儀器分析實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)(內(nèi)部使用)

第第18頁(yè)共27頁(yè)實(shí)驗(yàn)一 吸光光度法測(cè)定鐵（以鄰二氮菲為顯色劑）一.實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆辗止夤舛鹊幕驹砑安僮?；學(xué)習(xí)如何選擇吸光光度的實(shí)驗(yàn)條件；了解鄰二氮菲測(cè)定鐵的基本原理。二.實(shí)驗(yàn)原理進(jìn)行吸光度的測(cè)量。大多數(shù)顯色反應(yīng)是絡(luò)合反應(yīng)，對(duì)顯色反應(yīng)的要求是：1、靈敏度足夠高，一般選擇反應(yīng)生成物的摩爾吸光系數(shù)（ε）大的顯色反應(yīng)以適于微量組份的測(cè)定；2、選擇性好，干擾少或容易消除；3、生成的有色化合物組成恒定，化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，與顯色劑有較大的顏色區(qū)別。量條件兩個(gè)方面，考慮下列因素：1、研究被測(cè)離子、顯色劑和有色化合物的吸收光譜，選擇適合的測(cè)量波長(zhǎng)；2、溶液pH值對(duì)吸光度的影響；3、顯色劑的用量、顯色時(shí)間、顏色的穩(wěn)定性及溫度對(duì)吸光度的影響；4、被測(cè)離子符合朗伯—比爾定律的線(xiàn)性濃度范圍；5、干擾離子的影響及排除的方法；6、參比溶液的選擇。此外，對(duì)方法的精密度和準(zhǔn)確度，也需要進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。菲是測(cè)定微量鐵的一中較好的試劑，它與二價(jià)鐵離子反應(yīng)，生成穩(wěn)定的橙紅色絡(luò)合物（LKg=21.3）穩(wěn)定Fe2++3phen==[Fe(phen)]2+3=1.1e4。在pH2～940倍的Sn2+Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、SiO2-；20Cr3+3Mn2+、VO-PO3-；5倍的Co2+、Cu2+等均不干擾測(cè)定，所以此方法應(yīng)用很廣。3 4三、儀器與試劑1、儀器72（1cm容量瓶（50mL20）滴定管（50mL1支）移液管（1mL22mL1；5mL1量筒（10mL1）2、試劑100μg/mL0.8634gNH）20mL1：14 4 2的HCl和少量的水。溶解后，轉(zhuǎn)移至1L容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。10%（臨時(shí)配用）鄰二氮菲溶液0.1（臨時(shí)配用：應(yīng)先用少量酒精溶解，再用水稀釋。1M0.1M精密pH四、實(shí)驗(yàn)步驟1、繪制吸收曲線(xiàn)并選擇測(cè)量波長(zhǎng)50mL0.60mL100μg/mL容量瓶中個(gè)加入1mL10%鄰二氮菲及5mL1M醋酸鈉溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。721mL450～540nm間，掃描出最大吸收波長(zhǎng)（10nm測(cè)量一次波長(zhǎng)，然后在具有較大吸光所對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)之間隔5nm吸光度為縱坐標(biāo)繪制A～VA～V。2、有色溶液穩(wěn)定性的試驗(yàn)50mL0.60mL100μg/mL1mL10%鹽酸羥胺溶液、5mL1M40mL2mL0.15%鄰二氮菲溶液，并記下此時(shí)的1cm液槽，以不含鐵的相應(yīng)試劑溶液作參比溶液，立即在上面步23530120180分鐘測(cè)定各測(cè)定一次。所得數(shù)據(jù)以時(shí)間為橫坐標(biāo)、吸光度為縱坐標(biāo)繪制曲線(xiàn)，并選擇最佳的測(cè)定時(shí)間。3、顯色劑用量的確定50mL100μg/mL0.60mL10%的鹽酸羥1mL00.100.200.400.600.801.001.502.504.00mL5mL1M液，使用1mL縱坐標(biāo)繪圖，從A～C4、pH值的影響50mL0.60mL100μg/mL1mL10%鹽酸羥胺溶液，最后加入2mL0.15%鄰二氮菲溶液，然后用滴定管依此加入02.00、5.00、8.0010.0020.0022.0025.0030.00mL0.1MpH試紙測(cè)定以上溶液的pH值。以不含鐵的各自相應(yīng)的試劑溶液作參比溶液，在所選定的波長(zhǎng)下測(cè)量吸光度，以pH值為橫坐標(biāo)、吸光度為縱坐標(biāo)繪制A～pH5、繪制工作曲線(xiàn)50mL00.200.400.600.801.001.201.602.00mL100μg/mL1mL102mL0.15%鄰二氮菲溶液和5mL1M醋酸鈉溶液，定容至刻度、搖勻，得一系列的標(biāo)準(zhǔn)溶液，在選定的波長(zhǎng)下，用1cm標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。6、未知試樣溶液的測(cè)定50mL5.00mL吸光度。五、數(shù)據(jù)處理1、記錄不同的波長(zhǎng)及相應(yīng)的吸光度，繪制A～V曲線(xiàn)，并確定最大吸收峰值波長(zhǎng)。2、記錄吸光度隨時(shí)間變化，并決定溶液的顯色時(shí)間，討論有色絡(luò)合物的穩(wěn)定性。3、記錄顯色劑用量與吸光度的關(guān)系，繪制相應(yīng)的曲線(xiàn)，并確定實(shí)驗(yàn)應(yīng)選擇的顯色劑用量。4、記錄不同pH值溶液的吸光度，并繪制相應(yīng)的曲線(xiàn)，從中決定顏色不變的pH值的范圍。5、記錄系列標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度及相應(yīng)的吸光度，繪制A～C曲線(xiàn)，并確定其線(xiàn)性范圍，從曲線(xiàn)中求得未知試樣溶液的原始濃度的平均值，相對(duì)平均值。六、思考題1、實(shí)驗(yàn)中，鹽酸羥胺、醋酸鈉的作用是什么？若用氫氧化鈉代替醋酸鈉有什么影響？2、以本實(shí)驗(yàn)為例，說(shuō)明溶液的顏色和吸收曲線(xiàn)峰值波長(zhǎng)有什么關(guān)系？