絡(luò)合物磁化率的測定

1、絡(luò)合物磁化率的測定化學(xué)系基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)中心第1頁，共15頁，2022年，5月20日，19點(diǎn)45分，星期二目的要求實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)方法 實(shí)驗(yàn)步驟數(shù)據(jù)處理思考題 第2頁，共15頁，2022年，5月20日，19點(diǎn)45分，星期二掌握古埃（Gouy）磁天平測定物質(zhì)磁化率的基本原理和實(shí)驗(yàn)方法。 通過對一些絡(luò)合物的磁化率測定，推算其未成對電子數(shù)，判斷這些分子的配鍵類型。 目的要求第3頁，共15頁，2022年，5月20日，19點(diǎn)45分，星期二實(shí)驗(yàn)原理在外磁場作用下，物質(zhì)會被磁化產(chǎn)生附加磁感應(yīng)強(qiáng)度，則物質(zhì)內(nèi)部的磁感應(yīng)強(qiáng)度為B=B0+B=0H+B化學(xué)上常用質(zhì)量磁化率m或摩爾磁化率 M來表示物質(zhì)的磁性質(zhì)m=/M=Mm=M/第

2、4頁，共15頁，2022年，5月20日，19點(diǎn)45分，星期二物質(zhì)的原子、分子或離子在外磁場作用下的磁化現(xiàn)象存在三種情況：逆磁性順磁性鐵磁性第5頁，共15頁，2022年，5月20日，19點(diǎn)45分，星期二摩爾順磁磁化率與分子磁矩m關(guān)系可由居里定律表示：=Lm20/3kT=C/T對于順磁性物質(zhì)而言，由于|0|，可以近似的把當(dāng)作M ，即M=0+Lm20/3kTLm20/3kTm與未成對電子數(shù)n的關(guān)系為第6頁，共15頁，2022年，5月20日，19點(diǎn)45分，星期二求得n值后可以進(jìn)一步判斷有關(guān)絡(luò)合物分子的配鍵類型。例如，F(xiàn)e2+離子在自由離子狀態(tài)下的外層電子結(jié)構(gòu)為3d64s04p0，如果其配合物為電價絡(luò)合

3、物，則外層電子組態(tài)為Fe2+在自由離子狀態(tài)下的外層電子組態(tài)第7頁，共15頁，2022年，5月20日，19點(diǎn)45分，星期二如果其配合物為共價絡(luò)合物，則外層電子組態(tài)為Fe2+外層電子組態(tài)重排示意圖第8頁，共15頁，2022年，5月20日，19點(diǎn)45分，星期二實(shí)驗(yàn)方法古埃（Gouy）磁天平示意圖第9頁，共15頁，2022年，5月20日，19點(diǎn)45分，星期二?SNdHH0古埃（Gouy）磁天平工作原理示意圖H第10頁，共15頁，2022年，5月20日，19點(diǎn)45分，星期二物質(zhì)的摩爾磁化率為以莫爾氏鹽【(NH4)SO4FeSO46H2O】為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行間接測量，求得上式中H，莫爾氏鹽的M與熱力學(xué)溫度T關(guān)

4、系式為：第11頁，共15頁，2022年，5月20日，19點(diǎn)45分，星期二實(shí)驗(yàn)步驟啟動磁天平磁場兩極中心處磁場強(qiáng)度H的測定：用已知的莫爾氏鹽標(biāo)定對應(yīng)于特定勵磁電流值的磁場強(qiáng)度值取一支清潔、干燥的空樣品管，懸掛在天平一端的掛鉤上，使樣品管的底部在磁極中心連線上。準(zhǔn)確稱量空樣品管。然后將勵磁電流電源接通，依次稱量電流在2.0A，3.0A時的空樣品管。接著將電流調(diào)至3.5A，然后減小電流，再依次稱量電流在3.0A，2.0A時的空樣品管。將勵磁電流降為零時，斷開電源開關(guān)，再稱量一次空樣品管。由此可求出樣品質(zhì)量m0及電流在2.0A，3.0A時的m0(應(yīng)重復(fù)一次取平均值)。第12頁，共15頁，2022年，5

5、月20日，19點(diǎn)45分，星期二取下樣品管，裝入莫爾氏鹽（在裝填時要不斷將樣品管底部敲擊木墊，使樣品粉末填實(shí)），直到樣品高度約18cm為止。準(zhǔn)確測量樣品高度h，測量電流為零時莫爾氏鹽的質(zhì)量mB及2.0A，3.0A時的mB的平均值。 測定完畢，將樣品管中的莫爾氏鹽樣品導(dǎo)入回收瓶，然后洗凈樣品管、干燥備用。測定FeSO47H2O、K4Fe(CN)63H2O、K3Fe(CN)6和CuSO45H2O的摩爾磁化率 重復(fù)上述的實(shí)驗(yàn)步驟分別測定樣品的摩爾磁化率第13頁，共15頁，2022年，5月20日，19點(diǎn)45分，星期二數(shù)據(jù)處理由莫爾氏鹽的磁化率和實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，計(jì)算各特定勵磁電流相應(yīng)的磁場強(qiáng)度值。由樣品的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，分別計(jì)算和討論在勵磁電流為2.0A，3.0A時的m、m以及未成對電子數(shù)n。根據(jù)未成對電子數(shù)，討論樣品中Fe2+（或Cu2+）的最外層電子結(jié)構(gòu)及由此構(gòu)成的配鍵類型。第14頁，共15頁，2022年，5月20日，19點(diǎn)45分，星期二思考題簡述用古埃磁天平法測定磁化率的基本原理。本實(shí)驗(yàn)中為什么樣品裝填高度要求在18cm左右?在不同的勵磁電流下測定的樣品