LNPFKL-2021153遼寧省中藥細辛（北細辛）配方顆粒標準

遼寧省藥品監(jiān)督管理局中藥配方顆粒標準LNPFKL-20210153細辛（北細辛）配方顆粒Xixin（beixixin）Peifangkeli【來源】本品為馬兜鈴科植物北細辛AsarumheterotropoidesFr.Schmidtvar.mandshuricum(Maxim.)Kitag.的干燥根和根莖經(jīng)炮制并按標準湯劑的主要質量指標加工制成的配方顆粒?！局品ā咳〖毿粒ū奔毿粒╋嬈?600g，加水煎煮，濾過，濾液濃縮成清膏（干浸膏收率范圍為14%～26%），加入輔料適量，干燥（或干燥，粉碎），再加輔料適量，混勻，制粒，制成1000g，即得。【性狀】本品為棕黃色至黃棕色的顆粒；氣微，味辛辣、麻舌。【鑒別】取本品0.5g，研細，加甲醇20m1，超聲處理45分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇2m1使溶解，作為供試品溶液，另取細辛（北細辛）對照藥材0.5g，同法制成對照藥材溶液。再取細辛脂素對照品，加甲醇制成每1m1含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（中國藥典2020版通則0502）試驗，吸取上述三種溶液各10μ1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（3∶1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1%香草醛硫酸溶液，熱風吹至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。【特征圖譜】照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長為250mm，內徑為4.6mm，粒徑為5μm）；以甲醇為流動相A，以水為流動相B，按下表中的規(guī)定進行梯度洗脫；流速為每分鐘1ml；柱溫為40℃；檢測波長為290nm。理論板數(shù)按細辛脂素峰計算應不低于5000。時間（min）流動相A（%）流動相B（%）0～605～8695～14參照物溶液的制備取細辛（北細辛）對照藥材0.1g，置具塞錐形瓶中，加入甲醇15ml，密塞，超聲處理（功率250W，頻率40kHz）45分鐘，放冷，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，作為對照藥材參照物溶液。另取【含量測定】項下對照品溶液，作為對照品參照物溶液。供試品溶液的制備取本品適量，研細，取約0.5g，置具塞錐形瓶中，加入甲醇15ml，超聲處理（功率250W，頻率40kHz）45分鐘，放冷，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。供試品色譜中應呈現(xiàn)5個特征峰，并應與對照藥材參照物色譜中的5個特征峰保留時間相對應，以細辛脂素對照品參照物相對應的峰為S峰，計算峰1、峰2、峰3、峰4與S峰的相對保留時間，其相對保留時間應在規(guī)定值的±10%范圍之內；規(guī)定值為：0.12（峰1）、0.55（峰2）、0.95（峰3）、0.98（峰4）。5（S）5（S）對照特征圖譜峰5（S）：細辛脂素參考色譜柱：PhenomenexKinetexXB-C18，250mm×4.6mm，5μm【檢查】重金屬及有害元素取本品照鉛、鎘、砷、汞、銅測定法（中國藥典通則2321原子吸收分光光度法或電感耦合等離子體質譜法）測定，鉛不得過5mg/kg；鎘不得過1mg/kg；砷不得過2mg/kg；汞不得過0.2mg/kg；銅不得過20mg/kg。其他應符合顆粒劑項下有關的各項規(guī)定（中國藥典2020年版通則0104）【浸出物】照醇溶性浸出物測定法（中國藥典2020年版通則2201）項下的熱浸法測定，用乙醇作溶劑，不得少于10.0%?！竞繙y定】照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗同【特征圖譜】項。對照品溶液的制備取細辛脂素對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品適量，研細，取約0.1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇15ml，密塞，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率40kHz）45分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法分別精密