H. Geiger)、彌勒(W. Muelle
2、r)采用計(jì)數(shù)器來(lái)記錄X射線,導(dǎo)致X射線衍射儀的產(chǎn)生1950年,X射線衍射儀普遍使用1970年,現(xiàn)代型的自動(dòng)化X射線衍射儀發(fā)展起來(lái)X射線衍射(XRD)1.發(fā)現(xiàn) 1895年倫琴發(fā)現(xiàn)用高速電子沖擊固體時(shí),有一種新射線從固體上發(fā)出來(lái)。 具有很強(qiáng)的穿透能力,能使照片感光,空氣電離。本質(zhì)是什么?不知道,就叫“X射線”吧!當(dāng)時(shí)人們以照X射線像為時(shí)髦性質(zhì) :陰級(jí)陽(yáng)級(jí)+-一.X射線發(fā)現(xiàn)的X射線是什么呢?人們初步認(rèn)為是一種電磁波,于是想通過光柵來(lái)觀察它的衍射現(xiàn)象,但實(shí)驗(yàn)中并沒有看到衍射現(xiàn)象。原因是X射線的波長(zhǎng)太短,只有一埃(1)。 實(shí)際上是無(wú)法分辯的。要分辨X射線的光柵也要在埃的數(shù)量級(jí)才行。 人們想到了晶體。因?yàn)?/p>
3、晶體有規(guī)范的原子排列,且原子間距也在埃的數(shù)量級(jí),是天然的三維光柵。1912年德國(guó)物理學(xué)家勞厄想到了這一點(diǎn),去找普朗克老師,沒得到支持后,去找正在攻讀博士的索末菲,兩次實(shí)驗(yàn)后終于做出了X射線的衍射實(shí)驗(yàn)。X射線晶體勞厄斑晶體的三維光柵2.X射線的性質(zhì) 人的肉眼看不見X射線,但X射線能使氣體電離,使照相底片感光,能穿過不透明的物體,還能使熒光物質(zhì)發(fā)出熒光。X射線呈直線傳播,在電場(chǎng)和磁場(chǎng)中不發(fā)生偏轉(zhuǎn);當(dāng)穿過物體時(shí)僅部分被散射。X射線對(duì)動(dòng)物有機(jī)體(其中包括對(duì)人體)能產(chǎn)生巨大的生理上的影響,能殺傷生物細(xì)胞。鎢燈絲接變壓器玻璃金屬聚燈罩鈹窗口金屬靶冷卻水電子X射線X射線X射線管剖面示意圖3 X射線的產(chǎn)生及X
4、射線管X射線譜-連續(xù)X射線譜X射線強(qiáng)度與波長(zhǎng)的關(guān)系曲線,稱之X射線譜。在管壓很低時(shí),小于20kv的曲線是連續(xù)變化的,故稱之連續(xù)X射線譜,即連續(xù)譜。X射線譜- 特征X射線譜當(dāng)管電壓超過某臨界值時(shí),特征譜才會(huì)出現(xiàn),該臨界電壓稱激發(fā)電壓。當(dāng)管電壓增加時(shí),連續(xù)譜和特征譜強(qiáng)度都增加,而特征譜對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)保持不變。 鉬靶X射線管當(dāng)管電壓等于或高于20KV時(shí),則除連續(xù)X射線譜外,位于一定波長(zhǎng)處還疊加有少數(shù)強(qiáng)譜線,它們即特征X射線譜。鉬靶X射線管在35KV電壓下的譜線,其特征x射線分別位于0.63和0.71處,后者的強(qiáng)度約為前者強(qiáng)度的五倍。這兩條譜線稱鉬的K系 特征X射線的命名方法同樣當(dāng)K空位被M層電子填充時(shí),
