實(shí)驗(yàn)室-內(nèi)部質(zhì)量控制課件

實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制一個(gè)好的實(shí)驗(yàn)室應(yīng)該符合ISO17025要求17025組織與管理人員設(shè)施和環(huán)境設(shè)備量值溯源樣品記錄報(bào)告外部支持和服務(wù)抱怨一個(gè)好的實(shí)驗(yàn)室應(yīng)該符合ISO17025要求17025組織與管ISO17025的基本要素管理要求組織質(zhì)量體系文件控制要求,標(biāo)書和合同的評(píng)審檢測(cè)和校準(zhǔn)的分包服務(wù)和供應(yīng)品的采購(gòu)服務(wù)客戶抱怨不符合檢測(cè)和校準(zhǔn)的控制糾正措施預(yù)防措施記錄的控制內(nèi)部審核管理評(píng)審ISO17025的基本要素管理要求ISO17025的基本要素技術(shù)要求人員設(shè)施和環(huán)境條件檢測(cè)和校準(zhǔn)方法及方法的確認(rèn)設(shè)備測(cè)量的溯源性抽樣檢測(cè)和校準(zhǔn)物品的處置檢測(cè)和校準(zhǔn)質(zhì)量的保證結(jié)果報(bào)告ISO17025的基本要素技術(shù)要求實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制絕不僅僅是檢測(cè)過程的控制，而是貫穿于實(shí)驗(yàn)室全部質(zhì)量活動(dòng)的始終

人員

良好的管理完整、有效、適應(yīng)的質(zhì)量體系訓(xùn)練有素遵守規(guī)程,職責(zé)分工明確使實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量活動(dòng)處于受控具有與從事工作相關(guān)部門銜接協(xié)調(diào)狀態(tài)，而不是隨意而為相符合的素質(zhì)和技能

設(shè)備校準(zhǔn)和檢定

實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制的目的設(shè)備、量具、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)常年處于受控狀態(tài)是把分析測(cè)試的誤差控制溯源到國(guó)家基準(zhǔn)在容許范圍內(nèi)，保證分析

的精密度、準(zhǔn)確度，使分設(shè)施和環(huán)境析數(shù)據(jù)在給定的置信水平校準(zhǔn)和檢測(cè)方法文件化符合檢測(cè)要求內(nèi)有把握達(dá)到要求的質(zhì)量處于完全受控狀態(tài)樣品管理保證樣品數(shù)據(jù)處理、記錄、外部服務(wù)質(zhì)量的完整性和安全性證書、報(bào)告正確采購(gòu)物品的質(zhì)量

實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制絕不僅僅是檢測(cè)過程的控制，而是貫穿于實(shí)驗(yàn)室全部誤差究竟從哪里來(lái)？誤差究竟從哪里來(lái)？從鹽中碘酸鉀的直接滴定分析看誤差的來(lái)源分析過程基準(zhǔn)碘酸鉀硫代硫酸鈉鹽中碘酸鉀結(jié)果統(tǒng)計(jì)分析人員方法

誤差的來(lái)源

不確定度的估計(jì)碘酸鉀純度0.017%碘酸鉀稱量0.088mg碘酸鉀溶液配制0.333ml碘酸鉀的摩爾質(zhì)量0.00054g/mol標(biāo)定硫代硫酸鈉消耗體積0.022ml被標(biāo)定硫代硫酸鈉體積0.036ml滴定鹽消耗硫代硫酸鈉體積0.022ml被測(cè)鹽的稱量0.0153g有效數(shù)字正確使用有效數(shù)字?jǐn)?shù)據(jù)修約正確進(jìn)行數(shù)字修約技能提高實(shí)驗(yàn)技能責(zé)任心杜絕過失誤差對(duì)顏色、界面等的識(shí)別能力方法本身的誤差改進(jìn)方法從鹽中碘酸鉀的直接滴定分析看誤差的來(lái)源分析過程測(cè)量和誤差的關(guān)系測(cè)量的準(zhǔn)確是相對(duì)的，絕對(duì)的準(zhǔn)確是不存在的。誤差是可以控制的，受控的誤差是允許的。好的檢驗(yàn)人員應(yīng)該對(duì)自己在實(shí)驗(yàn)室的每一個(gè)操作做到心中有數(shù)。管理出質(zhì)量，控制出質(zhì)量。測(cè)量和誤差的關(guān)系測(cè)量的準(zhǔn)確是相對(duì)的，絕對(duì)的準(zhǔn)確是不存在的。什么是誤差？

誤差=測(cè)試值-真值

真值：在某一位置和狀態(tài)下，某量的效應(yīng)體現(xiàn)出客觀值和實(shí)際值稱為真值。真值是未知的，因此誤差也是未知的；真值是相對(duì)可知的，因此誤差也是相對(duì)可知的；所以真值也稱理論真值、約定真值、相對(duì)真值。誤差：反映測(cè)試值偏離真值的大小，絕對(duì)誤差=測(cè)試值-真值相對(duì)誤差=絕對(duì)誤差/真值什么是誤差？

