個(gè)有機(jī)合成定性實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn) 三苯基膦實(shí)驗(yàn)儀器和250ml三口圓底燒瓶（1個(gè)，100ml圓底燒瓶（1個(gè)，N2鋼甁（備1個(gè)電，升降架（1個(gè)，50ml滴液漏斗（2個(gè)，150－200℃溫度計(jì)（1根，配合適橡膠塞，回流，100m，250ml，100ml均為24?？?.5（050ml（0.249mol1003ol實(shí)驗(yàn)步驟說(shuō)明反應(yīng)開始。此時(shí)，開始同時(shí)滴加剩余的26g氯苯和11.4g三氯化磷（和20ml甲苯45－501h，使反應(yīng)徹底。冷驗(yàn)裝置？），重結(jié)晶得到的濕產(chǎn)品用少量乙醇洗滌后，進(jìn)行干燥。三苯基瞵的79.5－實(shí)驗(yàn) 三苯基甲醇學(xué)習(xí)由Grignard反應(yīng)醇的方法，熟悉Grignard試劑的條件，掌握無(wú)水實(shí)驗(yàn)儀器和藥品：250ml三口燒瓶（1個(gè)、100ml圓底燒瓶（1個(gè)，冷凝管（1根攪拌裝置（11根，50ml滴液漏斗（1個(gè)，氯化鈣干燥管（1個(gè)，（102550ml150ml，玻璃棒（1根）75°彎管（1根，直形冷凝管（1根，接液管（1只，碘量瓶，100ml梨形分液漏斗，水蒸汽蒸餾（1套1醚（沸程60－90℃，冰，濾紙。注：試劑均為分析純實(shí)驗(yàn)步驟：在250ml三口燒瓶上分別安裝電動(dòng)攪拌棒、冷凝管及滴液漏斗（所有儀器及試在冷凝管上口裝上氯化鈣干燥管。瓶?jī)?nèi)裝入1.5g鎂條（0.06mol，鎂條應(yīng)用砂紙刨光、一混合均勻。在攪拌下，由滴液漏斗滴入約5ml混合液，反應(yīng)很快開始，氣泡不斷出現(xiàn)（如副產(chǎn)物聯(lián)苯的生成。滴加完畢后，再用溫水浴加熱回流0.5h，使鎂條反應(yīng)完全。（9.0g，0.06mol）和10ml無(wú)水乙醚的混合液。滴加完畢后，再用溫水浴加熱回流0.5h。繼續(xù)斗進(jìn)行抽濾，得三苯甲醇粗品。粗品可用75％乙醇進(jìn)行重結(jié)晶。干燥后產(chǎn)品測(cè)定，熔點(diǎn)160-162℃，純粹三苯甲醇的為164.2℃（的測(cè)定可以不做）實(shí)驗(yàn) 乙酰二茂鐵學(xué)習(xí)由Friedel－Crafts?；磻?yīng)芳酮的原理和方法；掌握用薄層色譜法反實(shí)驗(yàn)儀器和100ml碘量瓶（1個(gè)（1個(gè)（1個(gè)，500ml（10ml，25ml100ml載玻片能放進(jìn)去，表面皿（1個(gè)（1個(gè)，真空干燥器，滴管（1個(gè)，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，測(cè)定儀器（1套。mol0.10mol甲醇，二氯甲烷，己烷，Ⅲ級(jí)活性的氧化鋁，石英砂，石油醚（60-90），冰，濾紙，玻璃實(shí)驗(yàn)步驟100ml1g10ml60℃的水浴上加熱15min然后將反應(yīng)混合物傾入盛有40g碎冰的500ml燒杯10ml20-25g15min，抽濾濾紙，蓋上表面皿，讓展開劑蒸氣飽和5～10min。將點(diǎn)好樣的硅膠G板的放入燒杯中展開。層析板從上到下出現(xiàn)黃色、橙色和紅色三個(gè)點(diǎn)，分別代表二茂鐵、乙酰二茂鐵1，1’—二乙?；F，測(cè)量并計(jì)算Rf值。觀察色斑的大小變化，判斷反應(yīng)進(jìn)程。純乙酰二茂鐵熔點(diǎn)85℃實(shí)驗(yàn) 用紙色譜分離和鑒定氨基2×15cm大試管（5個(gè)，配套軟木塞，250ml錐形甁（4個(gè)（1把合液，展開劑為5：4：1的水－正丁醇－冰醋酸（體積比），2三酮乙醇溶液，新華Ⅰ實(shí)驗(yàn)步驟到試管壁上。用軟木塞塞好試管，置于250ml錐形甁中，使之略微傾斜。側(cè)點(diǎn)樣，樣點(diǎn)直徑不得超過(guò)2mm。待樣點(diǎn)干后，剪去濾紙條上端手持部分，的置于事溶劑到達(dá)“