3、試分析實(shí)驗(yàn)得到的吸光度對(duì)鐵的濃度曲線(xiàn)。4、根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果計(jì)算（Ⅱ）鄰二氮菲絡(luò)合物的摩爾吸光系數(shù)ε。七、72型分光光度計(jì)的操作規(guī)程1、IS—722型光柵分光光度計(jì)的操作規(guī)程a（檢查儀器是否有異樣。b、打開(kāi)儀器前面板的電源開(kāi)關(guān)，使指示燈亮起，打開(kāi)樣品室蓋，預(yù)熱25分鐘后方可進(jìn)行使用。c、按Frange三鍵中的[T]鍵，調(diào)節(jié)波長(zhǎng)選擇旋鈕，使波長(zhǎng)窗顯示為所需的波長(zhǎng)（單位：n。d、在樣品室蓋打開(kāi)時(shí)調(diào)節(jié)透射比調(diào)零旋鈕[0%TADJ]，使數(shù)據(jù)顯示窗的讀書(shū)為0。e、把參比溶液和樣品溶液放入比色皿座（注意：定位桿不能擋住光路，合上樣品室蓋，拉（推）[CellChangeover[CoarseandFineBrightnessADJ]T100%0100%時(shí)方可進(jìn)行測(cè)量。fAa～eRange[ABS]鍵按AA的讀數(shù)應(yīng)為0.00（若不為0[ABS0Fine]旋鈕將讀數(shù)調(diào)為讀數(shù)。10%（A2）提高參比溶液的A2、IS—7220型可見(jiàn)分光光度計(jì)的操作規(guī)程、透射比測(cè)量a、打開(kāi)儀器電源（電源開(kāi)關(guān)在儀器的右側(cè)）預(yù)熱15分鐘；b、打開(kāi)樣品室蓋，放置參比溶液及樣品溶液（有規(guī)律的放置便于記住c、調(diào)節(jié)波長(zhǎng)旋鈕，使波長(zhǎng)顯示窗所需波長(zhǎng)值；[MODE[%Te、按[100%TO]鍵調(diào)100%，推動(dòng)樣品池拉手使樣品擋住光路。此時(shí)顯示器應(yīng)顯示為0，若不為0，[0%0；f、拉出樣品池拉手，使參比溶液置于光路，其顯示器的讀數(shù)應(yīng)為100.0，若不為100.0，需按[100%T]鍵調(diào)100%；g、拉動(dòng)樣品池拉手使被測(cè)量樣品依次進(jìn)入光路，依次待讀數(shù)穩(wěn)定可記下讀數(shù)。、吸光度測(cè)量當(dāng)測(cè)量完透射比值時(shí)，直接按[MODE]鍵，使吸光度[ABS]指示燈亮，此時(shí)數(shù)據(jù)顯示窗所顯示的即為吸光度值。注：儀器使用完以后要登記參考文獻(xiàn)儀器分析實(shí)驗(yàn)，《儀器實(shí)驗(yàn)分析》編寫(xiě)組，復(fù)旦大學(xué)出版社，1998實(shí)驗(yàn)二 水溶液pH值的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、了解用直接定位法測(cè)定水溶液PH的原理和方法；2、掌握pHS-3C型酸度計(jì)的操作方法。二、實(shí)驗(yàn)原理水溶液的pH通常是由酸度計(jì)進(jìn)行測(cè)定的，以玻璃電極作為指示電極，飽和甘汞電極作參比電極，同時(shí)插入被測(cè)試液之中組成工作電極，該電池可以用下式表示：飽和▕←—————玻璃電極—————→▏∣←—飽和甘汞電極—→∣在一定條件下，工作電池的電動(dòng)勢(shì)可表示為：E=k+0.059pH(25℃)pH，但因上式的k值是由內(nèi)、外參比電極以及難于測(cè)溶液的pHpH變化而引起的誤差，校正后的酸度計(jì)可直接測(cè)量水或其他低酸堿度溶液的pH三、儀器和試劑1、儀器pHS-3C型酸度計(jì)玻璃電極和甘汞電極（或復(fù)合電極）2、試劑pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液四、實(shí)驗(yàn)步驟1、安裝好多功能電極架及復(fù)合電極（在指導(dǎo)下安裝。2、儀器的標(biāo)定（定位）與測(cè)量a、安上電極（玻璃電極和甘汞電極或復(fù)合電極），打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)，按[pH/Mv]鍵選擇pH測(cè)量模式；b、按[溫度]鍵，調(diào)節(jié)顯示的溫度為此時(shí)待測(cè)溶液的溫度，再按[確認(rèn)]鍵；c餾水清洗電極，并用濾紙吸干；d、把電極插入pH=6.86溶液溫度下的pHpHe、把電極插入pH=9.18的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中，待讀數(shù)穩(wěn)定后按[斜率]鍵，并調(diào)節(jié)讀數(shù)為該溶液當(dāng)時(shí)溫度下的pH，然后按[確認(rèn)]鍵，取出電極，用蒸餾水沖洗干凈，吸干，標(biāo)定完成；f、用水樣將電極和燒杯沖洗6～8次后，測(cè)量水樣的pH值；g、實(shí)驗(yàn)完畢，把電極用蒸餾水沖洗干凈，用濾紙吸干后套上放置少量外參比補(bǔ)充液的電極保護(hù)套，拉上電極上端的橡皮套，小心放好。五、思考題1、在測(cè)量溶液的pH值時(shí)，為什么要進(jìn)行標(biāo)定（定位）？2、電位法測(cè)定水溶液的pH值的原理是什么？六、附表緩沖溶液的pH值與溫度關(guān)系的對(duì)照表：0.05mol/kg0.025mol/kg0.05mol/kg0.025mol/kg0.01mol/kg度/℃鄰苯二鉀酸氫鉀 混合磷酸鹽 四硼酸鈉54.006.959.39104.006.929.33154.006.909.28204.006.889.23254.006.869.18304.016.859.14354.026.849.11404.036.849.07454.046.849.04504.066.839.03554.076.838.99604.096.848.97參考文獻(xiàn) 實(shí)驗(yàn)三 電位滴定法測(cè)定醋酸的含量一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、熟悉電位滴定的基本原理和操作技術(shù)；2、學(xué)習(xí)運(yùn)用二級(jí)微商法確定滴定的終點(diǎn)。二、實(shí)驗(yàn)原理（Ka