誤誤差的分類和特點(diǎn)系統(tǒng)誤差由確定原因引起具有傾向性重復(fù)出現(xiàn)，有一定規(guī)律不對(duì)稱性不服從正態(tài)分布增加測(cè)量次數(shù)不能抵償隨機(jī)誤差由偶然因數(shù)引起無(wú)傾向性不固定對(duì)稱性測(cè)定次數(shù)足夠符合正態(tài)分布抵償性：誤差的算術(shù)均值隨測(cè)定次數(shù)的無(wú)限增加而趨于零誤差的分類和特點(diǎn)系統(tǒng)誤差隨機(jī)誤差系統(tǒng)誤差影響分析的準(zhǔn)確度，隨機(jī)誤差影響分析的精密度，從而影響分析的準(zhǔn)確度精密度高準(zhǔn)確度不一定高；精密度差準(zhǔn)確度不可能高；消除系統(tǒng)誤差情況下，精密度高，準(zhǔn)確度也高。系統(tǒng)誤差影響分析的準(zhǔn)確度，隨機(jī)誤差影響分析的精密度，從而提高分析準(zhǔn)確度的方法方法：采用標(biāo)準(zhǔn)方法或等效方法儀器：校準(zhǔn)和期間核查試劑：空白實(shí)驗(yàn)符合方法提供的靈敏度標(biāo)準(zhǔn)溶液：保存溫度和時(shí)間合適實(shí)驗(yàn)室環(huán)境符合要求？？？提高分析準(zhǔn)確度的方法方法：采用標(biāo)準(zhǔn)方法或等效方法提高分析精密度的方法員工培訓(xùn)平行雙樣檢測(cè)穩(wěn)定的儀器運(yùn)行狀態(tài)穩(wěn)定的檢測(cè)環(huán)境？？？提高分析精密度的方法員工培訓(xùn)如何知道你的實(shí)驗(yàn)室是否存在系統(tǒng)誤差？在檢測(cè)樣品時(shí)使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（注意標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不等于純物質(zhì)）參加實(shí)驗(yàn)室間能力驗(yàn)證如何知道你的實(shí)驗(yàn)室是否存在系統(tǒng)誤差？在檢測(cè)樣品時(shí)使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)如何知道你的實(shí)驗(yàn)室是否存在隨機(jī)誤差？檢測(cè)樣品是使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或內(nèi)質(zhì)控樣品平行雙樣測(cè)試如何知道你的實(shí)驗(yàn)室是否存在隨機(jī)誤差？檢測(cè)樣品是使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或誤差的正態(tài)分布誤差的正態(tài)分布實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)控自我控制發(fā)現(xiàn)隨機(jī)誤差和新出現(xiàn)的系統(tǒng)誤差評(píng)價(jià)分析質(zhì)量的穩(wěn)定性是分析的基礎(chǔ)、必需、常規(guī)實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)控外部質(zhì)控發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)誤差和實(shí)驗(yàn)室間數(shù)據(jù)的可比性評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)室的測(cè)試系統(tǒng)和分析能力有效的校核是參加與標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室的比對(duì)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)控實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)控實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制(1)靈敏度

意義：痕量分析中檢測(cè)的樣品含量幾乎與零管在同一數(shù)量級(jí)；反映分析實(shí)驗(yàn)室和測(cè)試系統(tǒng)的本底和基礎(chǔ)；反映實(shí)驗(yàn)室及分析人員的水平。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制(1)靈敏度舉例如果一個(gè)尿碘實(shí)驗(yàn)室報(bào)告樣品結(jié)果如下：0g/L3g/L-0.2g/L問題1：這些結(jié)果有什么不同？為什么？問題2：如果方法的靈敏度為5g/L，該如何報(bào)告結(jié)果？舉例如果一個(gè)尿碘實(shí)驗(yàn)室報(bào)告樣品結(jié)果如下：實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制（2）靈敏度方法1：每次測(cè)2份全程序空白平行樣，共測(cè)6天，計(jì)算檢測(cè)限。式中：X為各個(gè)空白測(cè)試值，B為每天n個(gè)空白測(cè)試值之和，t0.05為t值表中單側(cè)概率為0.05，自由度為f[f=m（n-1）]的值。結(jié)果判定：檢測(cè)限L應(yīng)等于或略小于方法規(guī)定的檢測(cè)限。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制（2）靈敏度方法1：實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制(3)靈敏度方法2：做一條標(biāo)準(zhǔn)曲線和6個(gè)空白管計(jì)算6個(gè)空白管光密度的均值和標(biāo)準(zhǔn)差用均值加上2倍標(biāo)準(zhǔn)差（尿碘為減去）得出一個(gè)值在標(biāo)準(zhǔn)曲線上算出這個(gè)值相應(yīng)碘的濃度，即方法的靈敏度重復(fù)以上檢測(cè)3次，算出平均靈敏度實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制(3)靈敏度方法2：實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制（4）精密度：1.批間精密度做10次獨(dú)立檢測(cè)，每次2-3個(gè)濃度(雙平行）計(jì)算每個(gè)濃度10次共20個(gè)結(jié)果的均值、標(biāo)準(zhǔn)差和變異系數(shù)2.批內(nèi)精密度一次檢測(cè)2-3個(gè)濃度的樣品，每個(gè)濃度做15個(gè)平行樣計(jì)算兩個(gè)濃度的均值、標(biāo)準(zhǔn)差和變異系數(shù)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制（4）精密度：實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制（5）加標(biāo)回收率：選擇一個(gè)濃度在20-100g/L的尿樣取8支試管，分別加入0.2ml尿樣然后分別加入碘標(biāo)準(zhǔn)溶液（400g/L）到每一支試管試管1、2：0l

