中藥制劑分析計(jì)算題

PAGEPAGE8中藥制劑分析中藥制劑中重金屬和砷鹽的檢查取地奧心血康樣品1g，照熾灼殘?jiān)鼨z查法（中國藥典2005版附錄）的殘?jiān)?，依法檢查（中國藥典2005版第一部附錄第二法，如果標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液10μgPb/m）取用量為2ml，重金屬限量為多少？取黃連上清丸51g，混合，加少500-600℃熾灼使完全灰化，放冷，加鹽酸7ml使溶解，再加水21m，依法檢查（中國藥典2005版附錄（1μgAs/ml）取用量為2ml，應(yīng)取供試品多少克？中藥制劑胃舒中吳茱萸堿的含量測(cè)定采用HPLC(mg/。①HPLC條件從略。0.06mg/ml0.04mg/ml10μl144000100000。③樣品測(cè)定：精密稱取胃舒樣品0.1250g，準(zhǔn)確加入流動(dòng)相10ml，稱重，超聲提取30min流動(dòng)相補(bǔ)足重量，過濾，精密吸取續(xù)濾液500μl2ml容量瓶中，流動(dòng)相定容，過0.45μm濾膜，取10μl82500。1. （1）解：根據(jù)限量計(jì)算公式：雜質(zhì)限量雜質(zhì)最大允許量100% （1分）樣品量雜質(zhì)限量（L標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（V標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（C100%樣品量（S） （1分）LVCS

100%則有L

2.00.000010100%0.0020%百萬分之二十 （2.5分）1.0答：地奧心血康樣品重金屬限量為百萬分之二十。（0.5分）（2） 解：根據(jù)限量計(jì)算公式：雜質(zhì)限量雜質(zhì)最大允許量100% （1分）樣品量雜質(zhì)限量（L標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（V標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（C100%樣品量（S） （1LVCS

100%分）則：SVC

2.01106S

1.0g （2.5分）L 21061.0（0.5分）2.解：（1）外標(biāo)二點(diǎn)法定量設(shè)峰面積積分值A(chǔ)=a+bm（1分）m1=0.06×10=0.6gm2=0.04×10=0.4g（1分）則b

AA2 1m m2

144000100000220000 （1分）0.60.4a1(AA)1b(m

m)1100000)1220000(0.60.4)12000（1）2 1 2 2

2 2 2得到直線方程 A=12000+220000m （1分）m

A12000

8250012000

0.32(g) （2）220000 2200000.3220.510吳茱萸堿含量 100.1250

10.24(mg/g)

（2.5分）答：胃舒中吳茱萸堿的含量為10.24mg/g。 （0.5分五．中藥制劑分析方案設(shè)計(jì)（10分）1.；。B二、選擇題（每小題1分，共40分）從每題的5個(gè)備選答案中，選擇一個(gè)最佳答案，并將其涂在答題卡相應(yīng)位置上。四．計(jì)算題（每題10分，共20分）中藥制劑中重金屬和砷鹽的檢查取注射用雙黃連（凍干，加硝酸鎂乙醇液3ml，點(diǎn)燃，燃盡后，先用小火熾灼至完全灰化，放冷，加鹽酸5ml與水21ml使溶解，依法檢查其砷鹽（2000版附錄Ⅳ標(biāo)準(zhǔn)砷溶液（1μgAs/ml）2ml，雜質(zhì)限量為多少？取麻仁丸樣品適量，照熾灼殘?jiān)鼨z查法（2000版附錄ⅣJ）熾灼至完全灰化。取遺留的殘?jiān)?，依法檢查（中國藥典2000版附錄ⅣE第二法鉛溶液（10μgAs/ml）2ml，應(yīng)取供試品多少克？中藥制劑香連丸中小檗堿的含量測(cè)定采用HPLC計(jì)算樣品中小檗堿的百分含量。①HPLC條件從略。0.00448mg/ml0.0112mg/ml10l2011547967。③樣品測(cè)定：精密稱得65℃干燥至恒重的香連丸粉末0.2512g，置50ml索氏提取器中，加甲醇45ml提取至無色，回收甲醇后，殘留物用95%甲醇定容至50ml，取適量用微孔濾膜（0.45m）過濾后，進(jìn)樣10l，小檗堿的峰面積積分值為49821。2. （1）解：根據(jù)限量計(jì)算公式：雜質(zhì)限量雜質(zhì)最大允許量100% （1分）樣品量雜質(zhì)限量（L標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（V標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（C100%樣品量（S） （1分）VCL 100%S則有L

