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文檔簡(jiǎn)介

1、目錄TOC o 1-3 h u HYPERLINK l _Toc2482 摘要 PAGEREF _Toc2482 1 HYPERLINK l _Toc29785 Absttracct PAGEREF _Toc29785 2 HYPERLINK l _Toc7729 第1章甜甜味劑概概述 PAGEREF _Toc7729 3 HYPERLINK l _Toc2930 1.1性性質(zhì) PAGEREF _Toc2930 3 HYPERLINK l _Toc19133 1.1.1糖精精鈉的物物理性質(zhì)質(zhì) PAGEREF _Toc19133 3 HYPERLINK l _Toc24929 1.1.2 糖糖精

2、鈉的的化學(xué)性性質(zhì) PAGEREF _Toc24929 3 HYPERLINK l _Toc8923 1.1.3 糖糖精鈉的的檢測(cè) PAGEREF _Toc8923 44 HYPERLINK l _Toc1391 1.1.4 糖糖精鈉的的安全性性 PAGEREF _Toc1391 4 HYPERLINK l _Toc793 1.1.5致病病性 PAGEREF _Toc793 5 HYPERLINK l _Toc2717 1.2發(fā)發(fā)展簡(jiǎn)史史及安全全調(diào)查演演變 PAGEREF _Toc2717 5 HYPERLINK l _Toc24698 1.2.1發(fā)展展簡(jiǎn)史 PAGEREF _Toc24698

3、55 HYPERLINK l _Toc4059 1.2.2調(diào)查查演變 PAGEREF _Toc4059 66 HYPERLINK l _Toc19519 1.3糖糖精鈉的的用途 PAGEREF _Toc19519 99 HYPERLINK l _Toc24368 1.33.1糖糖精鈉在在食品中中的應(yīng)用用 PAGEREF _Toc24368 9 HYPERLINK l _Toc5876 1.3.2糖精精鈉在飼飼料中的的應(yīng)用 PAGEREF _Toc5876 99 HYPERLINK l _Toc786 1.3.3糖精精鈉在其其它工業(yè)業(yè)中的應(yīng)應(yīng)用 PAGEREF _Toc786 100 HYPER

4、LINK l _Toc5355 第2章糖糖精鈉工工藝生產(chǎn)產(chǎn)設(shè)計(jì) PAGEREF _Toc5355 111 HYPERLINK l _Toc27508 2.1設(shè)設(shè)計(jì)依據(jù)據(jù)與設(shè)計(jì)計(jì)原則 PAGEREF _Toc27508 112 HYPERLINK l _Toc22413 2.2基基礎(chǔ)資料料 PAGEREF _Toc22413 12 HYPERLINK l _Toc18521 2.2.1基礎(chǔ)礎(chǔ)性能 PAGEREF _Toc18521 112 HYPERLINK l _Toc2594 2.3 工藝參參數(shù)設(shè)計(jì)計(jì) PAGEREF _Toc2594 13 HYPERLINK l _Toc11756 2.4

5、 生產(chǎn)方方法和工工藝流程程設(shè)計(jì) PAGEREF _Toc11756 113 HYPERLINK l _Toc22026 2.5 技術(shù)特特點(diǎn) PAGEREF _Toc22026 155 HYPERLINK l _Toc30319 第3章物物料衡算算 PAGEREF _Toc30319 16 HYPERLINK l _Toc4468 3.1重重氮反應(yīng)應(yīng)釜的物物料衡算算 PAGEREF _Toc4468 17 HYPERLINK l _Toc14458 3.2置置換釜的的物料衡衡算 PAGEREF _Toc14458 199 HYPERLINK l _Toc21782 3.3氨氨化釜的的物料衡衡算

6、PAGEREF _Toc21782 211 HYPERLINK l _Toc7269 3.4酸酸析罐的的物料衡衡算 PAGEREF _Toc7269 222 HYPERLINK l _Toc14463 3.5中中和反應(yīng)應(yīng)的物料料衡算 PAGEREF _Toc14463 223 HYPERLINK l _Toc29138 3.6物物料衡算算匯總 PAGEREF _Toc29138 225 HYPERLINK l _Toc12774 第4章熱熱量衡算算 PAGEREF _Toc12774 28 HYPERLINK l _Toc11952 4.1 能量衡衡算原則則 PAGEREF _Toc11952

7、 28 HYPERLINK l _Toc15796 4.2 重氮罐罐夾套式式換熱器器換熱量量計(jì)算 PAGEREF _Toc15796 228 HYPERLINK l _Toc2863 4.3 氨化罐罐夾套式式換熱器器換熱量量計(jì)算 PAGEREF _Toc2863 228 HYPERLINK l _Toc21273 第5章設(shè)設(shè)備設(shè)計(jì)計(jì)與選型型 PAGEREF _Toc21273 29 HYPERLINK l _Toc19069 5.2方方案選型型 PAGEREF _Toc19069 30 HYPERLINK l _Toc5726 5.3攪攪拌器的的類型設(shè)設(shè)計(jì)選型型 PAGEREF _Toc572

8、6 31 HYPERLINK l _Toc32325 5.4重重氮罐的的設(shè)計(jì)及及選型 PAGEREF _Toc32325 331 HYPERLINK l _Toc32482 5.5氨氨化罐的的設(shè)計(jì)和和選型 PAGEREF _Toc32482 337 HYPERLINK l _Toc17220 第6章廠廠址選擇擇和平面面設(shè)計(jì) PAGEREF _Toc17220 442 HYPERLINK l _Toc5599 6.1廠廠址選擇擇的原則則 PAGEREF _Toc5599 42 HYPERLINK l _Toc10102 6.2廠廠區(qū)概貌貌 PAGEREF _Toc10102 42 HYPERLI

9、NK l _Toc23656 6.3車車間布置置設(shè)計(jì)的的要求和和原則 PAGEREF _Toc23656 442 HYPERLINK l _Toc11936 6.3.1要求求 PAGEREF _Toc11936 42 HYPERLINK l _Toc6717 6.3.2、原原則 PAGEREF _Toc6717 433 HYPERLINK l _Toc20552 第7章設(shè)設(shè)計(jì)評(píng)價(jià)價(jià)與總結(jié)結(jié) PAGEREF _Toc20552 45 HYPERLINK l _Toc9325 參考文獻(xiàn)獻(xiàn) PAGEREF _Toc9325 46 HYPERLINK l _Toc25182 附錄一 PAGEREF _

10、Toc25182 448 HYPERLINK l _Toc25054 英文文獻(xiàn)獻(xiàn)翻譯 PAGEREF _Toc25054 448 HYPERLINK l _Toc15895 附錄二 PAGEREF _Toc15895 667 HYPERLINK l _Toc17710 4、設(shè)計(jì)計(jì)的主要要內(nèi)容 PAGEREF _Toc17710 667 HYPERLINK l _Toc6355 5)設(shè)計(jì)計(jì)結(jié)果匯匯總表 PAGEREF _Toc6355 667 HYPERLINK l _Toc28304 6、主要要參考文文獻(xiàn) PAGEREF _Toc28304 688 HYPERLINK l _Toc6407 7

