第七章各類中藥制劑分析知識(shí)課件

第七章各類中藥制劑分析

第七章各類中藥制劑分析

1§1液體中藥制劑的分析液體中藥制劑合劑、口服液、酒劑、酊劑液體中藥制劑的一般質(zhì)量要求性狀—?dú)馕?、沉淀相?duì)密度（合劑、口服液）和總固體含量（酒劑）

相對(duì)密度測(cè)定：比重瓶和韋氏比重稱總固體含量測(cè)定方法一：無水乙醇攪拌提取后揮干測(cè)定→含糖、蜂蜜的酒劑方法二：直接取上清液揮干測(cè)定→含糖、蜂蜜的酒劑§1液體中藥制劑的分析液體中藥制劑方法一：無水乙醇攪拌提取2一般質(zhì)量要求pH值—與穩(wěn)定性有關(guān)裝量差異單劑量灌裝的合劑、口服液—裝量差異檢查合劑、酒劑、酊劑—最低裝量檢查檢查方法：取供試品5支，將內(nèi)容物分別倒入經(jīng)校正的干燥量筒內(nèi)，室溫下檢視，每支裝量與標(biāo)示裝量相比較，少于標(biāo)示裝量的不得多于1支，并不得少于標(biāo)示裝量的95%。乙醇量—酒劑、酊劑測(cè)定方法：氣固色譜法或蒸餾法甲醇量酒劑和酊劑中每1升供試液含甲醇量不得超過0.4g。一般質(zhì)量要求3一般質(zhì)量要求防腐劑量山梨酸（CH3CH=CHCH=CHCOOH）性質(zhì)：微溶于水，易溶于乙醇、乙醚，可溶于碳酸氫鈉溶液，極易隨水蒸干揮發(fā)HPLC測(cè)定：C18色譜柱，甲醇-水-乙酸，260nm檢測(cè)苯甲酸（C6H5-COOH）性質(zhì)：微溶于水，在沸水中溶解，易溶于乙醇、乙醚，在熱空氣中有揮發(fā)性HPLC測(cè)定：ODS反相色譜柱，乙腈-水-乙酸，236nm檢測(cè)微生物限度標(biāo)準(zhǔn)一般質(zhì)量要求4第七章各類中藥制劑分析知識(shí)課件5§2半固體中藥制劑的分析半固體中藥制劑流浸膏劑、浸膏劑、糖漿劑、煎膏劑等半固體中藥制劑的一般質(zhì)量要求性狀—?dú)馕?、澄清度、沉淀乙醇量流浸膏劑至少?0%乙醇。pH值—糖漿劑§2半固體中藥制劑的分析半固體中藥制劑6半固體中藥制劑的一般質(zhì)量要求相對(duì)密度和總固體含量除另有規(guī)定外，取供試品適量，精密稱定，加水約2倍，精密稱定，搖勻，作為供試品溶液。照2000版《中國(guó)藥典》相對(duì)密度測(cè)定法測(cè)定，按下式計(jì)算，即得。供試品的相對(duì)密度=W1：比重瓶?jī)?nèi)供試液重量W2：比重瓶?jī)?nèi)水重量f=W1-W1×fW2-W1×f加入供試品中的水重量供試品重量+加入供試品中水的重量半固體中藥制劑的一般質(zhì)量要求W1-W1×f7半固體中藥制劑的一般質(zhì)量要求不溶物—煎膏劑測(cè)定方法取供試g品5g，加熱水200ml，攪拌使溶解，放置3min后觀察，不得有焦屑等異物（微量細(xì)小纖維、顆粒不在此限）。裝量差異微生物限度標(biāo)準(zhǔn)細(xì)菌數(shù)不得超過100個(gè)/g，霉菌數(shù)、酵母菌數(shù)不得超過100個(gè)/g，均不得檢出大腸桿菌。半固體中藥制劑的一般質(zhì)量要求8§3固體中藥制劑的分析固體中藥制劑丸劑、片劑、散劑、顆粒劑、栓劑、滴丸劑丸劑一般質(zhì)量要求性狀—外觀、色澤、口感等水分含量除另有規(guī)定外，大蜜丸、小蜜丸、濃縮蜜丸中含水分不得超過15%；水蜜丸、濃縮水蜜丸不得超過12%；水丸、糊丸、濃縮水丸不得超過9%；微丸按其所屬丸劑類型的規(guī)定制定；蠟丸不檢查水分?！?固體中藥制劑的分析固體中藥制劑9丸劑一般質(zhì)量要求重量差異或裝量差異溶散時(shí)限（大蜜丸、蠟丸除外）蠟丸—崩解時(shí)限檢查微生物限度檢查細(xì)菌數(shù)（個(gè)/g）霉菌、酵母菌數(shù)（個(gè)/g）大腸桿菌（個(gè)/g）不含原藥材粉1000100均不得檢出含原藥材粉30000100丸劑細(xì)菌數(shù)（個(gè)/g）霉菌、酵母菌數(shù)（個(gè)/g）大腸桿菌（個(gè)/g10片劑（浸膏片、半浸膏片、全粉片）一般質(zhì)量要求性狀—外觀完整光潔，色澤均勻重量差異