105NaOHNaOHNaAcHO。2用與已知濃度的NaOH滴定未知濃度的HAc溶液在終點(diǎn)時(shí)產(chǎn)生或據(jù)滴定過(guò)程中pH（或mV）值的變化情況來(lái)確定滴定的終點(diǎn)，進(jìn)而求得各組份的含量。（指示電極電位或該原電池的電動(dòng)勢(shì)對(duì)滴定劑體積作圖來(lái)[1]商值等于零。V例[2]：用下表的一組終點(diǎn)附近的數(shù)據(jù)，求出滴定終點(diǎn)V滴定劑的體積電動(dòng)勢(shì)E△E△VEVEV2V/mL24.100.1830.0110.100.1124.200.194+2.80.0390.100.3924.300.233+4.40.0830.100.8324.400.316-5.90.0240.100.2424.500.340-1.30.0110.100.1124.600.351E EEV2EV2

V V 2 1V在接近滴定終點(diǎn)時(shí)，加入△V為等體積。 2 從表中 的數(shù)據(jù)可知，滴定終點(diǎn)在24.30mL與24.40mL之間。V2設(shè)：（24.30+X）mL時(shí)為滴定的終點(diǎn)E0 即為滴定終點(diǎn)。V2E

E 則有：

V V2

E 0V V224.4024.30 X即： 4.4解得 X0.04(mL)所以在滴定終點(diǎn)時(shí)滴定劑的體積應(yīng)為：24.300.0424.34mL[1][2]三、儀器和試劑1、儀器pHS-3C型酸度計(jì)（含復(fù)合電極）電磁攪拌器（含攪拌子）滴定管100L進(jìn)樣器鐵架臺(tái)（含滴定管夾）2、試劑KHCHO（鄰苯二甲酸氫鉀）固體NaOH溶液0.1mol/L：稱(chēng)取4g固體NaOH，加入新鮮的或煮沸的除去二氧化碳的蒸餾水，完全溶解后，定容至1L，充分搖勻(待標(biāo)定)。待測(cè)定的醋酸溶液四、實(shí)驗(yàn)步驟在指導(dǎo)下安裝好實(shí)驗(yàn)儀器，并校正酸度計(jì)（見(jiàn)實(shí)驗(yàn)二1、NaOHa、在稱(chēng)量瓶中以差減法稱(chēng)量KHCHO（鄰苯二甲酸氫鉀）三份，每份0.4～0.6g，分別倒844入200mL燒杯中，加入80～100mL的蒸餾水，放入干凈的攪拌子。（溶液應(yīng)穩(wěn)定而緩慢的轉(zhuǎn)動(dòng)1.0mL，待電位穩(wěn)定后，讀取其值和相應(yīng)的滴定劑體積，記錄在（或減小0.1mL滴定劑（可以用100L的注射器，當(dāng)電位讀數(shù)再次變化緩慢時(shí)，說(shuō)明滴定終點(diǎn)已過(guò)，可以停止滴定。2、未知試樣的測(cè)定a20.00mL200mL100mL復(fù)合電極插入溶液（注意：電極不能被攪拌子碰到。b、調(diào)節(jié)至適當(dāng)?shù)臄嚢杷俣?。開(kāi)始每次加入滴定劑1.0mL，待電位穩(wěn)定后，讀取其值和相應(yīng)的滴定劑體積，記錄在表格里。隨著電位差的增大（或減小當(dāng)0.1mLc、重復(fù)測(cè)定兩次，每次滴定結(jié)束后的電極、燒杯和攪拌子都要清洗干凈。實(shí)驗(yàn)完畢后整理好儀器、器皿，放回原處。五、數(shù)據(jù)處理1、按前表格的形式從所記錄的數(shù)據(jù)中找出有用的數(shù)據(jù)進(jìn)行處理解。2、作E～V、△E/△V～V、△2E/△V2～V滴定曲線(xiàn)。3、求出試樣溶液中醋酸的濃度mol/，并計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。六、問(wèn)題討論1、所使用的酸度計(jì)若不事先進(jìn)行校正，結(jié)果是否會(huì)一樣？2、電位滴定的原理和依據(jù)是什么？3、電位法滴定測(cè)定與用酚酞為指示劑的滴定中有什么區(qū)別？特點(diǎn)是什么？4、若是用二次微商法處理非附：實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄XgKHCHO所用NaOH20.00ml醋酸所用NaOHX=X=X=參考文獻(xiàn) 分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)，武漢大學(xué)，高等教育出版，2003分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)，高職高專(zhuān)化學(xué)教材編寫(xiě)組，高等教育出版社，2002儀器分析實(shí)驗(yàn)，儀器分析實(shí)驗(yàn)編寫(xiě)組，復(fù)旦大學(xué)出版社，1988基礎(chǔ)儀器分析實(shí)驗(yàn)，北京大學(xué)化學(xué)系分析研究室，北京師范出版社，1985實(shí)驗(yàn)四 吸光光度法測(cè)定水和廢水中的總磷一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、學(xué)習(xí)用過(guò)硫酸鉀消解水樣的方法；2、掌握水和廢水中總磷的吸光光度法的測(cè)定方法.二、實(shí)驗(yàn)原理0.2mg/L0.088mg/L?；?、冶鐵和合成洗滌劑等行業(yè)的工業(yè)廢水及生活污水中常含有較大量磷。磷是生物生長(zhǎng)的必需的元素之一，但水體中磷含量過(guò)高（如超過(guò)0.2mg/，可造成藻（稱(chēng)為富營(yíng)養(yǎng)化水質(zhì)變壞。為了保護(hù)水質(zhì)，控制危害，在環(huán)境監(jiān)測(cè)中，總磷已列入正式的監(jiān)測(cè)項(xiàng)目。（法、氯化?錫鉬藍(lán)光度法以及離子色譜法等，從而求得總磷含量。本實(shí)驗(yàn)采用過(guò)硫酸鉀氧化—鉬銻抗鉬藍(lán)光度法測(cè)定總磷。在微沸（最好在高壓斧內(nèi)徑120℃加熱）條件下，過(guò)硫酸鉀將試樣中不同形態(tài)的磷氧化為磷酸根。磷酸根在硫酸介質(zhì)中同鉬酸銨生成磷鉬雜多酸。反應(yīng)如下：KSO22 8