11、、進(jìn)度度安排 PAGEREF _Toc6407 668 HYPERLINK l _Toc32139 附錄三 PAGEREF _Toc32139 669年產(chǎn)30000噸噸甜味劑劑生產(chǎn)工工藝設(shè)計(jì)計(jì)摘要本文講述述了糖精精鈉的性性質(zhì),存存在形式式,制備備方案,檢測(cè),以及糖糖精鈉在在甜味劑劑中的地地位,它它的發(fā)現(xiàn)現(xiàn),發(fā)展展,還有有糖精鈉鈉在目前前社會(huì)上上各個(gè)領(lǐng)領(lǐng)域的作作用。本設(shè)計(jì)使使用了苯苯酐法的的工業(yè)生生產(chǎn)方法法,假設(shè)設(shè)了一個(gè)個(gè)年產(chǎn)330000噸的使使用苯酐酐法生產(chǎn)產(chǎn)糖精鈉鈉的廠商商,并以以此命題題,進(jìn)行行設(shè)計(jì)。對(duì)整個(gè)個(gè)生產(chǎn)過過程中的的原料,反應(yīng)條條件,反反應(yīng)過程程,反應(yīng)應(yīng)設(shè)備,衡算損損失,回回收利用

12、用等方面面進(jìn)行了了整體研研究計(jì)算算。并繪繪制了CCAD圖圖。通過過對(duì)這個(gè)個(gè)設(shè)計(jì)的的計(jì)算,基本了了解糖精精鈉的性性質(zhì),和和整個(gè)工工藝流程程的確定定,并進(jìn)進(jìn)行分析析和展望望,從而而讓整個(gè)個(gè)廠商的的工藝流流程更加加完善,綠色,經(jīng)濟(jì)效效益高。目前我國(guó)國(guó)糖精鈉鈉生產(chǎn)方方法主要要有四種種:苯酐酐法,甲甲苯法,鄰甲基基苯胺法法,苯酐酐二硫化化物法。其中甲甲基苯胺胺法受到到原料鄰鄰甲基苯苯胺來源源限制,原料成成本較高高,因而而不適合合于工業(yè)業(yè)化生產(chǎn)產(chǎn)。苯酐酐二硫化化物法由由于鄰二二硫二苯苯甲酸結(jié)結(jié)構(gòu)上的的空間障障礙,與與甲醇酯酯化需在在高壓釜釜中進(jìn)行行,反應(yīng)應(yīng)條件較較苛刻,對(duì)反應(yīng)應(yīng)設(shè)備要要求太高高,只進(jìn)進(jìn)行過

13、中中試,也也沒有實(shí)實(shí)現(xiàn)工業(yè)業(yè)化生產(chǎn)產(chǎn)。而甲甲苯法和和苯酐法法比較,苯酐法法生產(chǎn)糖糖精鈉,在產(chǎn)品品收率、產(chǎn)品質(zhì)質(zhì)量和污污染治理理等方面面有著其其他方法法不可比比擬的優(yōu)優(yōu)點(diǎn),是是比較適適宜的生生產(chǎn)方法法。關(guān)鍵詞:糖精鈉鈉,應(yīng)用,生產(chǎn),利用,效益AbsttracctThiss arrticcle tellls thee sttoryy off thhe nnatuure of saccchaarinn soodiuum, exiisteencee foorm, prrepaarattionn, ddeteectiion andd thee sttatuus oof ssacccharrin sodd

14、iumm innsweeeteenerrsItts fouund thaat tthe devveloopmeent andd saacchhariin ssodiium in thee roole of eveery fieeld in soccietty aat ppressenttThiss deesiggn UUSESS thhe mmethhod in thee inndusstriial prooducctioon oof pphthhaliic aanhyydriide metthodd, aassuuminng tthatt thhe uuse of an annnuall o

15、uutpuut oof 330000 toons of bennzenne aanhyydriide metthodd prroduuctiion mannufaactuurerr off saacchhariin ssodiium, annd ppropposiitioon, to carrry on thee deesiggn. On thee whholee prroduuctiion proocesss oof rraw matteriial, reeacttionn coondiitioon, reaactiion proocesss, reaactiion equuipmmentt

16、, llosss off baalannce, reecycclinng, etcc, hhas carrrieed oon tthe oveeralll rreseearcch. Andd drraw thee CAAD ddrawwingg. BBy tthe callcullatiion of thee deesiggn, a bbasiic uundeersttanddingg off thhe nnatuure of saccchaarinn soodiuum, andd thhe ddeteermiinattionn off thhe eentiire proocesss, and

17、d annalyyzedd annd pprosspecctedd, sso aas tto llet thee veendoor pproccesss moore perrfecct, greeen, hiigh ecoonommic bennefiit.At ppressentt ouur ccounntryy saacchhariin ssodiium prooducctioon mmethhod maiinlyy haas ffourr kiindss: pphthhaliic aanhyydriide metthodd, mmethhod of tolluenne, metthyll

18、 anniliine metthodd, mmethhod of bennzenne aanhyydriide dissulffidee. OOne metthyllaniilinne wwas limmiteed bby aadjaacennt mmethhylaanillinee soourcce mmateeriaals, thhe rraw matteriial cosst iis hhighher, annd ttherrefoore nott suuitaablee foor iinduustrriall prroduuctiion. aand metthannol estteri

19、ificcatiion shoouldd bee caarriied outt inn thhe aautooclaave, reeacttionn coondiitioons aree haarshh, tthe reaactiion equuipmmentt reequiiremmentt iss tooo hhighh, oonlyy foor ppiloot, didd noot rreallizee inndusstriialiizattionn prroduuctiion. Annd ttoluuenee annd bbenzzenee annhyddridde mmethhod

20、commparrisoon, saccchaarinn soodiuum bbenzzenee annhyddridde mmethhod prooducctioon, thee prroduuct yieeld, prroduuct quaalitty aand pollluttionn coontrrol aree inncommparrablle aadvaantaagess, ootheer mmethhodss arre mmoree appproopriiatee prroduuctiion metthodd.Keywwordds: saccchaarinn soodiuum,pr

21、ooducctioon,utiilizzatiion,effficiienccy第1章甜甜味劑概概述1.1性性質(zhì)糖精鈉是是最古老老的甜味味劑。糖糖精于118788年被美美國(guó)科學(xué)學(xué)家發(fā)現(xiàn)現(xiàn),很快快就被食食品工業(yè)業(yè)界和消消費(fèi)者接接受。糖糖精的甜甜度為蔗蔗糖的3300倍倍到5000倍,它不被被人體代代謝吸收收,在各各種食品品生產(chǎn)過過程中都都很穩(wěn)定定。缺點(diǎn)點(diǎn)是風(fēng)味味差,有有后苦,這使其其應(yīng)用受受到一定定限制?;瘜W(xué)名:鄰苯甲甲?;酋u啺封c鈉英文名:Saccchaarinn Soodiuum俗名:糖糖精鈉或或溶性糖糖精分子式: HYPERLINK /view/346251.htm 分子量:2411.21

