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圖圖3.1.1AA-6880主機(jī)開關(guān)島津AA-6880原子吸收光譜參數(shù)設(shè)置操作規(guī)程.序言:本操作規(guī)程將就如何對(duì)島津原子吸收光譜參數(shù)設(shè)置提供技術(shù)指導(dǎo),以便于操作者對(duì)儀器參數(shù)進(jìn)行調(diào)試。該操作規(guī)程中所涉及的原子吸收光譜型號(hào)為島津 AA-6880,,軟件為WizAArd。通過(guò)閱讀該操作規(guī)程,使用者將可啟動(dòng)原子吸收光譜、設(shè)置火焰法和石墨法的測(cè)量程序進(jìn)行測(cè)量,以及參數(shù)方法文件的保存和調(diào)用。本操作規(guī)程將以設(shè)置、保存、調(diào)用進(jìn)樣方法文件為例子,并在該例子中涉及到原子吸收分光光度各個(gè)部分的參數(shù)設(shè)置。本操作規(guī)程分別涵蓋以下幾個(gè)部分:火焰原子吸收和石墨爐原子吸收,若在參照該操作規(guī)程進(jìn)行實(shí)際操作中遇到問(wèn)題,請(qǐng)查看有關(guān)備注。若無(wú)法解決,請(qǐng)向同事咨詢。.原理:原子吸收光譜(AtomicAbsorptionSpectroscopyAAS),即原子吸收分光光度法,是基于氣態(tài)的基態(tài)原子外層電子對(duì)紫外光和可見光范圍的相對(duì)應(yīng)原子共振輻射線的吸收強(qiáng)度來(lái)定量被測(cè)元素含量為基礎(chǔ)的分析方法,是一種測(cè)量特定氣態(tài)原子對(duì)光輻射的吸收的方法。.儀器啟動(dòng)(火焰法):3.1開啟原子吸收光譜的主機(jī)電源開關(guān),電源開關(guān)在儀器的右下方位置(見圖3.1.1)

在開啟位于主機(jī)后方的空氣壓縮機(jī)(空壓機(jī)每隔幾天需把廢液排除,打開空壓機(jī)后面下方閥門排出廢液再關(guān)上即可)圖3.1.2圖3.1.2空氣壓縮機(jī)圖3.1.3空氣壓縮機(jī)后方的閥門3.2打開原子吸收控制軟件(WizAArd)點(diǎn)擊桌面上的,然后點(diǎn)擊,輸入登錄ID“admin”,*WJrd魚金無(wú)密碼,點(diǎn)擊確認(rèn)進(jìn)入操作界面3.2打開原子吸收控制軟件(WizAArd)點(diǎn)擊桌面上的,然后點(diǎn)擊,輸入登錄ID“admin”,*WJrd魚金無(wú)密碼,點(diǎn)擊確認(rèn)進(jìn)入操作界面ooonoooooo□ROM檢查序列言檢查AS匚連接GFA連接狹縫原痘樽素□2燈衰溫器原點(diǎn)坡長(zhǎng)原《投索燈架厚點(diǎn)搜索摩子化器C_t/T)原〒化器CWi/W執(zhí)行。通過(guò)先關(guān)閉操作界面自動(dòng)彈出的向?qū)нx擇,點(diǎn)擊位于界面左上方的“儀器一連接今*無(wú)成篁-WizAArd(SystemA.dministrdtQr)文闡B編輯㈤觸數(shù)(P}儀器。〕窗口(W)整則H)_RlW?瑪llL 71I :等待初始化。AA:AA-&EROv],DIASri3E!=i4^101.8ASC;GFA:(_JC2H2網(wǎng)摩點(diǎn).披索?;鹋诒O(jiān)拄器檢杳O檢測(cè)想燒頭識(shí)別傳感器O廢港傳感器檢測(cè)O檢測(cè)助燃?xì)鈮毫ΡO(jiān)控器(4?。㎡檢測(cè)助嬲r壓力監(jiān)控器(對(duì)20)o檢測(cè)燃?xì)鈮毫ΡO(jiān)控器O漏氣檢查開始?