HO 2KHSO 1O2 4 22（縮合磷酸鹽或有機(jī)磷中的磷）+2OPO3-2 4PO3-+12MoO2-+24H++3NH+→（NH）PO12MoO+12HO4 4 4 4 4 3 2生成的磷鉬雜多酸立即被抗壞血酸還原，生成藍(lán)色的低價(jià)鉬的氧化物即鉬藍(lán)，生成鉬藍(lán)的多少與磷含量成正比關(guān)系，以此測(cè)定水樣中總磷。HNO—HclO或HNOHSO3 4 3 4等才能消解完全。鉬銻抗鉬藍(lán)光度法靈敏度高2mg/L2mg/L50mg/L三、試劑和儀器1、儀器72型分光光度計(jì)2、試劑過(guò)硫酸鉀溶液50g/LHSO4HSO4

（3+1mol/LNaOH1mol/L酚酞10g/L（溶劑：95%乙醇溶液）10g13g4HO100mL0.35g4 6 7 2酒石酸銻鉀[KSbC4H4O71/2H2O]于100mL蒸餾水中。在不斷攪拌下，將鉬酸銨溶液徐徐加到300mL（1+1）硫酸溶液中，再加入酒石酸銻鉀溶液，混勻。貯存于棕色玻璃瓶中，于冷處保存，至少穩(wěn)定兩個(gè)月。1102h(KHPO1000mL容量瓶中，加入大約2 4800mL蒸餾水，再加入5mL(1+1)HSO，定容并混勻。4磷標(biāo)準(zhǔn)操作液；吸取10.00mL磷標(biāo)準(zhǔn)貯備液于250mL容量瓶中，用蒸餾水定容。1.00mL此標(biāo)準(zhǔn)液含2.0μg磷。使用當(dāng)天配制。四、實(shí)驗(yàn)步驟1、水樣預(yù)處理從水樣瓶中吸取適量混勻水樣（含磷不超過(guò)30μg）于150mL5mL50g/L30～440min，至體積約10mL止，放冷，加一滴酚酞指示劑，邊搖邊滴加氫氧化鈉溶液至剛呈微紅1mol/L50mL中，用水洗滌錐形瓶和濾紙，洗滌液加入比色管中，加水至標(biāo)線(xiàn)，供分析用。2、標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的制作750mL0mL0.05mL1.00mL3.00mL5.00mL10.00mL、15.00mL50mL。a、顯色1mL30s2mL15min。b、測(cè)量：使用光程為3cm比色皿，于700nm波長(zhǎng)處，以試劑空白溶液為參比，測(cè)量吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。3、試樣測(cè)定出含磷量，計(jì)算水樣中總磷的含量以mg/L?？偽?、思考題1、考慮到一般教學(xué)實(shí)驗(yàn)室的條件，本實(shí)驗(yàn)制作標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)時(shí)，省略了預(yù)處理的步驟，這樣對(duì)試樣的測(cè)定結(jié)果可能會(huì)有什么影響？2、本實(shí)驗(yàn)測(cè)量吸光度時(shí)，以零濃度溶液為參比，這同以水作參比時(shí)比較，在扣除試劑空白方面，做法有何不同？3、如果只需測(cè)定水樣中可溶性正磷酸鹽或可溶性總磷鹽，應(yīng)如何進(jìn)行？參考文獻(xiàn)實(shí)驗(yàn)五 紫外—可見(jiàn)分子吸收光譜法的應(yīng)用——苯的紫外光譜的測(cè)定與分析一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握利用紫外分子吸收光譜進(jìn)行定性和定量分析；2、掌握756型單光束紫外—可見(jiàn)（UV—VIS）分光光度計(jì)的使用。二、實(shí)驗(yàn)原理E-E=hυEE≈ΔEE≈電子 震動(dòng) 電子 轉(zhuǎn)動(dòng)ΔE ×（1/10～1/100）≈1×10-4～0.02eV[1],紫外可見(jiàn)光波長(zhǎng)范圍為:λ =800nm～震動(dòng) 可見(jiàn)200nm(常用的波長(zhǎng)分析范圍。200nm～10nm為真空紫外區(qū)，主要是CO、O等對(duì)這波長(zhǎng)范圍2 2的譜線(xiàn)有嚴(yán)重的吸收，導(dǎo)致干擾分析測(cè)定，所以要求在真空中進(jìn)行測(cè)定)。相對(duì)的能量為其能量可以滿(mǎn)足部分電子能級(jí)躍遷的需要此外在電子能級(jí)躍遷也伴隨相應(yīng)的振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)的變化ΔE >ΔE ΔE ，若是儀器的分辨能力不高則使三電子 震動(dòng) 轉(zhuǎn)動(dòng)種譜線(xiàn)（或精密結(jié)構(gòu)）密集在一起，則使打印出來(lái)的圖譜的峰寬變寬（在儀器分辨能力一定[2。（朗伯—比爾定律）可進(jìn)行定量分析。（如薩勒特光譜圖等[3]λ為相max同。所以紫外—可見(jiàn)光譜圖在分析未知化合物時(shí)只是提供有可能的基團(tuán)結(jié)構(gòu)信息，常和NMR、MS和IR（即四譜）聯(lián)用，使得分析更為準(zhǔn)確、可靠。苯有三個(gè)吸收帶，分別為帶E帶1 max 2=×10cm-mo-1）和B帶255nε =200cm-mo-1，都是→的躍遷。在分析max max的時(shí)候可以大致的進(jìn)行判定。三、儀器與試劑1、儀器756（附1cm）2、試劑苯（A.R.）環(huán)己烷(A.R.)四、實(shí)驗(yàn)步驟1、準(zhǔn)備a、通電之前檢查樣品室，樣品室除比色皿架外，不應(yīng)有其他物體。b、打開(kāi)電源（開(kāi)關(guān)位于儀器右側(cè)下方，儀器自動(dòng)進(jìn)入初始化。約等10mi220（n）U—VISSpectrophoTometerModel756M2、未知物的光譜圖掃描a[CE]）→[MODE]→[1]（選擇波長(zhǎng)掃描方式）→[ENTER]→[]（選擇掃描步長(zhǎng)）→[ENTER]→[/A]T（掃描波長(zhǎng)范圍190nm）→[ENTER]→[300]（300nm）→[ENTER]→[T/A縱坐標(biāo)范圍進(jìn)行功能設(shè)置[1].有機(jī)分析,陳耀祖,[2][3]不存儲(chǔ)，1為存儲(chǔ)）→[0]→[ENTER]→[FUNC]→[83]（掃描速度1～4）→[ENTER]→[3]→把樣品移入光路b、分析譜圖選擇合適的波長(zhǎng)為下步驟測(cè)定濃度用，其波長(zhǎng)為 （nm。3、濃度的測(cè)量a、苯標(biāo)準(zhǔn)樣品：取四個(gè)10mL的容量瓶，用吸量管分別取0mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL的苯A.R，用環(huán)己烷A.R）定容至刻度。