22、.1.1糖精精鈉的物物理性質(zhì)質(zhì)糖精鈉為為無色或或白色的的結(jié)晶、白色的的結(jié)晶性性粉末或或?yàn)榘咨姆勰┠?,味極極甜,即即使在110,0000倍倍的水溶溶液中也也有甜味味。1.1.2 糖糖精鈉的的化學(xué)性性質(zhì)糖精鈉,又稱可可溶性糖糖精,是是糖精的的鈉鹽, 帶有有兩個(gè)結(jié)結(jié)晶水,無色結(jié)結(jié)晶或稍稍帶白色色的結(jié)晶晶性粉末末,一般般含有兩兩個(gè)結(jié)晶晶水,易易失去結(jié)結(jié)晶水而而成無水水糖精,呈白色色粉末,無臭或或微有香香氣,味味濃甜帶帶苦。甜甜度是蔗蔗糖的5500倍倍左右。耐熱及耐耐堿性弱弱,酸性性條件下下加熱甜甜味漸漸漸消失并并可形成成苦味的的鄰氨基基磺酰苯苯甲酸,溶液大大于 00. 0026 則味味苦。熔點(diǎn):2

23、226-2300 水溶溶性: 10gg/1000mll (220 時(shí))性質(zhì)描描述: 糖精鈉鈉(1228-444-99)的性性狀:無無色至白白色斜方方晶系板板狀結(jié)晶晶或白色色結(jié)晶性性風(fēng)化粉粉末。無無臭或有有輕微氣氣味。味味極甜,即使在在100000倍倍的水溶溶液中仍仍有極強(qiáng)強(qiáng)甜味,甜味 HYPERLINK /view/409216.htm 閾閾值約00.0000488%。易易溶于水水(1gg/1.5mll),微微溶于 HYPERLINK /view/3010.htm 乙乙醇(11g/550mll)。1.1.3 糖糖精鈉的的檢測(cè)精鈉為無無色結(jié)晶晶或白色色結(jié)晶性性粉末;無臭或或微有香香氣,味味濃甜帶

24、帶苦;易易風(fēng)化,在水中中易溶,在乙醇醇中略溶溶,具體體鑒別方方法如下下:(1)取取本品00.5gg,加水水10mmL,加加稀鹽酸酸1mLL,放置置1h,濾出生生成的白白色結(jié)晶晶性沉淀淀,充分分水洗后后在1005干燥22h,其其熔點(diǎn)是是2266-2330。(2)取取本品220mgg與間苯苯二酚440mgg混合,加硫酸酸10滴滴,靜置置,加熱熱混合物物顯深綠綠色時(shí)冷冷卻,然然后再添添加水110mLL和氫氧氧化鈉試試液100mL溶溶解后,溶液發(fā)發(fā)出綠色色熒光。(3)將將本品00.1gg溶解于于5mLL氫氧化化鈉試液液,靜置置加熱后后蒸發(fā)干干燥,而而且以不不炭化為為度,小小心熔解解,至已已不發(fā)生生氨的

25、臭臭氣后放放冷。將將殘留物物溶解于于約200mL水水中,用用稀鹽酸酸中和后后過濾,在濾液液中加氯氯化鐵試試液1滴滴時(shí)呈紫紫或紅紫紫色。(4)將將本品灰灰化后得得到的殘殘留物,呈鈉鹽鹽的常規(guī)規(guī)鑒定試試驗(yàn)反應(yīng)應(yīng)。1.1.4 糖糖精鈉的的安全性性19588年,美美國(guó)食品品藥品管管理局(FDAA)開始始對(duì) HYPERLINK /view/93102.htm 食品品添加劑劑的使用用進(jìn)行管管理,當(dāng)當(dāng)時(shí)糖精精已經(jīng)能能夠在美美國(guó)廣泛泛使用了了,因此此它被列列入最早早的6775種“公認(rèn)安安全”(GRRAS)的食品品原料名名單之中中。19722年,美美國(guó)FDDA根據(jù)據(jù)一項(xiàng)長(zhǎng)長(zhǎng)期大鼠鼠喂養(yǎng)實(shí)實(shí)驗(yàn)的結(jié)結(jié)果決定定取消糖

26、糖精的“公認(rèn)安安全”資格。19777年, HYPERLINK /view/3647.htm 加加拿大的的一項(xiàng)多多代大鼠鼠喂養(yǎng)實(shí)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)現(xiàn),大量量的糖精精可導(dǎo)致致雄性大大鼠 HYPERLINK /view/513287.htm 膀胱胱癌。為為此,美美國(guó)FDDA提議議禁止使使用糖精精,但這這項(xiàng)決定定遭到國(guó)國(guó)會(huì)反對(duì)對(duì),并通通過一項(xiàng)項(xiàng)議案延延緩禁用用。19911年,美美國(guó)FDDA根據(jù)據(jù)一些研研究結(jié)果果撤回了了禁止糖糖精使用用的提議議。但由由于上述述原因,在美國(guó)國(guó)使用糖糖精仍需需在標(biāo)簽簽上注明明“使用本本產(chǎn)品可可能對(duì)健健康有害害,本產(chǎn)產(chǎn)品含有有可以導(dǎo)導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)驗(yàn)動(dòng)物癌癌癥的糖糖精”。在國(guó)國(guó)際上,糖精的的使

27、用也也因?yàn)檫@這些關(guān)于于大鼠致致癌的研研究發(fā)表表后受到到一定影影響,歐歐美國(guó)家家糖精的的使用量量不斷減減少。但但仍有人人持不同同觀點(diǎn),認(rèn)為糖糖精是安安全的。中國(guó)政府府也采取取壓減糖糖精政策策,并規(guī)規(guī)定不允允許在嬰嬰兒食品品中使用用。JEECFAA規(guī)定糖糖精的AADI值值為每日日每千克克體重005mmg。1.1.5致病病性糖精,曾曾是一種種飽受爭(zhēng)爭(zhēng)議的甜甜味劑。研究人人員曾對(duì)對(duì)它做過過一些動(dòng)動(dòng)物實(shí)驗(yàn)驗(yàn),實(shí)驗(yàn)驗(yàn)結(jié)果表表明該物物質(zhì)具有有致癌作作用(主主要引發(fā)發(fā)膀胱癌癌,還可可能引發(fā)發(fā) HYPERLINK /view/175364.htm 子宮癌癌、 HYPERLINK /view/124600.htm

28、 卵巢癌癌和 HYPERLINK /view/124615.htm 皮膚癌癌等),因此FFDA于于19777年明明令禁用用該物質(zhì)質(zhì)。但因因餐飲行行業(yè)(以以及節(jié)食食者)的的堅(jiān)持,糖精至至今仍在在市場(chǎng)上上出售。但到了了20世世紀(jì)900年代末末,包含含糖精的的產(chǎn)品包包裝上均均貼有警警告標(biāo)簽簽,指出出糖精對(duì)對(duì)實(shí)驗(yàn)室室動(dòng)物具具有致癌癌作用。而美國(guó)國(guó)熱量控控制委員員會(huì)指出出,人們們不會(huì)像像老鼠一一樣患上上膀胱癌癌,因此此,應(yīng)該該除去這這個(gè)警告告標(biāo)簽。在20000年年,美國(guó)國(guó)國(guó)會(huì)廢廢除了相相關(guān)法規(guī)規(guī),糖精精產(chǎn)品不不必進(jìn)行行健康警警告標(biāo)簽簽。而具具體情況況我將在在下一段段進(jìn)行詳詳細(xì)解釋釋1.2發(fā)發(fā)展簡(jiǎn)史史及安