試管3、4：10l

試管5、625l

試管7、840l此時(shí)每支試管的碘濃度相當(dāng)于0、20、50、80g/L實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制（5）加標(biāo)回收率：實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制（6）用下列公式計(jì)算3-8管的回收率回收率%=（[IA]-[IB]）*100/[IC][IA]是3-8管的實(shí)測(cè)值（尿樣和標(biāo)準(zhǔn)溶液的碘含量）[IB]是1管和2管的均值（僅為尿樣的碘含量）[IC]是加入各管的碘濃度從以上各管計(jì)算平均回收率按以上步驟重復(fù)3個(gè)不同濃度的尿樣，計(jì)算總的平均回收率回收率的意義：回收率具有局限性：實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制（6）用下列公式計(jì)算3-8管的回收率意義：1.繪制回收率質(zhì)控圖2.結(jié)果不得超過方法規(guī)定的范圍3.通常允許范圍95-105%局限性：1.樣品中某西些干擾因素對(duì)檢測(cè)結(jié)果具有恒定偏差2.樣品和加標(biāo)樣操作相同，損失與污染對(duì)二者也相同，使誤差相互抵消而難以發(fā)現(xiàn)問題3.待測(cè)物的價(jià)態(tài)和形態(tài)差別、加標(biāo)量多少、本底濃度均影響回收結(jié)果意義：實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制（7）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制、檢驗(yàn)和回歸意義：1.反映方法的精密度和靈敏度；

2.分析儀器的精密度；

3.量取標(biāo)準(zhǔn)溶液量具的準(zhǔn)確度；

4.分析人員的操作水平；評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)曲線：1.相關(guān)系數(shù)|r|≥0.999；2.0管和300管的光密度差值應(yīng)達(dá)到0.8；3.任取標(biāo)準(zhǔn)曲線的2點(diǎn)代入方程，其理論值和擬合值的相對(duì)偏差≤5%。注意：1.線性不好情況下，用數(shù)理統(tǒng)計(jì)的方法擬合回歸曲線，回引入無(wú)法消除的系統(tǒng)誤差；2.回歸方程僅限于估算檢測(cè)范圍內(nèi)的變量，而不能隨意外推。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制（7）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制、檢驗(yàn)和回歸實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制（8）平行雙樣測(cè)定意義：1.減少隨機(jī)誤差；2.對(duì)同批測(cè)定的精密度進(jìn)行估計(jì)。結(jié)果判斷：1.在常規(guī)批量分析中，應(yīng)隨機(jī)抽取樣品總量的10-20%做平行測(cè)定；2.分光光度法痕量檢測(cè)，平行雙樣相對(duì)偏差不大于10%，最好是5%；3.同批檢測(cè)或一段時(shí)間累計(jì)檢測(cè)平行雙樣合格率大于95%。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制（8）平行雙樣測(cè)定實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制（9）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的對(duì)照分析意義：1.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為一個(gè)相對(duì)真值，其量值傳遞為不同時(shí)間、地點(diǎn)的測(cè)試結(jié)果提供了可靠的參考；2.分析人員對(duì)分析質(zhì)量進(jìn)行判斷（特別是準(zhǔn)確度），查找系統(tǒng)誤差，尋求改進(jìn)；3.供實(shí)驗(yàn)人員練兵之用，提高技術(shù)素質(zhì)。注意：在實(shí)驗(yàn)室分析系統(tǒng)有良好的精密度的基礎(chǔ)上使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，才能獲得預(yù)期的效果。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制（9）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的對(duì)照分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的應(yīng)用用于實(shí)驗(yàn)室的內(nèi)部控制用于實(shí)驗(yàn)室間的質(zhì)量控制（外部質(zhì)量評(píng)價(jià)）用于評(píng)價(jià)檢測(cè)方法的準(zhǔn)確度實(shí)施合作項(xiàng)目時(shí)使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用于評(píng)價(jià)和仲裁用于制備實(shí)驗(yàn)室的內(nèi)質(zhì)控樣品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的應(yīng)用用于實(shí)驗(yàn)室的內(nèi)部控制使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)誤差的有效方法使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)誤差的有效方法使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)誤差的有效方法使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)誤差的有效方法使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)發(fā)現(xiàn)隨機(jī)誤差改進(jìn)檢測(cè)質(zhì)量2002102201901801次2次3次4次5次789106次檢測(cè)結(jié)果使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)發(fā)現(xiàn)隨機(jī)誤差改進(jìn)檢測(cè)質(zhì)量200210220190實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制（10）內(nèi)質(zhì)控圖制備內(nèi)質(zhì)控樣品（1）直接用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（2）實(shí)驗(yàn)室自己制備內(nèi)質(zhì)控樣品

