版權(quán)說明:本文檔由用戶提供并上傳,收益歸屬內(nèi)容提供方,若內(nèi)容存在侵權(quán),請進行舉報或認領
文檔簡介
實驗目的了解水蒸氣蒸餾的原理及應用掌握水蒸氣蒸餾的操作技術和方法。
水蒸氣蒸餾
SteamDistillation實驗目的水蒸氣蒸餾
實驗原理
水蒸氣蒸餾是分離和純化與水不相混溶的揮發(fā)性有機物常用的方法。特別是針對那些混合物中含有固體、焦油狀或樹脂狀的雜質(zhì),如果采用一般蒸餾會使高沸點有機物質(zhì)發(fā)生分解,這時使用水蒸氣蒸餾的方法,可以使有機物質(zhì)在低于100℃的溫度下與水一起蒸出來,將蒸出的混合蒸氣冷凝收集,即為水蒸氣蒸餾。實驗原理水蒸氣蒸餾是分離和純化與水不相在完全不相溶的各物質(zhì)所組成的混合體系中,各種分子的分壓都等于各自的飽和蒸氣壓,即
Pi=P0i
而且與含量無關,各組分各自蒸發(fā),互不干擾。根據(jù)道爾頓(Dalton)分壓定律:
P總=PA+PB+···+Pi=PA0+PB0+···+Pi0
當混合物的總蒸氣壓等于外界大氣壓時,混合物液體開始沸騰,這時的沸點必定比任何一個組分的沸點都低。如果在常壓下用水或水蒸氣作為混合物其中的一相,就能在低于100℃的情況下將高沸點組分與水一起安全蒸出來。在完全不相溶的各物質(zhì)所組成的混合體系中,各種分子的分壓都等于
只含有A、B的混合物,其蒸氣近似為理想氣體,用理想氣體方程表示為:
在實驗中,A與B體積V相同,氣體常數(shù)R、絕對溫度T一致,方程可表示為:
只含有A、B的混合物,其蒸氣近似為理想氣體,用理想氣使用水蒸氣蒸餾必須滿足三個條件:
(1)被蒸餾物在沸騰狀態(tài)下與水長時間共存不發(fā)生化學反應;(2)被提取物在水中不溶或難溶。
(3)在接近100C時被提取物有一定的蒸氣壓,若遇到蒸汽壓較低的有機物,可通入過熱蒸氣蒸餾。使用水蒸氣蒸餾必須滿足三個條件:小茴香(小茴)
[處方名]
小茴,小茴香。
[來
源]為傘形科植物茴香Foeniculum
vulgare
Mill的果實。
[性
味]
辛,溫。
[功
效]
祛寒止痛,理氣和胃。
[成
分]
果實含揮發(fā)油3%~6%,主要成分為茴香醚(Anethol)50%~60%,小茴香酮(Foechone)18%~20%,尚含a-蒎烯、莰烯、二戊烯、茴香醛、茴香酸、愛草腦、啡式茴香醚、對聚傘花素,含脂肪油約18%、亞油酸、豆甾醇。[藥
理]
對實體瘤有抑制作用,并有升白細胞作用。小茴香口服能增強胃腸道蠕動,排除胃腸中積氣,有時腸蠕動在興奮后又降低,因而有助于緩解痙攣,減輕疼痛。
[應
用]
可用于宮頸癌、胃癌、腸癌及白細胞下降的治療。小茴香(小茴)
[處方名]
小茴,小茴香。
[來
水蒸汽蒸餾裝置圖
例如:水蒸汽蒸餾裝置圖例如:水蒸氣導入管T型管,螺旋夾安全管水蒸氣導入管T型管,螺旋夾安全管安裝儀器及有關事項:1、儀器安裝:從下而上,從左而右。
A瓶為水蒸氣發(fā)生器,在水蒸氣發(fā)生瓶中,加入約占容器2/3的蒸餾水,加入1~2粒沸石,置于熱源上。A瓶塞上插入一個長的玻璃管作為安全管(作用是什么?)
