2020高考化學600分沖刺大二輪課件練第十六講實驗方案設(shè)計與評價第1部分16

化學大二輪復習新課標導學第一部分專題整合突破專題四化學實驗第十六講實驗方案設(shè)計與評價1高考點擊2高頻考點、分層突破3課后熱點強化高考點擊[最新考綱][考向分析]1.根據(jù)化學實驗的目的和要求，能做到：①設(shè)計實驗方案；②正確選用實驗裝置；③掌握控制實驗條件的方法；④預測或描述實驗現(xiàn)象、分析和處理實驗數(shù)據(jù)，得出合理結(jié)論；⑤評價或改進實驗方案2.以上各部分知識與技能的綜合應(yīng)用高考綜合實驗題知識容量大、出題素材新、考查角度廣、綜合程度高，縱觀近幾年全國卷中的綜合實驗題：①涉及的題型有物質(zhì)制備實驗題、性質(zhì)探究實驗題、定量測定實驗題等②考查的角度有儀器的識別與應(yīng)用、物質(zhì)的制備、除雜與分離、物質(zhì)的性質(zhì)探究與驗證、實驗現(xiàn)象的分析與描述、實驗結(jié)論的評價與計算等。高頻考點、分層突破1．(2019·全國Ⅰ，26)硼酸(H3BO3)是一種重要的化工原料，廣泛應(yīng)用于玻璃、醫(yī)藥、肥料等工業(yè)。一種以硼鎂礦(含Mg2B2O5·H2O、SiO2及少量Fe2O3、Al2O3)為原料生產(chǎn)硼酸及輕質(zhì)氧化鎂的工藝流程如下：考點一物質(zhì)制備型實驗方案的設(shè)計與評價

真題感悟——悟真題、明方向NH4HCO3＋NH3===(NH4)2CO3

SiO2、Fe2O3、Al2O3

KSCN一元弱轉(zhuǎn)化為H3BO3，促進析出

(4)在“沉鎂”中生成Mg(OH)2·MgCO3沉淀的離子方程式為____________________________________________________________________________________________________________，母液經(jīng)加熱后可返回_______工序循環(huán)使用。由堿式碳酸鎂制備輕質(zhì)氧化鎂的方法是___________。溶浸高溫焙燒[流程梳理]2．(2018·北京理綜，28)實驗小組制備高鐵酸鉀(K2FeO4)并探究其性質(zhì)。資料：K2FeO4為紫色固體，微溶于KOH溶液；具有強氧化性，在酸性或中性溶液中快速產(chǎn)生O2,在堿性溶液中較穩(wěn)定。(1)制備K2FeO4(夾持裝置略)①A為氯氣發(fā)生裝置。A中反應(yīng)方程式是_________________________________________________(錳被還原為Mn2＋)。②將除雜裝置B補充完整并標明所用試劑。__________________③C中得到紫色固體和溶液。C中Cl2發(fā)生的反應(yīng)有3Cl2＋2Fe(OH)3＋10KOH===2K2FeO4＋6KCl＋8H2O，另外還有__________________________________。2KMnO4＋16HCl===2MnCl2＋2KCl＋5Cl2↑＋8H2OCl2＋2KOH===KCl＋KClO＋H2O(2)探究K2FeO4的性質(zhì)①取C中紫色溶液，加入稀硫酸，產(chǎn)生黃綠色氣體，得溶液a，經(jīng)檢驗氣體中含有Cl2。為證明是否K2FeO4氧化了Cl－而產(chǎn)生Cl2，設(shè)計以下方案：ⅰ.由方案Ⅰ中溶液變紅可知a中含有___________離子，但該離子的產(chǎn)生不能判斷一定是K2FeO4將Cl－氧化，還可能由______________________________________________產(chǎn)生(用方程式表示)。方案Ⅰ取少量a，滴加KSCN溶液至過量，溶液呈紅色方案Ⅱ用KOH溶液充分洗滌C中所得固體，再用KOH溶液將K2FeO4溶出，得到紫色溶液b，取少量b，滴加鹽酸，有Cl2產(chǎn)生Fe3＋