5、則產(chǎn)生K輻射。M能級(jí)與K能級(jí)之差大于L能級(jí)與K能級(jí)之差,即一個(gè)K光子的能量大于一個(gè)K光子的能量; 但因LK層躍遷的幾率比MK躍遷幾率大,故K輻射強(qiáng)度比K輻射強(qiáng)度大五倍左右。顯然, 當(dāng)L層電子填充K層后,原子由K激發(fā)狀態(tài)變成L激發(fā)狀態(tài),此時(shí)更外層如M、N層的電子將填充L層空位,產(chǎn)生L系輻射。因此,當(dāng)原子受到K激發(fā)時(shí),除產(chǎn)生K系輻射外,還將伴生L、M等系的輻射。除K系輻射因波長(zhǎng)短而不被窗口完全吸收外,其余各系均因波長(zhǎng)長(zhǎng)而被吸收。連續(xù)譜(軟X射線)高速運(yùn)動(dòng)的粒子能量轉(zhuǎn)換成電磁波譜圖特征:強(qiáng)度隨波長(zhǎng)連續(xù)變化是衍射分析的背底;是醫(yī)學(xué)采用的特征譜(硬X射線)高能級(jí)電子回跳到低能級(jí)多余能量轉(zhuǎn)換成電磁波僅在特
6、定波長(zhǎng)處有特別強(qiáng)的強(qiáng)度峰衍射分析采用4.X射線與物質(zhì)的相互作用X射線與物質(zhì)的相互作用,是一個(gè)比較復(fù)雜的物理過程。一束X射線通過物體后,其強(qiáng)度將被衰減,它是被散射和吸收的結(jié)果,并且吸收是造成強(qiáng)度衰減的主要原因。布拉格定律的推證x射線有強(qiáng)的穿透能力,在x射線作用下晶體的散射線來(lái)自若干層原子面,除同一層原子面的散射線互相干涉外,各原子面的散射線之間還要互相干涉。這里只討論兩相鄰原子面的散射波的干涉。過D點(diǎn)分別向入射線和反射線作垂線,則AD之前和CD之后兩束射線的光程相同,當(dāng)光程差等于波長(zhǎng)的整數(shù)倍時(shí),相鄰原子面散射波干涉加強(qiáng),即干涉加強(qiáng)條件為:布拉格定律的討論-(1) 選擇反射射線在晶體中的衍射,實(shí)質(zhì)
7、上是晶體中各原子相干散射波之間互相干涉的結(jié)果。但因衍射線的方向恰好相當(dāng)于原子面對(duì)入射線的反射,故可用布拉格定律代表反射規(guī)律來(lái)描述衍射線束的方向。常用“反射”這個(gè)術(shù)語(yǔ)描述衍射問題,或者將“反射”和“衍射”作為同義詞混合使用。但應(yīng)強(qiáng)調(diào)指出,x射線從原子面的反射和可見光的鏡面反射不同,前者是有選擇地反射,其選擇條件為布拉格定律;而一束可見光以任意角度投射到鏡面上時(shí)都可以產(chǎn)生反射,即反射不受條件限制。因此,將x射線的晶面反射稱為選擇反射,反射之所以有選擇性,是晶體內(nèi)若干原子面反射線干涉的結(jié)果。布拉格定律的討論-(2) 衍射的限制條件 由布拉格公式2dsin=n可知,sin=n/2d,因sin1,故n/
8、2d 1。為使物理意義更清楚, 現(xiàn)考慮n1(即1級(jí)反射)的情況,此時(shí)/2/2的晶面才能產(chǎn)生衍射。例如:一組晶面間距從大到小的順序:2.02,1.43,1.17,1.01 ,0.90 ,0.83 ,0.76 當(dāng)用波長(zhǎng)為k=1.94的鐵靶照射時(shí),因k/2=0.97,只有四個(gè)d大于它,故產(chǎn)生衍射的晶面組有四個(gè)。如改用銅靶進(jìn)行照射, 因k/2=0.77, 故前六個(gè)晶面組都能產(chǎn)生衍射。布拉格定律的討論-(3) 干涉面為了使用方便, 常將布拉格公式改寫成。如令 ,則這樣由(hkl)晶面的n級(jí)反射,可以看成由面間距為的(HKL)晶面的1級(jí)反射,(hkl)與(HKL)面互相平行。不一定是晶體中的原子面,而是為
9、了簡(jiǎn)化布拉格公式而引入的反射面,常將它稱為干涉面。 布拉格定律的討論-(4) 衍射線方向與晶體結(jié)構(gòu)的關(guān)系 從 看出,波長(zhǎng)選定之后,衍射線束的方向(用 表示)是晶面間距d的函數(shù)。如將立方、正方、斜方晶系的面間距公式代入布拉格公式,并進(jìn)行平方后得:立方系正方系斜方系從上面三個(gè)公式可以看出,波長(zhǎng)選定后,不同晶系或同一晶系而晶胞大小不同的晶體,其衍射線束的方向不相同。因此,研究衍射線束的方向,可以確定晶胞的形狀大小。X射線的強(qiáng)度X射線衍射理論能將晶體結(jié)構(gòu)與衍射花樣有機(jī)地聯(lián)系起來(lái),它包括衍射線束的方向、強(qiáng)度和形狀。衍射線束的方向由晶胞的形狀大小決定衍射線束的強(qiáng)度由晶胞中原子的位置和種類決定,衍射線束的形
