TLC法測(cè)定黃芪白術(shù)婦康膠囊中蒼術(shù)、金銀花

TLC法測(cè)定黃芪白術(shù)婦康膠囊中蒼術(shù)、金銀花〔〕:

摘要：目的建立黃芪白術(shù)婦康膠囊的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)。方法采用薄層色譜法〔TLC法〕鑒別黃芪白術(shù)婦康膠囊處方中的蒼術(shù)、金銀花，建立黃芪白術(shù)婦康膠囊的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)。結(jié)果蒼術(shù)、金銀花薄層鑒別效果較好，用此方法可以更好地控制處方質(zhì)量。結(jié)論所建立的TLC法測(cè)定方法準(zhǔn)確簡(jiǎn)便、專(zhuān)屬性強(qiáng)、重現(xiàn)性好，可用于黃芪白術(shù)婦康膠囊的質(zhì)量控制。

關(guān)鍵詞：黃芪白術(shù)婦康膠囊；蒼術(shù)；金銀花；薄層色譜法

本文引用格式：劉麗，郭洪麗.TLC法測(cè)定黃芪白術(shù)婦康膠囊中蒼術(shù)、金銀花[J].世界最新醫(yī)學(xué)信息文摘,2022,19(75):157-158.

0引言

薄層色譜法〔TLC法〕為進(jìn)展藥品成分定性定量分析的有效方法，能有效測(cè)定藥品有效成分及含量[1-5]。黃芪白術(shù)婦康膠囊這種藥物目前廣泛應(yīng)用于臨床婦科疾病的治療中，是由白術(shù)、蒼術(shù)、白芍、車(chē)前子、澤瀉、柴胡、茵陳虎杖、徐長(zhǎng)卿、金銀花、甘草、牛膝20味中藥組成的復(fù)方制劑，具有健脾益氣、升陽(yáng)除濕成效，用于月經(jīng)不調(diào)、痛經(jīng)等婦科疾病。由于該處方藥味多，原標(biāo)準(zhǔn)較簡(jiǎn)單，不能有效的控制藥品質(zhì)量，因此增加蒼術(shù)、金銀花的薄層色譜鑒別，可以更有效地控制黃芪白術(shù)婦康膠囊的內(nèi)在質(zhì)量。

1儀器、試藥

成像系統(tǒng)為CAMAG；對(duì)照藥材與對(duì)照品主要為：蒼術(shù)、金銀花、綠原酸對(duì)照品，所用試劑都是分析純。

2方法與結(jié)果

2.1蒼術(shù)

蒼術(shù)具有燥濕健脾，祛風(fēng)散寒，明目的成效。用于濕阻中焦，脘腹脹滿(mǎn)，泄瀉，水腫，腳氣痿躄，風(fēng)濕痹痛，風(fēng)寒感冒，夜盲，眼目昏澀等。

取本品內(nèi)容物4g，加乙醚20ml，回流30min。濾過(guò)，取藥渣，揮去乙醚，參加20ml的甲醇，同時(shí)應(yīng)用超聲處理，時(shí)間保持在20min左右，得到濾液將其蒸干，在剩余的殘?jiān)袇⒓?ml的甲醇以到達(dá)溶解的目的，得到的溶液為供試品溶液。將0.8g的蒼術(shù)對(duì)照藥材應(yīng)用同樣的方法制成對(duì)照藥材溶液。施行照薄層色譜法試驗(yàn)，將已經(jīng)制備好的溶液分別取5micro;l，然后分別在一樣的硅膠G薄層板上作用，展開(kāi)劑為：石油醚(60-90℃)-乙酸乙酯(20:1)，然后施行展開(kāi)、取出、晾干，噴以5％對(duì)二甲氨基苯甲醛的10%硫酸乙醇溶液，然后加熱，一直到顯示明晰的斑點(diǎn)。在供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜對(duì)應(yīng)的部位顯示出一樣的污綠色主斑點(diǎn)。