排除ClO－的干擾

>溶液酸堿性不同?知能補漏1．制備實驗方案設(shè)計的原則：(1)無機物制備實驗方案應(yīng)遵循下列原則：①原料廉價易得，用料最省即原料利用率高。②所選用的實驗裝置或儀器不復雜。③實驗操作簡便安全，對環(huán)境不造成污染或污染較小。

核心突破——補知能、學方法(2)有機物制備實驗方案應(yīng)遵循下列原則：①原料廉價易得，用料最省。②副反應(yīng)、副產(chǎn)品少，反應(yīng)時間短，產(chǎn)品易分離提純。③反應(yīng)實驗步驟少，實驗操作方便安全。(3)儀器裝置的選擇要根據(jù)反應(yīng)物的狀態(tài)和反應(yīng)條件。2．制備實驗方案設(shè)計的注意事項：(1)實驗中反應(yīng)物或產(chǎn)物若易吸水、潮解、水解等，要采取措施防止吸水。(2)易揮發(fā)的液體產(chǎn)物要及時冷卻。(3)易揮發(fā)的液體反應(yīng)物，需在反應(yīng)裝置中加裝冷凝回流裝置(如長導管、豎直的干燥管、冷凝管等)。(4)注意防止倒吸的問題。(5)儀器、藥品要準確描述，如無水硫酸銅(CuSO4)，坩堝、研缽、100mL容量瓶。(6)實驗裝置改進，如為防止分液漏斗中的液體不能順利流出，用橡皮管連接成連通裝置；為防止氣體從長頸漏斗中逸出，可在發(fā)生裝置中的漏斗末端套一支小試管等。3．實驗室典型的4類氣體發(fā)生裝置：(1)實驗室制取氨氣可以選用裝置_____。(2)若用H2O2分解來制取氧氣，可以選用裝置_____。(3)實驗室制取氯氣，可以選用裝置_____。(4)裝置B可以制備的最常見氣體有_________和_______。ACDCO2

H2

易錯辨析判斷下列說法是否正確，正確的打“√”，錯誤的打“×”。(1)Cl2收集可用排飽和NaCl溶液法，不能用排水法。(

)(2)除去CO2中的HCl可以將混合氣通入飽和的Na2CO3溶液中。(

)(3)用濃鹽酸酸化KMnO4溶液，增強KMnO4的強氧化性。(

)(4)實驗室可選用大理石與濃硫酸反應(yīng)制備CO2。(

)(5)實驗室中的CCl4含有少量溴，加適量的苯，振蕩、靜置后分液，可除去CCl4中的溴。(

)√×××××1．(2018·溫州二模)三氯化鉻是化學合成中的常見物質(zhì)，三氯化鉻易升華，在高溫下能被氧氣氧化，堿性條件下能被H2O2氧化為Cr(Ⅵ)。制三氯化鉻的流程如下：

備考驗證——練典題、重應(yīng)用(1)重鉻酸銨分解產(chǎn)生的三氧化二鉻(Cr2O3難溶于水)需用蒸餾水洗滌的原因_____________________________________________________，如何判斷其已洗滌干凈_______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(2)已知CCl4沸點為57.6℃，為保證穩(wěn)定的CCl4氣流，適宜的加熱方式是_________________________________。除去其中可溶性雜質(zhì)(或除去固體表面的重鉻酸銨溶液)

取最后一次洗滌液適量于試管中，向其中加入適量濃度的氫氧化鈉溶液，加熱，取一片潤濕紅色石蕊試紙，粘在玻璃棒上，接近試管口，觀察試紙是否變藍，若不變藍，則洗滌干凈水浴加熱(并用溫度計指示溫度)(3)用如圖裝置制備CrCl3時，主要步驟包括：①將產(chǎn)物收集到蒸發(fā)皿中；②加熱反應(yīng)管至400℃，開始向三頸燒瓶中通入氮氣，使CCl4蒸氣經(jīng)氮氣載入反應(yīng)管進行反應(yīng)，繼續(xù)升溫到650℃；③三頸燒瓶中裝入150mLCCl4，并加熱CCl4，溫度控制在50～60℃；④反應(yīng)管出口端出現(xiàn)了CrCl3升華物時，切斷加熱管式爐的電源；⑤停止加熱CCl4，繼續(xù)通入氮氣；⑥檢查裝置氣密性。正確的順序為⑥一③→___________。②④⑤①COCl2＋2C2H5OH―→C2H5OCOOC2H5＋2HCl①該實驗可選用的指示劑名稱為___________。②移入碘量瓶的CrCl3溶液需加熱煮沸，加入Na2O2后也要加熱煮沸，其主要原因是_________________________________________________________。③樣品中無水三氯化鉻的質(zhì)量分數(shù)為_________。[解析]