。A瓶通過T形管與B瓶(蒸餾部分)連接。A瓶安裝儀器及有關事項:1、儀器安裝:從下而上,從左而右。A瓶B瓶為蒸餾瓶:用長頸圓底燒瓶(為什么?),傾斜45度(為什么?)。蒸餾瓶即B瓶內(nèi)加入15g小茴香,40ml蒸餾水,(液體量不能超過其容積的1/3)。各個連接處的橡膠管盡量短,以減少水蒸氣在管中的冷凝和乳膠管的損壞。B瓶B瓶為蒸餾瓶:用長頸圓底燒瓶(為什么?),傾斜45度(為腸癌及白細胞下降的治療水蒸汽蒸餾裝置圖課件2、水蒸氣蒸餾,提取小茴香內(nèi)的揮發(fā)油檢查各部分是否連接好。然后旋開T形管的螺旋夾,通入冷凝水。加熱A瓶至沸。當有水蒸氣產(chǎn)生并從T形管的支管冒出時,立即旋緊螺旋夾,使水蒸氣均勻進入B瓶,B瓶溫度隨著上升,水蒸氣及小茴香的混合蒸氣進入冷凝管,使餾出液以2~3滴/秒滴入收集瓶中。冷凝液呈混濁狀。因共同蒸出的物質(zhì)在冷卻時發(fā)生分離,從而造成這種混濁。當餾出液無明顯油珠,澄清透明時,便可停止蒸餾。2、水蒸氣蒸餾,提取小茴香內(nèi)的揮發(fā)油(由于要鋪薄層板,在下午4:15左右停止)。注意拆卸儀器順序:
先旋開螺旋夾,再停止加熱(否則可能發(fā)生倒吸現(xiàn)象)。待裝置冷卻,從右往左,從上而下,即安裝的反順序來拆裝置。(由于要鋪薄層板,在下午4:15左右停止)。實驗數(shù)據(jù)記錄量筒量收集的餾分的體積,記錄數(shù)據(jù)?;厥帐占酿s分。餾分的主要成分為茴香醚。收集到的蒸餾液用10ml正己烷萃取。由于時間關系,不進行分離步驟。實驗數(shù)據(jù)記錄量筒量收集的餾分的體積,記錄數(shù)據(jù)。實驗第二項工作:鋪薄層板6塊
6克硅膠+18mlCMC溶液調(diào)制鋪板液下次實驗綜合實驗;通過苯甲酸乙酯的堿性水解,得到苯甲酸。自己試設計一下,需要進行什么樣實驗操作過程。如何除去?實驗第二項工作:鋪薄層板6塊如何除去?注意事項在蒸餾過程中,通過水蒸氣發(fā)生器安全管中水面的高低,可以判斷水蒸氣蒸餾系統(tǒng)是否暢通,若水平面上升很高,則說明某一部分被阻塞了,這時應立即旋開螺旋夾,然后移去熱源,拆下裝置進行檢查(通常是由于水蒸氣導入管被樹脂狀物質(zhì)或焦油狀物堵塞)和處理。如由于水蒸氣的冷凝而使蒸餾瓶內(nèi)液體量增加,可適當加熱蒸餾瓶。但要控制蒸餾速度,以2~3滴為宜,以免發(fā)生意外。注意查看A瓶的水量,防止蒸干。注意事項
鑒于通常有機化合物的分子量要比水大得多,所以一般化合物在接近100℃時都會有一定的蒸氣壓,即使只有5mmHg,用水蒸氣蒸餾亦可獲得良好效果(以質(zhì)量對質(zhì)量作比較)。甚至固體物質(zhì)有時也可用水蒸氣蒸餾實現(xiàn)提取。
(1.33kpa=10mmHg)鑒于通常有機化合物的分子量要比水大得多,所以水蒸氣蒸餾的適用范圍:(1)沸點較高,在接近或達到沸點溫度時易發(fā)生分解、變色、氧化等化學變化,因而不宜用常壓蒸餾法進行分離和純化。(2)混合物中有大量非揮發(fā)性的樹脂狀、焦油狀物質(zhì),用通常蒸餾、萃取等方法非常困難。(3)用其他分離純化方法有一定操作困難的化合物如:用醚提取堿液中的有機物時,易形成乳化物而難以分層。(4)適用于植物藥中可隨水蒸氣蒸餾的成分的提取如:植物精油的提取、某些小分子生物堿(麻黃堿)的提取、檸檬烯的提??;也常用于從動植物組織中提取有機物。
