盲樣考核方案匯總

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哈希法確定濃度后，根據(jù)情況看是否需要稀釋。c)確定最佳測(cè)定濃度未知樣范圍10-350mg/l，已知樣71.6±4.5mg/l。表一重鉻酸鉀法（10ml）溶液濃度最佳范圍理論范圍（20%-80%）重鉻酸鉀（mol/L）0.25000.10000.05000.02500.10——1000200——8000.040.020.010——4000——2000——10080——32040——16020——804表二哈希法（0.75ml）溶液濃度最佳范圍（20%-80%）150——60030——12015——601230——7500——1500——750.0250（二）測(cè)定考核樣共37頁，第21頁持證上崗考核方案——2012.94、配制樣品容器、量具250ml容量瓶、100ml容量瓶、250試劑瓶各3個(gè)；25ml大肚吸管、10ml大肚吸管、10ml刻度吸管各1只；2000ml燒杯、100ml燒杯、100ml量筒各1個(gè)。5、試測(cè)實(shí)測(cè)前先用哈希法測(cè)定，以確定考核樣大致濃度。6、實(shí)測(cè)待確定大致濃度后，確定取樣量，分別制作3個(gè)已知樣和3個(gè)未知樣，同時(shí)用重鉻酸鉀和哈希法實(shí)測(cè)。7、計(jì)算對(duì)于考核樣的計(jì)算值，可根據(jù)我們已知樣進(jìn)行微調(diào)。三、參考文獻(xiàn)《HACH儀器法與回流法測(cè)定COD年4南環(huán)境科學(xué)》第23卷增刊，皮仙紅；共37頁，第22頁持證上崗考核方案——2012.95一、準(zhǔn)備階段1、實(shí)驗(yàn)用水：一級(jí)純水放入培養(yǎng)箱培養(yǎng)一天能滿足要求2、儀器：BOD測(cè)定儀（BODTECH-8/12）53、藥品及耗材（1）藥品：葡萄糖、谷氨酸、磷酸二氫鉀、磷酸氫二鉀、七水合氧化鈉，以上藥品均為分析純。燒杯2燒杯兩個(gè)；長(zhǎng)勁漏斗3個(gè)及濾紙3量筒2個(gè)；玻棒2橡膠管一根；50ml量筒一個(gè)；100ml容量瓶4個(gè)、250ml容量瓶6個(gè)、500ml容量瓶3容量瓶4移液管4A級(jí)。二、考核樣測(cè)定（已知、未知樣按省站考核目錄要求配制）1.稀釋接種水的配制取6L一級(jí)水放入培養(yǎng)箱內(nèi)放置一天一夜，取出各加入4種營(yíng)養(yǎng)液6ml，按不同接種液加入比例加入接種水即可。2.稀釋倍數(shù)的確定同時(shí)撬開已知樣和未知樣1、2號(hào)，分別取0.5ml測(cè)CODCr，根據(jù)已知樣COD/BOD的比例，確定未知樣1、2號(hào)BOD期望值，最終確定稀釋倍數(shù)。3.空白共37頁，第23頁持證上崗考核方案——2012.9取432ml稀釋接種水于培養(yǎng)瓶培養(yǎng)5天讀數(shù)，做2個(gè)平行。4.未知樣測(cè)定（1）期望值小于40mg/L：取20ml考核樣用稀釋接種水定容到432ml于培養(yǎng)瓶?jī)?nèi)培養(yǎng)5（2）期望值在40～200mg/L10ml考核樣用稀釋接種水定容到250ml，全部倒入培養(yǎng)瓶?jī)?nèi)培養(yǎng)5天，讀數(shù)乘5扣空白即為測(cè)定結(jié)果，個(gè)做一個(gè)平行。5.已知樣與未知樣操作過程同步。三、結(jié)果表達(dá)（1）空白：直接讀數(shù)(2)樣品：測(cè)量值=直接讀數(shù)*5-空白值四、注意事項(xiàng)、不能用消毒劑清洗培養(yǎng)瓶，不能用有機(jī)溶劑油脂、酒精、丙酮擦拭測(cè)量頭；、稀釋水溶解氧要大于7.2mg/L，且PH為7.2左右；、磷酸鹽緩沖液PH應(yīng)為7.2；、必要時(shí)要加丙烯基硫脲來抑制硝化；、配稀釋接種水及溶液倒入培養(yǎng)瓶時(shí)候避免冒氣泡；、注意接種液的選取及加入量；、配好的溶液倒入培養(yǎng)瓶時(shí)候不能漏液；、加氫氧化鈉時(shí)候防止掉入溶液中，以免殺死微生物；共37頁，第24頁持證上崗考核方案——2012.9、未知樣撬開后一定要密封保存；10、培養(yǎng)時(shí)一定要擰緊測(cè)量頭，避免漏氣導(dǎo)致無數(shù)字顯示；11、培養(yǎng)過程中一定不能斷電；12、每天注意觀察，按時(shí)記錄當(dāng)前值。