b[CE]）[MODE[2→[ENTER→[T/A→[3[ENTER[2]→[ENTER[4（作工作曲線(xiàn)所用標(biāo)樣數(shù)第一個(gè)標(biāo)樣的濃度為第二個(gè)標(biāo)樣的濃度[ENTER→ 第三個(gè)標(biāo)樣的濃度→[ENTER→ 第四個(gè)標(biāo)樣的濃度→[ENTER][GOTO（設(shè)置進(jìn)行分析的波長(zhǎng)→ （上面所選的波長(zhǎng)→[ENTER[ABS0/T%100]（調(diào)零或調(diào)百，此時(shí)應(yīng)用參比溶液位于光路中）→（將第一個(gè)標(biāo)樣移入光路、穩(wěn)定）→調(diào)零或調(diào)百，此時(shí)應(yīng)用參比溶液位于光路中將第二個(gè)于光路中）→（將第三個(gè)標(biāo)樣移入光路、穩(wěn)定）[START/STOP→[ABS0/T%100（調(diào)零或調(diào)百，此時(shí)應(yīng)用參比溶液位于光路中）→（將第四個(gè)標(biāo)樣移入光路、穩(wěn)定）→[START/STOP]（待打印完畢）→[0]（存儲(chǔ)數(shù)據(jù)功能；0否，1是）→（將待測(cè)樣品一移入光路、穩(wěn)定）→[START/STOP]→（將待測(cè)樣品二移入光路、穩(wěn)定c、從打印機(jī)上取下譜圖、數(shù)據(jù)供分析用。d、儀器的模式退出到T方式，清洗干凈石英比色皿放回原處。關(guān)閉電源，整理實(shí)驗(yàn)室。五、數(shù)據(jù)處理mol/L（分子量為78.1；比重為0.8。六、思考題1、用紫外—可見(jiàn)分光光度法測(cè)得某兩種物質(zhì)的最大吸收峰值在同一波長(zhǎng)處，可否判斷是同一物質(zhì)？為什么？2、用紫外—可見(jiàn)分光光度法進(jìn)行物質(zhì)分析應(yīng)注意什么？3、在分析譜圖時(shí)要不要注明所用的溶劑？為什么？4、對(duì)苯的掃描譜圖進(jìn)行分析，指出E2和B帶。參考文獻(xiàn)有機(jī)化合物結(jié)構(gòu)分析與鑒定，馮金城，國(guó)防工業(yè)出版社，2003現(xiàn)代有機(jī)分析，余仲建、李松蘭、張殿坤，天津科學(xué)技術(shù)出版社，1994儀器分析，武漢大學(xué)化學(xué)系，高等教育出版社，2001譜學(xué)方法在有機(jī)化學(xué)中的應(yīng)用，談天，高等教育出版社，1985基礎(chǔ)儀器分析實(shí)驗(yàn)，北京師范大學(xué)化學(xué)系分析研究室，北京師范大學(xué)出版社，1985儀器分析實(shí)驗(yàn)，《儀器分析實(shí)驗(yàn)》編寫(xiě)組，復(fù)旦大學(xué)出版社，1988實(shí)驗(yàn)六 電重量法分析測(cè)定銅一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握恒電流電解法的基本原理；2、學(xué)習(xí)電重量法的實(shí)驗(yàn)技術(shù)。二、實(shí)驗(yàn)原理?yè)?jù)析出物的質(zhì)量確定被測(cè)物質(zhì)含量的分析方法。精練銅含銅量在99.9%以上，需要有高精度的分析方法，常用電解分析結(jié)合光度法來(lái)測(cè)定。試樣溶于硝酸后，先用恒電流（0.5A）電解銅的硝酸溶液，稱(chēng)量在鉑網(wǎng)電極上析出的銅量，再用光度法測(cè)定電解液中殘留銅的量，從兩者的加和來(lái)計(jì)算精銅中銅的含量。電解時(shí)，溶液的酸度是很重要的因素。酸度過(guò)高使電解的時(shí)間延長(zhǎng)或電解不完全；酸度0.5～0.8mol/L為：NO-+10H++8e-==NH++3HO3 4 2硝酸溶液中常含有各種低價(jià)氮的氧化物，它們能影響銅的定量沉積，故常需將溶液煮沸或加脲素等以除去之。在酸性溶液中電解時(shí),析出電位比銅離子負(fù)的金屬離子一般不干擾測(cè)定.但Fe2+因能在陰極上還原為Fe2+，而Fe2+又能還原硝酸產(chǎn)生亞硝酸，故應(yīng)設(shè)法掩蔽。析出電位比銅更正的離子有干擾，應(yīng)設(shè)法消除。但鉛不干擾測(cè)定，因?yàn)樵诖藯l件下，生成PbO在陽(yáng)極上析出。2三、儀器和試劑1、儀器 44B雙聯(lián)電解分析器一臺(tái)722型可見(jiàn)分光光度計(jì)一臺(tái)鉑網(wǎng)電極、螺旋形鉑絲電極各一個(gè)2、試劑 硝酸溶液mol/L30%檸檬酸溶液10%EDTA溶液0.5%阿拉伯膠溶液1：1氨水脲素?zé)o水乙醇的硝酸水溶液中，1000mL的容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻。此溶液濃度2.00×10-3mol/L。四、實(shí)驗(yàn)步驟1、銅的電解a、將鉑網(wǎng)電極置于1：1的硝酸水溶液中微熱4～5min，取出后先用自來(lái)水沖洗，再用蒸餾水清洗，然后將電極浸入裝有乙醇的燒杯中，浸洗兩次。取出鉑網(wǎng)電極放入烘干箱中，于105℃左右烘烤5min，移入干燥器中冷卻，備用。b1.～2.0g（陰極（m1250mL高型燒杯中，加入25～30mL，蓋好表面皿，在電熱板上加熱使試樣分解完全（反應(yīng)應(yīng)慢慢地進(jìn)行，一面濺失下燒杯稍冷后，用水洗表面皿和燒杯壁。加蒸餾水稀釋至150mL，加脲素0.5g，0.1mol/L2c（0.5A電流進(jìn)行電解，電解過(guò)夜。d150℃左右的烘干箱中烘平稱(chēng)量得質(zhì)量m2。將鉑網(wǎng)電極置于溫?zé)岬?：1硝酸溶液中，溶解去銅的鍍層，取出后洗凈后備用。2、光度法測(cè)定電解液中殘留銅a、將電解析出銅后的溶液移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。然后吸取50mL305mL，0.25mL15min470nm處測(cè)定吸光度。同時(shí)做試劑空白實(shí)驗(yàn)。b、標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)制作：取銅標(biāo)準(zhǔn)溶液（濃度為2.00×10-3mol/L）0.0mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL分別置于50mL容量瓶中，按前述a、加入試劑顯色。然后，測(cè)定其吸光度，繪制工作曲線(xiàn)。五、數(shù)據(jù)處理1、按下式計(jì)算電解析出銅的質(zhì)量：