取供試品20片，精密稱定總重量，求得平均片重后，再分別精密稱定每片的重量，每片重量與標(biāo)示片重相比較（凡無標(biāo)示片重的應(yīng)與平均片重相比較），超出限度的不得多于2片，并不得有1片超出限度一倍。0.3g以下±7.5％

0.3g或0.3g以上±5％

※

除薄膜衣片按上述檢查法檢查外，糖衣片與腸溶衣片應(yīng)在包衣前檢查片芯的重量差異，符合規(guī)定后，方可包衣，包衣后不再檢查重量差異。

片劑（浸膏片、半浸膏片、全粉片）11片劑（浸膏片、半浸膏片、全粉片）一般質(zhì)量要求含量均勻度—檢查小劑量片劑中單劑含量偏離標(biāo)示量的程度。硬度（脆碎度）--內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)硬度—通過加壓測(cè)定硬度中藥壓制片硬度在2-3kg為好。脆碎度—振蕩后，檢查藥片的損壞程度片劑（浸膏片、半浸膏片、全粉片）12片劑一般質(zhì)量要求崩解時(shí)限（除規(guī)定檢查溶出度或釋放度以及供含化片、咀嚼的片劑除外）溶出度—片劑等固體制劑在規(guī)定溶劑中溶出的速度和程度。微生物限度檢查細(xì)菌數(shù)（個(gè)/g）霉菌、酵母菌數(shù)（個(gè)/g）大腸桿菌（個(gè)/g）不含原藥材粉100100均不得檢出含原藥材粉10000100黃楊寧片（含黃楊寧）【檢查】含量均勻度

取本品10片，分別置量瓶中（0.5mg,50ml；1mg,100ml），各加0.05mol/L磷酸二氫鈉緩沖液至刻度，80℃水浴恒溫1.5小時(shí)后取出，冷卻至室溫，搖勻，離心6分鐘（每分鐘轉(zhuǎn)速3000轉(zhuǎn)），分別取上清液作為供試品溶液，照含量測(cè)定項(xiàng)下的方法測(cè)定含量。每片的含量與平均含量相比較，差異大于±15%的不得多于1片，并不得超過±25%。

其他

應(yīng)符合片劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（附錄ＩＤ）。片劑細(xì)菌數(shù)（個(gè)/g）霉菌、酵母菌數(shù)（個(gè)/g）大腸桿菌（個(gè)/g13顆粒劑一般質(zhì)量要求性狀—干燥、顆粒均勻、色澤一致粒度除另有規(guī)定外，取單劑量分裝的顆粒劑15袋（瓶）或多劑量分裝的顆粒劑1包（瓶），稱定重量，置藥篩內(nèi)過篩，過篩時(shí)，將藥篩保持水平狀態(tài)，左右往返輕輕篩動(dòng)3分鐘，不能過1號(hào)篩和能過4號(hào)篩的顆粒與粉末總和不得大于8.0%。水分：不得超過5.0%顆粒劑14顆粒劑一般質(zhì)量要求溶化性取供試品10g，加熱水20倍，攪拌5分鐘，立即觀察。裝量差異微生物限度檢查細(xì)菌數(shù)（個(gè)/g）霉菌、酵母菌數(shù)（個(gè)/g）大腸桿菌（個(gè)/g）不含原藥材粉1000100均不得檢出含原藥材粉10000100顆粒劑細(xì)菌數(shù)（個(gè)/g）霉菌、酵母菌數(shù)（個(gè)/g）大腸桿菌（個(gè)/15散劑一般質(zhì)量要求性狀—干燥、疏松、混合均勻、色澤一致均勻度取供試品適量置光滑紙上，平鋪約5cm2，將其表面壓平，在亮處觀察，應(yīng)呈現(xiàn)均勻的色澤，無花斑、色斑。水分（不得過9.0%）裝量差異散劑16散劑一般質(zhì)量要求微生物限度檢查細(xì)菌數(shù)（個(gè)/g）霉菌、酵母菌數(shù)（個(gè)/g）大腸桿菌（個(gè)/g）其他一般散劑30000100不得檢出口服兼外用散劑30000100不得檢出金黃色葡萄球菌和銅綠假單胞菌。陰道用散劑10010九分散【檢查】除裝量差異不得超過±3.0%外，其他應(yīng)符合散劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（附錄ＩＤ）。散劑細(xì)菌數(shù)（個(gè)/g）霉菌、酵母菌數(shù)（個(gè)/g）大腸桿菌（個(gè)/g17栓劑一般質(zhì)量要求性狀—藥物與基質(zhì)混合均勻，外觀完整、光滑重量差異融變時(shí)限硬度（內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)）微生物限度檢查細(xì)菌數(shù)（個(gè)/g）霉菌、酵母菌數(shù)（個(gè)/g）其它一般栓劑10000100均不得檢出金黃色葡萄球菌和銅綠假單胞菌。用于潰瘍出血的栓劑10010栓劑細(xì)菌數(shù)（個(gè)/g）霉菌、酵母菌數(shù)（個(gè)/g）其它一般栓劑1018滴丸劑一般質(zhì)量要求性狀—大小均勻、色澤一致重量差異溶散時(shí)限微生物限度標(biāo)準(zhǔn)細(xì)菌數(shù)不得超過1000個(gè)/g，霉菌數(shù)、酵母菌數(shù)不得超過100個(gè)/g，不得檢出大腸桿菌。滴丸劑19§4外用膏劑的分析外用膏劑：軟膏劑、膏藥、橡皮膏劑、巴布膏劑軟膏劑一般質(zhì)量要求外觀—色澤均勻酸堿度

