LNPFKL-2021183遼寧省中藥羅漢果配方顆粒標準

遼寧省藥品監(jiān)督管理局中藥配方顆粒標準LNPFKL-20210183羅漢果配方顆粒LuohanguoPeifangkeli【來源】本品為葫蘆科植物羅漢果Siraitiagrosvenorii（Swingle）C.JeffreyexA.M.LuetZ.Y.Zhang的干燥果實經(jīng)炮制并按標準湯劑的主要質(zhì)量指標加工制成的配方顆粒?！局品ā咳×_漢果飲片2000g，加水煎煮，濾過，濾液濃縮成清膏（干浸膏出膏率為25%～35%），加入輔料適量，干燥（或干燥，粉碎），再加入輔料適量，混勻，制粒，制成1000g，即得?！拘誀睢勘酒窞辄S棕色至棕褐色的顆粒；氣微，味甜?！捐b別】取本品適量，研細，取約0.5g，加水25ml使溶解，用正丁醇振搖提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，減壓蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取羅漢果對照藥材1g，加水50ml，煎煮30分鐘，濾過，濾液加正丁醇振搖提取，同法制成對照藥材溶液。再取羅漢果皂苷Ⅴ對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（中國藥典2020年版通則0502）試驗，分別吸取上述供試品溶液、對照藥材溶液各5μl，對照品溶液10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇-乙醇-水（8∶2∶3）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以2%香草醛的10%硫酸乙醇溶液，加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材和對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的主斑點?！咎卣鲌D譜】照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長為100mm，內(nèi)徑為2.1mm，粒徑為1.9μm），以乙腈為流動相A，以0.1%磷酸溶液為流動相B，按下表中的規(guī)定進行梯度洗脫；流速為每分鐘0.30ml；柱溫為43℃；檢測波長0~25分鐘為300nm；25.1~40分鐘為203nm。理論板數(shù)按羅漢果皂苷V峰計算應(yīng)不低于10000。時間（分鐘）流動相A（%）流動相B（%）0~62→798→936~177→1593→8517~1915→1985→8119~2819→2281→7828~3522→2778→7335~4027→9073→10參照物溶液的制備取羅漢果對照藥材約1g，加30%乙醇25ml，加熱回流45分鐘，放冷，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，作為對照藥材參照物溶液。另取羅漢果皂苷V對照品適量，加甲醇制成每1ml含130μg的溶液，作為對照品參照物溶液。供試品溶液的制備取本品適量，研細，取約0.5g，置錐形瓶中，加甲醇20ml，超聲處理（功率500W，頻率40kHz）45分鐘，取出，放冷，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各1μl，注入液相色譜儀，測定，即得。供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)8個特征峰，并應(yīng)與對照藥材參照物色譜中的8個特征峰保留時間相對應(yīng)，其中1個峰應(yīng)與對照品參照物峰的保留時間相對應(yīng)；以羅漢果皂苷V參照物峰相對應(yīng)的峰為S峰，計算各特征峰與S峰的相對保留時間，其相對保留時間應(yīng)在規(guī)定值的±10%范圍之內(nèi)。規(guī)定值為：0.10（峰1），0.14（峰2），0.17（峰3），0.29（峰4），0.39（峰5），0.72（峰6），0.96（峰7）。對照特征圖譜峰7∶11-O-羅漢果苷V；峰8∶羅漢果皂苷V參考色譜柱∶YMCTriartC18，100mm×2.1mm，1.9m【檢查】應(yīng)符合顆粒劑項下有關(guān)的各項規(guī)定（中國藥典2020年版通則0104）?！窘鑫铩空沾既苄越鑫餃y定法（中國藥典2020年版通則2201）項下的熱浸法測定，用乙醇作溶劑，不得少于20.0%。【含量測定】照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-水（21∶79）為流動相；流速為每分鐘1.0ml；柱溫為30℃；檢測波長為203nm。理論板數(shù)按羅漢果皂苷V峰計算應(yīng)不低于3000。對照品溶液的制備取羅漢果皂苷V對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含180μg的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品適量，研細，取約0.2g，精密稱定，精密加入甲醇50ml，稱定重量，超聲處理（功率500W，頻率40kHz）45分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法分別精密吸取對