化工英文文獻及翻譯

由從粉煤灰中制取的硫酸鋁鹽合成氧化鋁姓名：曹巍巍學(xué)號：2011200387學(xué)院：化工學(xué)院摘要：由粉煤灰制得的NH4Al(SO4)2和氨在水中適宜的PH環(huán)境下可制得高純度氧化鋁(>99.9%)。用XRD、TG/DTA、SEM和激光分散技術(shù)來檢測熱源(微波對硫酸鋁銨分解和氧化鋁性質(zhì)的影響。和傳統(tǒng)的加熱方法相比，微波加熱來分解硫酸鋁銨以制得更高比表面積的a-Al2O3粉末。關(guān)鍵詞：硫酸鋁鹽、粉煤灰、微波加熱1、簡介NH4Al(SO4)2是一種制備高純度的活性氧化鋁的潛在原料［1-3］,硫酸鋁鹽通常是一種從含鋁原材料中生產(chǎn)氧化鋁的中間材料［4-5］。硫酸鋁鹽的分解和生成物向氧化鋁的轉(zhuǎn)化在相關(guān)文獻中已有報告［1-3,6］，但總體上結(jié)果還有一些分歧。很多社會學(xué)家和相關(guān)的科學(xué)家對回收工業(yè)廢物來制取高價值的材料很感興趣。在應(yīng)用熱點的地區(qū)，從大量的由煤燃燒產(chǎn)生的粉煤灰中進行資源回收是一個制得關(guān)注的問題。粉煤灰由主要含有SiO2、Al2O3的無機粒子組成，這些粒子通常以煤胞的形式存在。Al2O3是一種普遍使用的高性能原料，從粉煤灰中合成Al2O3具有很大的商業(yè)利益。粉煤灰含有大量的雜質(zhì)，如Fe2O3、Na2O、K2O、P2O5、MaO、MgO、CaO和SiO2［7］，這樣純粹的用酸或堿來直接提取純凈的氧化鋁是很困難的。一種從粉煤灰中獲取高純氧化鋁的方法就是把硫酸鋁鹽作為中間產(chǎn)物來制。將硫酸鋁鹽作為中間產(chǎn)物的優(yōu)點就使通過直截了當(dāng)?shù)目扇艹恋砦锏倪^程來提高純度。和傳統(tǒng)的加熱過程相比，微波加熱有它自身的優(yōu)點，它具有選擇性、直接性、內(nèi)部性、控制性。所以，微波在材料制備中廣泛地應(yīng)用［8-10］。用酸可加速有機材料和無機材料的溶解過程，這是由于微波產(chǎn)生的內(nèi)部熱量引起的［11,12］。目前工作的目的就是促進回收粉煤灰及生產(chǎn)高純度氧化鋁。微波加熱的影響和由粉煤灰制得的Al的熱效應(yīng)已經(jīng)進入研究，氧化鋁也已表征。2、實驗過程粉煤灰原片包含了23.29%Al2O3的和53.83%的SiO2,，它包含了大量的硅酸鹽礦物質(zhì)，它是一種混合的鱗片象和近球面形顆粒，比表面積為3.82m2/g，凝聚的大小為42.1叩(<90%).粉煤灰在600°C下在空氣中焙燒2小時以出去殘留的碳，隨后在乙醇中球磨24小時，經(jīng)過旋轉(zhuǎn)真空蒸發(fā)后，干燥的粉末研磨到可通過200目的篩。將硫酸銨(>99%)與5g粉煤灰((NH4)2SO4)與Al2O3的摩爾比為12)混合，將該混合物在400C下反應(yīng)2小時，再將反應(yīng)產(chǎn)物(NH4Al(SO4)2)倒入200ml1mol/L的H2SO4溶液中，在90C下反應(yīng)3小時，加熱方式采用微波加熱(2.45GHZ、3KW)。浸取反應(yīng)結(jié)束后，用真空過濾機把濾液與殘渣分離開來殘渣的主要成分是SiO2。將濾液緩慢的倒入28%的氨水中，然后控制PH=1，氨溶液用磁力攪拌器不斷攪拌24小時。過濾后，殘渣在烘箱中40°C下干燥。干燥后的沉淀物用XRD檢測鋁鹽。為了提高溶解沉淀得到的鋁鹽的純度，將鋁鹽放到0.1mol/L的H2SO4中，在50-60C磁力攪拌6小時。在了冷卻到室溫的過程中，沉淀再一次形成的過程可用肉眼看見。重復(fù)這個溶解沉降過程三次以制得相對高純度的鋁鹽。最后沉淀的鋁鹽在1000-2000C下焙燒1小時，用微波和傳統(tǒng)方式同時加熱。因為這種鋁鹽本身不容易吸收微波能量，微波混合加熱的方法設(shè)計到含碳化硅的坩蝸，它能有效地吸收微波能量。微波系統(tǒng)中的溫度由不銹鋼的K式熱電偶通過反饋系統(tǒng)來控制，反饋系統(tǒng)由可編程的反饋控制器控制。熱能和鋁鹽的小顆粒分別用TG/GTA和ICP分析法進行檢測。結(jié)晶相和顯微結(jié)構(gòu)分別用X射線衍射和掃描電鏡(SEM)進行表征。用激光散射技術(shù)測定粒度分布。比表面積用氮吸附和標(biāo)準BET方程來測定。