10、狀大小與晶體的形狀大小相關(guān)。X射線衍射儀法 X射線衍射儀是廣泛使用的X射線衍射裝置。1913年布拉格父子設(shè)計(jì)的X射線衍射裝置是衍射儀的早期雛形,經(jīng)過了近百年的演變發(fā)展,今天的衍射儀如下圖所示。送水裝置X線管高壓發(fā)生器X線發(fā)生器(XG)測(cè)角儀樣品計(jì)數(shù)管控制驅(qū)動(dòng)裝置顯示器數(shù)據(jù)輸出計(jì)數(shù)存儲(chǔ)裝置(ECP)水冷高壓電纜角度掃描X射線衍射儀X射線衍射儀是采用衍射光子探測(cè)器和測(cè)角儀來(lái)記錄衍射線位置及強(qiáng)度的分析儀器 1.X射線發(fā)生器;2.衍射測(cè)角儀;3.輻射探測(cè)器;4.測(cè)量電路;5.控制操作和運(yùn)行軟件的電子計(jì)算機(jī)系統(tǒng)。衍射圖譜 一張衍射圖譜上衍射線的位置僅和原子排列周期性有關(guān) 強(qiáng)度則決定于原子種類、數(shù)量、相對(duì)
11、位置等性質(zhì) 衍射線的位置和強(qiáng)度就完整地反映了晶體結(jié)構(gòu)的二個(gè)特征,從而成為辨別物相的依據(jù) 衍射儀所能進(jìn)行的工作峰位 面間距d 定性分析 點(diǎn)陣參數(shù) d漂移 殘余應(yīng)力 固溶體分析半高寬 結(jié)晶性 微晶尺寸 晶格點(diǎn)陣非晶質(zhì)的積分強(qiáng)度結(jié)晶質(zhì)的積分強(qiáng)度定量分析結(jié)晶化度角度(2)強(qiáng)度判定有無(wú)譜峰晶態(tài)、非晶態(tài)樣品方位與強(qiáng)度變化:單晶定向;多晶擇優(yōu)取向 (一)X射線物相分析 材料或物質(zhì)的組成包括兩部分: 一是確定材料的組成元素及其含量; 二是確定這些元素的存在狀態(tài),即是什么物相。材料由哪些元素組成的分析工作可以通過化學(xué)分析、光譜分析、X射線熒光分析等方法來(lái)實(shí)現(xiàn),這些工作稱之成份分析。材料由哪些物相構(gòu)成可以通過X射
12、線衍射分析加以確定,這些工作稱之物相分析或結(jié)構(gòu)分析。 7.X射線衍射方法的實(shí)際應(yīng)用 由照片判斷非晶無(wú)取向 彌散環(huán)非晶取向 赤道線上的彌散斑 結(jié)晶無(wú)取向 有系列同心銳環(huán)結(jié)晶取向 有系列對(duì)稱弧結(jié)晶高度取向 對(duì)稱斑點(diǎn) 定性判斷結(jié)晶與取向 由衍射儀判斷“寬隆”峰:表明無(wú)定形“尖銳“峰:表明存在結(jié)晶或近晶X射線物相定性分析原理目前已知的晶體物質(zhì)已有成千上萬(wàn)種。事先在一定的規(guī)范條件下對(duì)所有已知的晶體物質(zhì)進(jìn)行X射線衍射,獲得一套所有晶體物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)X射線衍射花樣圖譜,建立成數(shù)據(jù)庫(kù)。當(dāng)對(duì)某種材料進(jìn)行物相分析時(shí),只要將實(shí)驗(yàn)結(jié)果與數(shù)據(jù)庫(kù)中的標(biāo)準(zhǔn)衍射花樣圖譜進(jìn)行比對(duì),就可以確定材料的物相。X射線衍射物相分析工作就變成