m =m -(m-m電解 精練銅 1 22、按下述公式計(jì)算電解溶液中殘留銅的質(zhì)量：m =cV×M×25.0/1000殘留 s Cuc為銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度mol/V為試樣溶液吸光度在工作曲線(xiàn)上查得相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)溶s液體積m。3、精練銅中銅的總質(zhì)量分?jǐn)?shù)。六、問(wèn)題討論1、本實(shí)驗(yàn)中為什么要將樣品和鉑網(wǎng)電極一起稱(chēng)重，而不單獨(dú)稱(chēng)量鉑網(wǎng)電極？2、電解完畢后，為什么要在不中斷電流的情況下取出電極？3、要做好本實(shí)驗(yàn)，應(yīng)該特別注意哪些操作步驟？實(shí)驗(yàn)七 原子吸收分光光度法測(cè)定中藥柴胡錳的含量一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握361MC原子吸收分光光度計(jì)的使用方法；2、掌握標(biāo)準(zhǔn)加入法分析未知試樣。二、實(shí)驗(yàn)原理（從曲線(xiàn)圖中找出與其相對(duì)應(yīng)的濃度值即可確定其濃度、標(biāo)準(zhǔn)加入法（或添加法、增量法。即將已知量的標(biāo)準(zhǔn)試樣加入到一定量的待分析未知試樣中361MC（或采用火焰原子化法的其它型號(hào)的儀器，這時(shí)被分析的未知試樣的基體效應(yīng)比較復(fù)雜（素等的影響適的[1]。標(biāo)準(zhǔn)加入法的基本原理是：根據(jù)濃度與信號(hào)凈響應(yīng)值成正比，則有：A=KCAC：樣品的濃度；K：常數(shù)。對(duì)未知樣品的濃度為C，測(cè)得其吸光度值為：xA=KC??????????（1）x x在未知樣品中加入濃度為C的標(biāo)準(zhǔn)溶液，測(cè)得其吸光度為：A=K（C+C）???????（2）s s x聯(lián)立2）式，解得：C=C×[A/（A-A）]x s x s xA=0C=-Cs x s即在圖中，濃度的外延線(xiàn)與橫坐標(biāo)相交的一點(diǎn)是稀釋后樣品的濃度（或含量。由此可求得被測(cè)未知樣品的含量。在有配置打印機(jī)或者計(jì)算機(jī)的儀器上便不用作圖，儀器可以自動(dòng)打印處理數(shù)據(jù)。三、儀器和試劑1、儀器361MC（含錳空心陰極燈、空氣壓縮機(jī)和乙炔等。2、試劑錳標(biāo)準(zhǔn)溶液10μg/mL硝酸A.R.(最好為G.R.)鹽酸A.R.(最好為G.R.)鹽酸1%四、實(shí)驗(yàn)步驟1、樣品的處理a0.5～1.0g250mL（最好用二次蒸餾水）洗10mL5mL1100mLb2mL550mL10μg/mL0.0mL、1.5mL3.0、mL4.5mL、6.0mL，定容（最好用二次蒸餾水定容。2、儀器的操作規(guī)程a、準(zhǔn)備：檢查各分體機(jī)的電路、氣路等是否連接完好，及各分體機(jī)的配件是否完整（實(shí)驗(yàn)前教師應(yīng)準(zhǔn)備完畢[CH（順時(shí)針旋轉(zhuǎn)22為減小至關(guān)、逆時(shí)針為增大。b、波長(zhǎng)及燈的調(diào)節(jié):2cm（銫燈的距離）到0cm（砷燈的距離）[FINE[WL[279（n[SBW]至[02]（0.2nm279.5nm279.8nm。[MODE[CE]+[1]+[RPS5～12mA（不同的燈對(duì)燈電流有不同的要求。[1]節(jié)旋鈕（位于第二組燈電流調(diào)節(jié)旋鈕下方。壓旋鈕使讀數(shù)不至于溢出。（不能改變。c、燃燒器位置的調(diào)節(jié):12mm（不同元素此高度不同。②轉(zhuǎn)動(dòng)燃燒器，使其狹縫與光路平行。③將對(duì)光架放在縫隙中間部（上下縫隙對(duì)準(zhǔn)，認(rèn)準(zhǔn)某邊定位。④調(diào)節(jié)前后調(diào)節(jié)旋鈕（順時(shí)針為前移，使光斑的中心通過(guò)光架縫隙（最大。⑤將光架置于燃燒器縫的右端，微調(diào)燃燒器轉(zhuǎn)角，使讀數(shù)為最大。（不實(shí)驗(yàn)中不能再改變。否則應(yīng)重新調(diào)整。d、點(diǎn)火（此步驟一定要按順序，否則危險(xiǎn)）:①打開(kāi)空氣壓縮機(jī)，調(diào)節(jié)空氣噴霧壓力調(diào)節(jié)旋鈕[AIR]，使空氣流量計(jì)指示為5L/min～7L/min。②開(kāi)啟乙炔鋼瓶閥，調(diào)節(jié)穩(wěn)壓閥使其輸出壓力為0.055MPa，迅速調(diào)節(jié)乙炔流量調(diào)節(jié)旋鈕[CH]事先應(yīng)呈關(guān)閉狀態(tài)）使乙炔流量計(jì)指示（球中部為準(zhǔn)）1.2L/min22火器在燃燒器上方不斷點(diǎn)火，直至炔焰點(diǎn)燃。e、測(cè)定[CE）:→[MODE（選擇A方式，相應(yīng)燈亮燈亮讀數(shù)延遲時(shí)間為采樣時(shí)間為（[RESUIT]燈亮，若沒(méi)有打印機(jī)則不能開(kāi)此燈）→[STD1]→吸入純水→吸入樣品→[READ]6s→[AIN]→[0.000]→[STD21.5mL[READ]→等待6s→[AIN]→[1.5標(biāo)樣被稀釋為50mL后的濃度值]→[STD33.0mL標(biāo)樣的樣品→[READ]→等待6s→[AIN]→[3.0標(biāo)樣被稀釋為50mL后的濃度值]→[STD44.5mL[READ6s→[AIN]→[4.5稀釋為50mL→[STD5]→吸入純水→吸取加入6.0mL[READ]→等待6s→[AIN]→[6.050mL→[LIST]。f、熄火關(guān)閉儀器：打印完畢時(shí)，若不再進(jìn)行分析，則須關(guān)閉儀器，操作方法如下（按照操作步驟，否則危險(xiǎn)：①順時(shí)針旋轉(zhuǎn)乙炔流量調(diào)節(jié)旋鈕[CH]，關(guān)閉乙炔氣體，再關(guān)閉乙炔鋼瓶閥（或先關(guān)閉乙22[CH]。22②關(guān)閉燈電流（調(diào)至最小、主機(jī)電源。③吸蒸餾水清洗燃燒器30～60s，待冷卻，關(guān)閉空壓機(jī)電源，放盡空氣后，取下燃燒器，（酸或強(qiáng)堿后更要清洗干凈。④罩上防塵罩，清理實(shí)驗(yàn)室衛(wèi)生。五、數(shù)據(jù)處理根據(jù)所得到的數(shù)據(jù)求出柴胡中錳的含量（以μg/mL。[PAGE1[PAGE1]第19頁(yè)共27頁(yè)六、思考題1、標(biāo)準(zhǔn)加入法與工作曲線(xiàn)法的原理與區(qū)別，它們分別適合哪些類(lèi)型的樣品的定量分析？2、簡(jiǎn)述原子吸收分光光度計(jì)的工作原理。3、請(qǐng)簡(jiǎn)述三種火焰（中性火焰、富燃火焰和貧燃火焰）的特點(diǎn)及分別適合分析哪些元素。參考文獻(xiàn)儀器分析，武漢大學(xué)化學(xué)系，高等教育出版社，2001分析化學(xué)（儀器分析部分，林樹(shù)昌、曾泳淮，高等教育出版社，現(xiàn)代儀器檢測(cè)技術(shù)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書(shū)，華中師范大學(xué)分析檢測(cè)中心，1993實(shí)驗(yàn)八 單掃描極譜法同時(shí)測(cè)定鉛和鎘一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握單掃描極譜法的基本原理和應(yīng)用；2、掌握XJP—821（c）型新極譜儀的使用。二、基本原理（或電位—時(shí)間曲線(xiàn)來(lái)確定電解液中含待測(cè)組份的濃度的一種分析方法。析。[所控制，可得出：DD-i)/i]sa as dEo:氧化還原體系的標(biāo)準(zhǔn)平衡電位；f：氧化形的活度系數(shù)；sf：還原形的活度系數(shù)；aD：氧化形的擴(kuò)散系數(shù)；s[2]第20[2]第20頁(yè)共27頁(yè)D：還原形的擴(kuò)散系數(shù)；ai：平均極限擴(kuò)散電流極譜波上相應(yīng)于i=i/2處的電極電位，為d dEDDE