(1)重鉻酸銨分解不完全，還可能含有其他可溶性雜質(zhì)，用蒸餾水洗滌除去其中可溶性雜質(zhì)。取最后一次洗滌液適量于試管中，向其中加入適量濃度的氫氧化鈉溶液，加熱，取一片潤濕紅色石蕊試紙，粘在玻璃棒上，接近試管口，觀察試紙是否變藍，若不變藍，則洗滌干凈。(2)因為CCl4沸點為57.6℃，溫度比較低，因此保證穩(wěn)定的CCl4氣流，可以通過水浴加熱來控制其流量，并用溫度計指示溫度。(3)由題干(4)可知反應(yīng)制備原理為Cr2O3＋3CCl4―→2CrCl3＋3COCl2，四氯化碳在管式爐中反應(yīng)管與Cr2O3反應(yīng)，淀粉溶液除去其中溶解的氧氣，防止O2將I－氧化，產(chǎn)生偏高的誤差96.1%反應(yīng)管出口端出現(xiàn)了CrCl3升華物時，切斷加熱管式爐的電源，停止加熱CCl4繼續(xù)通入氮氣，將產(chǎn)物收集到蒸發(fā)皿，故操作順序為⑥→③→②→④→⑤→①。(4)由分子式可知，COCl2中的2個氯原子被2個—OC2H5代替，故乙醇與COCl2發(fā)生取代反應(yīng)，—OC2H5取代氯原子生成C2H5OCOOC2H5與HCl，反應(yīng)方程式為COCl2＋2C2H5OH―→C2H5OCOOC2H5＋2HCl。(5)①利用Na2S2O3滴定生成的I2，I2使淀粉顯藍色，可以用淀粉作指示劑，I2反應(yīng)完畢藍色褪去。②溶液中有溶解的氧氣，氧氣可以氧化I－，若不除去其中溶解的氧氣會使生成的I2的量增大，產(chǎn)生偏高的誤差，故加熱煮沸，其主要原因是除去其中溶解的氧氣，防止氧氣將I－氧化，產(chǎn)生偏高的誤差。③25.00mL溶液中，由鉻元素守恒及方程式可得關(guān)系式2Cr3＋～Cr2O～3I2～6Na2S2O3，根據(jù)關(guān)系式計算，2．(新題預測)亞硝酸鈉是一種重要的工業(yè)用鹽，某同學針對亞硝酸鈉設(shè)計了如下實驗：(已知：Na2O2＋2NO===2NaNO2；Na2O2＋2NO2===2NaNO3)(1)該同學用以上儀器制備NaNO2，則裝置的連接順序為A→_____→_____→_____→_____→E。(填序號，可重復)(2)儀器a的名稱為_____________。DBCB硬質(zhì)玻璃管60%②滴入2～3滴_________作指示劑，用0.0100mol·L－1Na2S2O3溶液進行滴定，當看到____________________________________________________________________________現(xiàn)象時，即為滴定終點(已知：2Na2S2O3＋I2===Na2S4O6＋2NaI)。③重復實驗后，平均消耗Na2S2O3溶液的體積為20.50mL，則樣品中NaNO2的質(zhì)量分數(shù)為______________(保留3位有效數(shù)字)。④下列操作會導致測定結(jié)果偏高的是_________(填字母)。A．滴定過程中向錐形瓶中加少量水B．滴定前滴定管尖嘴部分有氣泡，滴定后氣泡消失C．觀察讀數(shù)時，滴定前仰視，滴定后俯視D．滴定時搖瓶幅度過大標準溶液滴到瓶外淀粉溶液加入最后一滴液體時，錐形瓶內(nèi)溶液恰好從藍色變?yōu)闊o色，且維持半分鐘不變色56.6%B、D1．(2019·全國Ⅱ，28)咖啡因是一種生物堿(易溶于水及乙醇，熔點234.5℃，100℃以上開始升華)，有興奮大腦神經(jīng)和利尿等作用。茶葉中含咖啡因約1%～5%，單寧酸(Ka約為10－6，易溶于水及乙醇)約3%～10%，還含有色素、纖維素等。實驗室從茶葉中提取咖啡因的流程如圖所示?？键c二有機物制備與提純實驗方案設(shè)計

