實(shí)驗(yàn)一、水泥中二氧化硅的測(cè)定

1、 3/31、實(shí)驗(yàn)一、水泥中二氧化硅的測(cè)定 工業(yè)分析實(shí)驗(yàn)報(bào)告 工分專(zhuān)業(yè) 091 班 姓名 學(xué)號(hào) 日期 實(shí)驗(yàn)（ 一 ） 水泥中二氧化硅含量的測(cè)定 一、方法原理 氟硅酸鉀容量法是測(cè)定水泥中二氧化硅的間接方法。試樣經(jīng)熔劑苛性堿（KOH ）在溫度650700熔融后，加入硝酸使硅生成游離硅酸。在有過(guò)量的氟、鉀離子存在的強(qiáng)酸性溶液中，使硅形成氟硅酸鉀（K 2SiF 6）沉淀，經(jīng)過(guò)濾、洗滌及中和殘余酸后，加沸水使氟硅酸鉀沉淀水解生成等物質(zhì)的量的氫氟酸，然后以酚酞為指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定，終點(diǎn)顏色為粉紅色。 SiO 2 + 2KOH K 2SiO 3 + H 2O SiO 32- + 6F -

2、+ 6H + SiF 62- + 3H 2O SiF 62- + 2K + K 2SiF 6 K 2SiF 6 + 3H 2O 2KF + H 2SiO 3 + 4HF HF + NaOH NaF + H 2O 二、試劑 1、 氫氧化鉀：固體，分析純。 2、 氟化鉀溶液：150g/L ，稱(chēng)取150g 氟化鉀（KF.2H 2O ）于塑料杯中，加水溶 解后，用水稀釋至1L ，貯于塑料布瓶中。 3、 氯化鉀溶液：50g/L ，稱(chēng)取50g 氯化鉀（KCL ）溶于水中，用水稀釋至1L ， 貯于試劑瓶中。 4、 氯化鉀己醇溶液：50g/L ，稱(chēng)取5g 氯化鉀（KCL ）溶于50ml 水中，加 入50ml

3、，95%（體積分?jǐn)?shù)）己醇，混勻。 5、 酚酞指示溶液：將1g 酚酞溶于100ml,95%己醇中。 6、 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 ；c(NaOH)=0.15mol/L,將60g 氫氧化鈉溶于10L 水中，充分混勻，貯于帶膠塞的硬質(zhì)玻璃瓶中或塑料瓶中。 7、 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定：稱(chēng)取約0.8g （精確至00001）鄰苯二甲酸氫鉀 （C 8H 5KO 4），置于400ml 燒杯中，加入約150ml 新煮過(guò)己用氫氧化鈉溶液中和至酚酞呈現(xiàn)微紅色的冷水中，攪拌，使其溶解，加入67滴酚酞指示液，用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微紅色。 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度按下式計(jì)算： 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)二氧化硅的滴定度按下式計(jì)

4、算： 三、儀器 滴定分析法常用儀器。 四、測(cè)定步驟 2 .2041000 )(?= V m NaOH c 02 .15)(2?=NaOH C T sio 稱(chēng)取約0.5g 試樣，精確至0.0001g ，置于鎳坩堝中，加入67g 氫氧化鉀，在650700的高溫下熔融20min ，取出冷卻，將坩堝放入有100ml 近沸騰水的燒杯中，蓋上表面皿，于電熱板上適當(dāng)加熱，待熔塊完全浸出后，取出坩堝，用水沖洗坩堝和蓋，在攪拌下一次加入30ml 鹽酸，再加入1ml 硝酸，用熱鹽酸（1+5）洗凈坩堝和蓋，將溶液加熱至沸，冷卻，然后移入250ml 容量瓶中，用水稀釋至刻度線(xiàn)，搖勻。（此溶液供氧化鐵、氧化鋁測(cè)定用）。

5、 吸取50.00ml 溶液,放入300ml 塑料杯中,加入15ml 硝酸,攪拌,冷卻至30以下,加入氯化鉀,仔細(xì)攪拌至飽和并有少量氯化鉀析出,再加2g 氯化鉀及10ml 氟化鉀（10g/L)溶液,仔細(xì)攪拌,放置1520min.用中速濾紙過(guò)濾,用氯化鉀(50g/L)溶液洗滌塑料杯及沉淀3次.將濾紙連同沉定取下放于原塑料杯中,沿杯壁加入10ml30以下的氯化鉀-乙醇溶液及1ml 酚酞指示劑(10g/L),用c(NaOH)=0.15mol/L 的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液中和末洗盡的酸,仔細(xì)攪動(dòng)濾紙并以之擦洗杯壁直至溶液呈紅色.向杯中加入200ml 沸水,用c(NaOH)=0.15mol/L 的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微紅色. 二氧化硅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算: 四、實(shí)驗(yàn)記錄與計(jì)算 1、0.15 mol/L NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定 編 號(hào) 1 2 3 4 KHP 的質(zhì)量，g 消耗NaOH 標(biāo)液的體積，ml NaOH 標(biāo)液的濃度,mol/L NaOH 標(biāo)液的平均濃度,mol/L 極差相對(duì)值， 計(jì)算示例: 22.20410001?= V m X 2、水泥樣品的測(cè)定 項(xiàng) 目 1 2 試樣質(zhì)量, g NaOH 標(biāo)液的濃度,mol/L 消耗NaOH 標(biāo)液的體積. ml 空白消耗NaOH 標(biāo)液的體積. ml 消耗NaOH 標(biāo)液的體積, ml 二氧化硅的含量,% 二氧化硅的平均含量,% % 10010