水蒸氣蒸餾的適用范圍:
實驗目的了解水蒸氣蒸餾的原理及應用掌握水蒸氣蒸餾的操作技術和方法。
水蒸氣蒸餾
SteamDistillation實驗目的水蒸氣蒸餾
實驗原理
水蒸氣蒸餾是分離和純化與水不相混溶的揮發(fā)性有機物常用的方法。特別是針對那些混合物中含有固體、焦油狀或樹脂狀的雜質(zhì),如果采用一般蒸餾會使高沸點有機物質(zhì)發(fā)生分解,這時使用水蒸氣蒸餾的方法,可以使有機物質(zhì)在低于100℃的溫度下與水一起蒸出來,將蒸出的混合蒸氣冷凝收集,即為水蒸氣蒸餾。實驗原理水蒸氣蒸餾是分離和純化與水不相在完全不相溶的各物質(zhì)所組成的混合體系中,各種分子的分壓都等于各自的飽和蒸氣壓,即
Pi=P0i
而且與含量無關,各組分各自蒸發(fā),互不干擾。根據(jù)道爾頓(Dalton)分壓定律:
P總=PA+PB+···+Pi=PA0+PB0+···+Pi0
當混合物的總蒸氣壓等于外界大氣壓時,混合物液體開始沸騰,這時的沸點必定比任何一個組分的沸點都低。如果在常壓下用水或水蒸氣作為混合物其中的一相,就能在低于100℃的情況下將高沸點組分與水一起安全蒸出來。在完全不相溶的各物質(zhì)所組成的混合體系中,各種分子的分壓都等于
只含有A、B的混合物,其蒸氣近似為理想氣體,用理想氣體方程表示為:
在實驗中,A與B體積V相同,氣體常數(shù)R、絕對溫度T一致,方程可表示為:
只含有A、B的混合物,其蒸氣近似為理想氣體,用理想氣使用水蒸氣蒸餾必須滿足三個條件:
(1)被蒸餾物在沸騰狀態(tài)下與水長時間共存不發(fā)生化學反應;(2)被提取物在水中不溶或難溶。
(3)在接近100C時被提取物有一定的蒸氣壓,若遇到蒸汽壓較低的有機物,可通入過熱蒸氣蒸餾。使用水蒸氣蒸餾必須滿足三個條件:小茴香(小茴)
[處方名]
小茴,小茴香。
[來
源]為傘形科植物茴香Foeniculum
vulgare
Mill的果實。
[性
味]
辛,溫。
[功
效]
祛寒止痛,理氣和胃。
[成
分]
果實含揮發(fā)油3%~6%,主要成分為茴香醚(Anethol)50%~60%,小茴香酮(Foechone)18%~20%,尚含a-蒎烯、莰烯、二戊烯、茴香醛、茴香酸、愛草腦、啡式茴香醚、對聚傘花素,含脂肪油約18%、亞油酸、豆甾醇。[藥
理]
對實體瘤有抑制作用,并有升白細胞作用。小茴香口服能增強胃腸道蠕動,排除胃腸中積氣,有時腸蠕動在興奮后又降低,因而有助于緩解痙攣,減輕疼痛。
[應
用]
可用于宮頸癌、胃癌、腸癌及白細胞下降的治療。小茴香(小茴)
[處方名]
小茴,小茴香。
[來
水蒸汽蒸餾裝置圖
例如:水蒸汽蒸餾裝置圖例如:水蒸氣導入管T型管,螺旋夾安全管水蒸氣導入管T型管,螺旋夾安全管安裝儀器及有關事項:1、儀器安裝:從下而上,從左而右。
A瓶為水蒸氣發(fā)生器,在水蒸氣發(fā)生瓶中,加入約占容器2/3的蒸餾水,加入1~2粒沸石,置于熱源上。A瓶塞上插入一個長的玻璃管作為安全管(作用是什么?)