20?20?CuK&圖2圖3400°C800°Cai2(so4)32&CuKaNH400°C800°Cai2(so4)32&CuKaNH4Ai(SO；2NH4AI(SO4)2a-ALOI"111"110203040502?.CuKa1000°Ct*r砰.一i網(wǎng)、二氣■1100°(2400°C_3_..-T-、~,.-4、-廠■一NAI2(SO4)3800°C1200'3、結(jié)果與討論XRD檢測沉淀物得到的波峰正好與硫酸鋁銨水合物的相一致（圖1）。通過電感耦合等離子體發(fā)射光譜（ICP）技術(shù)檢測到Fe、Na、K、Mg、Ca的含量分別為5.76x10-6、20.56x10-6、11.70x10-6、8.04x10-6、29.53x10-6，所以合成的鋁鹽的純度〉99.9%。這種鋁鹽所包含的近球形微粒大小為100-200四m（見圖2）這種鋁鹽的熱穩(wěn)定性見圖3。在DTA譜圖中，我們觀察林幾個特殊的峰：有一個高峰所呈現(xiàn)出的溫度小于100°C，這是由于鋁鹽的溶解溫度為93.5°C；有一個系列的峰所呈現(xiàn)的溫度在100-400C之間，這是由于脫水的緣故；還有一些峰接近490C和630C，這是由于硫酸銨的分解；還有一個780C的峰是由于硫酸鋁的分解。同時在TGA譜圖上，小于44.3%重量損失是由于在加熱到400C的過程中脫水造成的。將測得的重量損失轉(zhuǎn)移到等量的鋁鹽的結(jié)合水，相當(dāng)于21個水合物。進一步加熱到90C，有額外的43%的重量損失，這是由于額外的無水鋁鹽的分解。我們用XRD儀來分析加熱鋁鹽所得到的產(chǎn)物，見圖4。在400C下焙燒后隨著脫水反應(yīng)的結(jié)束，NH4Al（SO4）2的波峰出現(xiàn)。在800C，隨著硫酸銨的分解與釋放，可以檢測到Al2（SO4）3晶體的存在。經(jīng)過傳統(tǒng)方式加熱后，1000C下非結(jié)晶的Y-A12O3生成,在微波加熱到1100C時Y-A12O3自動轉(zhuǎn)換成a-Al2O3，轉(zhuǎn)化溫度可達到100C。這個在微波加熱環(huán)境下的溫度的產(chǎn)生很有可能是因為沒有充足時間的轉(zhuǎn)換過程受到微波過熱效應(yīng)的影響。粉末在傳統(tǒng)加熱（1000°C和2000°C）和a-Al2O3粉末在微波加熱（1100°C和1200°C）下的顯微結(jié)構(gòu)見圖5。Y-A12O3成塊狀，含有旋繞的樹枝狀結(jié)構(gòu)的初級微粒（見圖5a和c）。a-A12O3表現(xiàn)出凝聚的顯微結(jié)構(gòu)，和0.1-0.5um的相對均勻的微粒相連接，包含了精細的（＜0.05um）內(nèi)部粒狀毛孔（見圖5b和d）,這些都是在微粒成長過程中通過最初粒子的增密和并合過程形成的。微波對減小A12O3微粒顆粒的大小作用顯著。凝結(jié)的a-A12O3的粒度分布見圖6。凝聚的粒子表現(xiàn)出了雙峰的力度分布，主要集中在0.3-40um。在環(huán)境掃描電子顯微鏡下，a-A12O3的的顯微結(jié)構(gòu)見圖5b和d。和傳統(tǒng)加熱方式相比，微波加熱可使其產(chǎn)生高密度凝聚結(jié)構(gòu)。然而，粒徑分析的結(jié)果顯示更多細小微粒（＜1um）由微波加熱產(chǎn)生。由于在粒度測量之前微粒經(jīng)過超聲波處理，觀測的結(jié)果表明微粒通過微波加熱獲得的凝聚力是非常弱的。1000C微波加熱下A12O3粉末的比表面積為150m2/g，在1100C時時125m2/g，在1200C下是21m2/g，顯然，一些比80m2/g,12m2/g和8m2/g更高的比表面積是通過傳統(tǒng)加熱方式獲得。在y-A12O3轉(zhuǎn)化成a-A12O3的過程中比表面積的值顯著減少。然而，對于微波混合熱源是如何使得從鋁鹽分解而得的氧化鋁微粒的細度減小還需要進一步研究。4、結(jié)論將粉煤灰與28%的氨水的反應(yīng)，得到的NH4A1（SO4）2浸出液，將其與氨水混合，在控制PH=1，經(jīng)過一系列分解-沉淀過程可制得高純度硫酸鋁鹽（＞99.9%）。經(jīng)過微波加熱和傳統(tǒng)方式加熱，在1000°C時通過硫酸鋁鹽水合物的分解非結(jié)晶Y-A12O3初步形成。在微波加熱過程中，1200C時Y-A12O3轉(zhuǎn)化成a-Al2O3，和傳統(tǒng)解熱方式相比轉(zhuǎn)化溫度差高達100C。y-A12O3包含的凝聚的