收集尿樣初篩低中高混勻分裝-20。C儲(chǔ)存實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制（10）內(nèi)質(zhì)控圖收集尿樣初篩低中高混勻分裝均勻性檢驗(yàn)（1）隨機(jī)從全部制備的內(nèi)質(zhì)控樣品中抽取約5%的樣品（2）按程序檢測(cè)這些樣品（3）結(jié)果的變異系數(shù)應(yīng)小于10%，最好為5%以內(nèi)（標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）定值（1）每天檢測(cè)一次（單次或平行），共檢測(cè)20天（2）計(jì)算均值和±2SD，±3SD（3）繪制質(zhì)控圖均勻性檢驗(yàn)如何使用質(zhì)控樣品（1）批質(zhì)控樣品（2）由監(jiān)督人員使用的盲樣（3）將質(zhì)控樣品檢測(cè)結(jié)果標(biāo)在質(zhì)控圖中標(biāo)準(zhǔn)曲線QC樣品QC樣品QC如何使用質(zhì)控樣品（1）批質(zhì)控樣品標(biāo)準(zhǔn)曲線QC樣品QC樣品QC接受和拒絕檢測(cè)結(jié)果的規(guī)則（1）如果3個(gè)濃度的質(zhì)控樣（平行樣的均值）中均在2S范圍，接受此批結(jié)果。（2）如果3個(gè)濃度的質(zhì)控樣（平行樣的均值）中有一個(gè)在2S之外，下列規(guī)則中任何一條成立則判斷為失控而拒絕結(jié)果：其中一個(gè)濃度的樣品（平行樣的均值）超出3S界限三個(gè)濃度中有兩個(gè)（平行樣的均值）超出2S界限，并均值的同側(cè)三個(gè)濃度中有兩個(gè)（平行樣的均值）超出2S界限，并分布在均值的兩側(cè)某一個(gè)濃度的質(zhì)控樣品，累計(jì)連續(xù)9次結(jié)果在均值的同側(cè)接受和拒絕檢測(cè)結(jié)果的規(guī)則失控原因的分析實(shí)驗(yàn)室有無(wú)新的變化如儀器和試劑有無(wú)針對(duì)性檢查這些變化對(duì)檢測(cè)的影響重測(cè)同一質(zhì)控樣品開一瓶新的質(zhì)控重測(cè)重測(cè)原因找到了沒找到檢查儀器狀態(tài)和試劑是否過期失控原因的分析實(shí)驗(yàn)室有無(wú)新的變化如儀器和試劑有無(wú)針對(duì)性檢查這內(nèi)質(zhì)控?cái)?shù)據(jù)的管理每月處理當(dāng)月的內(nèi)質(zhì)控?cái)?shù)據(jù)每月歸檔保存內(nèi)質(zhì)控?cái)?shù)據(jù)每月分析內(nèi)質(zhì)控情況并寫報(bào)告定期評(píng)價(jià)內(nèi)質(zhì)控?cái)?shù)據(jù)并更新質(zhì)控圖內(nèi)質(zhì)控?cái)?shù)據(jù)的管理每月處理當(dāng)月的內(nèi)質(zhì)控?cái)?shù)據(jù)組織與管理ISO17025分兩大部分：管理要求和技術(shù)要求。適用于實(shí)驗(yàn)室建立質(zhì)量、管理和技術(shù)體系并控制其運(yùn)作。實(shí)驗(yàn)室或其所在的組織應(yīng)是一個(gè)能夠承擔(dān)法律責(zé)任的實(shí)體。應(yīng)有相應(yīng)的完整的管理體系。組織與管理ISO17025分兩大部分：管理要求和技術(shù)要求。人員有管理人員和技術(shù)人員是非常重要的因素，實(shí)驗(yàn)室技術(shù)能力相當(dāng)大程度體現(xiàn)在人員素質(zhì)上，特別強(qiáng)調(diào)人的技能和經(jīng)驗(yàn)，它是直接影響報(bào)告質(zhì)量的要素。技術(shù)人員要根據(jù)相應(yīng)教育、培訓(xùn)、經(jīng)驗(yàn)和可證明的技能進(jìn)行資格確認(rèn)，管理層對(duì)技術(shù)人員應(yīng)制訂教育、培訓(xùn)、技能目標(biāo)。人員有管理人員和技術(shù)人員設(shè)施和環(huán)境屬于資源保證過程。具備必要的設(shè)施和環(huán)境條件進(jìn)行有效的監(jiān)控是保證檢測(cè)工作正常開展的先決條件。環(huán)境條件要能適應(yīng)三方面的要求：標(biāo)準(zhǔn)/規(guī)程的要求特殊精密儀器設(shè)備的需要人員本身的需要設(shè)施和環(huán)境屬于資源保證過程。設(shè)備任何檢測(cè)都要通過設(shè)備來(lái)實(shí)現(xiàn)，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)配備正確進(jìn)行檢測(cè)的全部設(shè)備。設(shè)備應(yīng)有標(biāo)識(shí)、記錄、日常維護(hù)和控制，有操作指導(dǎo)書，要有校準(zhǔn)和檢定。設(shè)備任何檢測(cè)都要通過設(shè)備來(lái)實(shí)現(xiàn)，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)配備正確進(jìn)行檢測(cè)的全量值溯源溯源的目的就是強(qiáng)調(diào)全國(guó)和世界范圍內(nèi)量值的統(tǒng)一，都能溯源到國(guó)家或國(guó)際計(jì)量基準(zhǔn)，即Si單位的復(fù)現(xiàn)值，它是全球一體化和互認(rèn)的基礎(chǔ)。溯源性：通過一條具有規(guī)定不確定度的不間斷的比較鏈，使測(cè)量結(jié)果或標(biāo)準(zhǔn)的值能夠與規(guī)定的參考標(biāo)準(zhǔn)（通常是國(guó)家或國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)）聯(lián)系起來(lái)的一種特性。量值溯源是保證測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確可靠的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。量值溯源溯源的目的就是強(qiáng)調(diào)全國(guó)和世界范圍內(nèi)量值的統(tǒng)一，都能溯樣品通過抽樣來(lái)獲得樣品。抽樣是取出物質(zhì)、材料或產(chǎn)品的一部分作為其整體的代表性樣品進(jìn)行檢測(cè)的一種規(guī)定程序。抽樣方法有多種方法，通常采用的統(tǒng)計(jì)抽樣法是建立在概率統(tǒng)計(jì)理論基礎(chǔ)上的。抽樣記錄應(yīng)做到清晰、明確、具體。樣品通過抽樣來(lái)獲得樣品。記錄是所取得的結(jié)果或提供完成活動(dòng)的證據(jù)性文件。分質(zhì)量記錄和技術(shù)記錄兩大類。記錄的作用：（1）是質(zhì)量要求滿足程度或質(zhì)量體系運(yùn)行有效性的客觀證據(jù)（2）是檢測(cè)能力的客觀證據(jù)（3）是質(zhì)量體系文件執(zhí)行結(jié)果的客觀證據(jù)（4）是可追溯性的依據(jù)（5）是采取糾正措施和預(yù)防措施的依據(jù)要求：及時(shí)、完整、規(guī)范記錄是所取得的結(jié)果或提供完成活動(dòng)的證據(jù)性文件。報(bào)告檢測(cè)報(bào)告是實(shí)驗(yàn)室最終成果的體現(xiàn)，相當(dāng)于企業(yè)的產(chǎn)品。能否出具高質(zhì)量的報(bào)告，是實(shí)驗(yàn)室能否適應(yīng)檢測(cè)市場(chǎng)需求的核心問題。報(bào)告的質(zhì)量不僅僅與原始記錄、數(shù)據(jù)整理、報(bào)告編制、復(fù)核與批準(zhǔn)有關(guān)，更應(yīng)擴(kuò)展到檢測(cè)的全過程，17025規(guī)定的所有要素都是為保證報(bào)告質(zhì)量服務(wù)的。報(bào)告檢測(cè)報(bào)告是實(shí)驗(yàn)室最終成果的體現(xiàn)，相當(dāng)于企業(yè)的產(chǎn)品。能否出外部支持和服務(wù)實(shí)驗(yàn)室所尋求的服務(wù)與供應(yīng)品的采購(gòu)應(yīng)實(shí)施控制，以保證其符合17025的要求，符合供應(yīng)品、試劑和消耗材料的相公要求才能投入使用。外部支持和服務(wù)實(shí)驗(yàn)室所尋求的服務(wù)與供應(yīng)品的采購(gòu)應(yīng)實(shí)施控制，以抱怨客戶滿意程度很低時(shí)就會(huì)發(fā)出抱怨，甚至申訴?？蛻粲斜г?，說明我們的質(zhì)量體系中某個(gè)環(huán)節(jié)出了問題，對(duì)于抱怨（申訴）一定要嚴(yán)肅認(rèn)真，查清事實(shí)，及時(shí)處理。若因質(zhì)量原因給客戶造成經(jīng)濟(jì)損失，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)承擔(dān)民事和法律責(zé)任。