29、全全調(diào)查演演變1.2.1發(fā)展展簡(jiǎn)史人們?nèi)粘3I钪兄薪?jīng)常食食用的糖糖是從 HYPERLINK /subview/40634/5060913.htm 甘甘蔗、 HYPERLINK /view/5938.htm 甜菜等植植物中提提煉出來來的。 HYPERLINK /view/8629.htm 植植物界中中還有一一些比蔗蔗糖更甜甜的物質(zhì)質(zhì)。原產(chǎn)產(chǎn)南美洲洲的甜葉葉菊,比比蔗糖甜甜20003000倍;非洲熱熱帶森林林里的西西非竹竽竽,果實(shí)實(shí)的甜度度比蔗糖糖甜30000倍倍;非洲洲還有一一種薯蕷蕷葉防己己藤本植植物, HYPERLINK /view/16140.htm 果果實(shí)的甜甜度達(dá)蔗蔗糖的990000

30、0倍。只是,這些比比蔗糖甜甜成千上上萬倍的的物質(zhì),我們平平時(shí)很少少見到。我們平平常用的的比蔗糖糖還甜的的物質(zhì)是是糖精,它比蔗蔗糖要甜33005000倍。從化學(xué)角角度來看看, HYPERLINK /view/49321.htm 糖和 HYPERLINK /view/189.htm 糖精簡(jiǎn)直直是風(fēng)馬馬牛不相相及。只只有一點(diǎn)點(diǎn)是相同同的,那那就是它它們都帶帶有甜味味。糖精精是怎么么被發(fā)現(xiàn)現(xiàn)的呢?18799年,約約翰霍普普金斯大大學(xué)研究究生Coonsttanttin Fahhlbeerg正正在繼續(xù)續(xù)其甲苯苯系列衍衍生物合合成研究究。一天天午餐時(shí)時(shí)候,他他發(fā)現(xiàn)手手中的面面包格外外的甜,于是邊邊對(duì)合成成的

31、系列列甲苯化化合物進(jìn)進(jìn)行分析析,最后后發(fā)現(xiàn)了了糖精。這個(gè)偶然然的發(fā)現(xiàn)現(xiàn)給法利利德別爾爾格開辟辟了一條條通向新新的發(fā)明明的道路路。從此此,他集集中全部部精力,一心去去研究這這個(gè) HYPERLINK /view/122878.htm 煤焦焦油中提提取出來來的物質(zhì)質(zhì)。他從從又黑、又粘、又臭的的煤焦油油中提煉煉出甲苯苯,經(jīng)過過 HYPERLINK /view/1730.htm 硫酸磺化化、五氯氯化磷和和氨處理理后,再再用高錳錳酸鉀氧氧化,最最后經(jīng)過過結(jié)晶、脫水而而得到了了一種特特別甜的的白色結(jié)結(jié)晶體。他把它它叫做“糖精”,并測(cè)測(cè)出它比比蔗糖要要甜30005500倍倍。法利德別別爾格立立即宣布布了他的的

32、發(fā)明,并在美美國(guó)獲得得了專利利。18886年年,這位位化學(xué)家家遷居 HYPERLINK /view/3762.htm 德德國(guó),并并在那里里建立了了世界上上第一個(gè)個(gè)從 HYPERLINK /view/122878.htm 煤焦焦油中提提煉 HYPERLINK /view/189.htm 糖精精的工廠廠。糖精精就此開開始闖入入了人們們的生活活之中。但是卻卻因?yàn)槠淦溆邪踩[患而而廣受非非議。1.2.2調(diào)查查演變?cè)缭?9912一一19332年,就有人人對(duì)糖精精鈉作了了生物化化學(xué)實(shí)驗(yàn)驗(yàn),說明明精糖鈉鈉對(duì)人體體血糖、腎功能能以及蛋蛋白質(zhì)、維生素素的利用用方面,均無不不良影響響,所以以19550年以以前都

33、認(rèn)認(rèn)為對(duì)人人體無害害幻。近三十十多年來來,不斷斷有關(guān)糖糖精鈉致致癌的報(bào)報(bào)道。770年代代以后,關(guān)于搪搪精鈉的的爭(zhēng)議成成為世界界性的大大事,許許多國(guó)家家不允許許再使用用糖精鈉鈉或受到到消費(fèi)者者的抵制制。FAAO/WWHO的的聯(lián)合食食品添加加劑專家家委員會(huì)會(huì)(JEECFAA)211次至228次會(huì)會(huì)議(119777一19954),通過過對(duì)糖精精鈉在生生物化學(xué)學(xué)、藥物物動(dòng)力學(xué)學(xué)、致突突變性、流行性性病學(xué)和和致癌性性等多方方面研究究報(bào)告,雖未得得出令人人信服的的一致性性結(jié)論,但將原原來規(guī)定定的每日日最高攝攝取量(ADII值)ssmg/kg體體重天,暫暫定為002.55扭g/kg體體重天。美國(guó)議會(huì)會(huì)早已決

34、決定禁止止使用糖糖精鈉,但目前前仍處于于暫緩執(zhí)執(zhí)行期,一再延延長(zhǎng)禁止止銷售日日期,以以便有更更多的時(shí)時(shí)間進(jìn)行行實(shí)驗(yàn)。近若干干年,其其它多種種類型甜甜味劑在在美國(guó)的的廣泛使使用,特特別是一一些安全全性的非非糖低卡卡甜味劑劑(如蛋蛋白糖等等)的使使用,使使糖精鈉鈉不再受受到消費(fèi)費(fèi)者的青青睞。在我國(guó),對(duì)糖精精鈉的安安全性討討論由來來已久。19773年,就開始始對(duì)糖精精鈉的毒毒性進(jìn)行行了一系系列的流流行病學(xué)學(xué)和毒理理方面的的研究,并進(jìn)行行糖精鈉鈉與膀脆脆癌關(guān)系系的調(diào)查查。國(guó)內(nèi)內(nèi)外關(guān)于于糖精鈉鈉安全性性的爭(zhēng)議議延續(xù)至至今,未未取得一一致意見見。由于于我國(guó)人人民生活活水平釣釣現(xiàn)狀,廣大消消費(fèi)者對(duì)對(duì)各類甜甜

35、味劑的的需求還還在不斷斷增加,食糖凈凈進(jìn)口,由19950年年的766萬噸,上升到到19880年的的5488萬噸;糖精鈉鈉的需求求也略呈呈上升趨趨勢(shì),年年產(chǎn)量達(dá)達(dá)8000。噸左左右(出出口量只只占約110、115%)。在我我國(guó)目前前無更安安全、非非生熱量量甜味劑劑完全替替代的情情況下,為確保保人民身身體鍵康康,糖精精鈉做為為食品添添加劑,國(guó)家標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)GBB2766O一886規(guī)定定:糖精精鈉用于于茜菜、調(diào)味醬醬汁、濃濃縮果汁汁、蜜餞餞、配制制酒、冷冷飲、糕糕點(diǎn)、餅餅干、面面包中,最大限限量為00.1559/kkg(濃濃縮果汁汁按濃縮縮倍數(shù)的的80%加入);白開開水或鹽鹽汽水中中最大加加入量不不得超過

