光譜定性與定量分析-課件

前言前言1光譜定性與定量分析報告人：楊浩學(xué)號：2009112025光譜定性與定量分析報告人：楊浩學(xué)號：20091120252一、光譜定性分析二、光譜定量分析

三、原子發(fā)射光譜分析法的應(yīng)用一、光譜定性分析二、光譜定量分析

三、原子發(fā)射光譜分析法的應(yīng)3光譜分析的原理在光譜分析中，樣品中元素的原子必須先受到激發(fā)，獲得足夠的能量，才能產(chǎn)生輻射，由于每種元素的原子結(jié)構(gòu)不同，因此，當(dāng)樣品元素被激發(fā)后，即發(fā)出特有的輻射，利用光譜儀，經(jīng)過適當(dāng)?shù)慕橘|(zhì)色散后將其展成光譜的形式。通過分析樣品光譜的譜線波長就能確定樣品所含元素的種類，即對樣品的組成做出定性的分析；并且可以根據(jù)譜線的強(qiáng)度確定出樣品所含各元素的含量，即對樣品的組成做出定量的分析。光譜分析的原理在光譜分析中，樣品中元素的原子必須先受到激發(fā)，4

一、光譜定性分析

定性依據(jù)：元素不同→電子結(jié)構(gòu)不同→光譜不同→特征光譜元素的原子結(jié)構(gòu)不同時，產(chǎn)生不同的光譜，也就是說，通過譜線存在否，確定某元素可否存在。1.元素的分析線、最后線、靈敏線分析線：復(fù)雜元素的譜線可能多至數(shù)千條，只選擇其中幾條特征譜線檢驗(yàn)，稱其為分析線；最后線：濃度逐漸減小，譜線強(qiáng)度減小，最后消失的譜線；靈敏線：最易激發(fā)的能級所產(chǎn)生的譜線，每種元素都有一條或幾條譜線最強(qiáng)的線，即靈敏線。最后線也是最靈敏線；一、光譜定性分析

定性依據(jù)：元素不同→電子結(jié)構(gòu)不同→光52.定性方法1、標(biāo)準(zhǔn)試樣光譜比較法用標(biāo)準(zhǔn)樣品攝像譜圖與實(shí)驗(yàn)樣品譜圖比較，哪種元素譜線出現(xiàn)，這種元素就存在。2、鐵譜比較法將標(biāo)準(zhǔn)鐵譜與樣品譜圖逐一對照，哪種元素譜線位置出現(xiàn)可見的譜線，該元素就存在。2.定性方法1、標(biāo)準(zhǔn)試樣光譜比較法6為什么選鐵譜？（1）譜線多：在210～660nm范圍內(nèi)有數(shù)千條譜線；（2）譜線間距離分配均勻：容易對比，適用面廣；（3）定位準(zhǔn)確：已準(zhǔn)確測量了鐵譜每一條譜線的波長。標(biāo)準(zhǔn)譜圖：將其他元素的分析線標(biāo)記在鐵譜上，鐵譜起到標(biāo)尺的作用。譜線檢查：將試樣與純鐵在完全相同條件下攝譜，將兩譜片在映譜器(放大器)上對齊、放大20倍，檢查待測元素的分析線是否存在，并與標(biāo)準(zhǔn)譜圖對比確定?？赏瑫r進(jìn)行多元素測定。為什么選鐵譜？73、波長比較法3、波長比較法8二、光譜定量分析

1.光譜半定量分析Ⅰ譜線黑度比較法將試樣與已知不同含量的標(biāo)準(zhǔn)樣品在一定條件下攝譜于同一光譜感光極上，用目視法直接比較被測試樣與標(biāo)樣分析線黑度。Ⅱ顯線法元素含量低時，僅出現(xiàn)少數(shù)靈敏線，隨元素含量增加，譜線隨之出現(xiàn)?？删幊梢粡堊V線出現(xiàn)與含量關(guān)系表，依此估計試樣中該元素的大致含量。