W/O型乳劑基質(zhì)≤pH8.5O/W型乳劑基質(zhì)≤8.3細(xì)膩度－－分散均勻、細(xì)膩、稠度適宜裝量差異微生物限度標(biāo)準(zhǔn)細(xì)菌數(shù)不得超過1000個(gè)/g，霉菌數(shù)、酵母菌數(shù)不得超過100個(gè)/g，不得檢出金黃色葡萄球菌和銅綠假單胞菌。§4外用膏劑的分析外用膏劑：軟膏劑、膏藥、橡皮膏劑、巴布膏20膏藥一般質(zhì)量要求外觀—烏黑光亮、油潤(rùn)細(xì)膩、老嫩適度、攤涂均勻，無紅斑、無飛邊缺口，加溫后能粘貼于皮膚上且不移動(dòng)。

重量差異取供試品5張，分別稱定出總重量。剪取單位面積(cm2)的裱背稱定，折算出裱背重量。膏藥總重量減去裱背重量即為藥膏重量，與標(biāo)示重量相比較不得超出《中國(guó)藥典》中規(guī)定的范圍。標(biāo)示重量重量差異限度3g或3g以下±10％3g以上至12g±7％12g以上至30g±6％30g以上±5％膏藥標(biāo)示重量重量差異限度3g或3g以下±10％3g以上至121橡膠膏劑一般質(zhì)量要求外觀—光潔、厚薄均勻、色澤一致，無脫膏、失黏現(xiàn)象。布面應(yīng)平整、潔凈、無漏膏現(xiàn)象。蓋襯兩端應(yīng)大于膠布。含膏量取供試品2片(每片標(biāo)示面積大于35cm2，切取35cm2)，除去蓋襯，精密稱定重量，置有蓋玻璃容器中，加適量溶劑（如氯仿、乙醚等）浸漬，并時(shí)時(shí)振搖,，待布與膏料分離后，將布取出，用上述溶劑洗滌至布上不殘附膏料，揮去溶劑,在105℃烘箱中干燥30分鐘，移置干燥器中，冷卻30分鐘，精密稱定，減失重量即為膏重，按標(biāo)示面積換算成100cm2的含膏量，應(yīng)符合各該品種項(xiàng)下的有關(guān)規(guī)定。耐熱實(shí)驗(yàn)除另有規(guī)定外，取供試品2片，除去蓋襯，置120℃烘箱中加熱30分鐘，放冷后，膏背面應(yīng)無泛黃及滲油現(xiàn)象；用手指觸試膏面，應(yīng)仍有黏性。少林風(fēng)濕跌打膏(生川烏、生草烏、烏藥等)【檢查】含膏量

照橡膠膏劑含膏量測(cè)定法（附錄ⅠQ）用乙醚作溶劑，每100cm2應(yīng)不少于1.5g。

其他應(yīng)符合橡膠膏劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（附錄ⅠQ）。橡膠膏劑少林風(fēng)濕跌打膏(生川烏、生草烏、烏藥等)22§5中藥注射劑的分析一般質(zhì)量要求澄明度檢查－－《澄明度檢查細(xì)則和判斷標(biāo)準(zhǔn)》無菌檢查－－照《藥典》附錄ⅩⅢB無菌檢查法進(jìn)行裝量差異注射用量不少于標(biāo)示量供多次用量的注射液，每一容器的裝量不得超過10次注射量不溶性顆粒

靜脈滴注用注射液水溶液、注射用無菌粉末，按臨床使用濃度配制后，照注射劑中不溶性微粒檢查法（附錄ⅨR）檢查，應(yīng)符合規(guī)定。

裝量為100ml以上的靜脈滴注用注射液，每毫升中含10μm以上的微粒不得過20粒，含25μm以上的微粒不得過2粒。§5中藥注射劑的分析一般質(zhì)量要求23特殊要求檢查pH值檢查pH值一般應(yīng)在4.0-9.0之間，但同一品種的pH允許差異范圍不超過1.0。蛋白質(zhì)檢查除另有規(guī)定外，取注射液1ml，加新配制的30％磺基水楊酸試液1ml，混合，放置5分鐘，不得出現(xiàn)渾濁。注射液中如含有遇酸能產(chǎn)生沉淀的成分，可改加鞣酸試液1～3滴，不得出現(xiàn)渾濁。鞣質(zhì)檢查