36、過0.0089/kg。同時(shí),衛(wèi)生部部食品品添加劑劑衛(wèi)生管管理辦法法(119877)還規(guī)規(guī)定:“專供嬰嬰兒的主主輔食品品除按規(guī)規(guī)定可加加入強(qiáng)化化劑外,不得加加入人工工合成甜甜味劑、色素、香精、谷氨酸酸鈉及不不適宜的的添加劑劑等。”。另外外,病人人食品和和大量食食用的主主食(例例如饅頭頭、發(fā)糕糕等)也也都不應(yīng)應(yīng)使用糖糖精鈉。19877一19989年年,連續(xù)續(xù)三年,我們對(duì)對(duì)多類食食品中的的糖精鈉鈉含量,采用高高效液相相色語法法,進(jìn)行行了檢測(cè)測(cè)分析。據(jù)報(bào)道曲曲,在美美國(guó),糖糖精鈉主主要也用用于食品品和醫(yī)藥藥等行業(yè)業(yè)中,大大約611%用于于無醉飲飲料約220%用用于食品品甜味劑劑,199%用于于其它食食

37、品和飲飲料。也也就是說說約有660880%的的糖精鈉鈉用于食食品飲料料中。我我們選取取該比例例范圍內(nèi)內(nèi)的國(guó)內(nèi)內(nèi)生產(chǎn)(含合資資生產(chǎn))、銷售售的食品品飲料果味味果汁汽汽水、可可樂、果果汁飲料料、濃縮縮果汁、固體飲飲料、配配制酒和和調(diào)味品品等7類類1344種(批批次)樣樣品的糖糖精鈉含含量檢測(cè)測(cè)結(jié)果進(jìn)進(jìn)行分析析評(píng)價(jià)(詳見附附表),借以反反映我國(guó)國(guó)目前糖糖精鈉使使用現(xiàn)狀狀及趨勢(shì)勢(shì)。1,各類類食品飲飲料中糖糖精鈉評(píng)評(píng)價(jià)在檢檢測(cè)分析析的7類類食品飲飲料中,雖然固固體飲料料類、調(diào)調(diào)味品類類的糖精精鈉合格格率均達(dá)達(dá)1000%,由由于產(chǎn)品品數(shù)量過過少,缺缺乏代表表性、不不足以全全面反映映該二類類的真實(shí)實(shí)情況。剩

38、余的的5類中中,可樂樂類、濃濃縮果汁汁類情況況較好,糖精鈉鈉含量合合格率均均在800%以上上;果汁汁飲料類類次之,合格率率超過660%;果汁果果味汽水水類、配配制酒較較差。從從食品飲飲料的檔檔次來看看,高、中檔食食品飲料料比低檔檔食品飲飲料糖精精鈉含量量的合格格率要高高。2.各年年度糖精精鈉評(píng)價(jià)價(jià)在19887一119899的三年年中,七七類食品品飲料中中糖精鈉鈉含量的的合格率率的曲線線呈“V”型,119888年處于于底谷(見圖33)。該情況說說明糖精精鈉含量量合格率率曾一度度下降的的趨勢(shì)已已得到了了初步制制止,呈呈現(xiàn)良好好的回升升前景,這也是是“治理整整頓”取得的的成果。近年米米,由于于技術(shù)監(jiān)

39、監(jiān)督,工工商、物物價(jià)、衛(wèi)衛(wèi)生、消消費(fèi)者協(xié)協(xié)會(huì)等多多方面的的共同努努力,積積極配合合,遏制制了偽商商品的生生產(chǎn)、流流通和銷銷售,保保護(hù)了國(guó)國(guó)家和消消費(fèi)者的的利益與與健康,打擊了了不法行行九也使使生廣者者、銷售售者增強(qiáng)強(qiáng)了質(zhì)量量意識(shí)。但是119899年的糖糖精鈉含含量合格格率仍未未回升到到19887年的的原來水水平。極端現(xiàn)象象評(píng)價(jià)在7類食食品飲料料中,有有14種種(占總總數(shù)100.5%)糖精精鈉未檢檢出,特特別是高高檔可樂樂。這是是一可喜喜的現(xiàn)象象,說明明一些生生產(chǎn)廠家家了已認(rèn)認(rèn)識(shí)到糖糖精鈉的的不安全全性對(duì)提提高產(chǎn)品品質(zhì)童藺藺出口創(chuàng)創(chuàng)匯的影影響,已已采取相相應(yīng)措施施。未檢檢出糖精精鈉的食食品飲料料

40、并不很很多,而而且1000%是是在高檔檔商品中中。不合合格率最最多的也也是目前前銷售量量最大的的飲料,極端超超標(biāo)也是是出現(xiàn)在在這里有有5種(占總數(shù)數(shù)的3.8%)超過國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)2倍以以上,最最多超過過標(biāo)準(zhǔn)33倍以上上,都是是中、低低檔的汽汽水和配配制酒。這些嚴(yán)嚴(yán)重超標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)的食食用飲料料已無法法正常飲飲用。 44小結(jié)糖精鈉的的作為人人工合成成甜味劑劑使用,其食用用及安全全性越來來越引起起人們的的重視,同時(shí)也也越來越越受到許許多國(guó)家家和消費(fèi)費(fèi)者的禁禁用和抵抵制,我我國(guó)嚴(yán)格格規(guī)定了了使用限限量。在在分析評(píng)評(píng)價(jià)的國(guó)國(guó)產(chǎn)7類類食品飲飲料中,糖精鈉鈉含量三三年來(19887一119899)氣的的總體合合格

41、率668.66%;雖雖然,119899年糖精精鈉的合合格率已已有所回回升,但但還需堅(jiān)堅(jiān)持努力力。就生生產(chǎn)企業(yè)業(yè)來看,大中型型企業(yè)的的產(chǎn)品,要比小小型、集集體、聯(lián)聯(lián)營(yíng)企業(yè)業(yè)和鄉(xiāng)鎮(zhèn)鎮(zhèn)企業(yè)等等的產(chǎn)品品中糖精精鈉合格格率要高高。不合合格產(chǎn)品品大都出出現(xiàn)在中中、低檔檔的食品品飲料中中造成糖精精鈉含量量不合格格的原因因,除生生產(chǎn)部門門因一些些甜味劑劑(如蔗蔗糖、果果糖等)供應(yīng)緊緊張,價(jià)價(jià)高,而而以糖精精鈉替代代;或片片面追求求低成本本;或設(shè)設(shè)備木完完善、配配方不穩(wěn)穩(wěn)定以及及無嚴(yán)格格檢驗(yàn),忽視質(zhì)質(zhì)量觀念念等之外外,在正正確認(rèn)識(shí)識(shí)糖精鈉鈉同時(shí),還需合合理使用用糖精鈉鈉,我國(guó)國(guó)這是應(yīng)應(yīng)引起關(guān)關(guān)注的一一個(gè)問題題。