1/2

sa as1/2當(dāng)支持電解質(zhì)及溫度等條件物質(zhì)一定時(shí)，E1/2

為一常數(shù)。E1/2

決定于去極化劑的本性，但所有物質(zhì)的氧化還原電位都集中在3～4V范圍，且與溶液體系有關(guān)。因此，在進(jìn)行定性分析時(shí)應(yīng)考慮采取怎樣的溶液體系和排除干擾，一些金屬離子的半波電位列于附表。定量分析的基本原理是[2]：當(dāng)電極過(guò)程為可逆時(shí)，擴(kuò)散電流與去極化劑濃度的關(guān)系可用IIkovic方程式表示：id當(dāng)其他各項(xiàng)因素不變時(shí)，極限擴(kuò)散電流與被測(cè)物質(zhì)成正比，即id

=KC，在極譜圖上表現(xiàn)為波高，其定量分析方法常用的有工作曲線(xiàn)法，即先配制一系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，在相同的實(shí)驗(yàn)條件下記錄圖譜，分別測(cè)量其波高，繪制濃度—波長(zhǎng)的工作曲線(xiàn)（通常為一直線(xiàn)，再測(cè)得待（在同一實(shí)驗(yàn)條件下）分析同一類(lèi)的大批試樣。溶液再次記錄極譜圖。兩次實(shí)驗(yàn)幾乎都是在同一條件下進(jìn)行的，則有：h=kc?????????????H=k[(VC+Vs)/(V+V)]?????聯(lián)立上面兩式，得