13、了簡(jiǎn)單的圖譜對(duì)照工作。X射線物相定性分析1938年由Hanawalt提出,公布了上千種物質(zhì)的X射線衍射花樣,并將其分類,給出每種物質(zhì)三條最強(qiáng)線的面間距索引(稱為Hanawalt索引)。1941年美國(guó)材料實(shí)驗(yàn)協(xié)會(huì)(The American Society for Testing Materials,簡(jiǎn)稱ASTM)提出推廣,將每種物質(zhì)的面間距d和相對(duì)強(qiáng)度I/I1及其他一些數(shù)據(jù)以卡片形式出版(稱ASTM卡),公布了1300種物質(zhì)的衍射數(shù)據(jù)。以后,ASTM卡片逐年增添。X射線物相定性分析1969年起,由ASTM和英、法、加拿大等國(guó)家的有關(guān)協(xié)會(huì)組成國(guó)際機(jī)構(gòu)的“粉末衍射標(biāo)準(zhǔn)聯(lián)合委員會(huì)”,負(fù)責(zé)卡片的搜集、校
14、訂和編輯工作,所以,以后的卡片成為粉末衍射卡(the Powder Diffraction File),簡(jiǎn)稱PDF卡,或稱JCPDS卡(the Joint Committee on Powder Diffraction Standarda)。粉末衍射卡的組成粉末衍射卡(簡(jiǎn)稱ASTM或PDF卡)卡片的形式如圖所示粉末衍射卡的組成1欄:卡片序號(hào)。 2欄: 1a、1b、1c是最強(qiáng)、次強(qiáng)、再次強(qiáng)三強(qiáng)線的面間距。 2a、2b、2c、2d分別列出上述各線條以最強(qiáng)線強(qiáng)度(I1)為100時(shí)的相對(duì)強(qiáng)度I/I1。3欄: 1d是試樣的最大面間距和相對(duì)強(qiáng)度I/I1 。4欄:物質(zhì)的化學(xué)式及英文名稱 5欄:測(cè)樣時(shí)的實(shí)驗(yàn)條
15、件。 6欄:物質(zhì)的晶體學(xué)數(shù)據(jù)。 7欄:光學(xué)性質(zhì)數(shù)據(jù)。 8欄:試樣來(lái)源、制備方式、測(cè)樣溫度等數(shù)據(jù) 9欄:面間距、相對(duì)強(qiáng)度及密勒指數(shù)。 粉末衍射卡片的索引在實(shí)際的X射線物相分析工作中,通過比對(duì)方法從浩瀚的物質(zhì)海洋中鑒別出實(shí)驗(yàn)物質(zhì)的物相決非易事。為了從幾萬(wàn)張卡片中快速找到所需卡片,必須使用索引書。目前所使用的索引有以下二種編排方式:(1)數(shù)字索引(2)字母索引物相定性分析方法如待分析試樣為單相,在物相未知的情況下可用索引進(jìn)行分析。用數(shù)字索引進(jìn)行物相鑒定步驟如下:1 根據(jù)待測(cè)相的衍射數(shù)據(jù),得出三強(qiáng)線的晶面間距值d1、d2和d3(并估計(jì)它們的誤差)。2 根據(jù)最強(qiáng)線的面間距d1,在數(shù)字索引中找到所屬的組,
16、再根據(jù)d2和d3找到其中的一行。物相定性分析方法3 比較此行中的三條線,看其相對(duì)強(qiáng)度是否與被攝物質(zhì)的三強(qiáng)線基本一致。如d和I/I1都基本一致,則可初步斷定未知物質(zhì)中含有卡片所載的這種物質(zhì)。4 根據(jù)索引中查找的卡片號(hào),從卡片盒中找到所需的卡片。5 將卡片上全部d和I/I1與未知物質(zhì)的d和I/I1對(duì)比如果完全吻合,則卡片上記載的物質(zhì),就是要鑒定的未知物質(zhì)。多相混合物物相定性分析方法當(dāng)待分析樣為多相混合物時(shí),根據(jù)混合物的衍射花樣為各相衍射花樣的疊加,也可對(duì)物相逐一進(jìn)行鑒定,但手續(xù)比較復(fù)雜。具體過程為:用嘗試的辦法進(jìn)行物相鑒定:先取三強(qiáng)線嘗試,吻合則可定;不吻合則從譜中換一根(或二根)線再嘗試,直至吻