二、光譜定量分析

1.光譜半定量分析9例如,鉛的光譜Pb%譜線特征0.0012833.069清晰可見2614.178和2802.00弱0.0032833.069清晰可見2614.178增強(qiáng)2802.00變清晰0.01上述譜線增強(qiáng),2663.17和2873.32出現(xiàn)0.03上述譜線都增強(qiáng)0.10上述譜線更增強(qiáng),沒有出現(xiàn)新譜線0.302393.8,2577.26出現(xiàn)例如,鉛的光譜Pb%譜線特征10

2.光譜定量分析(1)發(fā)射光譜定量分析的基本關(guān)系式

在條件一定時，譜線強(qiáng)度I與待測元素含量c關(guān)系為：

I=ac

a為常數(shù)(與蒸發(fā)、激發(fā)過程等有關(guān))，考慮到發(fā)射光譜中存在著自吸現(xiàn)象，需要引入自吸常數(shù)b，則：發(fā)射光譜分析的基本關(guān)系式，稱為塞伯-羅馬金公式（經(jīng)驗(yàn)式）。自吸常數(shù)b隨濃度c增加而減小，當(dāng)濃度很小，自吸消失時，b=1。2.光譜定量分析(1)發(fā)射光譜定量分析的基本關(guān)系式11(2)內(nèi)標(biāo)法基本關(guān)系式

影響譜線強(qiáng)度因素較多，直接測定譜線絕對強(qiáng)度計算難以獲得準(zhǔn)確結(jié)果，實(shí)際工作多采用內(nèi)標(biāo)法（相對強(qiáng)度法）。

在被測元素的光譜中選擇一條作為分析線(強(qiáng)度I)，再選擇內(nèi)標(biāo)物的一條譜線(強(qiáng)度I0)，組成分析線對。則：

相對強(qiáng)度R：

A為其他三項合并后的常數(shù)項，內(nèi)標(biāo)法定量的基本關(guān)系式。(2)內(nèi)標(biāo)法基本關(guān)系式影響譜線強(qiáng)度因素較多，直12內(nèi)標(biāo)元素與分析線對的選擇原則：a.內(nèi)標(biāo)元素可以選擇基體元素，或另外加入，含量固定；b.內(nèi)標(biāo)元素與待測元素具有相近的蒸發(fā)特性；c.分析線對應(yīng)匹配，同為原子線或離子線，且激發(fā)電位相近(譜線靠近)，“勻稱線對”；

d.強(qiáng)度相差不大，無相鄰譜線干擾，無自吸或自吸小。內(nèi)標(biāo)元素與分析線對的選擇原則：a.內(nèi)標(biāo)元素可以選擇基體元素13(3)定量分析方法

a.內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法由lgR=blgc+lgA

以lgR對應(yīng)lgc作圖，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，在相同條件下，測定試樣中待測元素的lgR，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上求得未知試樣lgc；b.攝譜法中的標(biāo)準(zhǔn)曲線法

S=lgR=blgc+lgA在完全相同的條件下，將標(biāo)準(zhǔn)樣品與試樣在同一感光板上攝譜，由標(biāo)準(zhǔn)試樣分析線對的黑度差(S)對lgc作標(biāo)準(zhǔn)曲線(三個點(diǎn)以上，每個點(diǎn)取三次平均值)，再由試樣分析線對的黑度差,在標(biāo)準(zhǔn)曲線上求得未知試樣lgc。該法即三標(biāo)準(zhǔn)試樣法。(3)定量分析方法a.內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法14三、原子發(fā)射光譜分析法的應(yīng)用原子發(fā)射光譜分析在鑒定金屬元素方面（定性分析）具有較大的優(yōu)越性，不需分離、多元素同時測定、靈敏、快捷，可鑒定周期表中約70多種元素，長期在鋼鐵工業(yè)（爐前快速分析）、地礦等方面發(fā)揮重要作用；在定量分析方面，原子吸收分析有著優(yōu)越性；80年代以來，全譜光電直讀等離子體發(fā)射光譜儀發(fā)展迅速，已成為無機(jī)化合物分析的重要儀器。三、原子發(fā)射光譜分析法的應(yīng)用原子發(fā)射光譜分析在鑒定金15應(yīng)用范圍廣應(yīng)用范圍廣16后記后記17用古人的一句話表達(dá)我對物理實(shí)驗(yàn)的感想：君子生非異也，善假于物也。用古人的一句話表達(dá)我對物理實(shí)驗(yàn)的感想：君子生非異也，善假于物18THEENDIappreciatethatyouhaveListenedmyreport!THEENDIappreciatethatyou19