真題感悟——悟真題、明方向索氏提取裝置如圖所示。實驗時燒瓶中溶劑受熱蒸發(fā)，蒸汽沿蒸汽導管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入濾紙?zhí)淄?中，與茶葉末接觸，進行萃取。萃取液液面達到虹吸管3頂端時，經(jīng)虹吸管3返回燒瓶，從而實現(xiàn)對茶葉末的連續(xù)萃取?；卮鹣铝袉栴}：(1)實驗時需將茶葉研細，放入濾紙?zhí)淄?中，研細的目的是_______________________________。圓底燒瓶中加入95%乙醇為溶劑，加熱前還要加幾粒_______。增加固液接觸面積，提取充分沸石(2)提取過程不可選用明火直接加熱，原因是___________________。與常規(guī)的萃取相比，采用索氏提取器的優(yōu)點是_________________________________________。(3)提取液需經(jīng)“蒸餾濃縮”除去大部分溶劑。與水相比，乙醇作為萃取劑的優(yōu)點是_____________________。“蒸餾濃縮”需選用的儀器除了圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計、接收管之外，還有_______(填標號)A．直形冷凝管 B．球形冷凝管C．接收瓶 D．燒杯(4)濃縮液加生石灰的作用是中和_________和吸收_____。乙醇易揮發(fā)，易燃使用溶劑量少，可連續(xù)萃取(萃取效率高)乙醇沸點低，易濃縮AC單寧酸水(5)可采用如圖所示的簡易裝置分離提純咖啡因。將粉狀物放入蒸發(fā)皿中并小火加熱，咖啡因在扎有小孔的濾紙上凝結(jié)，該分離提純方法的名稱是_______。升華[解析]

(1)實驗時將茶葉研細，能增加茶葉與溶劑的接觸面積，使萃取更加充分。乙醇為溶劑，為防止加熱時暴沸，需在加熱前向乙醇中加入幾粒沸石。(2)由于溶劑乙醇具有揮發(fā)性和易燃性，因此在提取過程中不可用明火直接加熱。本實驗中采用索氏提取器的優(yōu)點是溶劑乙醇可循環(huán)使用，能減少溶劑用量，且萃取效率高。(3)提取液需經(jīng)“蒸餾濃縮”除去大部分溶劑，與水相比，乙醇作為萃取劑具有沸點低和易濃縮的優(yōu)點?！罢麴s濃縮”需選用的儀器除了所給儀器外，還有直形冷凝管和接收瓶(如錐形瓶)。(4)向濃縮液中加入生石灰能中和單寧酸并吸收水分。(5)結(jié)合分離提純咖啡因的裝置及將粉狀物放入蒸發(fā)皿并小火加熱，咖啡因凝結(jié)在扎有小孔的濾紙上，可知該分離提純的方法為升華。2．(2019·全國Ⅲ，27)乙酰水楊酸(阿司匹林)是目前常用藥物之一。實驗室通過水楊酸進行乙?；苽浒⑺酒チ值囊环N方法如下：水楊酸醋酸酐乙酰水楊酸熔點/℃157～159－72～－74135～138相對密度/(g·cm－3)1.441.101.35相對分子質(zhì)量138102180實驗過程：在100mL錐形瓶中加入水楊酸6.9g及醋酸酐10mL，充分搖動使固體完全溶解。緩慢滴加0.5mL濃硫酸后加熱，維持瓶內(nèi)溫度在70℃左右，充分反應(yīng)。稍冷后進行如下操作。①在不斷攪拌下將反應(yīng)后的混合物倒入100mL冷水中，析出固體，過濾。②所得結(jié)晶粗品加入50mL飽和碳酸氫鈉溶液，溶解、過濾。③濾液用濃鹽酸酸化后冷卻、過濾得固體。④固體經(jīng)純化得白色的乙酰水楊酸晶體5.4g?；卮鹣铝袉栴}：(1)該合成反應(yīng)中應(yīng)采用_____加熱。(填標號)A．熱水浴 B．酒精燈C．煤氣燈 D．電爐A(2)下列玻璃儀器中，①中需使用的有_______(填標號)，不需使用的有___________________(填名稱)。(3)①中需使用冷水，目的是_________________________________。(4)②中飽和碳酸氫鈉的作用是____________________________，以便過濾除去難溶雜質(zhì)。(5)④采用的純化方法為_________。(6)本實驗的產(chǎn)率是_______%。BD分液漏斗、容量瓶充分析出乙酰水楊酸固體(結(jié)晶)生成可溶的乙酰水楊酸鈉重結(jié)晶603．(2019·天津，9)環(huán)己烯是重要的化工原料。其實驗室制備流程如下：回答下列問題：Ⅰ.環(huán)己烯的制備與提純(1)原料環(huán)己醇中若含苯酚雜質(zhì)，檢驗試劑為______________，現(xiàn)象為_______________。FeCl3溶液