抱怨客戶滿意程度很低時(shí)就會(huì)發(fā)出抱怨，甚至申訴。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制一個(gè)好的實(shí)驗(yàn)室應(yīng)該符合ISO17025要求17025組織與管理人員設(shè)施和環(huán)境設(shè)備量值溯源樣品記錄報(bào)告外部支持和服務(wù)抱怨一個(gè)好的實(shí)驗(yàn)室應(yīng)該符合ISO17025要求17025組織與管ISO17025的基本要素管理要求組織質(zhì)量體系文件控制要求,標(biāo)書和合同的評(píng)審檢測(cè)和校準(zhǔn)的分包服務(wù)和供應(yīng)品的采購(gòu)服務(wù)客戶抱怨不符合檢測(cè)和校準(zhǔn)的控制糾正措施預(yù)防措施記錄的控制內(nèi)部審核管理評(píng)審ISO17025的基本要素管理要求ISO17025的基本要素技術(shù)要求人員設(shè)施和環(huán)境條件檢測(cè)和校準(zhǔn)方法及方法的確認(rèn)設(shè)備測(cè)量的溯源性抽樣檢測(cè)和校準(zhǔn)物品的處置檢測(cè)和校準(zhǔn)質(zhì)量的保證結(jié)果報(bào)告ISO17025的基本要素技術(shù)要求實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制絕不僅僅是檢測(cè)過程的控制，而是貫穿于實(shí)驗(yàn)室全部質(zhì)量活動(dòng)的始終