將制備的陰性對(duì)照溶液展開(kāi)，結(jié)果，陰性對(duì)照無(wú)干擾〔見(jiàn)以下列圖〕。說(shuō)明，該方法專(zhuān)屬性較好，可作為黃芪白術(shù)婦康膠囊中蒼術(shù)的鑒別方法。

斑點(diǎn)順序從左至右依次為：1、陰性2、蒼術(shù)對(duì)照藥材〔批號(hào)：120932-202205〕3、樣品14、樣品15、樣品1

溫度：20℃相對(duì)濕度：40%

薄層板：青島海洋化工廠(chǎng)分廠(chǎng)硅膠板〔100x100mm，厚度：0.20-0.25mm,批號(hào)：20220228〕本項(xiàng)為蒼術(shù)的薄層色譜鑒別。以相關(guān)文獻(xiàn)內(nèi)容為鑒別項(xiàng)對(duì)該項(xiàng)鑒別進(jìn)展研究，所應(yīng)用的供試品溶液、對(duì)照藥材溶液與上述方法一樣，對(duì)于陰性對(duì)照溶液的制備要嚴(yán)格按照制備步驟施行，最終制成陰性樣品，再按正文供試品溶液的方法制備。展開(kāi)劑石油醚(60-90℃)-乙酸乙酯(20:1)，檢視條件按照上述步驟方法施行。經(jīng)過(guò)分析，試驗(yàn)結(jié)果為：在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上的供試品色譜中，得到的為污綠色的主斑點(diǎn)。結(jié)果顯示：薄層色譜斑點(diǎn)別離效果很好，具有較好的重現(xiàn)性，陰不會(huì)對(duì)陰性對(duì)照造成任何的干擾，故列入正文。另外展開(kāi)劑為石油醚(60-90℃)-丙酮(9:2)，然后依次

施行展開(kāi)，取出，晾干步驟，噴以10%硫酸乙醇溶液，施行加熱操作一直到顯色清楚。研究結(jié)果得出：薄層色譜斑點(diǎn)別離效果佳，并且不會(huì)對(duì)陰性對(duì)照造成任何影響，這一系列的結(jié)果顯示這種方法具有較好的專(zhuān)屬性【6】。

因第二種展開(kāi)系統(tǒng)中蒼術(shù)對(duì)照藥材所顯的污綠色主斑點(diǎn)近處有一斑點(diǎn)，而第一種展開(kāi)系統(tǒng)效果比第二種展開(kāi)系統(tǒng)要好，因此選用第一種。

我們系統(tǒng)地比擬了自制板、兩個(gè)廠(chǎng)家預(yù)制板，圓點(diǎn)點(diǎn)樣、條斑點(diǎn)樣及不同展開(kāi)溫度等情況，研究結(jié)果顯示：本法具有較好的耐用性，因此可以收入正文。

2.2金銀花

金銀花具有清熱解毒，疏散風(fēng)熱的成效。用于癰腫疔瘡，喉痹，丹毒，熱毒血痢，風(fēng)熱感冒，溫病發(fā)熱[7,8]。

取本品內(nèi)容物4g，加乙醚20ml，回流30min。濾過(guò)，取藥渣，揮去乙醚，參加20ml的甲醇，再施行超聲處理，時(shí)間為20min左右，再施行濾過(guò)，將濾液蒸干，將剩余的殘?jiān)袇⒓?ml的甲醇使其溶解，以此作為供試品溶液。另外拿取0.3g的金銀花對(duì)照藥材，應(yīng)用上文一樣的方法制備對(duì)照藥材溶液。再取綠原酸對(duì)照品，加甲醇制備成溶液，以此作為對(duì)照品溶液。做照薄層色譜法試驗(yàn)，將上述三種溶液每種都取2micro;l，將這三種溶液分別點(diǎn)在聚酰胺薄膜上，展開(kāi)劑為醋酸，然后施行展開(kāi)、取出、晾干，放在紫外光燈(365nm)下反響。供試品色譜中，在與對(duì)照品和對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上顯示一樣顏色的熒光主斑點(diǎn)。