失敗 O未艾施(未連接)圖3.2.1初始化界面1圖1圖3.2.81圖1圖3.2.8圖圖3.2.3直至彈出下方的“調(diào)節(jié)氣體”,交替點(diǎn)“清潔C2H2”,“清潔Air”各5次,關(guān)閉轉(zhuǎn)排氣語(yǔ)南開關(guān).檢測(cè)火倍時(shí),打開燃?xì)夂椭畾獾耐踅?.苴吉克C2H2后,設(shè)定C煙供叁壓土為'0加』”酒潔C卸 (5支匕西多5次).首:百前豈后、謗定貼r供應(yīng)卡力為0.W5處方。如累酣常送呵佯品重計(jì)時(shí),設(shè)定Qr流里/l).CL/nin。清喑Air (10^ec>工使用USOCSJD火蛇時(shí),各送棄做。息,通罡值□供應(yīng)莊力為?!窫M?。野百蟹1| 02關(guān)閉,L匕三 二工區(qū)j idlk.14-U J、 -4-士-Utt/++j,圖3.2.2調(diào)節(jié)氣體界面彈出檢測(cè)安全提示,點(diǎn)擊“是”WizAArd可以在匕樓髭以下的交生喔亙:燃燒頭識(shí)別傳播檢測(cè).忘液傳頷落世助燃?xì)鈮毫ΡO(jiān)控豁測(cè)⑶『),執(zhí)行頡?*與效期疾解假■因?yàn)橐堰^(guò)有丸期,方次的錯(cuò)嶷保冒了卜采腳環(huán)防使用火百法口

WlzAArd按照提示要求,把廢液傳感器放到液面之上 /下WlzAArdWizAArd把欣液傳感器空腋面之上.,移動(dòng)麻液漫感器到機(jī)之下..把欣液傳感器空腋面之上.,移動(dòng)麻液漫感器到機(jī)之下..圖3.2.4圖3.2.5圖3.2.6圖3.2.6廢液傳感器提到液面上方圖3.2.7廢液傳感器到液面之下彈出下面提示框,點(diǎn)擊確認(rèn)。彈出是否檢查N2O,選擇“否一確定”WixAArd司■以住此校ift以下的業(yè)主出三.MKF總范器杓部 )*械E武■I?*flfr空,S*國(guó)力已過(guò)行微耶.tffiflll次鋁1時(shí)定角曾了下平-不贈(zèng)01用NIEO-七之火陣*amIamI^cnd圖3.2.9彈出檢測(cè)燃?xì)鈮毫Γx擇“檢測(cè)”,然后去接通乙快。(接通乙快時(shí),先開主閥,再擰緊次閥,并保證主閥壓力不低于0.5MPa,否則需要換氣,然后擰緊主機(jī)后方的乙快閥門,使乙快壓力在0.1~0.11MPa之間)執(zhí)行燃?xì)鈮毫ΡO(jiān)控器檢測(cè)『如果不執(zhí)行檐則,就不能使用火爆。檢.[ 不檢剜圖3.2.10圖3.2.11氣瓶室乙快開關(guān)圖3.2.12主機(jī)后乙快開關(guān)圖圖3..4選擇要測(cè)定的元素,點(diǎn)“石墨爐法”,勾選“使用ASC”,然后點(diǎn)擊“確定”回到元素選擇界面,點(diǎn)擊下造薛; 石生爐法r*■匯泗PfKiOjjpEQ安遭:」rSRKTQ安遭:」rSRKTrhpkt幻智工Lwi(u?i.s 9hhANu時(shí)卻加靈愉生Q(?c!l(L/min)1603RAMPREGU#10.1021202GREGUffl0.101”口10KAMPFthCiO0.104SOO10RAMPR£tiU*11.00550010STEPRF@U*11.006500mSTEPHIGH*I0.003M0jSTEPHIGHl#10.00til24g2.圻印KfcGUl.W流短: not日m: QTnm有IT方M: BGC-D2能言I跟總 <ste I圖圖8.3點(diǎn)擊“校正曲線設(shè)定”,根據(jù)需求修改行數(shù)然后點(diǎn)擊“更新”,并把第一行的“功能”改為“BLK”,再輸入曲線點(diǎn),修改曲線單位?!按_定”后點(diǎn)擊“下一步”一一“下一步”。