人員

良好的管理完整、有效、適應(yīng)的質(zhì)量體系訓(xùn)練有素遵守規(guī)程,職責(zé)分工明確使實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量活動(dòng)處于受控具有與從事工作相關(guān)部門銜接協(xié)調(diào)狀態(tài)，而不是隨意而為相符合的素質(zhì)和技能

設(shè)備校準(zhǔn)和檢定

實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制的目的設(shè)備、量具、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)常年處于受控狀態(tài)是把分析測(cè)試的誤差控制溯源到國(guó)家基準(zhǔn)在容許范圍內(nèi)，保證分析

的精密度、準(zhǔn)確度，使分設(shè)施和環(huán)境析數(shù)據(jù)在給定的置信水平校準(zhǔn)和檢測(cè)方法文件化符合檢測(cè)要求內(nèi)有把握達(dá)到要求的質(zhì)量處于完全受控狀態(tài)樣品管理保證樣品數(shù)據(jù)處理、記錄、外部服務(wù)質(zhì)量的完整性和安全性證書、報(bào)告正確采購(gòu)物品的質(zhì)量

實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制絕不僅僅是檢測(cè)過程的控制，而是貫穿于實(shí)驗(yàn)室全部誤差究竟從哪里來(lái)？誤差究竟從哪里來(lái)？從鹽中碘酸鉀的直接滴定分析看誤差的來(lái)源分析過程基準(zhǔn)碘酸鉀硫代硫酸鈉鹽中碘酸鉀結(jié)果統(tǒng)計(jì)分析人員方法

誤差的來(lái)源

不確定度的估計(jì)碘酸鉀純度0.017%碘酸鉀稱量0.088mg碘酸鉀溶液配制0.333ml碘酸鉀的摩爾質(zhì)量0.00054g/mol標(biāo)定硫代硫酸鈉消耗體積0.022ml被標(biāo)定硫代硫酸鈉體積0.036ml滴定鹽消耗硫代硫酸鈉體積0.022ml被測(cè)鹽的稱量0.0153g有效數(shù)字正確使用有效數(shù)字?jǐn)?shù)據(jù)修約正確進(jìn)行數(shù)字修約技能提高實(shí)驗(yàn)技能責(zé)任心杜絕過失誤差對(duì)顏色、界面等的識(shí)別能力方法本身的誤差改進(jìn)方法從鹽中碘酸鉀的直接滴定分析看誤差的來(lái)源分析過程測(cè)量和誤差的關(guān)系測(cè)量的準(zhǔn)確是相對(duì)的，絕對(duì)的準(zhǔn)確是不存在的。誤差是可以控制的，受控的誤差是允許的。好的檢驗(yàn)人員應(yīng)該對(duì)自己在實(shí)驗(yàn)室的每一個(gè)操作做到心中有數(shù)。管理出質(zhì)量，控制出質(zhì)量。測(cè)量和誤差的關(guān)系測(cè)量的準(zhǔn)確是相對(duì)的，絕對(duì)的準(zhǔn)確是不存在的。什么是誤差？

誤差=測(cè)試值-真值

真值：在某一位置和狀態(tài)下，某量的效應(yīng)體現(xiàn)出客觀值和實(shí)際值稱為真值。真值是未知的，因此誤差也是未知的；真值是相對(duì)可知的，因此誤差也是相對(duì)可知的；所以真值也稱理論真值、約定真值、相對(duì)真值。誤差：反映測(cè)試值偏離真值的大小，絕對(duì)誤差=測(cè)試值-真值相對(duì)誤差=絕對(duì)誤差/真值什么是誤差？

誤誤差的分類和特點(diǎn)系統(tǒng)誤差由確定原因引起具有傾向性重復(fù)出現(xiàn)，有一定規(guī)律不對(duì)稱性不服從正態(tài)分布增加測(cè)量次數(shù)不能抵償隨機(jī)誤差由偶然因數(shù)引起無(wú)傾向性不固定對(duì)稱性測(cè)定次數(shù)足夠符合正態(tài)分布抵償性：誤差的算術(shù)均值隨測(cè)定次數(shù)的無(wú)限增加而趨于零誤差的分類和特點(diǎn)系統(tǒng)誤差隨機(jī)誤差系統(tǒng)誤差影響分析的準(zhǔn)確度，隨機(jī)誤差影響分析的精密度，從而影響分析的準(zhǔn)確度精密度高準(zhǔn)確度不一定高；精密度差準(zhǔn)確度不可能高；消除系統(tǒng)誤差情況下，精密度高，準(zhǔn)確度也高。系統(tǒng)誤差影響分析的準(zhǔn)確度，隨機(jī)誤差影響分析的精密度，從而提高分析準(zhǔn)確度的方法方法：采用標(biāo)準(zhǔn)方法或等效方法儀器：校準(zhǔn)和期間核查試劑：空白實(shí)驗(yàn)符合方法提供的靈敏度標(biāo)準(zhǔn)溶液：保存溫度和時(shí)間合適實(shí)驗(yàn)室環(huán)境符合要求？？？提高分析準(zhǔn)確度的方法方法：采用標(biāo)準(zhǔn)方法或等效方法提高分析精密度的方法員工培訓(xùn)平行雙樣檢測(cè)穩(wěn)定的儀器運(yùn)行狀態(tài)穩(wěn)定的檢測(cè)環(huán)境？？？提高分析精密度的方法員工培訓(xùn)如何知道你的實(shí)驗(yàn)室是否存在系統(tǒng)誤差？在檢測(cè)樣品時(shí)使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（注意標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不等于純物質(zhì)）參加實(shí)驗(yàn)室間能力驗(yàn)證如何知道你的實(shí)驗(yàn)室是否存在系統(tǒng)誤差？在檢測(cè)樣品時(shí)使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)如何知道你的實(shí)驗(yàn)室是否存在隨機(jī)誤差？檢測(cè)樣品是使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或內(nèi)質(zhì)控樣品平行雙樣測(cè)試如何知道你的實(shí)驗(yàn)室是否存在隨機(jī)誤差？檢測(cè)樣品是使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或誤差的正態(tài)分布誤差的正態(tài)分布實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)控自我控制發(fā)現(xiàn)隨機(jī)誤差和新出現(xiàn)的系統(tǒng)誤差評(píng)價(jià)分析質(zhì)量的穩(wěn)定性是分析的基礎(chǔ)、必需、常規(guī)實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)控外部質(zhì)控發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)誤差和實(shí)驗(yàn)室間數(shù)據(jù)的可比性評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)室的測(cè)試系統(tǒng)和分析能力有效的校核是參加與標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室的比對(duì)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)控實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)控實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制(1)靈敏度

