廢水中揮發(fā)酚測定方法確認實驗報告(HJ 503)

第第3頁共3頁水質揮發(fā)酚測定方法確認實驗報告方法依據水質揮發(fā)酚的測定4-氨基安替吡啉分光光度法HJ503-2009方法原理pH(10.0+0.2)460nm波長下測定吸光度。儀器本標準除非另有說明，分析時均使用符合國家A級標準的玻璃量器。分光光度計。一般實驗室常用儀器。試劑新制備的蒸餾水或去離子水。無酚水：無酚水可按照4.1.14.1.2免與橡膠制品（橡皮塞或乳膠管等）接觸。0.2g20030min雙層中速濾紙過濾。熱蒸餾，集取餾出液備用。。3 4.3氨水：ρ(NH·H0)=0.903 。緩沖溶液：pH=10.720g(NH4C1)100ml氨水(4.3)中，密塞，置冰箱中保存。為避免氨的揮發(fā)所引起pH嚴，并根據使用情況適量配制。2g100ml7d。鐵氰化鉀溶液：ρ(K3[Fe(CN)6])=808g100ml容量瓶中，用水稀釋至標線。置冰箱內冷藏，可保存一周。酚標準貯備液：ρ(C6H50H)=1000mg/L。10mL(4.8)用水(4.1)ml容量瓶中，使用時當天配制。酚標準使用液：ρ(C6H50H)=1.00mg/L10.00ml(4.9)100ml容(4.1)2h內使用。甲基橙指示液：ρ（甲基橙g/L0.1g200ml容量瓶中，用水稀釋至標線。5.分析水樣處理按照HJ503-2009對水樣進行處理。比色測定500mL0.501.002.00、4.006.008.0010.00mL，分別置于預先盛有100mL500mL250mL。2mL1.50mL啉溶液混勻，最后加入1.50mL10min10.0mL2min，靜置分層。在分液漏斗頸部塞入濾紙卷將三氯甲烷萃取溶液緩緩放入干燥比色管中，用分光光度計，于460nm波長，用2cm光度。下表為標準曲線的測定結果：序號12345678含量（μg）00.501.002.004.006.008.0010.00響應值（A）00.0240.0470.0930.1780.2740.3650.465曲線方程：y=0.0461x-0.0006a=-0.0006b=0.0461r=0.9996討論氨基安替比林分光光度法0.0003mg/0.001mg/0.04mg/。檢出限的評定：根據國際純粹應用化學聯(lián)合會IUPAC規(guī)定，檢出限是指能以適當?shù)闹眯?X(XL LX=X+KSL b bL式中X是空白溶液測量值的平均值，S是20次以上空白溶液測量值的標準偏差，K是一個b bL選定的常數(shù)，一般K=3。與X-X（即KS）相應的濃度或量即為檢出限D.L。L b bL所以：D.L=X-X/k=KS/k（k）L b bL根據這個評定準則，分別測量元素20次空白，所得數(shù)據進行統(tǒng)計，所得檢出限結果見下表序號12345678910空白響應值0.1060.1050.1040.1060.1050.1050.1050.1060.1060.105序號11121314151617181920空白響應值0.1040.1050.1060.1040.1050.1070.1070.1060.1060.105標準偏差0.00088校準曲線斜率0.0461D.L=KS/k=bL0.0574μg250ml0.0002mg/L標準方法檢出限0.0003mg/L是否達到要求是精密度（具體數(shù)據附表）重復用環(huán)境標準溶液揮發(fā)酚(15052)在測定曲線最低點和中間點，根據y=0.0461x-0.0006及所測樣品，見下表：測定次數(shù)12345平均值標準偏SDRSD%最低點濃度（mg/L）0.00180.00200.00220.00210.00200.00200.00017.34曲線中點濃度mg/）0.01590.01540.01530.01620.01650.01600.00053.23準確度（具體數(shù)據附表）重復測定環(huán)境標準樣品揮發(fā)酚（200346)，根據y=0.0461x-0.0006及所測樣品結果，見下表：5003-88200346測定次數(shù)12345平均值標準偏SDRSD%相對誤差%測定值0.1970.1950.1980.1920.1890.19420.00371.912.90標準樣品值0.200+0.013mg/L是否達到要求是加標回收率（具體數(shù)據附檢測記錄表）加標物濃度：0.160mg/L加標物濃度：0.160mg/L測定次數(shù)平均值試樣測定值加標試樣測定結果（mg/L）是否符合要求是12345回收率%0.00800.00830.00890.00800.00820.00810.02550.02440.02490.02480.02430.0248103.13備注：1.精密度實驗的RSD%在10%之內為合格，5%之內為良好。準確度實驗（加標回收）根據分析方法規(guī)定執(zhí)行，