溶液顯紫色H2Oa、b減少環(huán)己醇蒸出(3)操作2用到的玻璃儀器是_________________。(4)將操作3(蒸餾)的步驟補齊：安裝蒸餾裝置，加入待蒸餾的物質(zhì)和沸石，_________________，棄去前餾分，收集83℃的餾分。Ⅱ.環(huán)己烯含量的測定在一定條件下，向ag環(huán)己烯樣品中加入定量制得的bmolBr2，與環(huán)己烯充分反應(yīng)后，剩余的Br2與足量KI作用生成I2，用cmol·L－1的Na2S2O3標準溶液滴定，終點時消耗Na2S2O3標準溶液vmL(以上數(shù)據(jù)均已扣除干擾因素)。分液漏斗、燒杯通冷凝水，加熱淀粉溶液b、c(6)a項，樣品中含有苯酚雜質(zhì)，苯酚能與溴反應(yīng)，會導致樣品消耗的Br2偏多，剩余的Br2偏少，最終消耗的Na2S2O3溶液偏少，測定結(jié)果偏高，錯誤；b項，在測定過程中部分環(huán)己烯揮發(fā)，會導致樣品消耗的Br2偏少，剩余的Br2偏多，最終消耗的Na2S2O3溶液偏多，測定結(jié)果偏低，正確；c項，Na2S2O3標準溶液部分被氧化，最終消耗的Na2S2O3溶液偏多，測定結(jié)果偏低，正確。?知能補漏1．有機制備與分離提純的思維流程：

核心突破——補知能、學方法2．有機物制備實驗中常用的儀器：(1)制備裝置。(2)蒸餾裝置。3．有機混合物的分離提純常用方法：方法適用條件實例說明分液互不相溶的液體混合物分離CCl4和水等分液時下層液體從下口流出，上層液體從上口倒出蒸餾兩種或兩種以上互溶的液體，沸點相差較大分離酒精和水在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片，防止液體暴沸4.有機物制備的解題流程有機物的制備是中學化學實驗的重要組成部分，以新物質(zhì)制備為背景的實驗圖，涉及知識面廣、題型多變、思維發(fā)散空間大，能很好地考查學生綜合運用化學實驗基礎(chǔ)知識解決實際問題的能力，因而倍受高考命題者的青睞。解答此類試題的一般流程是：第一步，明確實驗目的。通過分析合成目標產(chǎn)物的有機反應(yīng)方程式確定反應(yīng)原理，分析反應(yīng)的特點(如可逆反應(yīng)等)，并分析可能發(fā)生的副反應(yīng)。第二步，確定實驗裝置。依據(jù)反應(yīng)物狀態(tài)及反應(yīng)條件選擇合適的反應(yīng)容器，并控制合適的反應(yīng)溫度。根據(jù)反應(yīng)原理及裝置特點，確定每個裝置的作用。1．(2019·大連一模)一氯甲烷是一種重要的化工原料，常溫下它是無色有毒氣體，微溶于水，易溶于乙醇、CCl4等。(1)某小組同學在實驗室用如圖所示裝置模擬催化法制備和收集一氯甲烷。

