化學實驗酸堿滴定管的使用方法(圖)

化學實驗酸堿滴定管的使用方法（圖）滴定管（酸式、堿式）的使用方法滴定管是滴定時用來準確測量流出的滴定劑體積的量器。50mL25mL0.1mL0.01mL。實驗室最常用的滴定管有兩種：其下部帶有磨口玻璃活塞的酸式滴定管（也稱具塞滴定管），如圖3-5(a)所示；另一種是堿式滴定管，它的下端連接像皮軟管，內(nèi)放玻璃珠，橡皮管下端再連尖嘴玻璃管，見圖3-5(b)。3-5酸式滴定管只能用來盛放酸性、中性或氧化性溶液，不能盛放堿液，磨口玻璃活塞會被堿類溶液腐蝕，放置久了會粘連住。堿式滴定管用來盛KMnO4I2AgNO3近年來又制成了聚四氟乙烯酸堿兩用滴定管，其旋塞是用聚四氟乙烯材料做成的，耐腐蝕、不用涂油、密封性好。本書主要介紹前兩種滴定管的洗滌和使用方法。滴定管使用前的準備油污，則用洗滌劑和滴定管刷洗滌，或直接用超聲波洗滌器洗滌。凈的滴定管的內(nèi)壁應完全被水均勻潤濕而不掛水珠?；钊坑秃蜋z漏。酸式滴定管使用前，應檢查活塞轉(zhuǎn)動是否靈活指蘸取少量（切勿過多）凡士林，在活塞大頭端涂極薄的一層（活塞孔），動活塞（不要來回轉(zhuǎn)），用小孔膠圈套在玻璃旋塞小頭槽內(nèi)，防止塞子滑出而損壞。堿式滴定管使用前應檢查橡皮管長度是否合適，是否老化變質(zhì)。要求橡皮管內(nèi)玻璃珠的大小合適，能靈活控制液滴。如發(fā)現(xiàn)不合要求，應重新裝玻璃珠和橡皮管。滴定管使用之前必須嚴格檢查，確保不漏。檢查時，將酸式滴定管裝滿蒸餾水，把它垂直夾在滴定管架上，放置5min。觀察管尖，是否有水滴滴下，活塞縫隙處是否有水滲出，若不漏，將活塞旋轉(zhuǎn)180°，靜置5min，再觀察一次，無漏水現(xiàn)象即可使用。堿式滴定管只需裝滿蒸餾水直立5min，若管尖處無水滴滴下即可使用。檢查發(fā)現(xiàn)漏液的滴定管，必須重新裝配，直至不漏，滴定管才能使用。檢漏合格的滴定管，需用蒸餾水洗滌3～4次。裝入溶液和趕氣泡。應小心地直接倒入滴定管中，不能用其它容器（如燒杯、漏斗等）轉(zhuǎn)移溶液。其次，在加滿操作溶液之前，應先用少量此種操作溶液洗滴定管2～3端無刻度處，稍微傾斜，右手拿住細口瓶往滴定管中倒入操作溶液，讓溶10mL為使溶液充滿出口管（不能留有氣泡），在使用酸式滴定管時，右手拿滴定管上部無刻度處，滴定管傾斜約30°，左手迅速打開活塞使溶液沖出，從而可使溶液充滿全部出口管。如出口管中仍留有氣泡，可重復操作幾次。如仍不能使溶液充滿，可能是出口管部分未洗滌干凈，必須重新洗滌。對于堿式滴定管應注意玻璃珠下方的洗滌。用操作溶液洗滌完后，將其裝滿溶液垂直地夾在滴定管架上，左手拇指和食指放在稍高于玻璃珠所在的部位，并使橡皮管向上彎曲（見圖3-6），出口管斜向上，往一旁輕輕提高擠捏橡皮管，使溶液從管口噴出，再一邊捏橡皮管，一邊將其放直，這樣可排除出口管的氣泡，并使溶液充滿出口管。氣泡后，加入操作溶液使之在“0”0.00mL0.00mL3-6滴定管的使用1）使用酸式滴定管時，用左手控制活塞，無名指和小指向手心彎曲，輕輕抵住出口管，大拇指在前，食指和中指在后，手指略微彎曲，輕輕向內(nèi)扣住活塞，手心空握，如圖3-7（a）所示。