Thankyou拯畏怖汾關(guān)爐烹霉躲渠早膘岸緬蘭輛坐蔬光膊列板哮瞥疹傻俘源拯割宜跟三叉神經(jīng)痛-治療三叉神經(jīng)痛-治療拯畏怖汾關(guān)爐烹霉躲渠早膘岸緬蘭輛坐蔬光膊列板哮瞥疹20前言前言21光譜定性與定量分析報告人：楊浩學(xué)號：2009112025光譜定性與定量分析報告人：楊浩學(xué)號：200911202522一、光譜定性分析二、光譜定量分析

三、原子發(fā)射光譜分析法的應(yīng)用一、光譜定性分析二、光譜定量分析

三、原子發(fā)射光譜分析法的應(yīng)23光譜分析的原理在光譜分析中，樣品中元素的原子必須先受到激發(fā)，獲得足夠的能量，才能產(chǎn)生輻射，由于每種元素的原子結(jié)構(gòu)不同，因此，當(dāng)樣品元素被激發(fā)后，即發(fā)出特有的輻射，利用光譜儀，經(jīng)過適當(dāng)?shù)慕橘|(zhì)色散后將其展成光譜的形式。通過分析樣品光譜的譜線波長就能確定樣品所含元素的種類，即對樣品的組成做出定性的分析；并且可以根據(jù)譜線的強(qiáng)度確定出樣品所含各元素的含量，即對樣品的組成做出定量的分析。光譜分析的原理在光譜分析中，樣品中元素的原子必須先受到激發(fā)，24

一、光譜定性分析

定性依據(jù)：元素不同→電子結(jié)構(gòu)不同→光譜不同→特征光譜元素的原子結(jié)構(gòu)不同時，產(chǎn)生不同的光譜，也就是說，通過譜線存在否，確定某元素可否存在。1.元素的分析線、最后線、靈敏線分析線：復(fù)雜元素的譜線可能多至數(shù)千條，只選擇其中幾條特征譜線檢驗(yàn)，稱其為分析線；最后線：濃度逐漸減小，譜線強(qiáng)度減小，最后消失的譜線；靈敏線：最易激發(fā)的能級所產(chǎn)生的譜線，每種元素都有一條或幾條譜線最強(qiáng)的線，即靈敏線。最后線也是最靈敏線；一、光譜定性分析

定性依據(jù)：元素不同→電子結(jié)構(gòu)不同→光252.定性方法1、標(biāo)準(zhǔn)試樣光譜比較法用標(biāo)準(zhǔn)樣品攝像譜圖與實(shí)驗(yàn)樣品譜圖比較，哪種元素譜線出現(xiàn)，這種元素就存在。2、鐵譜比較法將標(biāo)準(zhǔn)鐵譜與樣品譜圖逐一對照，哪種元素譜線位置出現(xiàn)可見的譜線，該元素就存在。2.定性方法1、標(biāo)準(zhǔn)試樣光譜比較法26為什么選鐵譜？（1）譜線多：在210～660nm范圍內(nèi)有數(shù)千條譜線；（2）譜線間距離分配均勻：容易對比，適用面廣；（3）定位準(zhǔn)確：已準(zhǔn)確測量了鐵譜每一條譜線的波長。標(biāo)準(zhǔn)譜圖：將其他元素的分析線標(biāo)記在鐵譜上，鐵譜起到標(biāo)尺的作用。譜線檢查：將試樣與純鐵在完全相同條件下攝譜，將兩譜片在映譜器(放大器)上對齊、放大20倍，檢查待測元素的分析線是否存在，并與標(biāo)準(zhǔn)譜圖對比確定?？赏瑫r進(jìn)行多元素測定。為什么選鐵譜？273、波長比較法3、波長比較法28二、光譜定量分析