--取注射液1ml，加新配制的含1％雞蛋清的生理鹽水5ml，放置10分鐘，不得出現(xiàn)渾濁或沉淀。--取注射液1ml，加稀醋酸1滴，再加氯化鈉明膠試液4～5滴，不得出現(xiàn)渾濁和沉淀?！?/p>

含有聚乙二醇、聚山梨酯等聚氧乙烯基物質(zhì)的注射液，雖有鞣質(zhì)也不產(chǎn)生沉淀,對(duì)這類注射液應(yīng)取未加附加劑前的半成品檢查。特殊要求檢查24特殊要求檢查樹脂檢查另有規(guī)定外，取注射液5ml，加鹽酸

1滴，放置30分鐘，應(yīng)無絮狀物析出。注射液中如含有遇酸能產(chǎn)生沉淀的成分，可改加氯仿10ml振搖提取，分取氯仿液，置水浴上蒸干，殘?jiān)颖姿?ml使溶解，置具塞試管中，加水3ml，混勻，放置30分鐘，應(yīng)無絮狀物析出。草酸鹽檢查

靜脈注射用注射液水溶液除另有規(guī)定外，取注射液2ml，用稀鹽酸調(diào)節(jié)pH值至1～2，濾過，濾液調(diào)節(jié)pH值至5～6，加3％氯化鈣溶液2～3滴，放置10分鐘，不得出現(xiàn)渾濁或沉淀。特殊要求檢查25特殊要求檢查鉀離子檢查—應(yīng)在1.0mg/ml以下四苯硼酸納法：除另有規(guī)定外，取靜脈注射用注射液2ml，蒸干，先用小火熾灼至炭化，再在500～600℃熾灼至完全灰化，加稀醋酸使溶解。置25ml量瓶中，加水稀釋至刻度，混勻，作為供試品溶液。取10ml納氏比色管兩支，甲管中精密加入標(biāo)準(zhǔn)鉀離子溶液0.8ml，加堿性甲醛溶液(取甲醛溶液，用0.1mol／L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至8.0～9.0)12滴、3％乙二胺四醋酸二鈉溶液2滴、3％四苯硼鈉溶液0.5ml，加水稀釋成10ml，乙管中精密加入供試品溶液1ml，與甲管同時(shí)依法操作，搖勻，甲、乙兩管同置黑紙上，自上向下透視,乙管中顯出的濁度與甲管比較，不得更濃。其它：重金屬、砷鹽、水分、熾灼殘?jiān)⑸珴傻忍厥庖髾z查26安全性檢查熱源檢查

一定量的注射劑，注入家兔體內(nèi)，在規(guī)定時(shí)間，觀察家兔體溫升高的情況。注射劑量一般為1-5ml/kg計(jì)，靜脈滴注按人體劑量的3-10倍量計(jì)。刺激性檢查肌肉刺激性檢查血管刺激性檢查過敏反應(yīng)溶血試驗(yàn)—觀察注射液使2%紅細(xì)胞混懸液溶血或凝聚的情況。要求0.3ml注射液在2小時(shí)內(nèi)不產(chǎn)生溶血作用異常毒性--系將一定劑量的供試品溶液注入小鼠體內(nèi)或口服給藥，在規(guī)定時(shí)間內(nèi)觀察小鼠死亡情況，以判定供試品是否符合規(guī)定的一種方法。

止喘靈注射液(麻黃、洋金花、苦杏仁、連翹)【檢查】pH值

應(yīng)為4.5～6.5（附錄ⅦG）。

異常毒性

取本品，加滅菌生理鹽水制成每1ml含0.1ml藥液的溶液，依法檢查（二部附錄ⅪC）。按腹腔注射法給藥，應(yīng)符合規(guī)定。

其他應(yīng)符合注射劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（附錄ⅠU）。安全性檢查止喘靈注射液(麻黃、洋金花、苦杏仁、連翹)27§6其他中藥制劑的分析膠囊劑一般質(zhì)量要求性狀—外觀整潔、內(nèi)容物干燥、混合均勻水分—不得超過9%裝量差異--±10%崩解時(shí)限微生物限度檢查§6其他中藥制劑的分析膠囊劑28§6其他中藥制劑的分析膠劑一般質(zhì)量要求性狀—色澤均勻，無異常臭味的半透明固體。無顯著氣泡、油泡及其他雜質(zhì)，質(zhì)地脆而堅(jiān)實(shí)，平整，拍之即碎裂，破裂面有光澤，不呈暗濁現(xiàn)象。溶化性—能溶于熱水水分、總灰分、重金屬、砷鹽的檢查微生物限度檢查§6其他中藥制劑的分析膠劑29§6其他中藥制劑的分析阿膠【檢查】水分

