LNPFKL-2021192遼寧省中藥北沙參配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)

遼寧省藥品監(jiān)督管理局中藥配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)LNPFKL-20210192北沙參配方顆粒BeishashenPeifangkeli【來源】本品為傘形科植物珊瑚菜GlehnialittoralisFr.SchmidtexMiq.的干燥根經(jīng)炮制并按標(biāo)準(zhǔn)湯劑的主要質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)加工制成的配方顆粒。【制法】取北沙參飲片2500g，加水煎煮，濾過，濾液濃縮成清膏（干浸膏出膏率為25%~40%），干燥（或干燥、粉碎），加入輔料適量，混勻，制粒，制成1000g，即得。【性狀】本品為淺黃色至棕黃色的顆粒；氣微，味微甘。【鑒別】取本品2g，研細(xì)，加甲醇50ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另取法卡林二醇對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（中國(guó)藥典2020年版通則0502）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各3~8μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以石油醚（60~90℃）-乙酸乙酯（3∶1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%的硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)?！咎卣鲌D譜】照高效液相色譜法（中國(guó)藥典2020年版通則0512）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇為流動(dòng)相A，以水為流動(dòng)相B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；柱溫為30℃；檢測(cè)波長(zhǎng)為260nm。理論板數(shù)按腺苷峰計(jì)算應(yīng)不低于5000。時(shí)間（分鐘）流動(dòng)相A（%）流動(dòng)相B（%）0~2029820~402→1598→8540～601585參照物溶液的制備取北沙參對(duì)照藥材約0.8g，置具塞錐形瓶中，加水25ml，密塞，超聲處理（功率600W，頻率40kHz）20分鐘，放冷，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，作為對(duì)照藥材參照物溶液。另取腺苷對(duì)照品適量，精密稱定，加水制成每1ml含10μg的溶液，作為對(duì)照品參照物溶液。供試品溶液的制備同[含量測(cè)定]項(xiàng)。測(cè)定法分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)4個(gè)特征峰，并應(yīng)與對(duì)照藥材參照物色譜中的4個(gè)特征峰保留時(shí)間相對(duì)應(yīng)，其中峰4應(yīng)與對(duì)照品參照物峰保留時(shí)間相對(duì)應(yīng)。與腺苷對(duì)照品參照物峰相對(duì)應(yīng)的峰為S峰，計(jì)算各特征峰與S峰的相對(duì)保留時(shí)間，其相對(duì)保留時(shí)間應(yīng)在規(guī)定值的±10%范圍之內(nèi)。規(guī)定值為：0.19（峰1），0.29（峰2），0.69（峰3）。對(duì)照特征圖譜峰4（S）：腺苷參考色譜柱5TCC18，250mm×4.6mm，5μm【檢查】應(yīng)符合顆粒劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（中國(guó)藥典2020年版通則0104）?！窘鑫铩空沾既苄越鑫餃y(cè)定法（中國(guó)藥典2020年版通則2201）項(xiàng)下的熱浸法測(cè)定，用乙醇作溶劑，不得少于15.0%?！竞繙y(cè)定】照高效液相色譜法（中國(guó)藥典2020年版通則0512）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水（10：90）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為260nm。理論板數(shù)按腺苷峰計(jì)算應(yīng)不低于5000。對(duì)照品溶液的制備取腺苷對(duì)照品適量，精密稱定，加水制成每1ml含10μg的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品適量，研細(xì)，取約0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入水25ml，稱定重量，超聲處理（功率600W，頻率40kHz）20分鐘，放冷，再稱定重量，用水補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl，注入