共37頁，第25頁持證上崗考核方案——2012.9Mn一、準(zhǔn)備階段1、實(shí)驗(yàn)用水：一級(jí)純水2、儀器：可見分光光度計(jì)（722S）3、藥材（1）鈉（2）耗材：50ml比色管12只、500ml白試劑瓶2個(gè)、200ml白容量瓶3白容量瓶6移液管1移液管2只、10ml移液管２只、25ml移液管3只。二、考核樣測(cè)定（已知、未知樣按省站考核目錄要求配制）1.最佳測(cè)定濃度mg/L，標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度范圍：0-2.5mg/L。已知樣濃度為：1.61±0.08mg/L，1.61mg/L在最佳范圍的中間段上。未知樣濃度為：0.08-3mg/L，取25ｍｌ于５０ｍｌ比色管稀釋到刻度來確定未知樣大概濃度，根據(jù)大概濃度來調(diào)節(jié)取樣量。2.測(cè)定（１）標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制分別取０、0.5、1.00、1.50、2.00、2.50mlMn標(biāo)準(zhǔn)使用液（10共37頁，第26頁持證上崗考核方案——2012.9mg/L）于50ml比色管中，加水至約25ml，加10ml焦磷酸鉀-乙酸鈉緩沖溶液，搖勻后加入3ml高碘酸鉀溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。放置10min，用10mm石英比色皿，在525nm波長(zhǎng)處，以水作參比，測(cè)量吸光度，由所得吸光度經(jīng)空白校正后對(duì)錳量繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。（２）已知、未知樣已知樣取25ml于50ml積數(shù)于50ml比色管，后同標(biāo)準(zhǔn)曲線操作。三、結(jié)果表達(dá)根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)回歸方程計(jì)算樣品濃度注意事項(xiàng)：1、果偏高；2、顯色時(shí)保證PH在7-8.3之間；3、配好的溶液放置時(shí)間較長(zhǎng)時(shí)，使用前要搖勻；4、選擇差值為零的兩個(gè)比色皿進(jìn)行測(cè)量；5、測(cè)量過程中比色皿一定要擦干凈。共37頁，第27頁持證上崗考核方案——2012.9一、準(zhǔn)備階段（一）試劑1、試驗(yàn)用水：蒸餾水或去離子水2、配制藥劑（1）標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制準(zhǔn)確性；（2）其他試劑的配制嚴(yán)格按照作業(yè)指導(dǎo)書配制。（二）實(shí)驗(yàn)器材1、量具校準(zhǔn)后，符合A級(jí)標(biāo)準(zhǔn)。2、清洗操作前，洗凈實(shí)驗(yàn)所用的移液管、滴定管、容量瓶、燒杯、錐形瓶等，消除殘留在實(shí)驗(yàn)器材的污染物帶來的干擾。二、操作（一）操作注意事項(xiàng)共37頁，第28頁持證上崗考核方案——2012.91、確保滴定管確實(shí)不漏液；2、空白與樣品終點(diǎn)色調(diào)一致。（二）測(cè)定考核樣1、準(zhǔn)備工作容量瓶3容量瓶3大肚移液管3支、10ml大肚移液管3刻度移液管3移液管1錐形瓶12個(gè)、50ml棕色滴定管1支、25ml棕色滴定管1支2、測(cè)定試樣測(cè)定如下表：222未知樣1號(hào)3未知樣2號(hào)3共37頁，第29頁持證上崗考核方案——2012.9一、準(zhǔn)備階段（一）試劑1、試驗(yàn)用水：蒸餾水、去離子水或相仿純度的水2、配制藥劑（1）標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制準(zhǔn)確性；（2）其他試劑的配制嚴(yán)格按照作業(yè)指導(dǎo)書配制。（二）實(shí)驗(yàn)器材1、量具校準(zhǔn)后，符合A級(jí)標(biāo)準(zhǔn)。