取本品1g，精密稱定，加水2ml，加熱溶解后，置水浴上蒸干，使厚度不超過2～3mm，照水分測(cè)定法（附錄ⅨH第一法）測(cè)定，不得過15.0％。

總灰分

取本品1.0g，依法測(cè)定（附錄ⅨK），不得過1.0％。

重金屬

取檢查總灰分項(xiàng)下的殘?jiān)婪z查（附錄ⅨE第二法），含重金屬不得過百萬分之三十。

砷鹽

取本品2.0g，加氫氧化鈣1g，混合，加少量水，攪勻，干燥后先用小火燒灼使炭化，再在500～600℃熾灼使完全灰化，放冷，加鹽酸3ml與適量的水使溶解成30ml，分取溶液10ml，加鹽酸4ml與水14ml，依法檢查（附錄ⅨF），含砷量不得過百萬分之三。

揮發(fā)性堿性物質(zhì)

取本品5g，精密稱定，置100ml量瓶中，加水使溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置凱氏燒瓶中，立刻加1%氧化鎂混懸溶液5ml，迅速密塞，通入水蒸氣進(jìn)行蒸餾，以2%硼酸溶液5ml為接收液，加甲基紅－溴甲酚綠混合指示液5滴，從滴出第一滴凝結(jié)水珠時(shí)起，蒸餾7分鐘停止，餾出液照氮測(cè)定法（附錄ⅨL第二法）測(cè)定，即得。

本品每100g中含揮發(fā)性堿性物質(zhì)以氮（N）計(jì)，不得過0.10mg。

其他

應(yīng)符合膠劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（附錄ⅠG）?！?其他中藥制劑的分析阿膠30§6其他中藥制劑的分析氣霧劑和噴霧劑一般質(zhì)量要求破損與漏氣檢查非定量閥門氣霧劑噴射速率噴出總量—不得少于表示裝量的85%定量閥門氣霧劑每瓶總撳次—不得少于標(biāo)示撳次。每撳噴量—應(yīng)為標(biāo)示量的80%-120%每撳主藥含量噴霧劑噴射試驗(yàn)裝量檢查粒度檢查—吸入用混懸型氣霧劑和噴霧劑 §6其他中藥制劑的分析氣霧劑和噴霧劑31第七章各類中藥制劑分析

第七章各類中藥制劑分析

32§1液體中藥制劑的分析液體中藥制劑合劑、口服液、酒劑、酊劑液體中藥制劑的一般質(zhì)量要求性狀—?dú)馕?、沉淀相?duì)密度（合劑、口服液）和總固體含量（酒劑）

相對(duì)密度測(cè)定：比重瓶和韋氏比重稱總固體含量測(cè)定方法一：無水乙醇攪拌提取后揮干測(cè)定→含糖、蜂蜜的酒劑方法二：直接取上清液揮干測(cè)定→含糖、蜂蜜的酒劑§1液體中藥制劑的分析液體中藥制劑方法一：無水乙醇攪拌提取33一般質(zhì)量要求pH值—與穩(wěn)定性有關(guān)裝量差異單劑量灌裝的合劑、口服液—裝量差異檢查合劑、酒劑、酊劑—最低裝量檢查檢查方法：取供試品5支，將內(nèi)容物分別倒入經(jīng)校正的干燥量筒內(nèi)，室溫下檢視，每支裝量與標(biāo)示裝量相比較，少于標(biāo)示裝量的不得多于1支，并不得少于標(biāo)示裝量的95%。乙醇量—酒劑、酊劑測(cè)定方法：氣固色譜法或蒸餾法甲醇量酒劑和酊劑中每1升供試液含甲醇量不得超過0.4g。一般質(zhì)量要求34一般質(zhì)量要求防腐劑量山梨酸（CH3CH=CHCH=CHCOOH）性質(zhì)：微溶于水，易溶于乙醇、乙醚，可溶于碳酸氫鈉溶液，極易隨水蒸干揮發(fā)HPLC測(cè)定：C18色譜柱，甲醇-水-乙酸，260nm檢測(cè)苯甲酸（C6H5-COOH）性質(zhì)：微溶于水，在沸水中溶解，易溶于乙醇、乙醚，在熱空氣中有揮發(fā)性HPLC測(cè)定：ODS反相色譜柱，乙腈-水-乙酸，236nm檢測(cè)微生物限度標(biāo)準(zhǔn)一般質(zhì)量要求35第七章各類中藥制劑分析知識(shí)課件36§2半固體中藥制劑的分析半固體中藥制劑流浸膏劑、浸膏劑、糖漿劑、煎膏劑等半固體中藥制劑的一般質(zhì)量要求性狀—?dú)馕?、澄清度、沉淀乙醇量流浸膏劑至少?0%乙醇。pH值—糖漿劑§2半固體中藥制劑的分析半固體中藥制劑37半固體中藥制劑的一般質(zhì)量要求相對(duì)密度和總固體含量除另有規(guī)定外，取供試品適量，精密稱定，加水約2倍，精密稱定，搖勻，作為供試品溶液。照2000版《中國(guó)藥典》相對(duì)密度測(cè)定法測(cè)定，按下式計(jì)算，即得。供試品的相對(duì)密度=W1：比重瓶?jī)?nèi)供試液重量W2：比重瓶?jī)?nèi)水重量f=W1-W1×fW2-W1×f加入供試品中的水重量供試品重量+加入供試品中水的重量半固體中藥制劑的一般質(zhì)量要求W1-W1×f38半固體中藥制劑的一般質(zhì)量要求不溶物—煎膏劑測(cè)定方法取供試g品5g，加熱水200ml，攪拌使溶解，放置3min后觀察，不得有焦屑等異物（微量細(xì)小纖維、顆粒不在此限）。裝量差異微生物限度標(biāo)準(zhǔn)細(xì)菌數(shù)不得超過100個(gè)/g，霉菌數(shù)、酵母菌數(shù)不得超過100個(gè)/g，均不得檢出大腸桿菌。半固體中藥制劑的一般質(zhì)量要求39§3固體中藥制劑的分析固體中藥制劑丸劑、片劑、散劑、顆粒劑、栓劑、滴丸劑丸劑一般質(zhì)量要求性狀—外觀、色澤、口感等水分含量除另有規(guī)定外，大蜜丸、小蜜丸、濃縮蜜丸中含水分不得超過15%；水蜜丸、濃縮水蜜丸不得超過12%；水丸、糊丸、濃縮水丸不得超過9%；微丸按其所屬丸劑類型的規(guī)定制定；蠟丸不檢查水分。§3固體中藥制劑的分析固體中藥制劑40丸劑一般質(zhì)量要求重量差異或裝量差異溶散時(shí)限（大蜜丸、蠟丸除外）蠟丸—崩解時(shí)限檢查微生物限度檢查細(xì)菌數(shù)（個(gè)/g）霉菌、酵母菌數(shù)（個(gè)/g）大腸桿菌（個(gè)/g）不含原藥材粉1000100均不得檢出含原藥材粉30000100丸劑細(xì)菌數(shù)（個(gè)/g）霉菌、酵母菌數(shù)（個(gè)/g）大腸桿菌（個(gè)/g41片劑（浸膏片、半浸膏片、全粉片）一般質(zhì)量要求性狀—外觀完整光潔，色澤均勻重量差異