備考驗證——練典題、重應(yīng)用Zn(OH)2(或ZnO)除去氯化氫氣體(c1V1－c2V2)×10－3

CH3ONO2

②CH3Cl和CH3Br的混合氣體通入AgNO3的乙醇溶液中，先出現(xiàn)淡黃色沉淀。請依據(jù)表中數(shù)據(jù)解釋原因_______________________________________________________________________________。③設(shè)計實驗證明Ksp(AgCl)>Ksp(AgBr)：______________________________________________________________________________________________________________________________________(簡要說明實驗操作、現(xiàn)象和結(jié)論)。C—Br鍵的鍵能小，更容易斷裂，同時溴化銀的溶度積更小，溴化銀更容易形成沉淀

向等濃度的氯化鈉和溴化鈉的混合溶液中滴加硝酸銀溶液，先生成淡黃色沉淀，則證明Ksp(AgCl)>Ksp(AgBr)(其他合理答案也可)即為(V1c1－V2c2)×10－3mol，根據(jù)氯元素守恒，即CH3Cl的物質(zhì)的量為(V1c1－V2c2)×10－3mol。(2)①硝酸甲酯可看作HO—NO2和CH3OH反應(yīng)形成的酯，因此結(jié)構(gòu)簡式為CH3ONO2。②根據(jù)表格數(shù)據(jù)，淡黃色沉淀是AgBr，原因是C—Br鍵的鍵能小，更容易斷裂，同時溴化銀的溶度積更小，溴化銀更容易形成沉淀。③向等濃度的氯化鈉和溴化鈉的混合溶液中滴加硝酸銀溶液，先生成淡黃色沉淀，則證明Ksp(AgCl)>Ksp(AgBr)；或者向足量氯化鈉溶液滴加少量的硝酸銀溶液，出現(xiàn)白色沉淀，然后向溶液中滴加溴化鈉溶液，出現(xiàn)淡黃色沉淀，說明Ksp(AgCl)>Ksp(AgBr)。2．(2019·湖南師大附中月考)某化學小組以苯甲酸為原料，制取苯甲酸甲酯。已知有關(guān)物質(zhì)的沸點如下表所示：Ⅰ.合成苯甲酸甲酯粗產(chǎn)品在圓底燒瓶中加入9.6mL(密度約為1.27g·mL－1)苯甲酸和20mL甲醇(密度約為0.79g·mL－1)，再小心加入3mL濃硫酸，混勻后，投入幾粒碎瓷片，小心加熱使反應(yīng)完全，得苯甲酸甲酯粗產(chǎn)品。物質(zhì)甲醇苯甲酸苯甲酸甲酯沸點/℃64.7249199.6(1)加入碎瓷片的作用是___________，如果加熱一段時間后發(fā)現(xiàn)忘記加碎瓷片，應(yīng)該采取的正確操作是_____(填標號)。A．立即補加 B．冷卻后補加C．不需補加 D．重新配料(2)濃硫酸的作用是_________________，混合液體時最后加入濃硫酸的理由是_________________________________________________________________。防止暴沸B催化劑、吸水劑濃硫酸密度較大，且與苯甲酸、甲醇混合會放出大量熱量，甲醇易揮發(fā)(3)甲、乙、丙三位同學分別設(shè)計了如圖所示三套實驗室合成苯甲酸甲酯的裝置(部分夾持儀器和加熱儀器已略去)。根據(jù)有機物的沸點最好采用裝置_____(填“甲”“乙”或“丙”)。乙Ⅱ.粗產(chǎn)品的精制(4)苯甲酸甲酯粗產(chǎn)品中含有少量甲醇、硫酸、苯甲酸和水，現(xiàn)擬用下列流程進行精制，請根據(jù)流程圖寫出操作Ⅱ方法的名稱_______。(5)不能用NaOH溶液代替飽和碳酸鈉溶液的原因是_______________________________________________________。(6)苯甲酸甲酯的產(chǎn)率是__________(結(jié)果保留兩位有效數(shù)字)。蒸餾氫氧化鈉是強堿，會促進苯甲酸甲酯的水解，導致產(chǎn)品損失65%[解析]