42、我國(guó)國(guó)家家標(biāo)準(zhǔn)GGB2776。一一86規(guī)規(guī)定糖精精鈉最大大使用量量為。.080.1159/kg,產(chǎn)品甜甜度最高高僅能達(dá)達(dá)到2.444.5%,遠(yuǎn)遠(yuǎn)遠(yuǎn)達(dá)不到到人們對(duì)對(duì)各類產(chǎn)產(chǎn)品所需需甜度的的要求(如飲料料的甜度度通常為為7、110%),再加加上品種種欠佳及及安全性性的憂慮慮,單獨(dú)獨(dú)使用糖糖精鈉,或僅能能得到甜甜度不足足,味質(zhì)質(zhì)欠佳的的食品飲飲料,或或是違法法過量使使用。只只用糖精精鈉時(shí),用量?jī)H僅能在00.0220.03%以下,所以糖糖精鈉常常與山梨梨糖醇、甘草酸酸、葡萄萄糖等一一起使用用。此外外,也常常作為蔗蔗糖補(bǔ)助助劑使用用。如果果將糖精精鈉與其其它甜味味劑一起起使用,甜味有有疊加的的效果,甜度

43、較較高,又又不會(huì)超超過標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)。1.3糖糖精鈉的的用途1.3.1糖精精鈉在食食品中的的應(yīng)用在我國(guó),目前糖糖精的用用途廣泛泛,包括括用在糖糖果、面面包、餅餅干、蛋蛋糕、果果醬、果果凍、汽汽水和可可樂等食食品,飼飼料和牙牙膏等諸諸多方面面。糖精精目前仍仍主要應(yīng)應(yīng)用在軟軟飲料。美國(guó)約約有600的是是用在飲飲料上的的,還有有20的用在在餐桌甜甜味劑上上,有220的的是用在在口香糖糖、果凍凍等其他他食品。隨著科技技的進(jìn)步步,越來來越多的的新型甜甜味劑的的開始逐逐步代替替糖精,同時(shí)也也由于糖糖精的安安全性存存在一定定得爭(zhēng)議議,使得得糖精的的應(yīng)用受受到很大大的限制制,但由由于糖精精價(jià)格低低廉,性性質(zhì)穩(wěn)定定,使

44、其其仍然具具有一定定的競(jìng)爭(zhēng)爭(zhēng)力,占占據(jù)一定定的市場(chǎng)場(chǎng)份額。在蜜餞餞,炒貨貨,腌漬漬食品中中糖精的的用量也也占有相相當(dāng)?shù)谋缺壤谠谶@類產(chǎn)產(chǎn)品中添添加一定定量的糖糖精,能能有效地地提高產(chǎn)產(chǎn)品的風(fēng)風(fēng)味特色色,又不不失口感感。1.3.2糖精精鈉在飼飼料中的的應(yīng)用人喜歡甜甜味物質(zhì)質(zhì),同樣樣,其他他生物對(duì)對(duì)甜味也也非常敏敏感,糖糖精是一一種良好好的食欲欲增進(jìn)劑劑,因此此糖精常常常用作作畜禽飼飼料的添添加劑。豬喜歡甜甜味物質(zhì)質(zhì),國(guó)外外有關(guān)資資料認(rèn)為為,育肥肥豬每千千克配合合飼料中中添加00.055克糖精精,可使使豬的日日增重提提高6.4,每增重重1千克克,飼料料消耗和和成本分分別減少少4.88和33.5;

45、哺乳乳母豬口口糧中添添加600毫克/千克的的糖精,可有效效防止哺哺乳期厭厭食癥和和過渡撣撣膘,并并可提高高泌乳率率。一般般認(rèn)為,仔豬料料中糖精精用量以以1500-2000毫克克/千克克為宜。馬玉勝等等在肉兔兔日糧中中添加00.033%的糖糖精,能能明顯提提高肉兔兔的采食食量和日日增重,并能提提高飼料料的利用用率,對(duì)對(duì)降低成成本、提提高經(jīng)濟(jì)濟(jì)效益具具有明顯顯效果,若再增增大濃度度和飼喂喂劑量,反而會(huì)會(huì)影響采采食量和和日增重重。在牛羊家家畜的飼飼草中,使用一一定量糖糖精溶液液浸泡的的青干草草,會(huì)使使青干草草更加香香甜,能能有效增增加牛羊羊的采食食量,國(guó)國(guó)內(nèi)有研研究表明明,使用用糖精浸浸泡的青青干草

46、喂喂養(yǎng)的羊羊羔,其其增重速速率明顯顯高于對(duì)對(duì)照組。目前市場(chǎng)場(chǎng)上的飼飼料用甜甜味劑產(chǎn)產(chǎn)品種類類很多,通常是是用糖精精加載體體或糖精精加甜味味增效劑劑加載體體,經(jīng)復(fù)復(fù)配加工工而成。但因其其成本的的因素和和加工工工藝的限限制,風(fēng)風(fēng)味一直直不是十十分理想想。少量量添加因因其甜度度不夠,且混合合不均勻勻,起不不到明顯顯的誘食食效果;加量添添加因其其后苦味味或苦澀澀味,反反而影響響飼料的的適口性性。1.3.3糖精精鈉在其其它工業(yè)業(yè)中的應(yīng)應(yīng)用糖精在牙牙膏中的的應(yīng)用糖精鈉在在牙膏中中的作用用是掩蓋蓋其它成成份帶來來的不愉愉快的后后味,并并給人以以甜感。糖精鈉鈉的甜度度很高,并且溶溶解度很很好,能能均勻分分散在

47、牙牙膏體系系中。同同時(shí),由由于糖精精的穩(wěn)定定性好,對(duì)PHH溫度的的變化不不明顯,長(zhǎng)時(shí)間間放置不不會(huì)影響響甜度,能很好好的適應(yīng)應(yīng)牙膏較較長(zhǎng)的貨貨架期。在香精精的作用用下,糖糖精能保保持其高高效甜度度,掩蓋蓋一些成成分如中中藥類的的苦味。中間體DDEP對(duì)對(duì)鍍鎳層層性能的的影響炔胺類光光亮劑與與糖精的的協(xié)同作作用能優(yōu)優(yōu)化鍍鎳鎳效果,但目前前對(duì)光亮亮剎協(xié)同同作用優(yōu)優(yōu)化鍍鎳鎳工藝的的研究不不多。有有研究人人員采用用赫爾槽槽實(shí)驗(yàn)及及正交試試驗(yàn)討論論了次級(jí)級(jí)光亮劑劑DEPP及初級(jí)級(jí)光亮劑劑糖精對(duì)對(duì)鍍鎳層層光澤度度、整平平性能及及鍍鎳液液分散能能力的影影響,并并確定了了合適的的鍍鎳工工藝:結(jié)結(jié)果表明明,DEE

48、P與糖糖精的協(xié)協(xié)同作用用會(huì)使鍍鍍鎳層的的光澤度度與整平平性能得得到大幅幅提高,但對(duì)鍍鍍液分散散能力影影響較復(fù)復(fù)雜隨著鍍鍍液中DDEP含含量與糖糖精含量量的增加加,鍍液液分散能能力都是是先減小小后增加加;升高高溫度有有利于從從既含有有糖精又又含有DDEP的的鍍液中中得到分分散良好好的鍍層層得到DDEP光光亮鍍鎳鎳的合適適工藝條條件為:0.22-l L糖精精、9.6-119.11 mgg/L DEPP、溫度度55。直流電沉沉積法制制備納米米晶體鎳鎳采用直流流電沉積積法制備備了納米米晶體鎳鎳,用TTEM和和X-射射線衍射射等方法法研究鍍鍍鎳層的的微觀結(jié)結(jié)構(gòu),實(shí)實(shí)驗(yàn)結(jié)果果表明,在瓦特特型鍍鎳鎳液中,添