取供試品20片，精密稱定總重量，求得平均片重后，再分別精密稱定每片的重量，每片重量與標(biāo)示片重相比較（凡無標(biāo)示片重的應(yīng)與平均片重相比較），超出限度的不得多于2片，并不得有1片超出限度一倍。0.3g以下±7.5％

0.3g或0.3g以上±5％

※

除薄膜衣片按上述檢查法檢查外，糖衣片與腸溶衣片應(yīng)在包衣前檢查片芯的重量差異，符合規(guī)定后，方可包衣，包衣后不再檢查重量差異。

片劑（浸膏片、半浸膏片、全粉片）42片劑（浸膏片、半浸膏片、全粉片）一般質(zhì)量要求含量均勻度—檢查小劑量片劑中單劑含量偏離標(biāo)示量的程度。硬度（脆碎度）--內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)硬度—通過加壓測(cè)定硬度中藥壓制片硬度在2-3kg為好。脆碎度—振蕩后，檢查藥片的損壞程度片劑（浸膏片、半浸膏片、全粉片）43片劑一般質(zhì)量要求崩解時(shí)限（除規(guī)定檢查溶出度或釋放度以及供含化片、咀嚼的片劑除外）溶出度—片劑等固體制劑在規(guī)定溶劑中溶出的速度和程度。微生物限度檢查細(xì)菌數(shù)（個(gè)/g）霉菌、酵母菌數(shù)（個(gè)/g）大腸桿菌（個(gè)/g）不含原藥材粉100100均不得檢出含原藥材粉10000100黃楊寧片（含黃楊寧）【檢查】含量均勻度

取本品10片，分別置量瓶中（0.5mg,50ml；1mg,100ml），各加0.05mol/L磷酸二氫鈉緩沖液至刻度，80℃水浴恒溫1.5小時(shí)后取出，冷卻至室溫，搖勻，離心6分鐘（每分鐘轉(zhuǎn)速3000轉(zhuǎn)），分別取上清液作為供試品溶液，照含量測(cè)定項(xiàng)下的方法測(cè)定含量。每片的含量與平均含量相比較，差異大于±15%的不得多于1片，并不得超過±25%。