下Ttg>吠上一步下Ttg>吠上一步gi.石墨爐原點(diǎn)位置設(shè)置及管口位置設(shè)置:進(jìn)入光學(xué)參數(shù)界面,把點(diǎn)燈方式改為“EMISSION”發(fā)射模式,點(diǎn)擊“譜線搜索”燈IO就T;燈土七燈IO就T;燈土七02233<X-iPfBJ 卞一SLW4 落4圖9.1譜線搜索完成并出現(xiàn)兩個(gè)OK,如下圖。點(diǎn)擊“關(guān)閉”一一“完成”圖圖9.4回到主界面,點(diǎn)擊“儀器(I)”一一"維護(hù)(M)”一一“石墨爐原點(diǎn)位置調(diào)節(jié)i-aia-V/izAArd(SystemAdmmisTrator)F)磊弱位)#-5t(p)住能i-aia-V/izAArd(SystemAdmmisTrator)F)磊弱位)#-5t(p)住能口}SDCiAQffiStCH)gia包[cdTlW^^nBDD-s 11700^-- 4MEULI三……"…三H500^ -;一?--nHnnE*,?■■■?存■,0.200^ -jn1口口三一工…一: 0口口n_d.1oo,i^^=-..i.61-.Q.200yI-i;Id 10法的華日曲m…聞否,陽(yáng).“T€2^uZ(Li...愚R岑硼u燈忒甄燈…6忸口看產(chǎn)舊.,,mE初力:辦市EJ-;甲鉆宙g-親色戲嗎⑸一機(jī)行?:W4#倍,E)et石百"冏MQ座通岫Jttfffla(EL立唱加工崢Btfffi=t可加州|翻「一|Cd:石"滬天二|I3揖型Cd _-0.001 |[Miss-as口口 2FilIr?nTfim(D)..if(\A^點(diǎn)rtTHiHT^Hk I 石孫的修取的口dsr⑸…ASCWi(為 >I僅出性修工程Mt4fMs護(hù)作iMj-■Htlf<jat戶獨(dú)也mae. ?i ? ?—叫ift|ir?m1XITSXTT1那黑IEItiffI"同體班|福中1IEM圖9.3調(diào)節(jié)原點(diǎn)上下前后位置使“測(cè)量數(shù)據(jù)”的值最大,點(diǎn)擊原點(diǎn)記憶,保存原點(diǎn)位置,點(diǎn)擊“關(guān)閉”回到主界面。石壁爐原點(diǎn)調(diào)節(jié)關(guān)閉?量數(shù)據(jù);X1ULQUU.0700A0L酊口三0.500A0400;4 Eb0.3000 in?rm-測(cè)110.4984背景數(shù)據(jù):-0,0195后:30■■■■■■■■■■J高度;ULZUU00,IIJU7nnrrn,1移動(dòng)速度r慢(s)ULIULIUn1cn二1命中5),U.Iuu二1-a.200-「快(L)前~|后午⑦|上(£7) |下(F8) |原點(diǎn)記憶(N9)自動(dòng)調(diào)雪(F3)|譜線搜索CF4)|「諾線投索時(shí)移動(dòng)石墨爐到光束的下方(U)

在主界面,點(diǎn)擊“儀器(I)”一一“石墨爐噴嘴位置(I)”,彈出以下對(duì)話框,點(diǎn)“確定”。WizAArd X(唱、蕾設(shè)定石墨爐伙箱霓量運(yùn)用軀量的以,g就