(1)反應(yīng)需要加熱，則加入碎瓷片的作用是防止暴沸；如果加熱一段時間后發(fā)現(xiàn)忘記加瓷片，應(yīng)該采取的正確操作是冷卻后補加；(2)酯化反應(yīng)中濃硫酸的作用是催化劑、吸水劑；因為濃硫酸的密度較大，且與其他液體混合時放出大量的熱，先放入濃硫酸會使甲醇揮發(fā)，所以混合液體時最后加入濃硫酸；(3)從三者的沸點可知甲醇易揮發(fā)，所以揮發(fā)的甲醇需冷凝回流到反應(yīng)器中，甲、丙裝置都不能達到此目的，乙圖可以，所以應(yīng)選擇乙裝置；3．(2019·大慶二模)已知：2－硝基－1,3－苯二酚是橘黃色固體，易溶于水、溶液呈酸性，沸點為88℃，是重要的醫(yī)藥中間體。實驗室常以間苯二酚為原料分以下三步合成：具體實驗步驟如下：Ⅰ.磺化：稱取5.5g碾成粉狀的間苯二酚放入燒杯中，慢慢加入濃硫酸并不斷攪拌，控制溫度為60～65℃約15min。Ⅱ.硝化：將燒杯置于冷水中冷卻后加入混酸，控制溫度(25±5)℃左右繼續(xù)攪拌15min。Ⅲ.蒸餾：將反應(yīng)混合物移入圓底燒瓶B中，小心加入適量的水稀釋，再加入約0.1g尿素，然后用下圖所示裝置進行水蒸氣蒸餾；將餾出液冷卻后再加入乙醇—水混合劑重結(jié)晶。回答下列問題：(1)實驗中設(shè)計Ⅰ、Ⅲ兩步的目的是___________________。(2)硝化步驟中制取“混酸”的具體操作是___________________________________________________________________。(3)寫出步驟Ⅱ的化學方程式_______________________________________。(4)燒瓶A中玻璃管起穩(wěn)壓作用，既能防止裝置中壓強過大引起事故，又能_______________________。(5)步驟②的溫度應(yīng)嚴格控制不超過30℃，原因是_______________________________________________。避免副產(chǎn)物的產(chǎn)生在錐形瓶中加入適量的濃硝酸，在振蕩下緩慢加入一定量的濃硫酸，冷卻防止壓強過小引起倒吸溫度較高時硝酸易分解(酚易被氧化)，產(chǎn)率過低(6)步驟③所得2－硝基－1,3－苯二酚中仍含少量雜質(zhì)，可用少量乙醇—水混合劑洗滌。請設(shè)計簡單的實驗證明2－硝基－1，3－苯二酚已經(jīng)洗滌干凈：_________________________________________________________________________。(7)本實驗最終獲得1.55g橘黃色固體，則2－硝基－1,3－苯二酚的產(chǎn)率約為__________。取最后一次洗滌濾液少量，滴加BaCl2溶液，若無沉淀產(chǎn)生，證明已經(jīng)洗滌干凈

20%1．(2019·北京，26)化學小組用如下方法測定經(jīng)處理后的廢水中苯酚的含量(廢水中不含干擾測定的物質(zhì))。Ⅰ.用已準確稱量的KBrO3固體配制一定體積的amol·L－1KBrO3標準溶液；Ⅱ.取v1mL上述溶液，加入過量KBr，加H2SO4酸化，溶液顏色呈棕黃色；Ⅲ.向Ⅱ所得溶液中加入v2mL廢水；Ⅳ.向Ⅲ中加入過量KI；考點三定量測定實驗

真題感悟——悟真題、明方向已知：I2＋2Na2S2O3===2NaI＋Na2S4O6Na2S2O3和Na2S4O6溶液顏色均為無色(1)Ⅰ中配制溶液用到的玻璃儀器有燒杯、玻璃棒、膠頭滴管和_________。(2)Ⅱ中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式是______________________________________。(3)Ⅲ中發(fā)生反應(yīng)的化學方程式是___________________________________。(4)Ⅳ中加KI前，溶液顏色須為黃色，原因是_______________________________。容量瓶Br2過量，保證苯酚完全反應(yīng)