ds oC=VhC/[(V+V)H-Vh]s s s波高的測(cè)量是影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確性的另一因素。測(cè)量波高的方法有三種，即平行線(xiàn)法、三、儀器和試劑1、儀器：XJP—821（c）新型極譜儀懸汞電極X—Y函數(shù)記錄儀2、試劑：1.00×10-2M1.00×10-2M6M鹽酸溶液0.5%明膠溶液氮?dú)馑摹?shí)驗(yàn)步驟125.0mL50mL6M1.0mL，定容，搖勻，備用。2、打開(kāi)主機(jī)電源（開(kāi)關(guān)位于后面板右側(cè)）預(yù)熱15分鐘。3、取上述溶液15.0mL于測(cè)量池的工作電極室，再取5.0mL于輔助電極室，通入氮?dú)獬诘?7頁(yè)共27頁(yè)氧5分鐘，插上三電極，紅色線(xiàn)接參比電極（甘汞電極、綠色線(xiàn)接工作電極（懸汞電極剩下的一導(dǎo)線(xiàn)接輔助電極（鉑絲電極。420μA0.00（V-0.100限]調(diào)節(jié)旋鈕，使數(shù)顯器顯示為-1.000(終止電位為-1.000V)；按下[下限]鍵，調(diào)節(jié)[下限]調(diào)節(jié)旋鈕，使數(shù)顯器顯示為0.00（工作電極為陰極6mV/s（此時(shí)掃描速度為60mV/。5、打開(kāi)函數(shù)記錄儀電源，并選擇X軸[100mV/cm]，Y軸[100mV/cm]。6、小心調(diào)節(jié)懸汞電極，使其生長(zhǎng)出一定大小的汞滴。7/X、Y軸的位置。（）8、待儀器掃描結(jié)束后，得一張極譜圖。用注射器分別加入Cd和Pb的標(biāo)準(zhǔn)溶液，再掃描一次。五、數(shù)據(jù)處理1、用三切線(xiàn)法分別測(cè)量出CdPb2、按公式 分別計(jì)算樣品中鉛和鎘的濃度。六、思考題1、極譜法定性分析和定量分析的依據(jù)和特點(diǎn)是什么？2、若不用氮?dú)膺M(jìn)行除氧，會(huì)出現(xiàn)什么情況？此時(shí)有什么辦法可以解決這些現(xiàn)象？3、單掃描極譜法的基本原理和特點(diǎn)是什么？七、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)及解決方法七、附表某些金屬離子在不同底液的半波電位（V）注（vs.SCE）1MKOH2MCHOOH+31MNH+3金屬離子1MKCl1MHCl(NaOH)2MCHOONH31MNHCl4Al3+-1.75————Fe3+>0>0—>0—Fe2+-1.30—-1.46—-1.49(-0.9)(-0.34)Cr3+-0.85-0.99-0.92-1.2-1.43-1.47-1.26-1.71Mn2+-1.51—-1.70—-1.66Co2+-1.30—-1.43-1.14-1.29Ni2+-1.10——-1.10-1.10Zn2+-1.00—-1.48-1.10-1.35In3+-0.60-0.60-1.09-0.71—Cd2+-0.64-0.64-0.76-0.65-0.81Pb2+-0.44-0.44-0.76-0.50—Tl+-0.48-0.48-0.46-0.47-0.48Cu2++0.04+0.04-0.41-0.07-0.24-0.22-0.22-0.51Sn2+—**(-0.1)*(-0.73)(-0.16)—-0.47-1.22-0.62Sb3+—-0.15(-0.45)-0.40—-1.15注BiBi3+—-0.09-0.6-0.25—*—括號(hào)為氧化波，兩個(gè)數(shù)值的表示兩級(jí)還原；**—表示在氫波后或發(fā)生水解、沉淀現(xiàn)象。參考文獻(xiàn) 實(shí)驗(yàn)九 氣相色譜法的定性和定量分析一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握根據(jù)保留值用已知物對(duì)照定性分析方法；2、了解影響保留值的因素及相對(duì)重量因子的意義、用途和測(cè)定方法；3、掌握色譜定量分析的原理，練習(xí)用歸一化法定量測(cè)定混合物各組份的含量。二、實(shí)驗(yàn)原理對(duì)于待分析化合物分離的要求是氣相色譜法定性和定量分析的前提條件，衡量?jī)缮V峰分離程度可用分離度R來(lái)表示：tR R.21

tR.1t 和t ：分別為兩組份的保留時(shí)間；R.2 R.1Y和Y：分別是兩組份的峰底寬；1 22

Y2當(dāng)R=1.5時(shí)，兩組份分離完全；當(dāng)R=1.0時(shí)98%的分離，此時(shí)可滿(mǎn)足一般的需求。色譜定性分析的任務(wù)是確定色譜圖上每個(gè)峰代表什么物質(zhì)的根據(jù)。a、在相同的色譜條件下，將樣品和標(biāo)準(zhǔn)樣品分別進(jìn)行測(cè)定其保留值。當(dāng)其相同時(shí)，所對(duì)應(yīng)的就有可能是同一物質(zhì)。但這種方法對(duì)色譜條件的要求要十分穩(wěn)定；b、在樣品中標(biāo)加入標(biāo)準(zhǔn)純樣品，將混合后所得的色譜圖與加入前的色譜圖進(jìn)行比較，相對(duì)應(yīng)的峰高增加了，便有可能是與標(biāo)準(zhǔn)純?cè)嚇游镔|(zhì)相同。以確認(rèn)待分析物質(zhì)與標(biāo)準(zhǔn)試樣是同一物質(zhì)。色譜定量分析的依據(jù)是待分析樣品中各組份的量與檢測(cè)器的響應(yīng)值成正比，即mf AA或 mf hbf f：絕對(duì)校正因子。A b從上兩式可以看出，響應(yīng)值A(chǔ)、h和校正因子f的準(zhǔn)確測(cè)量直接影響色譜定量分析的準(zhǔn)確度?，F(xiàn)代的色譜儀一般采用自動(dòng)測(cè)量?jī)x器。若采用手工測(cè)量需要進(jìn)行以下幾個(gè)步驟：a、測(cè)量相應(yīng)信號(hào)A或h。峰高h(yuǎn)可以用高精度直尺從圖譜上直接測(cè)量，對(duì)于峰面積A的計(jì)算有：12A1.065h12A05hY0.15

Y0.85

（對(duì)稱(chēng)峰） （不對(duì)稱(chēng)峰）Y0.15

和Y

0.150.85b、計(jì)算校正因子分別稱(chēng)為質(zhì)量校正因子、摩爾校正因子和體積校正因子等。在實(shí)際中一般都采用相對(duì)校