意義：痕量分析中檢測(cè)的樣品含量幾乎與零管在同一數(shù)量級(jí)；反映分析實(shí)驗(yàn)室和測(cè)試系統(tǒng)的本底和基礎(chǔ)；反映實(shí)驗(yàn)室及分析人員的水平。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制(1)靈敏度舉例如果一個(gè)尿碘實(shí)驗(yàn)室報(bào)告樣品結(jié)果如下：0g/L3g/L-0.2g/L問題1：這些結(jié)果有什么不同？為什么？問題2：如果方法的靈敏度為5g/L，該如何報(bào)告結(jié)果？舉例如果一個(gè)尿碘實(shí)驗(yàn)室報(bào)告樣品結(jié)果如下：實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制（2）靈敏度方法1：每次測(cè)2份全程序空白平行樣，共測(cè)6天，計(jì)算檢測(cè)限。式中：X為各個(gè)空白測(cè)試值，B為每天n個(gè)空白測(cè)試值之和，t0.05為t值表中單側(cè)概率為0.05，自由度為f[f=m（n-1）]的值。結(jié)果判定：檢測(cè)限L應(yīng)等于或略小于方法規(guī)定的檢測(cè)限。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制（2）靈敏度方法1：實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制(3)靈敏度方法2：做一條標(biāo)準(zhǔn)曲線和6個(gè)空白管計(jì)算6個(gè)空白管光密度的均值和標(biāo)準(zhǔn)差用均值加上2倍標(biāo)準(zhǔn)差（尿碘為減去）得出一個(gè)值在標(biāo)準(zhǔn)曲線上算出這個(gè)值相應(yīng)碘的濃度，即方法的靈敏度重復(fù)以上檢測(cè)3次，算出平均靈敏度實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制(3)靈敏度方法2：實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制（4）精密度：1.批間精密度做10次獨(dú)立檢測(cè)，每次2-3個(gè)濃度(雙平行）計(jì)算每個(gè)濃度10次共20個(gè)結(jié)果的均值、標(biāo)準(zhǔn)差和變異系數(shù)2.批內(nèi)精密度一次檢測(cè)2-3個(gè)濃度的樣品，每個(gè)濃度做15個(gè)平行樣計(jì)算兩個(gè)濃度的均值、標(biāo)準(zhǔn)差和變異系數(shù)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制（4）精密度：實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制（5）加標(biāo)回收率：選擇一個(gè)濃度在20-100g/L的尿樣取8支試管，分別加入0.2ml尿樣然后分別加入碘標(biāo)準(zhǔn)溶液（400g/L）到每一支試管試管1、2：0l

試管3、4：10l

試管5、625l

試管7、840l此時(shí)每支試管的碘濃度相當(dāng)于0、20、50、80g/L實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制（5）加標(biāo)回收率：實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制（6）用下列公式計(jì)算3-8管的回收率回收率%=（[IA]-[IB]）*100/[IC][IA]是3-8管的實(shí)測(cè)值（尿樣和標(biāo)準(zhǔn)溶液的碘含量）[IB]是1管和2管的均值（僅為尿樣的碘含量）[IC]是加入各管的碘濃度從以上各管計(jì)算平均回收率按以上步驟重復(fù)3個(gè)不同濃度的尿樣，計(jì)算總的平均回收率回收率的意義：回收率具有局限性：實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制（6）用下列公式計(jì)算3-8管的回收率意義：1.繪制回收率質(zhì)控圖2.結(jié)果不得超過方法規(guī)定的范圍3.通常允許范圍95-105%局限性：1.樣品中某西些干擾因素對(duì)檢測(cè)結(jié)果具有恒定偏差2.樣品和加標(biāo)樣操作相同，損失與污染對(duì)二者也相同，使誤差相互抵消而難以發(fā)現(xiàn)問題3.待測(cè)物的價(jià)態(tài)和形態(tài)差別、加標(biāo)量多少、本底濃度均影響回收結(jié)果意義：實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制（7）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制、檢驗(yàn)和回歸意義：1.反映方法的精密度和靈敏度；