與此同時(shí)制備陰性對(duì)照溶液，然后施行展開(kāi)，結(jié)果顯示陰性對(duì)照不受干擾〔見(jiàn)以下列圖〕。這些研究結(jié)果顯示：此方法局域較好的專(zhuān)屬性，可作為黃芪白術(shù)婦康膠囊中金銀花的鑒別方法。

斑點(diǎn)順序從左至右依次為：1、陰性2、綠原酸對(duì)照品〔批號(hào)：110753-202213〕3、金銀花對(duì)照藥材〔批號(hào)：121060-202204〕4、樣品15、樣品26、樣品3

溫度：20℃相對(duì)濕度：50%

薄層板：浙江省臺(tái)州市路橋四甲生化塑料廠(chǎng)出品〔100x100mm，批號(hào)：20220829〕本項(xiàng)為金銀花的薄層色譜鑒別，為新增工程。我所參照中國(guó)藥典2022年版一部金銀花藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)下的鑒別項(xiàng)對(duì)該項(xiàng)鑒別進(jìn)展研究，制備供試品溶液、金銀花對(duì)照藥材溶液、對(duì)照品溶液的方法與上文表達(dá)的一樣，按規(guī)定制備陰性樣品，再按正文供試品溶液的方法依法制得。展開(kāi)劑為醋酸，在上文一樣的檢視條件下施行反響。研究結(jié)果顯示：與對(duì)照品和對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上顯示的是一樣顏色的熒光主斑點(diǎn)。

結(jié)果顯示此方法具有良好的重現(xiàn)性，不會(huì)干擾陰性對(duì)照，故列入正文。

另汲取供試品溶液10-20micro;l、10micro;l對(duì)照藥材、10micro;l對(duì)照品及陰性對(duì)照溶液，將這些分別點(diǎn)在一樣的硅膠H薄層板上，展開(kāi)劑為乙酸丁酯-甲酸-水(7:2.5:2.5)的上層溶液，經(jīng)過(guò)展開(kāi)，取出，晾干，并在紫外光燈(365nm)下檢視。結(jié)果不顯一樣顏色的熒光斑點(diǎn)。陰性對(duì)照溶液在相應(yīng)位置上不顯一樣顏色的熒光斑點(diǎn)。

因第二種展開(kāi)系統(tǒng)選擇硅膠H板點(diǎn)樣，展開(kāi)效果差，因此選擇應(yīng)用第一種展開(kāi)劑。

我們比擬了自制板、兩個(gè)廠(chǎng)家預(yù)制板，圓點(diǎn)點(diǎn)樣、條斑點(diǎn)樣及不同展開(kāi)溫度等情況，結(jié)果說(shuō)明本法具有較好的耐用性，收入正文。

3討論

原質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)較簡(jiǎn)單，不利于藥品質(zhì)量監(jiān)視，此標(biāo)準(zhǔn)增加蒼術(shù)、金銀花的薄層色譜鑒別，可以更有效地控制黃芪白術(shù)婦康膠囊的藥品質(zhì)量。

參考文獻(xiàn)

【1】馬應(yīng)風(fēng),馬志良.藏藥三臣散顆粒的定性定量方法研究[J].中南藥學(xué),2022,17(05):738-742.

【2】孫璐,李建偉,秦文杰,等.寧心安神顆粒定性定量方法研究[J].中南藥學(xué),2022,17(05):725-729.

【3】莫望春.檢測(cè)五指毛桃有效成分含量的標(biāo)準(zhǔn)方法研究[J].中國(guó)校醫(yī),2022,33(04):298-301.

【4】邱俊輝,張文森,陳燕燕,等.寬筋通絡(luò)散薄層色譜質(zhì)量控制研究[J].海峽藥學(xué),2022,30(02):80-81.

【5】張磊,劉歡歡.現(xiàn)代分析技術(shù)應(yīng)用于中藥鑒定的實(shí)際效果及應(yīng)用價(jià)值分析[J].世界最新醫(yī)學(xué)信息文摘,2022,17(98):103.

【6】遲鵬,張密密,賀曉輝.薄層色譜法在強(qiáng)力腦心康膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法中的應(yīng)用研究[J].機(jī)電信息,2022(29):