(5)KI與KBrO3物質(zhì)的量關(guān)系為n(KI)≥6n(KBrO3)時，KI一定過量，理由是_____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(6)Ⅴ中滴定至終點的現(xiàn)象是___________________。(7)廢水中苯酚的含量為____________g·L－1(苯酚摩爾質(zhì)量：94g·mol－1)。(8)由于Br2具有_________性質(zhì)，Ⅱ～Ⅳ中反應(yīng)須在密閉容器中進行，否則會造成測定結(jié)果偏高。反應(yīng)物用量存在關(guān)系：KBrO3～3Br2～6KI，若無苯酚時，消耗KI物質(zhì)的量是KBrO3物質(zhì)的量的6倍，因有苯酚消耗Br2，所以當n(KI)≥6n(KBrO3)時，KI一定過量溶液藍色恰好消失易揮發(fā)?知能補漏1．掌握定量測定型實驗數(shù)據(jù)的4種測定方法(1)沉淀法先將某種成分轉(zhuǎn)化為沉淀，然后稱量純凈、干燥沉淀的質(zhì)量，再進行相關(guān)計算。沉淀干燥的標準是兩次測定的質(zhì)量差小于0.1g。(2)測氣體體積法對于產(chǎn)生氣體的反應(yīng)，可以通過測定氣體體積的方法測定樣品純度。

核心突破——補知能、學方法①常見測量氣體體積的實驗裝置②量氣時應(yīng)注意的問題a．量氣時應(yīng)保持裝置處于室溫狀態(tài)。b．讀數(shù)時要特別注意消除“壓強差”，保持液面相平還要注意視線與液面最低處相平。如上圖(Ⅰ)(Ⅳ)應(yīng)使左側(cè)和右側(cè)的液面高度保持相平。(3)測氣體質(zhì)量法將生成的氣體通入足量的吸收劑中，通過稱量實驗前后吸收劑的質(zhì)量，求得所吸收氣體的質(zhì)量，然后進行相關(guān)計算。(4)滴定法即利用滴定操作原理，通過酸堿中和滴定、沉淀滴定和氧化還原反應(yīng)滴定等獲得相應(yīng)數(shù)據(jù)后再進行相關(guān)計算。1．(2019·濰坊聯(lián)考)某學習小組在實驗室中利用下圖裝置(夾持裝置略去)測定某鐵硫化物(FexSy)的組成，并探究反應(yīng)后D裝置所得溶液中含硫化合物的組成。

備考驗證——練典題、重應(yīng)用實驗步驟：步驟Ⅰ如圖連接裝置，檢查裝置氣密性，裝入藥品；步驟Ⅱ旋開滴液漏斗活塞與旋塞，并點燃酒精噴燈；步驟Ⅲ當硬質(zhì)玻璃管中固體質(zhì)量不再改變時，停止加熱，繼續(xù)向燒瓶中滴水一段時間；步驟Ⅳ實驗結(jié)束后，將D中所得溶液加水配制成250mL溶液；……請回答：(1)步驟Ⅲ中，停止加熱后還需繼續(xù)向燒瓶中滴水一段時間，其目的為__________________________________________________________________。繼續(xù)生成O2，驅(qū)趕裝置內(nèi)殘留的SO2，使生成的SO2全部被NaOH溶液吸收(2)在C、D裝置之間不需要防倒吸裝置的理由是_____________________________________。(3)取25.00mL步驟Ⅳ中所配溶液，加入足量的雙氧水，再加入足量鹽酸酸化的BaCl2溶液，將所得沉淀過濾、洗滌、干燥，稱其質(zhì)量為4.66g。則FexSy的化學式為________。(4)有同學認為可將裝置D改為裝有足量堿石灰的干燥管，通過測定反應(yīng)前后干燥管的增重來計算硫元素的含量。你認為此方案_____(填“是”或“否”)合理，原因為______________________________________________________。SO2中含不溶于NaOH溶液的O2

FeS2

否部分SO2被氧化；空氣中的CO2和水蒸氣可能使干燥管增重[解析]

本實驗的目的為測定某鐵硫化物(FexSy)的組成，并探究反應(yīng)后D裝置所得溶液中含硫化合物的組成。觀察裝置，A裝置中產(chǎn)生足量的氧氣經(jīng)干燥后，進入C裝置與FexSy在加熱條件下反應(yīng)，生成硫的氧化物，進入D被氫氧化鈉溶液吸收。(1)步驟Ⅲ中，停止加熱后還需繼續(xù)向燒瓶中滴水一段時間