1.光譜半定量分析Ⅰ譜線黑度比較法將試樣與已知不同含量的標(biāo)準(zhǔn)樣品在一定條件下攝譜于同一光譜感光極上，用目視法直接比較被測試樣與標(biāo)樣分析線黑度。Ⅱ顯線法元素含量低時，僅出現(xiàn)少數(shù)靈敏線，隨元素含量增加，譜線隨之出現(xiàn)?？删幊梢粡堊V線出現(xiàn)與含量關(guān)系表，依此估計試樣中該元素的大致含量。

二、光譜定量分析

1.光譜半定量分析29例如,鉛的光譜Pb%譜線特征0.0012833.069清晰可見2614.178和2802.00弱0.0032833.069清晰可見2614.178增強(qiáng)2802.00變清晰0.01上述譜線增強(qiáng),2663.17和2873.32出現(xiàn)0.03上述譜線都增強(qiáng)0.10上述譜線更增強(qiáng),沒有出現(xiàn)新譜線0.302393.8,2577.26出現(xiàn)例如,鉛的光譜Pb%譜線特征30

2.光譜定量分析(1)發(fā)射光譜定量分析的基本關(guān)系式

在條件一定時，譜線強(qiáng)度I與待測元素含量c關(guān)系為：

I=ac

a為常數(shù)(與蒸發(fā)、激發(fā)過程等有關(guān))，考慮到發(fā)射光譜中存在著自吸現(xiàn)象，需要引入自吸常數(shù)b，則：發(fā)射光譜分析的基本關(guān)系式，稱為塞伯-羅馬金公式（經(jīng)驗(yàn)式）。自吸常數(shù)b隨濃度c增加而減小，當(dāng)濃度很小，自吸消失時，b=1。2.光譜定量分析(1)發(fā)射光譜定量分析的基本關(guān)系式31(2)內(nèi)標(biāo)法基本關(guān)系式

影響譜線強(qiáng)度因素較多，直接測定譜線絕對強(qiáng)度計算難以獲得準(zhǔn)確結(jié)果，實(shí)際工作多采用內(nèi)標(biāo)法（相對強(qiáng)度法）。

在被測元素的光譜中選擇一條作為分析線(強(qiáng)度I)，再選擇內(nèi)標(biāo)物的一條譜線(強(qiáng)度I0)，組成分析線對。則：

相對強(qiáng)度R：

A為其他三項合并后的常數(shù)項，內(nèi)標(biāo)法定量的基本關(guān)系式。(2)內(nèi)標(biāo)法基本關(guān)系式影響譜線強(qiáng)度因素較多，直32內(nèi)標(biāo)元素與分析線對的選擇原則：a.內(nèi)標(biāo)元素可以選擇基體元素，或另外加入，含量固定；b.內(nèi)標(biāo)元素與待測元素具有相近的蒸發(fā)特性；c.分析線對應(yīng)匹配，同為原子線或離子線，且激發(fā)電位相近(譜線靠近)，“勻稱線對”；

d.強(qiáng)度相差不大，無相鄰譜線干擾，無自吸或自吸小。內(nèi)標(biāo)元素與分析線對的選擇原則：a.內(nèi)標(biāo)元素可以選擇基體元素33(3)定量分析方法

a.內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法由lgR=blgc+lgA

以lgR對應(yīng)lgc作圖，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，在相同條件下，測定試樣中待測元素的lgR，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上求得未知試樣lgc；b.攝譜法中的標(biāo)準(zhǔn)曲線法

S=lgR=blgc+lgA在完全相同的條件下，將標(biāo)準(zhǔn)樣品與試樣在同一感光板上攝譜，由標(biāo)準(zhǔn)試樣分析線對的黑度差(