49、加適適量濃度度的糖精精并提高高電流密密度,可可以獲得得納米晶晶體鎳,提高糖糖精濃度度和電流流密度,導(dǎo)致鍍鍍鎳層的的晶粒尺尺寸減小小,顯微微硬度升升高,同同時(shí),鍍鍍鎳層形形成了(1111)和(2000)雙織織構(gòu)。第2章 糖精鈉鈉工藝生生產(chǎn)設(shè)計(jì)計(jì)2.1 設(shè)計(jì)依依據(jù)與設(shè)設(shè)計(jì)原則則本設(shè)計(jì)課課題研究究的是糖糖精鈉工工藝設(shè)計(jì)計(jì)中的重重氮化,氨化兩兩個(gè)流程程,該流流程是在在第二車車間進(jìn)行行的。以以甲酯為為原料,參考工工藝生產(chǎn)產(chǎn)中成功功的經(jīng)驗(yàn)驗(yàn)和科研研最新成成果,以以及我們們實(shí)習(xí)所所知道的的知識(shí),對(duì)所目目前現(xiàn)行行的糖精精鈉生產(chǎn)產(chǎn)方法和和工藝流流程進(jìn)行行分析比比較,依依任務(wù)書書要求完完成年產(chǎn)產(chǎn)30000噸糖糖精

50、鈉生生產(chǎn)車間間適宜的的工藝流流程和確確定適宜宜的操作作條件設(shè)設(shè)計(jì),選選擇合適適的生產(chǎn)產(chǎn)設(shè)備,并進(jìn)行行科學(xué)和和合理的的配置。應(yīng)本著“工藝先先進(jìn),技技術(shù)可靠靠,系統(tǒng)統(tǒng)科學(xué),安全環(huán)環(huán)?!钡仍瓌t則,既能能在一方方面獲得得更多產(chǎn)產(chǎn)率的糖糖精鈉,創(chuàng)造更更高的經(jīng)經(jīng)濟(jì)效益益,也能能在一方方面保護(hù)護(hù)環(huán)境,減少工工人職業(yè)業(yè)病觸發(fā)發(fā)概率。還能另另建設(shè)投投資最大大限度的的得到利利用,獲獲得更好好的社會(huì)會(huì)效益。2.2 基礎(chǔ)資資料2.2.1 基基礎(chǔ)性能能糖精鈉鈉為無色色或白色色的結(jié)晶晶、白色色的結(jié)晶晶性粉末末或?yàn)榘装咨姆鄯勰?,味味極甜,即使在在10,0000倍的水水溶液中中也有甜甜味。糖精鈉鈉,又稱稱可溶性性糖精,是糖

51、精精的鈉鹽鹽, 帶帶有兩個(gè)個(gè)結(jié)晶水水,無色色結(jié)晶或或稍帶白白色的結(jié)結(jié)晶性粉粉末,一一般含有有兩個(gè)結(jié)結(jié)晶水,易失去去結(jié)晶水水而成無無水糖精精,呈白白色粉末末,無臭臭或微有有香氣,味濃甜甜帶苦。甜度是是蔗糖的的5000倍左右右。耐熱及及耐堿性性弱,酸酸性條件件下加熱熱甜味漸漸漸消失失并可形形成苦味味的鄰氨氨基磺酰酰苯甲酸酸,溶液液大于 0. 0266 則則味苦。熔點(diǎn):2266-2330 水溶溶性: 10gg/1000mll (220 時(shí))性質(zhì)描描述: 糖精鈉鈉(1228-444-99)的性性狀:無無色至白白色斜方方晶系板板狀結(jié)晶晶或白色色結(jié)晶性性風(fēng)化粉粉末。無無臭或有有輕微氣氣味。味味極甜,即使在

52、在100000倍倍的水溶溶液中仍仍有極強(qiáng)強(qiáng)甜味,甜味 HYPERLINK /view/409216.htm 閾閾值約00.0000488%。易易溶于水水(1gg/1.5mll),微微溶于 HYPERLINK /view/3010.htm 乙乙醇(11g/550mll)。2.2.2功用用在我國(guó),目前糖糖精的用用途廣泛泛,包括括用在糖糖果、面面包、餅餅干、蛋蛋糕、果果醬、果果凍、汽汽水和可可樂等食食品,飼飼料和牙牙膏等諸諸多方面面。糖精精目前仍仍主要應(yīng)應(yīng)用在軟軟飲料。美國(guó)約約有600的是是用在飲飲料上的的,還有有20的用在在餐桌甜甜味劑上上,有220的的是用在在口香糖糖、果凍凍等其他他食品。目前市

53、場(chǎng)場(chǎng)上的飼飼料用甜甜味劑產(chǎn)產(chǎn)品種類類很多,通常是是用糖精精加載體體或糖精精加甜味味增效劑劑加載體體,經(jīng)復(fù)復(fù)配加工工而成。但因其其成本的的因素和和加工工工藝的限限制,風(fēng)風(fēng)味一直直不是十十分理想想。少量量添加因因其甜度度不夠,且混合合不均勻勻,起不不到明顯顯的誘食食效果;加量添添加因其其后苦味味或苦澀澀味,反反而影響響飼料的的適口性性。2.3 工藝參參數(shù)設(shè)計(jì)計(jì)根據(jù)本課課題所設(shè)設(shè)計(jì)的生生產(chǎn)任務(wù)務(wù),參考考相關(guān)第第一線經(jīng)經(jīng)驗(yàn)和資資料,擬擬定操作作工藝的的參數(shù)如如下重氮鍋鍋操作條條件:甲酯和亞亞硝酸鈉鈉必須緩緩慢加入入溫度保持持在155以下亞硝酸鈉鈉比重和和甲酯比比重相同同重氮液應(yīng)應(yīng)為黃色色溶液置換鍋鍋操

54、作條條件:溫度保持持在100以下二氧化硫硫的溫度度小于440%,濃度在在0.88%為宜宜氨化鍋鍋操作條條件在10時(shí)加水水氨化,反應(yīng)溫溫度在770左右PH值保保持在99以上靜置后取取下層銨銨鹽液為為鄰甲酰酰苯磺酰酰亞胺銨銨溶液2.4 生產(chǎn)方方法和工工藝流程程設(shè)計(jì)生產(chǎn)方法法確定現(xiàn)在工業(yè)業(yè)上現(xiàn)行行的糖精精鈉生產(chǎn)產(chǎn)方法主主要有四四種,按按照生產(chǎn)產(chǎn)主要原原料的劃劃分為苯苯酐法和和甲酯法法鄰甲基基苯胺法法和苯酐酐二硫化化物法本設(shè)計(jì)采采用的是是相對(duì)優(yōu)優(yōu)秀的苯苯酐法。工藝流程程圖見下圖本篇設(shè)計(jì)計(jì)的主要要內(nèi)容是是二車間間的重氮氮化和氨氨化,所所以主要要流程如如下工藝流程程說明:先將由由水、硫硫酸與鹽鹽酸配制制好