U從進(jìn)群胃上取三樣品進(jìn)樣噴嘴.言按涌走.A£C噴喏捋移向取樣位置?肯定 萌肖圖9.5進(jìn)樣管移至自動(dòng)進(jìn)樣器轉(zhuǎn)盤,彈出以下對(duì)話框,點(diǎn)“確定”WizAArd X清安裝朽品吸入噴喈知謂三喳庭垂直位置.調(diào)節(jié)■完畢后請(qǐng)按礪鍵工UASC進(jìn)持筋到石新3.確定 取消圖9.6圖9.8導(dǎo)軌螺絲進(jìn)樣管移至石墨管口上方,彈出以下對(duì)話框,把導(dǎo)軌螺絲擰松,點(diǎn)擊“確定”圖9.8導(dǎo)軌螺絲i,C擰松去笠衽石野止的厝翻a.松置擊錨身瓠但要走杯要太,V,就ssa幫就1.圖9.7粗調(diào)向下移動(dòng),使進(jìn)樣管口接近石墨管口。移動(dòng)至石墨管口上方時(shí),調(diào)節(jié)ASC主機(jī)下方的兩個(gè)旋鈕,使進(jìn)樣管口與石墨管口對(duì)準(zhǔn),改為“指定脈沖”,以5脈沖左右的速度向下移動(dòng)使進(jìn)樣管口進(jìn)入石墨管2/3位置處(離石墨管底1/3),點(diǎn)擊確定保存管口位置。圖9.9Wizard擰緊導(dǎo)軌螺絲,點(diǎn)擊“確定”調(diào)節(jié)。,完成石墨管口位置圖圖10.2圖圖10.2“編輯參數(shù)(P)”,把點(diǎn)燈方式改回“BGC-D2”,“編輯參數(shù)(P)”,把點(diǎn)燈方式改回“BGC-D2”,在主界面上方,點(diǎn)擊”參數(shù)(P)重新譜線搜索。九字X 至55噬|照毋豉映灘上銀甚數(shù)|注較|A£C#d|天沮程序至重金正國(guó)三|r奸-£巧臣|弼 1盤Cd|n?k:血&Jt甲學(xué)士打匕金用型Jt甲學(xué)士打匕金用型E步才轉(zhuǎn)劃1受川越燈.[EMO理而MiAi:ff,lx 向 的考前謝于i _ EMlS^ONi聞過(guò);INOFCt|J?SJl P 1 —1燈融 百至利>^4^空?WI... 盾MS速.曲 革是 律無(wú)圖10.1譜線搜索完成并出現(xiàn)兩個(gè)OK,如下圖。點(diǎn)擊“關(guān)閉”一一“完成”。圖圖11.2.25r島燈輸入要測(cè)曲線點(diǎn)或樣品的位置,輸入樣品體積205r島燈輸入要測(cè)曲線點(diǎn)或樣品的位置,輸入樣品體積20屋點(diǎn)擊“開始”(F5)(FC)開始樣品測(cè)定。11.數(shù)據(jù)保存、打開、譜圖導(dǎo)出11.1測(cè)量完畢后,點(diǎn)擊“文件(11.1測(cè)量完畢后,點(diǎn)擊“文件(F)“另存為”,文件名改為“當(dāng)天日期+樣品形式+測(cè)定元素”,然后保存。點(diǎn)擊“文件(F)”——“打開”,選擇要打開文件,即可打開之前文檔。審無(wú)K36-WizardCSjMefT)A4CH S*⑻位X)en(w)Mtfbi第|[仃;火熱哇陽(yáng)fe ;]I 樓堆曲.廣甌一屈完回叵—三]金里丁「Cr-07|際m]TOC\o"1-5"\h\z4r: 1 : : tIr- ! - :一 . I I I I III ■ a… k S I I II , I 9OlTOt:丁工Baa*金;= =a--B=--a*■= ="1圖11.1.1

圖11.1.2點(diǎn)擊型,選擇要導(dǎo)出的元素,點(diǎn)擊確定。即可打印譜圖或把譜圖導(dǎo)出為pdf圖11.2.1點(diǎn)擊主界面左下方的“Summary"I: 若鼻IP法人01二1星#法/,I翔d心部際同I①X 肥黑—―—聲心可以到把數(shù)據(jù)復(fù)制黏貼至excel表格,方便編輯。樣品I口Pb;石莖爐送實(shí)樣濃度Ptx石圣爐法Cd汨量爐法突樣濃度Cd石至M至.1TR170^239017T.s945ugfL2TR17QG239025兀352sLug/L3TR17Q6239Q413,e447ug/L4TR170623905-to.&iss-ug/l.5TR17062^90636.4857ug/L6T3014□g/L7TRI7062391

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