21.01060.4

100%0.0005%百萬分之五 （2.5分）答：注射用雙黃連（凍干）樣品重金屬限量為百萬分之五。（0.5分）（2） 解：根據(jù)限量計(jì)算公式：雜質(zhì)限量雜質(zhì)最大允許量100% （1分）樣品量雜質(zhì)限量（L標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（V標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（C100%樣品量（S） （1VCL 100%S分）VC則：S S

2.010106

2.0g （2.5分）L 101062.0（0.5分）2.解：（1）外標(biāo)二點(diǎn)法定量設(shè)峰面積積分值A(chǔ)=a+bm （1分）m1=0.00448×10=0.0448g m2=0.0112×10=0.112g （1分）則b

AA2 1m m2

4796720115414464.29 （1分）0.1120.04481 1 1 1a (AA) b(mm) (4796720115) 414464.29(0.04480.112)15472 1（1）

2 2 1

2 2 2得到直線方程 A=1547+414464.29m （1分）m

A1547 49821

0.1165(g) （2）414464.29 414464.290.116550103小檗% 10 1000.23 （2.5分）0.2512答：香連丸中鹽酸小檗堿的百分含量為0.23%。 （0.5分）五、計(jì)算題（25分）中藥制劑胃樂中的吳茱萸堿含量（HPLC法）測(cè)定采用外標(biāo)兩點(diǎn)法。①標(biāo)準(zhǔn)曲線制備：分別取0.05mg/mL和0.02mg/mL的吳茱萸堿對(duì)照品溶液進(jìn)樣20μL測(cè)定，面積分別為240000,100000。②樣品測(cè)定：精密稱取樣品0.100g，準(zhǔn)確加入流動(dòng)相10mL稱重，超聲提取30min，稱重后用流動(dòng)相補(bǔ)足重量，過濾，精密吸取續(xù)濾液500μL于2mL容量瓶，流動(dòng)相定容，過0.45μm濾膜，取濾液進(jìn)樣20μL測(cè)定，測(cè)得面積160000。請(qǐng)計(jì)算樣品中吳茱萸堿的含量（mg吳茱萸堿/g胃樂（10分）求某物質(zhì)當(dāng)μeo=8.1108m2/(v﹒s)V=27kvL=62cml=55cmCZE中的遷移時(shí)間。（8分）取刺五加浸膏0.5g，置坩堝中，緩緩熾灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5mL 使?jié)駶?rùn)，用小火加熱至硫酸蒸氣除盡，在500～600℃熾灼使完全灰化，放冷，加鹽酸1mL與水15mL,攪拌使溶解，移至50mL納氏比色管中，用水稀釋至35mL，依法檢查《中國藥典2000年版第一部附錄X含鐵不得過0.003%應(yīng)取標(biāo)準(zhǔn)鐵溶（10μgFe/mL）多少毫升？（7分）六、分析方案設(shè)計(jì)題（10分）ft楂化滯丸的質(zhì)量分析方案設(shè)計(jì)組成：ft楂、麥芽、六神曲、檳榔、萊菔子、牽牛子制法：以上六味，粉碎成細(xì)粉，過篩，混勻；此粉末加紅糖、煉蜜適量制成大蜜丸，即得。要求：請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)本品的定性鑒別、檢查及含量測(cè)定分析方法。答案要點(diǎn)：定性鑒別：125μm。果皮細(xì)胞縱列，常有1248～80μm。種皮碎片黃色或棕紅色，細(xì)胞小，多角形，壁厚。薄層鑒別：對(duì)方中ft楂進(jìn)行鑒別，ft檢查：應(yīng)符合藥典中有關(guān)丸劑的各項(xiàng)檢查（檢查方法及限度可參看藥典）水分測(cè)定重量差異裝量差異溶散時(shí)限含量測(cè)定：ft含量測(cè)定多用薄層掃描法。ft楂化滯丸項(xiàng)下含量測(cè)定即選用薄層掃描法測(cè)定ft的含量。度試驗(yàn)、重現(xiàn)性試驗(yàn)、回收率試驗(yàn)等。樣品含量測(cè)定：在以上優(yōu)選條件基礎(chǔ)上，對(duì)三批樣品進(jìn)行含量測(cè)定，并制定其含量范圍。附參考答案五、計(jì)算題1．解：采用外標(biāo)二點(diǎn)法定量：m=0.05×20=1g，m=0.02×20=0.4g1 2ma 1mAA