55、的混混酸置于于重氮鍋鍋內(nèi),冷冷卻后開開始緩加加甲酯和和亞硝酸酸鈉溶液液的混合合液,重重氮溫度度保持在在 15以下,反應(yīng)終終點(diǎn)時(shí)淀淀粉碘化化鉀溶液液顯淡紫紫色,產(chǎn)產(chǎn)物為鄰鄰硫酸(鹽酸)重氮苯苯甲酸甲甲酯溶液液(簡(jiǎn)稱稱重氮液液)。在在置換鍋鍋內(nèi)將重重氮液降降溫至 10,加入入硫酸銅銅,通二二氧化硫硫進(jìn)行置置換,析析出鄰亞亞磺酸苯苯甲酸甲甲酯,約約 1 h 后后用 HH 酸測(cè)測(cè)試反應(yīng)應(yīng)終點(diǎn)應(yīng)應(yīng)褪色。然后加加入甲苯苯,通氯氯氣氯化化,以 2%聯(lián)聯(lián)苯胺乙乙醇溶液液測(cè)試顯顯深墨綠綠色為終終點(diǎn),靜靜置分層層,有機(jī)機(jī)層為鄰鄰甲酸甲甲酯苯磺磺酰氯甲甲苯溶液液(簡(jiǎn)稱稱磺酰氯氯)。依依次將磺磺酰氯和和水加入入胺化鍋

56、鍋,在 10時(shí)加氨氨水胺化化,溫度度可達(dá) 70,pHH 值 9 以以上,靜靜置后取取下層銨銨鹽液為為鄰甲酰酰苯磺酰酰亞胺銨銨溶液(簡(jiǎn)稱胺胺化液)。將胺胺化液放放入酸堿堿化鍋內(nèi)內(nèi),加入入甲苯和和 300%的鹽鹽酸到 pH 值為 1,酸酸析后降降溫至 20,取甲甲苯層水水洗去氯氯化銨得得不溶性性糖精甲甲苯溶液液。將此此溶液加加熱,加加入碳酸酸氫鈉中中和,調(diào)調(diào) pHH 值至至 3.844,靜置置后取水水層。然然后流經(jīng)經(jīng)第三車車間。2.5 技術(shù)特特點(diǎn)該法的主主要特點(diǎn)點(diǎn)是產(chǎn)品品收率高高、產(chǎn)品品質(zhì)量穩(wěn)穩(wěn)定且有有保證、污染能能治理、生產(chǎn)周周期比甲甲苯法短短等。生產(chǎn)過程程中還可可以根據(jù)據(jù)市場(chǎng)需需要隨時(shí)時(shí)調(diào)整生

57、生產(chǎn)工藝藝,采用用不用甲甲苯進(jìn)行行氯化反反應(yīng)或酸酸析反應(yīng)應(yīng),可以以得到固固體鄰甲甲酸甲酯酯苯磺酰酰氯或不不溶性糖糖精,兩兩者都可可以用作作農(nóng)藥中中間體。苯酐法的的生產(chǎn)過過程中雖雖然也存存在各種種類型的的副反應(yīng)應(yīng)發(fā)生,但其總總的收率率可達(dá) 80%以上,比甲苯苯法收率率提高一一倍以上上。苯酐法生生產(chǎn)則不不存在鄰鄰甲苯磺磺酰胺和和對(duì)甲苯苯磺酰胺胺等類似似產(chǎn)物,產(chǎn)品質(zhì)質(zhì)量?jī)?yōu)于于甲苯法法。苯酐法生生產(chǎn)過程程中存在在的廢物物有:堿堿母液廢廢水、含含硫酸銅銅廢酸水水、含不不溶性糖糖精廢酸酸水、氨氨尾氣、二氧化化氮尾氣氣、二氧氧化硫尾尾氣、氯氯尾氣、活性炭炭廢渣、蒸甲苯苯廢渣等等,工藝藝廢水量量比甲苯苯法少一

58、一倍?;钚蕴繌U廢渣可再再生使用用;蒸甲甲苯廢渣渣可作防防水建材材輔助材材料?;鼗厥盏漠a(chǎn)產(chǎn)物可作作為原料料繼使用用,也可可作為產(chǎn)產(chǎn)品銷售售。第3章 物料衡衡算基礎(chǔ)數(shù)據(jù)據(jù): 生產(chǎn)產(chǎn)規(guī)模為為80000個(gè)小小時(shí)30000噸噸糖精鈉鈉。所以以有3775kgg每小時(shí)時(shí)的產(chǎn)量量。 本設(shè)設(shè)計(jì)主要要涉及的的是第二二車間的的反應(yīng),第二車車間的分分子量以以及部分分?jǐn)?shù)據(jù)如如下。鄰氨基苯苯甲酸甲甲酯 分子子量1551 密度度為 11.1668g/ml鄰亞磺酸酸苯甲酸酸甲酯 分子量量2000鄰甲酸甲甲酯苯磺磺酰氯甲甲苯 分子子量2334.55鄰甲酰苯苯磺酰亞亞胺銨溶溶液 分子子量2000不溶性糖糖精 分子子量1883(注

59、注不包括括結(jié)晶水水)糖精鈉 分子量量2055(不包包括結(jié)晶晶水) 采用的反反應(yīng)物有有30%的的鹽酸0.1mmol/L的亞亞硝酸鈉鈉。20%質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)數(shù)的氨水水。99%純純度的小小蘇打其中亞硝硝酸鈉溶溶液需要要配置。3.1重重氮反應(yīng)應(yīng)釜的物物料衡算算 一份份子甲酯酯 重氮液液 (與與兩分子子的酸)亞硝酸鈉 重氮反應(yīng)釜甲酯鹽酸水其中由于于反應(yīng)過過后的溶溶液會(huì)讓讓淀粉碘碘化鉀溶溶液變色色,所以以則溶液液中依舊舊存在亞亞硝酸鈉鈉,也就就是可知知亞硝酸酸鈉為稍稍微過量量。按照照1:11.0005來計(jì)計(jì)算。又又有重氮氮反應(yīng)中中的酸液液需要過過量,已已知反應(yīng)應(yīng)后的重重氮液基基本上是是呈中性性,所以以大概過過

60、量500%也就就是1:2.55。按照每小小時(shí)流經(jīng)經(jīng)的液體體為Xmmol來來算則可可以得出出甲酯的質(zhì)質(zhì)量=1151XX亞硝酸鈉鈉的質(zhì)量量=1.0055X69=69.3455X鹽酸的質(zhì)質(zhì)量=22.5XX36.5=991.225X亞硝酸鈉鈉溶液中中水的質(zhì)質(zhì)量=110X18=1800X鹽酸中水水的質(zhì)量量=911.255X/337=2212.92XX又可知此此重氮反反應(yīng)因?yàn)闉榉磻?yīng)物物過量,所以反反應(yīng)程度度很高,按照999.99%算基基本上可可以忽略略不計(jì)算算為1000%反應(yīng)后結(jié)結(jié)果為重氮液質(zhì)質(zhì)量=1198.5X反應(yīng)生成成的水=36XX氯化鈉=58.5X所以衡算算結(jié)果如如下:設(shè)備入料質(zhì)量出料質(zhì)量重氮釜甲酯

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