其他

應(yīng)符合片劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（附錄ＩＤ）。片劑細(xì)菌數(shù)（個(gè)/g）霉菌、酵母菌數(shù)（個(gè)/g）大腸桿菌（個(gè)/g44顆粒劑一般質(zhì)量要求性狀—干燥、顆粒均勻、色澤一致粒度除另有規(guī)定外，取單劑量分裝的顆粒劑15袋（瓶）或多劑量分裝的顆粒劑1包（瓶），稱定重量，置藥篩內(nèi)過篩，過篩時(shí)，將藥篩保持水平狀態(tài)，左右往返輕輕篩動(dòng)3分鐘，不能過1號(hào)篩和能過4號(hào)篩的顆粒與粉末總和不得大于8.0%。水分：不得超過5.0%顆粒劑45顆粒劑一般質(zhì)量要求溶化性取供試品10g，加熱水20倍，攪拌5分鐘，立即觀察。裝量差異微生物限度檢查細(xì)菌數(shù)（個(gè)/g）霉菌、酵母菌數(shù)（個(gè)/g）大腸桿菌（個(gè)/g）不含原藥材粉1000100均不得檢出含原藥材粉10000100顆粒劑細(xì)菌數(shù)（個(gè)/g）霉菌、酵母菌數(shù)（個(gè)/g）大腸桿菌（個(gè)/46散劑一般質(zhì)量要求性狀—干燥、疏松、混合均勻、色澤一致均勻度取供試品適量置光滑紙上，平鋪約5cm2，將其表面壓平，在亮處觀察，應(yīng)呈現(xiàn)均勻的色澤，無花斑、色斑。水分（不得過9.0%）裝量差異散劑47散劑一般質(zhì)量要求微生物限度檢查細(xì)菌數(shù)（個(gè)/g）霉菌、酵母菌數(shù)（個(gè)/g）大腸桿菌（個(gè)/g）其他一般散劑30000100不得檢出口服兼外用散劑30000100不得檢出金黃色葡萄球菌和銅綠假單胞菌。陰道用散劑10010九分散【檢查】除裝量差異不得超過±3.0%外，其他應(yīng)符合散劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（附錄ＩＤ）。散劑細(xì)菌數(shù)（個(gè)/g）霉菌、酵母菌數(shù)（個(gè)/g）大腸桿菌（個(gè)/g48栓劑一般質(zhì)量要求性狀—藥物與基質(zhì)混合均勻，外觀完整、光滑重量差異融變時(shí)限硬度（內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)）微生物限度檢查細(xì)菌數(shù)（個(gè)/g）霉菌、酵母菌數(shù)（個(gè)/g）其它一般栓劑10000100均不得檢出金黃色葡萄球菌和銅綠假單胞菌。用于潰瘍出血的栓劑10010栓劑細(xì)菌數(shù)（個(gè)/g）霉菌、酵母菌數(shù)（個(gè)/g）其它一般栓劑1049滴丸劑一般質(zhì)量要求性狀—大小均勻、色澤一致重量差異溶散時(shí)限微生物限度標(biāo)準(zhǔn)細(xì)菌數(shù)不得超過1000個(gè)/g，霉菌數(shù)、酵母菌數(shù)不得超過100個(gè)/g，不得檢出大腸桿菌。滴丸劑50§4外用膏劑的分析外用膏劑：軟膏劑、膏藥、橡皮膏劑、巴布膏劑軟膏劑一般質(zhì)量要求外觀—色澤均勻酸堿度

W/O型乳劑基質(zhì)≤pH8.5O/W型乳劑基質(zhì)≤8.3細(xì)膩度－－分散均勻、細(xì)膩、稠度適宜裝量差異微生物限度標(biāo)準(zhǔn)細(xì)菌數(shù)不得超過1000個(gè)/g，霉菌數(shù)、酵母菌數(shù)不得超過100個(gè)/g，不得檢出金黃色葡萄球菌和銅綠假單胞菌?！?外用膏劑的分析外用膏劑：軟膏劑、膏藥、橡皮膏劑、巴布膏51膏藥一般質(zhì)量要求外觀—烏黑光亮、油潤(rùn)細(xì)膩、老嫩適度、攤涂均勻，無紅斑、無飛邊缺口，加溫后能粘貼于皮膚上且不移動(dòng)。

重量差異取供試品5張，分別稱定出總重量。剪取單位面積(cm2)的裱背稱定，折算出裱背重量。膏藥總重量減去裱背重量即為藥膏重量，與標(biāo)示重量相比較不得超出《中國(guó)藥典》中規(guī)定的范圍。標(biāo)示重量重量差異限度3g或3g以下±10％3g以上至12g±7％12g以上至30g±6％30g以上±5％膏藥標(biāo)示重量重量差異限度3g或3g以下±10％3g以上至152橡膠膏劑一般質(zhì)量要求外觀—光潔、厚薄均勻、色澤一致，無脫膏、失黏現(xiàn)象。布面應(yīng)平整、潔凈、無漏膏現(xiàn)象。蓋襯兩端應(yīng)大于膠布。含膏量取供試品2片(每片標(biāo)示面積大于35cm2，切取35cm2)，除去蓋襯，精密稱定重量，置有蓋玻璃容器中，加適量溶劑（如氯仿、乙醚等）浸漬，并時(shí)時(shí)振搖,，待布與膏料分離后，將布取出，用上述溶劑洗滌至布上不殘附膏料，揮去溶劑,在105℃烘箱中干燥30分鐘，移置干燥器中，冷卻30分鐘，精密稱定，減失重量即為膏重，按標(biāo)示面積換算成100cm2的含膏量，應(yīng)符合各該品種項(xiàng)下的有關(guān)規(guī)定。耐熱實(shí)驗(yàn)除另有規(guī)定外，取供試品2片，除去蓋襯，置120℃烘箱中加熱30分鐘，放冷后，膏背面應(yīng)無泛黃及滲油現(xiàn)象；用手指觸試膏面，應(yīng)仍有黏性。少林風(fēng)濕跌打膏(生川烏、生草烏、烏藥等)【檢查】含膏量