17、合。對(duì)照卡片去掉已吻合的線條(即標(biāo)定一相),剩余線條歸一化后再嘗試鑒定。直至所有線條都標(biāo)定完畢。應(yīng)用字母索引進(jìn)行物相鑒定的步驟根據(jù)被測(cè)物質(zhì)的衍射數(shù)據(jù),確定各衍射線的d值及其相對(duì)強(qiáng)度。2. 根據(jù)試樣成分和有關(guān)工藝條件,或參考有關(guān)文獻(xiàn),初步確定試樣可能含有的物相。按照這些物相的英文名稱,從字母索引中找出它們的卡片號(hào),然后從卡片盒中找出相應(yīng)的卡片。3. 將實(shí)驗(yàn)測(cè)得的面間距和相對(duì)強(qiáng)度,與卡片上的值一一對(duì)比,如果某張卡片的數(shù)據(jù)能與實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的某一組數(shù)據(jù)吻合,則待分析樣中含有卡片記載的物相。同理,可將其他物相一一定出。舉例:鑒別結(jié)晶性化合物區(qū)別同種結(jié)晶性化合物的不同晶型單軸取向指數(shù)測(cè)定a.鑒別結(jié)晶性化合物將
18、樣品的XRD譜圖與標(biāo)準(zhǔn)譜圖PDF對(duì)照物相鑒別更多應(yīng)用于非聚合物材料中(金屬,陶瓷,化合物)b.區(qū)別同種結(jié)晶性化合物的不同晶型例:等規(guī)聚丙烯IPP(單斜晶系) 剛性增加,沖擊強(qiáng)度下降(六方晶系) 拉伸強(qiáng)度和拉伸模型下降, 而韌性增加HDPE 和LDPE性能比較 HDPE LDPE結(jié)構(gòu)規(guī)整,結(jié)晶度高 結(jié)構(gòu)規(guī)整性差,結(jié)晶度不高材料不透明,強(qiáng)度好 材料透明,強(qiáng)度差可以做容器,管道 做包裝膜材料c.研究插層結(jié)構(gòu)例:有機(jī)/無(wú)機(jī)“納米插層”復(fù)合物納米復(fù)合材料 分散相的尺寸至少有一維在納米數(shù)量級(jí)(100nm)聚合物/蒙脫土納米復(fù)合材料 在微觀上由納米級(jí)聚合物層與納米級(jí)粘土層形成 周期交替的“插層”結(jié)構(gòu)高耐熱性
19、、高強(qiáng)度、高模量、高氣體阻隔性、低的膨脹系數(shù)納米插層材料衍射角及晶面間距的變化晶面間距:變大衍射角:變小PP-g-MMT/MMTsampled/nmMMT4.661.90PP-g-MMT/MMMT=100:102.104.01d.催化領(lǐng)域在催化研究中,總要涉及催化劑活性、穩(wěn)定性、失活機(jī)理等問題,催化劑的物相組成、晶粒大小,等往往是決定其活性、選擇性的重要因素。 各種衍射儀可配置各種附件裝置,測(cè)量出相或反應(yīng)動(dòng)力學(xué)的各種信息,近年應(yīng)用了原位技術(shù),確切測(cè)量在不同氣氛、溫度、壓力條件下催化劑等各種材料的結(jié)構(gòu)組成變化,研究催化劑體系的反應(yīng)機(jī)理及活性物質(zhì)。(二)點(diǎn)陣常數(shù)的測(cè)定X射線測(cè)定點(diǎn)陣常數(shù)是一種間接方