轉(zhuǎn)動活塞時切勿向外（右）用力，以防頂出活塞，造成漏液。也不要過分往里拉，以免造成活塞轉(zhuǎn)動困難，不能自如操作。使用堿式滴定管時，左手拇指在前，食指、中指在后，三指尖固定住橡皮管中玻璃珠，擠橡皮管內(nèi)玻璃珠的外側(cè)（以左手手心為內(nèi)），使其與玻璃珠之間形成一條縫隙，從而放出溶液，見圖3-7（b）。注意不能捏玻璃珠下方的橡皮管，當松開手時空氣進入而形成氣泡，也不要用力捏硬度玻璃珠，或使玻璃珠上下移動。要能熟練自如地控制滴定管溶液流速的技術：①使溶液逐滴連續(xù)滴出；②只放出一滴溶液；③使液滴懸而未落（滴定管的管尖，在瓶內(nèi)靠下時即為半滴。工廠中，熟練的分析工快速旋轉(zhuǎn)一周活塞也可為半滴。）。右手拇指、食指2～3cm1cm。左手按前述方法操作滴定管，右手用手腕的力量搖動錐形瓶，使瓶內(nèi)液體逆時針方向作水平圓周運動，邊滴加溶液邊搖動錐形瓶（注意不要用大臂帶動小臂搖，在整個滴定過程中，大臂始終處于放松狀態(tài)。），見圖3-7（c）。3-7在整個滴定過程中，左手一直不能離開活塞使溶液自流。搖動錐形瓶不要前后振動。一般在滴定開始時，無可見的變化，滴定速度可稍快，一般為10mL/min3～4/。滴定到一定時候，滴落點周圍出現(xiàn)暫時性的顏色變化。在離滴定終點較遠時，顏色變化立即消逝。臨近終點時，變色甚至可以暫時地擴散到全部溶液，不過在搖動1～2次后變色完全消逝。此時，12～3表示離終點已經(jīng)很近。微微轉(zhuǎn)動活塞使溶液在懸出口管嘴上形成半滴，但未落下，用錐形瓶內(nèi)壁將其沾下。然后將瓶傾斜把附于壁上的溶液洗入瓶中，再搖勻溶液。如此重復直至剛剛出現(xiàn)達到終點時出現(xiàn)的顏色而又不再300.000.00滴定完畢，棄去滴定管內(nèi)剩余的溶液，不得倒回原瓶。用自來水、蒸餾水沖洗滴定管，并裝入蒸餾水到刻度以上，用一小玻璃管套在管口上，保存?zhèn)溆?。滴定管讀數(shù)。滴定開始前和滴定終了都要讀取數(shù)值。讀數(shù)時可將滴定管夾在滴定管夾上，也可以從管夾上取下，用右手大拇指和食指捏住滴定管上部無刻度處，使滴定管自然下垂，兩種方法都應使滴定管保持垂直。在滴定管中的溶液形成一個彎液面，無色或淺色溶液的彎液面下緣比較清晰，易于讀數(shù)。讀數(shù)時，使彎曲液面的最低點與分度線上邊緣的水平面相切，視線與分度線上邊緣在同一水平面上，以防止誤差。因為液面是球面，改變眼睛的位置會得到不同的讀數(shù)，見圖3-8（a）。3-8方形（3cm1.5cm）的白紙制成。讀數(shù)時，手持讀數(shù)卡就在滴定管背1mm3-8（b）。在使用帶有藍色襯背的滴定管時，液面呈現(xiàn)三角交叉點，應讀取交叉點與刻度相交之點的讀數(shù)。見圖3-8（c）。顏色太深的溶液，如KMnO4、I2溶液等，彎曲液面很難看清楚，可讀取液面兩側(cè)的最高點，此時視線應與該點成水平。必須注意，初讀數(shù)與終點讀數(shù)應采用同一讀數(shù)方法。剛剛添加完溶