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文檔簡介

火焰原子吸收法測定痕量銀、鎘鋰1、方法提要樣品經(jīng)氫氟酸、鹽酸、硝酸、高氯酸分解。10%的酸介質(zhì)中，利用碘化鉀作為富集劑，甲基異丁基酮萃取，在偏光塞曼原子線吸收光譜儀上測定銀、鎘（鋰經(jīng)分取溶液后用發(fā)射法測定2、儀器及工作條件儀器：日立—偏光塞曼原子吸收光譜儀。銀、鎘、空心陰極燈（上海產(chǎn)工作條件：燈電

波長

狹縫燃燒器高乙炔壓

空氣壓

擬合流（mA

(nm)（nm）

（格）

力（）

力

型式）Ag

8.07.5

1.31.3

7.57.5

1.60M1.60M

直線直線3、藥品及試劑（1）藥品：鹽酸（北京酸GR（京高氯酸GR（北京氟酸（北京基異丁基酮、抗壞血酸AR（上海

（2）試劑：15%KI-10%VC-3%硫脲混合溶液稱取脲，于100ml純水中?；旌蠘?biāo)準(zhǔn)溶液確吸取每毫升含微克銀1微克鎘的標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升，放入100毫升容量瓶中用的鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻。該混合標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度ρ（Ag）μg/ml，（Cd）=0.100μ（置于暗處保存4、操作步驟稱取克試樣于毫升聚四氟乙烯燒杯中，用去離子水潤濕，加入20毫升濃鹽酸，毫升氫氟酸，在電熱板上加熱蒸發(fā)至體積約為毫升，取下，升硝酸，升氫氟酸，3毫升高氯酸在電熱板上繼續(xù)加熱至高氯酸煙冒盡，取下加入2毫升濃鹽酸，用15毫升左右去離子水沖洗杯壁，低溫溶解，移入升比色管中，用去離子水稀釋至20毫升，搖勻，加入毫升硫脲混合液，搖勻，放1鐘，加入4毫升萃取液，劇烈震蕩次，放置10分鐘后，上儀器進(jìn)行測量。標(biāo)準(zhǔn)系列：分別吸取標(biāo)準(zhǔn)混合溶液0.00、、2.00、3.00毫升；毫升比色管中，用鹽酸稀釋至毫升，搖勻，其它手續(xù)同操作步驟。該系列銀為、、、0.600μg/ml，鎘為、0.100、、0.300g/ml。

5、注意事項(xiàng)由于銀（微量）易被污染，實(shí)驗(yàn)所用燒杯、比色管，必須經(jīng)11王水浸泡過夜（或用1∶1王水煮沸小時(shí)出用水沖凈，再用濃氨水浸泡小時(shí)，用去離子水沖凈。由于溫度的變化對測量結(jié)果影響比較嚴(yán)重量時(shí)應(yīng)盡量保持儀器室內(nèi)溫度恒定。當(dāng)銀的含量接近于儀器的檢出限時(shí)為了提高靈敏度在不要求測定鎘時(shí)，可采用毫升萃取劑。當(dāng)樣品鐵含量較高時(shí)可適當(dāng)增加抗壞血酸的用

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