10.4 4.29106240000100000mb m

1 2m2

a

A

10.4 0.6 1(240000+100000)2 2 1

2 140000 2=－0.0286∴m＝4.29×10-6A﹣0.0286將樣品測(cè)得值A(chǔ)代入：m＝4.29×10-6×160000﹣0.0286＝0.658μgP%=0.658/20210/0.513.2(mg/g)i 0.1000胃樂中吳茱萸堿的含量為13.2mg吳茱萸堿/g胃樂。t

l/eo

0.55m/8.1108m2(vs)1156s2.6minm V/L 27000v/0.62m解：V

0.531010106

1.5mL五、計(jì)算題（20分）1.左金丸中小檗堿的含量測(cè)定。精密稱取本品粉末1.025g，置索氏提取器中，加鹽酸-甲醇（1:100）適量，加熱回流提取至提取液無色。將提取液移至50mL量瓶中，加鹽酸-甲醇（1:100）稀釋至刻度，搖勻。精密量取5mL，置氧化鋁柱上，用乙醇25mL洗脫，收集洗脫液，置50mL量瓶中，加乙醇至刻度，搖勻。精密量取2mL50mL量瓶中，用0.05mol/L硫酸液稀釋至刻度，搖勻。照分光光度法，在345nm處測(cè)定吸收度為0.382。另外，測(cè)得本品的干燥失重為7.23%，已知鹽酸小檗堿（C

H20 17

·HCl）4吸收系數(shù)（E1%為728，本品按干燥品計(jì)算，每1g含生物堿以鹽酸小檗（CH

NOHCl）計(jì)，不得小60mg。問本品中鹽酸小檗堿的含量是否合格？（10分）

20 17 4解：以上方法，未干燥品取樣量為W（g，則每1g供試品含總生物堿以鹽酸小檗樣堿計(jì)，含量（mg/g）含 量 （ mg/g ） ＝( A )×50.00×50.00×50.00×1000

0.382樣1-干燥失% 100 5.00 2.00

7281.025(1

1.25105＝69.0（mg/g）＞60mg/g該制劑中鹽酸小檗堿的含量合格。取注射用雙黃連（）0.40g2%硝酸鎂乙醇液3mL，點(diǎn)燃，燃盡后，先用小火熾灼至完全灰化，放冷，加鹽酸5mL與水21mL使溶解，依法檢查其砷鹽《中國藥典》2000年版附錄ⅣF。如果標(biāo)準(zhǔn)砷溶液（1μgAs/mL）取用量為2mL，雜質(zhì)限量為（10分）2L

21.0106100%0.0005%百萬分之五0.4計(jì)算題：標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液濃度計(jì)算[Pb(NO3)2