2.分析儀器的精密度；

3.量取標(biāo)準(zhǔn)溶液量具的準(zhǔn)確度；

4.分析人員的操作水平；評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)曲線：1.相關(guān)系數(shù)|r|≥0.999；2.0管和300管的光密度差值應(yīng)達(dá)到0.8；3.任取標(biāo)準(zhǔn)曲線的2點(diǎn)代入方程，其理論值和擬合值的相對(duì)偏差≤5%。注意：1.線性不好情況下，用數(shù)理統(tǒng)計(jì)的方法擬合回歸曲線，回引入無(wú)法消除的系統(tǒng)誤差；2.回歸方程僅限于估算檢測(cè)范圍內(nèi)的變量，而不能隨意外推。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制（7）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制、檢驗(yàn)和回歸實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制（8）平行雙樣測(cè)定意義：1.減少隨機(jī)誤差；2.對(duì)同批測(cè)定的精密度進(jìn)行估計(jì)。結(jié)果判斷：1.在常規(guī)批量分析中，應(yīng)隨機(jī)抽取樣品總量的10-20%做平行測(cè)定；2.分光光度法痕量檢測(cè)，平行雙樣相對(duì)偏差不大于10%，最好是5%；3.同批檢測(cè)或一段時(shí)間累計(jì)檢測(cè)平行雙樣合格率大于95%。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制（8）平行雙樣測(cè)定實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制（9）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的對(duì)照分析意義：1.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為一個(gè)相對(duì)真值，其量值傳遞為不同時(shí)間、地點(diǎn)的測(cè)試結(jié)果提供了可靠的參考；2.分析人員對(duì)分析質(zhì)量進(jìn)行判斷（特別是準(zhǔn)確度），查找系統(tǒng)誤差，尋求改進(jìn)；3.供實(shí)驗(yàn)人員練兵之用，提高技術(shù)素質(zhì)。注意：在實(shí)驗(yàn)室分析系統(tǒng)有良好的精密度的基礎(chǔ)上使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，才能獲得預(yù)期的效果。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制（9）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的對(duì)照分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的應(yīng)用用于實(shí)驗(yàn)室的內(nèi)部控制用于實(shí)驗(yàn)室間的質(zhì)量控制（外部質(zhì)量評(píng)價(jià)）用于評(píng)價(jià)檢測(cè)方法的準(zhǔn)確度實(shí)施合作項(xiàng)目時(shí)使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用于評(píng)價(jià)和仲裁用于制備實(shí)驗(yàn)室的內(nèi)質(zhì)控樣品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的應(yīng)用用于實(shí)驗(yàn)室的內(nèi)部控制使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)誤差的有效方法使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)誤差的有效方法使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)誤差的有效方法使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)誤差的有效方法使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)發(fā)現(xiàn)隨機(jī)誤差改進(jìn)檢測(cè)質(zhì)量2002102201901801次2次3次4次5次789106次檢測(cè)結(jié)果使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)發(fā)現(xiàn)隨機(jī)誤差改進(jìn)檢測(cè)質(zhì)量200210220190實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制（10）內(nèi)質(zhì)控圖制備內(nèi)質(zhì)控樣品（1）直接用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（2）實(shí)驗(yàn)室自己制備內(nèi)質(zhì)控樣品

收集尿樣初篩低中高混勻分裝-20。C儲(chǔ)存實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制（10）內(nèi)質(zhì)控圖收集尿樣初篩低中高混勻分裝均勻性檢驗(yàn)（1）隨機(jī)從全部制備的內(nèi)質(zhì)控樣品中抽取約5%的樣品（2）按程序檢測(cè)這些樣品（3）結(jié)果的變異系數(shù)應(yīng)小于10%，最好為5%以內(nèi)（標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）定值（1）每天檢測(cè)一次（單次或平行），共檢測(cè)20天（2）計(jì)算均值和±2SD，±3SD（3）繪制質(zhì)控圖均勻性檢驗(yàn)如何使用質(zhì)控樣品（1）批質(zhì)控樣品（2）由監(jiān)督人員使用的盲樣（3）將質(zhì)控樣品檢測(cè)結(jié)果標(biāo)在質(zhì)控圖中標(biāo)準(zhǔn)曲線QC樣品QC樣品QC如何使用質(zhì)控樣品（1）批質(zhì)控樣品標(biāo)準(zhǔn)曲線QC樣品QC樣品QC接受和拒絕檢測(cè)結(jié)果的規(guī)則（1）如果3個(gè)濃度的質(zhì)控樣（平行樣的均值）中均在2S范圍，接受此批結(jié)果。（2）如果3個(gè)濃度的質(zhì)控樣（平行樣的均值）中有一個(gè)在2S之外，下列規(guī)則中任何一條成立則判斷為失控而拒絕結(jié)果：其中一個(gè)濃度的樣品（平行樣的均值）超出3S界限三個(gè)濃度中有兩個(gè)（平行樣的均值）超出2S界限，并均值的同側(cè)三個(gè)濃度中有兩個(gè)（平行樣的均