。A瓶通過T形管與B瓶(蒸餾部分)連接。A瓶安裝儀器及有關事項:1、儀器安裝:從下而上,從左而右。A瓶B瓶為蒸餾瓶:用長頸圓底燒瓶(為什么?),傾斜45度(為什么?)。蒸餾瓶即B瓶內(nèi)加入15g小茴香,40ml蒸餾水,(液體量不能超過其容積的1/3)。各個連接處的橡膠管盡量短,以減少水蒸氣在管中的冷凝和乳膠管的損壞。B瓶B瓶為蒸餾瓶:用長頸圓底燒瓶(為什么?),傾斜45度(為腸癌及白細胞下降的治療水蒸汽蒸餾裝置圖課件2、水蒸氣蒸餾,提取小茴香內(nèi)的揮發(fā)油檢查各部分是否連接好。然后旋開T形管的螺旋夾,通入冷凝水。加熱A瓶至沸。當有水蒸氣產(chǎn)生并從T形管的支管冒出時,立即旋緊螺旋夾,使水蒸氣均勻進入B瓶,B瓶溫度隨著上升,水蒸氣及小茴香的混合蒸氣進入冷凝管,使餾出液以2~3滴/秒滴入收集瓶中。冷凝液呈混濁狀。因共同蒸出的物質(zhì)在冷卻時發(fā)生分離,從而造成這種混濁。當餾出液無明顯油珠,澄清透明時,便可停止蒸餾。2、水蒸氣蒸餾,提取小茴香內(nèi)的揮發(fā)油(由于要鋪薄層板,在下午4:15左右停止)。注意拆卸儀器順序:
先旋開螺旋夾,再停止加熱(否則可能發(fā)生倒吸現(xiàn)象)。待裝置冷卻,從右往左,從上而下,即安裝的反順序來拆裝置。(由于要鋪薄層板,在下午4:15左右停止)。實驗數(shù)據(jù)記錄量筒量收集的餾分的體積,記錄數(shù)據(jù)?;厥帐占酿s分。餾分的主要成分為茴香醚。收集到的蒸餾液用10ml正己烷萃取。由于時間關系,不進行分離步驟。實驗數(shù)據(jù)記錄量筒量收集的餾分的體積,記錄數(shù)據(jù)。實驗第二項工作:鋪薄層板6塊
6克硅膠+18mlCMC溶液調(diào)制鋪板液下次實驗綜合實驗;通過苯甲酸乙酯的堿性水解,得到苯甲酸。自己試設計一下,需要進行什么樣實驗操作過程。如何除去?實驗第二項工作:鋪薄層板6塊如何除去?注意事項在蒸餾過程中,通過水蒸氣發(fā)生器安全管中水面的高低,可以判斷水蒸氣蒸餾系統(tǒng)是否暢
溫馨提示
- 1. 本站所有資源如無特殊說明,都需要本地電腦安裝OFFICE2007和PDF閱讀器。圖紙軟件為CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.壓縮文件請下載最新的WinRAR軟件解壓。
- 2. 本站的文檔不包含任何第三方提供的附件圖紙等,如果需要附件,請聯(lián)系上傳者。文件的所有權(quán)益歸上傳用戶所有。
- 3. 本站RAR壓縮包中若帶圖紙,網(wǎng)頁內(nèi)容里面會有圖紙預覽,若沒有圖紙預覽就沒有圖紙。
- 4. 未經(jīng)權(quán)益所有人同意不得將文件中的內(nèi)容挪作商業(yè)或盈利用途。
- 5. 人人文庫網(wǎng)僅提供信息存儲空間,僅對用戶上傳內(nèi)容的表現(xiàn)方式做保護處理,對用戶上傳分享的文檔內(nèi)容本身不做任何修改或編輯,并不能對任何下載內(nèi)容負責。
- 6. 下載文件中如有侵權(quán)或不適當內(nèi)容,請與我們聯(lián)系,我們立即糾正。
- 7. 本站不保證下載資源的準確性、安全性和完整性, 同時也不承擔用戶因使用這些下載資源對自己和他人造成任何形式的傷害或損失。
最新文檔
- 2025年江西省第十一建設有限公司招聘筆試參考題庫含答案解析
- 2025年度個人健身教練服務合同范本5篇
- 2025年浙教版九年級地理上冊月考試卷含答案
- 2025年浙江嘉興海寧市城市發(fā)展投資集團有限公司招聘筆試參考題庫附帶答案詳解
- 2025年滬教版高一語文下冊月考試卷含答案
- 衛(wèi)生防疫知識普及
- 2025年外研版三年級起點八年級歷史下冊階段測試試卷含答案
- 2025年粵教滬科版選修歷史下冊階段測試試卷含答案
- 2025年度產(chǎn)業(yè)園區(qū)物業(yè)管理人才引進與培養(yǎng)合同3篇
- 2025年粵教滬科版九年級物理上冊階段測試試卷含答案
- 環(huán)境監(jiān)測對環(huán)境保護的意義
- 2023年數(shù)學競賽AMC8試卷(含答案)
- 神經(jīng)外科課件:神經(jīng)外科急重癥
- 2024年低壓電工證理論考試題庫及答案
- 2023年十天突破公務員面試
- 《瘋狂動物城》中英文對照(全本臺詞)
- 醫(yī)院住院醫(yī)師規(guī)范化培訓證明(樣本)
- 小學六年級語文閱讀理解100篇(及答案)
- 氣功修煉十奧妙
- 安徽省物業(yè)服務標準
- 勾股定理的歷史與證明課件
評論
0/150
提交評論