2、清洗操作前，洗凈實(shí)驗(yàn)所用的移液管、滴定管、容量瓶、燒杯、錐形瓶等，消除殘留在實(shí)驗(yàn)器材的污染物帶來的干擾。二、操作（一）操作注意事項(xiàng)共37頁，第30頁持證上崗考核方案——2012.91、規(guī)范操作，準(zhǔn)確移液；2、準(zhǔn)確把握顯色時(shí)間；（二）測(cè)定考核樣1、準(zhǔn)備工作（1）1000ml容量瓶1個(gè)、500ml容量瓶1個(gè)、100ml容量瓶3個(gè)、250ml容量瓶3容量瓶3大肚移液管3刻度移液管4支、2ml移液管2支、10ml比色管12支2、測(cè)定試樣測(cè)定如下表：2621號(hào)22號(hào)2取取共37頁，第31頁持證上崗考核方案——2012.9一、準(zhǔn)備階段（一）試劑（1）標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制準(zhǔn)確性；（2）其他試劑的配制嚴(yán)格按照作業(yè)指導(dǎo)書配制。（二）實(shí)驗(yàn)器材1、量具校準(zhǔn)后，符合A級(jí)標(biāo)準(zhǔn)。2、清洗操作前，洗凈實(shí)驗(yàn)所用的移液管、滴定管、容量瓶、燒杯、錐形瓶等，消除殘留在實(shí)驗(yàn)器材的污染物帶來的干擾。二、操作（一）操作注意事項(xiàng)（1）向比色管中各加入6.0g/L氨基磺酸鈉溶液0.5ml、1.50mol/L氫氧化鈉溶液0.5ml，混勻，放置10min；共37頁，第32頁持證上崗考核方案——2012.9（2）必須嚴(yán)格控制好顯色溫度、顯色時(shí)間和操作時(shí)間；（3）比色皿在使用前要校準(zhǔn)；（4）為更好地控制顯色時(shí)間，可將A組各管溶液每隔三分鐘倒入B組各管中，加塞混勻顯色;（5）規(guī)范操作，準(zhǔn)確移液。（二）測(cè)定考核樣試樣測(cè)定如下表：2721號(hào)22號(hào)2取取取共37頁，第33頁持證上崗考核方案——2012.9一、準(zhǔn)備階段1、實(shí)驗(yàn)用水：一級(jí)純水2、儀器：紫外光光度計(jì)（UV-1750）3、藥材（2）耗材：50ml比色管12只、100ml棕色試劑瓶1個(gè)、100ml白試劑瓶1個(gè)、200ml白容量瓶3個(gè)、250ml白容量瓶6個(gè)、1ml移液管3只、5ml移液管2只、10ml移液管２只、25ml、50ml移液管各3只，移液管均用A級(jí)。二、考核樣測(cè)定（已知、未知樣按省站考核目錄要求配制）1、最佳測(cè)定濃度mg/L，標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度范圍：0.25-2.00已知樣濃度為：2.97±0.15mg/L，2.97mg/L超過測(cè)定范圍，取2０ｍｌ于５０ｍｌ比色管稀釋到刻度后在最佳范圍內(nèi)。未知樣濃度為：0.3-40mg/L，取2０ｍｌ于５０ｍｌ比色管稀樣量調(diào)至標(biāo)準(zhǔn)曲線中間段。2、測(cè)定（1）標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制共37頁，第34頁持證上崗考核方案——2012.9分別?。?、1.25、2.50、5.00、7.50、10.0ml硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使mg/L）于50ml比色管中，加水稀釋至刻線，加1ml鹽酸溶氨基磺酸溶液后，用10mm石英比色皿，在220nm和275nm波長(zhǎng)處，一50ml水加1ml鹽酸溶液為參比，測(cè)量吸光度。(2)已知、未知樣已知樣取20ml于50ml積數(shù)于50ml比色管，后同標(biāo)準(zhǔn)曲線操作。3、結(jié)果表達(dá)根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)回歸方程計(jì)算樣品濃度注意事項(xiàng)：6、所使用的器具不能用硝酸洗液清洗，清洗一定要干凈，避免測(cè)量結(jié)果偏高；7、氨基磺酸一定要避光保存于冰箱中；8、配好的溶液放置時(shí)間較長(zhǎng)時(shí)，使用前要搖勻；9、盡量選擇