照橡膠膏劑含膏量測(cè)定法（附錄ⅠQ）用乙醚作溶劑，每100cm2應(yīng)不少于1.5g。

其他應(yīng)符合橡膠膏劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（附錄ⅠQ）。橡膠膏劑少林風(fēng)濕跌打膏(生川烏、生草烏、烏藥等)53§5中藥注射劑的分析一般質(zhì)量要求澄明度檢查－－《澄明度檢查細(xì)則和判斷標(biāo)準(zhǔn)》無菌檢查－－照《藥典》附錄ⅩⅢB無菌檢查法進(jìn)行裝量差異注射用量不少于標(biāo)示量供多次用量的注射液，每一容器的裝量不得超過10次注射量不溶性顆粒

靜脈滴注用注射液水溶液、注射用無菌粉末，按臨床使用濃度配制后，照注射劑中不溶性微粒檢查法（附錄ⅨR）檢查，應(yīng)符合規(guī)定。

裝量為100ml以上的靜脈滴注用注射液，每毫升中含10μm以上的微粒不得過20粒，含25μm以上的微粒不得過2粒?！?中藥注射劑的分析一般質(zhì)量要求54特殊要求檢查pH值檢查pH值一般應(yīng)在4.0-9.0之間，但同一品種的pH允許差異范圍不超過1.0。蛋白質(zhì)檢查除另有規(guī)定外，取注射液1ml，加新配制的30％磺基水楊酸試液1ml，混合，放置5分鐘，不得出現(xiàn)渾濁。注射液中如含有遇酸能產(chǎn)生沉淀的成分，可改加鞣酸試液1～3滴，不得出現(xiàn)渾濁。鞣質(zhì)檢查

--取注射液1ml，加新配制的含1％雞蛋清的生理鹽水5ml，放置10分鐘，不得出現(xiàn)渾濁或沉淀。--取注射液1ml，加稀醋酸1滴，再加氯化鈉明膠試液4～5滴，不得出現(xiàn)渾濁和沉淀?！?/p>

含有聚乙二醇、聚山梨酯等聚氧乙烯基物質(zhì)的注射液，雖有鞣質(zhì)也不產(chǎn)生沉淀,對(duì)這類注射液應(yīng)取未加附加劑前的半成品檢查。特殊要求檢查55特殊要求檢查樹脂檢查另有規(guī)定外，取注射液5ml，加鹽酸

1滴，放置30分鐘，應(yīng)無絮狀物析出。注射液中如含有遇酸能產(chǎn)生沉淀的成分，可改加氯仿10ml振搖提取，分取氯仿液，置水浴上蒸干，殘?jiān)颖姿?ml使溶解，置具塞試管中，加水3ml，混勻，放置30分鐘，應(yīng)無絮狀物析出。草酸鹽檢查

靜脈注射用注射液水溶液除另有規(guī)定外，取注射液2ml，用稀鹽酸調(diào)節(jié)pH值至1～2，濾過，濾液調(diào)節(jié)pH值至5～6，加3％氯化鈣溶液2～3滴，放置10分鐘，不得出現(xiàn)渾濁或沉淀。特殊要求檢查56特殊要求檢查鉀離子檢查—應(yīng)在1.0mg/ml以下四苯硼酸納法：除另有規(guī)定外，取靜脈注射用注射液2ml，蒸干，先用小火熾灼至炭化，再在500～600℃熾灼至完全灰化，加稀醋酸使溶解。置25ml量瓶中，加水稀釋至刻度，混勻，作為供試品溶液。取10ml納氏比色管兩支，甲管中精密加入標(biāo)準(zhǔn)鉀離子溶液0.8ml，加堿性甲醛溶液(取甲醛溶液，用0.1mol／L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至8.0～9.0)12滴、3％乙二胺四醋酸二鈉溶液2滴、3％四苯硼鈉溶液0.5ml，加水稀釋成10ml，乙管中精密加入供試品溶液1ml，與甲管同時(shí)依法操作，搖勻，甲、乙兩管同置黑紙上，自上向下透視,乙管中顯出的濁度與甲管比較，不得更濃。其它：重金屬、砷鹽、水分、熾灼殘?jiān)?、色澤等特殊要求檢查57安全性檢查熱源檢查

一定量的注射劑，注