20、法,它直接測(cè)量的是某一衍射線條對(duì)應(yīng)的角,然后通過晶面間距公式、布拉格公式計(jì)算出點(diǎn)陣常數(shù)。以立方晶體為例,其晶面間距公式為: 根據(jù)布拉格方程2dsin=,則有: 在式中,是入射特征X射線的波長(zhǎng),是經(jīng)過精確測(cè)定的,有效數(shù)字可達(dá)7位數(shù),對(duì)于一般分析測(cè)定工作精度已經(jīng)足夠了。干涉指數(shù)是整數(shù)無(wú)所謂誤差。所以影響點(diǎn)陣常數(shù)精度的關(guān)鍵因素是sin。(三)物相定量分析方法多相物質(zhì)經(jīng)定性分析后,若要進(jìn)一步知道各個(gè)組成物相的相對(duì)含量,就得進(jìn)行X射線物相定量分析.根據(jù)X射線衍射強(qiáng)度公式,某一物相的相對(duì)含量的增加,其衍射線的強(qiáng)度亦隨之增加,所以通過衍射線強(qiáng)度的數(shù)值可以確定對(duì)應(yīng)物相的相對(duì)含量。由于各個(gè)物相對(duì)X射線的吸收影響
21、不同,X射線衍射強(qiáng)度與該物相的相對(duì)含量之間不成正比關(guān)系,必須加以修正。德拜法中由于吸收因子與2角有關(guān),而衍射儀法的吸收因子與2角無(wú)關(guān),所以X射線物相定量分析常常是用衍射儀法進(jìn)行。 基本原理Vj為j相參加衍射的體積,C、Kj分別代表與待測(cè)量無(wú)關(guān)的物理量強(qiáng)度因子。含量通常用體積百分?jǐn)?shù)vj或重量百分?jǐn)?shù)wj,單位體積內(nèi)Vj與vj、wj之間的關(guān)系,聚合物特殊的結(jié)構(gòu)使聚合物的結(jié)晶狀態(tài)與其他材料(如金屬)有明顯區(qū)別由于分子鏈?zhǔn)菬o(wú)規(guī)線團(tuán)的長(zhǎng)鏈狀態(tài),所以不太容易使分子非常規(guī)整的排列。一般是結(jié)晶相與非結(jié)晶相共存所以就有結(jié)晶度的概念。結(jié)晶度是描述聚合物結(jié)構(gòu)和性能的重要參數(shù),通過成型條件可以控制結(jié)晶度,達(dá)到改善產(chǎn)品性
22、能的目的。在許多情況下,并不一定需要絕對(duì)結(jié)晶度,而是從x射線衍射得到一個(gè)再現(xiàn)值,以便對(duì)同一種聚合物不同的樣品的結(jié)晶度進(jìn)行比較,這個(gè)相對(duì)值也稱為結(jié)晶指數(shù)。(四)結(jié)晶度的測(cè)定 結(jié)晶度是結(jié)晶峰面積與總面積之比 晶體粒度大小測(cè)定微晶尺寸在0-1000nm時(shí),可以用Scherrer公式計(jì)算晶粒 D=K/COS D:所規(guī)定晶面族發(fā)向方向的晶粒尺寸 為該晶面衍射峰的半峰高的寬度 K為常數(shù)取決于結(jié)晶形狀,通常取1 為衍射角(五)晶體尺寸的測(cè)定晶粒越小,衍射線行就越寬晶粒無(wú)限大時(shí) 晶粒尺寸有限時(shí)衍射線寬化主要影響因素: 1、儀器因素引起增寬 2、K雙線引起寬化 3、晶格畸變引起寬化合成纖維、薄膜是經(jīng)過不同形式的拉伸工藝制成的。在拉伸和熱處理過程中,高聚物的分子鏈沿拉方向排,用x射線衍射技術(shù)研究結(jié)晶聚合物的取向度是一種非常有用的方法,可分別用取向因子、取向度和極圖表征高聚物的取向特征。 (六)聚合物趨向度測(cè)定通過高聚物x射線小角散射,可以獲得晶態(tài)非晶態(tài)高聚物的長(zhǎng)周期尺寸,分子鏈堆積和進(jìn)體聚集狀態(tài)信息,采用Guiniet近似式或散射函數(shù)進(jìn)行分析,測(cè)定其回轉(zhuǎn)半徑,再根據(jù)形狀等已知參數(shù)可求出粒子大小和分布,利用x射線小角散射可測(cè)定干態(tài)樹脂和溶脹狀態(tài)樹脂的孔結(jié),還可以對(duì)起塑合金幾十納米數(shù)量級(jí)的微孔及其生長(zhǎng)規(guī)律進(jìn)行研究。
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